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"PROCEDE DE PURIFICATION DU ZINC METALLIQUE"
Cette invention a trait à la purification du zinc métallique ou de la vapeur de zinc contaminé par un métal dont le point d'ébullition est inférieur à celui dn zind et elle a pour objet un procédé perfectionné pour purifier ce zinc métallique ou vapeur de zinc. Elle vise particulièrement un procédé perfectionné pour produire du zinc relativement pur en partant dtun zinc contaminé par un métal tel que le cadmium dont le point d'ébullition est inférieur à,celui du
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zinc et, plus particulièrement, un procédé perfectionné ' de distillation du zinc métallique contenant du cadmium dans le but de diminuer ou d'éliminer sensiblement la quan- tité de cadmium que contient ce zinc.
Le zinc métallique ordinaire du commerce est ha- bituellement contaminé par des proportions de cadmium varia- bles et faibles, par exemple de l'ordre de 0,25 %. La pré- sence de cadmium même en aussi faibles proportions est extrêmement désavantageuse lorsque le zinc est destiné à cer- tains usages tels que, par exemple, la préparation d'allia- ges à base de zinc pour le moulage en coquille. Dans un grand nombre de cas, un zinc approprié en vue de son appli- cation à la préparation des alliages de ce genre ne doit pas contenir plus de 0,005 % de cadmium. La purification d'un zinc contenant 0,25 % de cadmium en vue de l'obtention d'un zinc ne contenant que 0,005 % de cadmium implique la nécessi- té d'éliminer 98 % de la teneur en cadmium.
Même si le zinc ne contient pas plus de 0,05 % de cadmium, il faut éliminer 90 % du cadmium pour ramener la teneur en cadmium à 0,005 %.
Jusqu'à ce jour, on avait déjà proposé d'éliminer le cadmium du zinc métallique en tirant parti du fait que la pression de vapeur du cadmium (dont le point d'ébullition est environ 7670 C) est plus grande que celle du zinc (dont le pointd'ébullition est environ 9050 C. ). Ces propositions envisageaient généralement la simple distillation du zinc métallique contaminé par du cadmium ou la condensation partielle de la vapeur de zinc contaminée par du cadmium.
Lorsqu'on distille un zinc contenant du cadmium, la vapeur engendrée contient un plus grand pourcentage de cadmium que le métal fondu, de sorte que, à mesure que la distilla- tion progresse, le pourcentage de cadmium que contient le métal fondu diminue. Ce procédé présente toutefois l'inconvé- nient grave qu'il oblige à distiller une grande fraction du
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zinc et à la recueillir sous forme d'un métal dont la teneur en cadmium est plus, élevée que celle du zinc original, si le cadmium doit être éliminé à un degré assez élevé du zinc qui le contient à titre d'impureté.
Dans les modes opératoires proposés jusqu'à ce jour, du procédé de conden- sation partielle, on retire une fraction relativement exempte de cadmium d'une vapeur de zinc contaminée par du cadmium en condensant une partie seulement de la vapeur dans un con- denseur. La fraction qui se sépare la première en se con- densant de la vapeur de zinc contaminée par du cadmium con- tient moins de cadmium que ladite vapeur, de sorte que cette fraction condensée est relativement plus pure que le zinc original. Ce mode opératoire présente le même inconvénient que celui de la distillation simple, étant donné que la fraction purifiée recueillie est beaucoup plus petite que le zinc initialement traité ; et il présente cet autre in- convénient que la purification est limitée à la teneur en cadmium du métal fondu qui se sépare initialement de la vapeur en se condensant.
La présente invention tire parti du principe de la distillation fractionnée réalisée dans une colonne de rectification pour éliminer le cadmium du zinc. La demande- resse a découvert que les alliages de zinc-cadmium ntont pas de point d'ébullition maximum ni de point d'ébullition minimum, au moins entre les limites des concentrations du zinc métallique ordinaire du commerce. En d'autres termes, dans cette échelle de concentrations, la vapeur qui se dé- gage de l'alliage de zinc-cadmium fondu contient un plus grand pourcentage de cadmium que le -métal fondu, et le métal fondu qui se sépare de la vapeur en se condensant contient un plus grand pourcentage de zinc que la vapeur.
Ce fait rend possible de réaliser une séparation sensiblement complète du zinc et du cadmium par l'application du principe
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d'une colonne de rectification, même lorsque la quantité de cadmium qui était initialement présente dans le zinc mé- tallique n'atteint guère que 0,25 % ou est même inférieure à cette faible fraction.
La caractéristique du présent procédé réside dans le fait qu'on fait mouvoir en contre-courant de la vapeur et du métal fondu liquide de telle manière que la vapeur traverse une chute de température (c'est-à-dire se meut à travers un milieu de température décroissante) en contact avec le métal fondu se mouvant dans le sens opposé, et par conséquent à travers une élévation de température (c'est- à-dire un milieu de température croissante). L'invention est donc caractérisée par le fait que le métal fondu et la vapeur sont conduits en contre-courant dans des conditions thermiquesspontanément établies et telles que la vapeur se meut vers la partie la plus froide de l'appareil et que le métal fondu se meut vers la partie la plus chaude de l'appa- reil.
Ce mouvement de la vapeur et du métal fondu en contact et en contre-courant a pour effet qu'une grande proportion du cadmium (ou d'autres métaux contaminants de point d'é- bullition inférieur à celui du zinc) se sépare, que la pro- portion de zinc qui accompagne ce cadmium est considérable- ment diminuée et qu'on obtient du zinc fondu dont la teneur en cadmium est grandement diminuée et en quantité équivalente à une grande proportion du zinc métallique initial traité.
De préférence, on fait en sorte que le zinc métalli- que fondu descende graduellement sous l'action de la pesanteur à travers un milieu dont la température croit graduellement, son mouvement étant entravé et retardé par des chicanes ou organes analogues,' ayant de préférence une forme telle qu'ils retiennent de petites* flaques ou pellicules de métal fondu possédant diverses températures. La vapeur métallique monte
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ou se meut en sens inverse du métal fondu, son mouvement étant entravé par les chicanes couvertes de métal et par le métal fondu descendant, de telle sorte que cette vapeur entr en contact intime avec le métal fondu.
Une condensation répétée ou à plusieurs échelons de la vapeur ascendan,te et une re-volatilisation du métal fondu ont lieu à diverses températures aux divers points du milieu, ces diverses températures étant établies par les ohicanes, plaques ou organes analogues transversaux.
La différence de température envisagée par l'in- vention peut avantageusement être réalisée dans une colonne de fractionnement ou de rectification dans laquelle la dif- férence requise est établie spontanément et maintenue par le contaot entre le métal fondu et la vapeur, dont les com- positions en ce qui concerne le zinc et le métal contaminant varient progressivement. Théoriquement, il faudrait que la perte de chaleur de la surface externe de la colonne soit nulle. Dans la pratique, on réalise la condition de travail la plus favorable en réduisant à une valeur aussi faible que cela est pratiquement possible la dissipation ou perte' de chaleur de la surface externe de la colonne, par exemple en calorifugeant parfaitement la colonne sur toute sa lon- gueur.
Comme les points d'ébullition du métal fondu et les points de condensation de la vapeur en contact deviennent automatiquement de plus en plus faibles à mesure qu'on se rapproche de la partie supérieure de la colonne, on obtient ainsi la différence de température convenable en tous les points de la colonne entière. Lorsque la purification du zinc métallique doit être poussée plus loin que le degré obtenu par la première condensation fractionnée de la vapeur mé- tallique pénétrant dans la colonne il est nécessaire d'appli- quer de la chaleur d'une façon appropriée à la partie infé- rieure de la colonne.
Dans une colonne de rectification quton fait tra- /
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vailler de la manière précédemment décrite, le mélange fondu desoendant de zinc et de cadmium (ou élément analogue) de composition progressivement variable s'évapore à mesure qu'il descend et est remplacé par une quantité équivalente de métal fondu résultant de la condensation de la vapeur ascendante. La chaleur de condensation libérée par le métal qui se condense a pour effet de ré-évaporer du métal aux niveaux de température auxquels la condensation s'effectue, et ce métal ré-évaporé contient plus de cadmium que le métal fondu dont il provient. L'effet net de ce mode d'action est d'utiliser la chaleur de condensation de la vapeur de zinc pour évaporer le cadmium du mélange condensé de zinc et de cadmium.
De cette façon, la vapeur de métal ascendante s'en- richit progressivement en cadmium pendant que la teneur en cadmium du métal fondu descendant diminue progressivement.
L'invention peut être réalisée de diverses façons et à l'aide de divers types d'appareils.
On a représenté dans les dessins annexés certains appareils permettant de la réaliser industriellement mais il va de soi que ces appareils ne constituent que certaines des applications pratiques que l'invention est susceptible de recevoir et qu'ils ne doivent pas être considérés comme limi- tan t l'invention en aucune façon.
Fig. 1 est une coupe verticale d'un appareil ser- vant à raffiner du zinc fondu contaminé par du cadmium ou par une impureté analogue, cet appareil étant'établi suivant l'invention.
Fig. 2 est une coupe suivant 2-2 (fig. 1).
Fig. 3 est une coupe verticale d'un appareil ser- vant à raffiner du'zinc métallique par un procédé continu.
Fig. 4 est une coupe verticale d'un appareil
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permettant de raffiner de la 'vapeur de zinc.
Fig. 5 et 6 sont des vues de détail des plaques ou chicanes transversales de l'appareil de fige 4.
Fig. 7 est une coupe verticale d'un appareil per- mettant de réaliser la présente invention en combinaison avec le procédé d'élimination du plomb faisant l'objet du brevet français de la même demanderesse, N 735.978 du 26 Avril 1932.
Fig. 8 représente un déflegmateur destiné aux appa
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reils des fig* 1, St 4 et 7.
Dans la fig. 1 est représentée une cornue 10 ser- vant à volatiliser le zinc métallique, cette cornue étant montée dans un four de chauffage approprié', du type usuel (non représenté). Le zinc métallique fondu qui a été conta- miné par du cadmium (ou un autre métal dont le point d'ébulli- tion est inférieur à celui du zinc) est introduit dans la cornue par un conduit 12 communiquant avec un puits de char- gement (non représenté) ainsi qu'avec un trou de coulée (non représenté) par lequel le zinc fondu purifié peut être retiré de la cornue après que sa teneur en cadmium a été réduite au degré désiré. Un conduit ou tuyau à vapeur 13 fait communiquer la cornue 10 avec la partie inférieure de la colonne de rec- tification 14.
La colonne de rectification 14 est constituée par un tube de carbure de silioium, ou d'une autre matière réfraotaire appropriée, de section transversale rectangulaire et muni de chicanes horizontales espacées et superposées 15.
Les chicanes 15 sont munies de nervures transversales 16 sur leur surface supérieure et présentent des ouvertures contra- riées 17.
Le zinc volatilisé (à purifier) pénètre par la par- tie inférieure de la colonne de rectification, s'élève à travers les ouvertures contrariées 17 prévues aux extrémités des chicanes et monte ainsi en zig-zag à l'intérieur de la
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colonne* Le métal fondu résultant de la oondensation de la vapeur est en partie retenu sous forme de flaques peu profondes à la surface supérieure des chicanes 15 par les nervures 16, le trop-plein descendant en zig-zag à travers la colonne.
La vapeur résiduelle, contenant le distillat riche en cadmium, s'échappe par un orifice d'échappement 18 et se rend à un collecteur convenable tel qu'un condenseur servant à recueillir le cadmium métallique ou un alliage de zinc riche en cadmium, à une rallonge servant à recueillir des cadmies ou poussières de zinc riches en cadmium ou à un appareil servant à brûler la vapeur pour la. convertir en oxyde de cadmium ou en un mélange d'oxyde de cadmium et d'oxyde de zinc.
La colonne de rectification 14 est entourée par une enveloppe calorifuge appropriée 19 maintenue en place par une armature d'acier 20, Les déchets d'oxyde de zinc constituent un calorifuge approprié. Dans la mise en pratique du. présent procédé, la vapeur de cadmium chassée à l'écart du zinc contaminé par du cadmium que contient la cornue 10 s'enrichit progressivement en subissant une distillation frac- tionnée à mesure qu'elle monte dans la-colonne de rectifica- tion 14. Il est préférable, dans une opération de ce genre, d'empêcher aussi efficaoement que possible la dissipation de chaleur de la colonne,sauf au sommet de cette dernière.
Dans ce cas, le sommet de la colonne se comporte à la façon d'un déflegmateur qui condense la vapeur métallique montant dans la colonne et la ramène aux chicanes de la colonne de façon à produire l'élimination du cadmium ou*elle contient par le principe de la distillation fractionnée. Le produit riche en cadmium peut être retiré d'une colonne de ce genre à l'état de vapeur.par un conduit d'échappement de vapeur prévu, à la. partie supérieure. Dans ce cas, on fait travailler le déflegmateur de façon qu'il ne condense pas toute la va. peur métallique.
Le'produit riche en cadmium peut être évaaué
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sous forme d'un alliage de zinc fondu riche en cadmium, ce qui s'obtient en condensas Incomplètement la vapeur à. la partie supérieure de la colonne et en recueillant par un trou découlée une fraction appropriée du produit condensé.
Lorsque le cadmium a été éliminé, on recueille le zinc métallique raffiné que contient la cornue par la oommuni- , cation 12 aboutissant au trou de coulée et l'on recharge alors la cornue de zinc contaminé par du cadmium.
L'appareil de fig. 3 se prête au raffinage continu de zinc fondu par le procédé suivant l'invention. Le zinc fondu dont on se propose dtéliminer le cadmium (ou une impu reté analogue) est introduit dans la partie inférieure de la colonne/rectification 14 par un tube 21 communiquant avec un puits de chargement approprié ou un dispositifd'alimenta- tion équivalent (non représenté). Le métal fondu peut être introduit continuellement ou par petites quantités à des in- tervalles fréquents. La colonne de rectification est munie d'un prolongement inférieur 14' de construction analogue mais entouré par une chambre de combustion ou laboratoire de chauffage 22 muni d'un brûleur à gaz combustible 23 et d'un carneau 24 pour l'échappement des gaz de oombustion.
Le prolongement inférieur 14' communique à son extrémité infé- rieure, par un conduit 25, aveo une fosse à métal fondu 26 munie d'un trou de coulée 27 et chauffée extérieurement par. une chambre de combustion 28 munie d'un brûleur 29 et d'une cheminée 30 pour l'échappement des gaz de combustion.
La colonne de rectification 14 est surmontée par un déflegmateur de forme conique 31 fait de carbure de sili- cium ou d'une autre matière bonne conductrice de la chaleur et inerte à l'égard des vapeurs de zinc et de cadmium. La partie supérieure du cône 31 est reliée par un tuyau 32 à un dispositif collecteur de cadmium approprié (non représenté)
Le zinc fondu à raffiner arrive par le tube 21 et pénètre dans l'appareil en un point compris entre la colonne
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de rectification calorifugée supérieure 14 et le prolonge- ment inférieur chauffé extérieurement 14'. Les foyers des chambres de combustion 22 et 28 sont réglés de façon à rectifier d'une manière continue le mélange de zinc et de cadmium pénétrant dans l'appareil par le tuyau d'alimentation 21.
Une vapeur de zina riche en cadmium s'échappe par le tuyau d'échappement 32, tandis que le zinc raffiné (c'est-à- dire le zinc dont la teneur en cadmium est considérablement diminuée) est recueilli hors de la fosse 26 par un trou de coulée 27.
Dans la fige 4, la colonne de rectification com- prend un tube cylindrique 33, en argile ou autre réfractaire
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de conducHMLité thermique modérée, muni d'une garniture calorifuge 34 et garni intérieurement de chicanes espacées et superposées 3,6, en forme de soucoupes. Ces chicanes (fig.
5 et 6) ont la forme d'un cerde dont un segment a été dé- coupe et présentent une surface supérieure évidée ou incur- vée de façon à retenir des flaques peu profondes de métal fondu* Trois tiges 36 descendent de la face inférieure de chaque chicane; et servent à supporter et espacer oonvena.... blement les plaques superposées. Les chicanes sont disposées avec leurs segments déooupés dans des positions contrariées, de façon à constituer un chemin tortueux ou en zig-zag pour les courants de sens inverses de vapeur et de métal fondu.
La colonne rectificatrice 33 est surmontée par un cône 3,7 en carbure. de silicium ou matière équivalente.
Ce cône 37 est muni d'un conduit d'échappement 38 communi- quant aveo un dispositif approprié (non représenté) servant à recueillir la vapeur riche en cadmium qui s'échappe du
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sannet de la ooonnee'reot1fication.
La vapeur de zinc à purifier', pénètre dans la. colonne de rectification 34 en un, point situé à quelque distance au-
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dessus de son extrémité inférieure par un conduit 39 qui communique avec une cornue (non représentée) dans laquelle s'effectue la volatilisation du zinc contaminé par du cad- mium (ou un élément analogue). La vapeur de zinc commencé à se condenser au point où elle pénètre dans la colonne et établit en ce point une température correspondant à son propre point de condensation et au point d'ébullition du métal qui s'en sépare en se condensant. Ce métal condensé contient moins de cadmium que la vapeur dont il provient.
Il tend à ce point à couler par-dessus la plaque SE) située dansla partie de la colonne de rectification qui se trouve au-dessous du conduit 39. Cette partie inférieure de la colonne de rectification est chauffée par une fosse à métal fondu 40 chauffée extérieurement et convenablement oons- truite et disposée pour recueillir le métal fondu descendant de la colonne de rectification. La fosse 40 est entourée par un foyer 41 comprenant une chambre de combustion 42 chauffée par un brûleur à combustible 43 et une cheminée 44 par laquelle sont évacués les gaz d'échappement. La fosse 40 est munie d'un trou de coulée 45 par lequel le zinc pu- rifié est recueilli.
On fait travailler l'appareil de fig. 4 de façon que le cône 37 (en carbure de silicium ou autre réfractaire convenable de bonne conductibilité thermique) se comporte à la façon d'un déflegrnateur, c'est-à-dire condense toute la vapeur à l'exception d'une fraction riche en cadmium et ramène le produit de condensation à la colonne de reotifi cation pour en éliminer une nouvelle quantité de cadmium.
Si on le désire; on peut réaliser le procédé sui- vant l'invention conjointement avec le procédé pour éliminer du zinc les métaux qui le contaminent (tels que le plomb) dont les points dtébullition sont supérieurs à celui du zinc comme décrit dans la demande de brevet français ? 735.978
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précitée, Un appareil permettant de réaliser conjointement ces deux procédés est représenté dans la fig. 7 et comprend une cornue 10 munie d'un conduit 12 communiquant avec un puits de chargement et un trou de coulée comme dans l'appa- reil de fig. 1. la cornue 10 de fig. 7 est remplie du zinc à raffiner contenant à la fois du cadmium et du plomb ou des métaux équivalents.
Dans l'appareil de fig.7 le métal fondu retiré de la cornue 10 par le trou de coulée n'est pas du zinc purifié mais un résidu composé dtun peu de zinc résiduel et les autres métaux dont les points d'é- bullition sont supérieurs à celui du zinc et dont le zinc original était contaminé, comme il ressortira de la descrip- tion qui suit.
La cornue 10 de fig. 7 communique par un tuyau 13 avec la partie inférieure d'une colonne de reflux ou de rec- tification 33' dont le rôle est d'éliminer le plomb et d'autres métaux dont les points d'ébullition sont supérieure à celui du zinc, selon le procédé faisant l'objet de la demande de brevet susmentionnée. La colonne de reflux 33' est surmontée d'une colonne de rectification 33, les deux colonnes étant avantageusement de construction similaire et contenant des chicanes 35 superposées à un certain écarte- ment les unes des autres et recevant la forme de soucoupes, du même type et de la même construction générale que celles représentées dans les fig. 4, 5 et 6. La colonne de reflux 33' est munie d'un revêtement calorifuge approprié 46 main- tenu en place par une armature d'acier 47.
Le zinc volatilisé dans la cornue 10 s'élève à l'intérieur de la colonne de reflux 33' en contact avec un courant descendant, de métal fondu contenant un pourcentage de plomb plus grand que la vapeur métallique. Au moment où elle quitte la partie supérieure de la colonne de reflux 33', la vapeur métallique a été débarrassée de tous les
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éléments contaminants (tels que le plomb) dont les points d'ébullition sont supérieurs à celui du zinc, La principale impureté restante de la vapeur métallique est généralement le cadmium. Cette vapeur est admise à la partie inférieure de la colonne de rectification 33 par une tuyère 48 supportée par une plaque annulaire transversale 49 qui sépare la co- lonne de reflux 33' de la colonne de rectification 33.
On fait travailler la colonne de rectification 33 de l'appareil de fige 7 pour éliminer le cadmium (ou élément analogue) de la même manière que celle précédemment décrite.
Le zinc fondu, qui a été débarrassé du cadmium et qui descend dans la colonne 33, est recueilli par une cuvette annulaire constituée à la partie inférieure de la colonne par la pla- que 49 et la tuyère 48, et ce métal se déverse continuelle-. ment de ladite cuvette par une ouverture 50 pour pénétrer dans une poche 51 dont on le recueille par un trou de coulée ou dont on le puise) à des intervalles appropriés,
Il sera désirable dans beaucoup de cas de chauf- fer la partie inférieure de la colonne de rectification 33 par un appareil externe.
A cet effet, on peut avantageuse- ment allonger la colonne et chauffer extérieurement sa partie inférieure, par exemple à l'aide d'une chambre de combustion entourant cette partie de la colonne,
Si l'on désire condenser toute la vapeur métalli- que dans le déflegmateur et éliminer le cadmium de l'appa- reil sous forme d'un alliage fondu riche en cadmium-au lieu de l'éliminer sous forme d'une vapeur riche 'en cadmium, on peut substituer aux cônes et conduits d'échappement de vapeur 37-38' de fig. 7, 37-38 de fige 4, 31-32 de fig. 3' et au conduit dtéchappement de vapeur 18 de fig.1 un déflegmateur fermé tel que celui représenté dans la fig. 8, Le déflegmateur fermé de fig.
8 comprend un cylindre 52 fait d'une matière réfractaire convenable fermé à sa partie /
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supérieure et muni près de son extrémité inférieure d'une plaque annulaire transversale 53. Une tuyère 54 coïncide avec l'ouverture circulaire de la plaque 53 et s'étend vers le haut pour constituer une cuvette 55 recueillant le métal fondu. La vapeur métallique qui provient de la colonne de rectification et monte dans le déflegmateur fermé se con- dense et est recueillie par la cuvette 55. Le trop-plein de métal fondu de la cuvette 55 revient à la colonne de rectification où il est rectifié. On retire le métal fondu riche en cadmium de l'appareil en en extrayant, à l'aide d'un trou de coulée 56, des quantités appropriées s'accu- mulant dans la cuvette 55.
Les résultats suivants ont été obtenus dans la. mise en pratique de l'invention à l'aide d'un appareil du type représenté dans la fige 4 dans lequel la fosse et la partie inférieure (90 centimètres) de la colonne de rectifi- cation étaient chauffées extérieurement. La colonne 33 possédait un diamètre interne de 20 centimètres et contenait cinquante-sept chicanes en forme de soucoupes 35. Le conduit d'admission de vapeur 39 était situé à 1,5 mètre environ de l'extrémité inférieure de la colonne.
Renseignements relatifs à l'élimination du cadmium dans le cas où la partie inférieure de la colonne était chauffée extérieuremént.
1. Une température de 910 C était maintenue autour de la fosse par la chambre de combustion
Teneur en cadmium du métal introduit 0,47 %
Métal recueilli à la partie inférieure de la colonne, par jour 730 kg
Métal recueilli à la partie supérieure de la colonne, par jour 9 kg
Perte en famées estimée à la partie supérieure de la colonne, par jour 9 kg
Pourcentage de zine purifié recueilli 97,6 %
Teneur en cadmium du zinc purifié 0,0135% pourcentage de cadmium éliminé 97,
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2.
Une température de 950 C était maintenue autour de la fosse par la chambre de combustion Teneur en cadmium du métal introduit 0,46% Métal recueilli à la partie inférieure de la colonne, par jour 708 kg Métal recueilli à la partie supérieure de la colonne, par jour 16,4 kg Perte en fumées estimée à la partie supérieure de la colonne, par jour 13,6 kg Pourcentage de zinc purifié recueilli 95,9% Teneur en cadmium du zinc purifié 0,0041 % Teneur en cadmium du métal dégouttant de la partie supérieure de la colonne 7,8 % Teneur en cadmium des fumées s'échappantde la partie supérieure de la colonne 12,2 % Pourcentage de cadmium éliminé 99,1 % 3.
Une température de 975 C était maintenue autour de la fosse par la chambre de combustion Teneur en cadmium du métal introduit 0,47 % Métal recueilli à la partie inférieure de la colonne, par jour 730 kg Métal recueilli à la partie supérieure de la colonne, par jour 9 kg Perte en fumées estimée à la partie supérieure de la colonne, par jour 9 kg Pourcentage de zinc purifié recueilli 97,6 % Teneur en cadmium du zinc purifié 0,0013 % Pourcentage de cadmium éliminé 99,638 %
On ne peut pas obtenir une élimination aussi élevée en cadmium sans chauffer extérieurement la colonne ou sans avoir recours à une mesure équivalente.
En effet. dans ce cas, la teneur minimum en cadmium qui peut être obtenue est la concentration en cadmium du métal fondu qui est en équilibre avec la vapeur pénétrant dans l'appareil, de sorte que, en ce qui concerne la pureté du produit de zinc obtenu, ce mode de réalisation du présent procédé n'est pas supé- rieur aux procédés appliqués jusqu'à ce jour dans lesquels du zinc de teneur en cadmium diminuée était obtenu par une opération unique de condensation partielle.
Toutefois, par la mise en pratique de l'invention, on obtient des ronde- ments -(c'est-à-dire des pourcentages de produit purifié par rapport au métal impur traité) de beaucoup supérieurs à ceux obtenus dans tous les procédés antérieurs de condensation
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partielle puisque la vapeur de zinc est soumise à des con- densations et revolatilisations, répétées ou à plusieurs éche- lons jusqu'à ce que le cadmium ait été concentré sous forme d'une vapeur riche en cadmium à la partie supérieure de la colonne et que la majeure partie du zinc ait été ramenée à l'extrémité inférieure de la colonne avec une teneur en cadmium inférieure à selle que possédait la vapeur de zinc pénétrant dans la partie inférieure de la colonne.
Dans ce mode de réalisation de l'invention, on réalise une économie en se dispensant de fournir de la chaleur dérivée d'une source extérieure à la base de la colonne. Ce mode opératoire est particulièrement applicable au raffinage complémentaire d'un zinc qui ne contient initialement qu'une très faible teneur en cadmium et est aussi avantageux lorsqu'on désire éliminer par un procédé économique une partie de la teneur en cadmium d'un zinc et obtenir un pourcentage élevé de zinc purifié pour une faible dépense, Dans ce cas (comme dans le cas où une chaleur extérieure est fournie à la base de la colonne), on peut faire travailler la colonne de façon qu'elle décharge de la vapeur de zinc relativement pure à son extrémité supérieure et du zinc purifié à son extrémité inférieure,
le zinc purifié contenant sensiblement tout le zinc du métal traité initialement.
On donnera ci-après des exemples d'élimination du cadmium que contient un zinc par ce mode opératoire du présent procédé.
Renseignements relatifs à l'élimination du cadmium lorsque l'extrémité inférieure de la colonne n'est pas chauffée (fonctionnement continu) a. Teneur en cadmium du zinc introduit 0,22% Quantité de métal'-'purifié recueillie de la colonne, par jour- 782 kg Perte estimée de métal et de fumée stéchappant par la partie, supérieure de la colonne,par jour 18 kg Pourcentage de zinc purifié recueilli 97,7 % Teneur en cadmium du zinc purifié 0,033% Pourcentage de cadmium éliminé 85 %
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B.
Teneur en cadmium du zinc introduit 0,45% Quantité de métal purifié recueillie de la co- lonne, par jour 800 kg Perte estimée de métal et;,de fumée s'échappant par la partie supérieure.. de la colonne, par jour 18 kg Pourcentage de zinc purifié recueilli 97,8 % Teneur en cadmium du zinc purifié 0,09 % Pourcentage de cadmium éliminé 79 %
En travaillant dtune façon continue sans chauffer à la base de la colonne, on peut pousser le degré de puri- fication obtenu au delà de la pureté du métal fondu en, équi- libre avec la vapeur qui se dégage du zinc initialement intro- duit en ayant recours à une mesure équivalente à l'applica- tion précédemment indiquée dtune chaleur extérieure.
Par exem- ple, on peut laisser revenir dans la cornue de volatilisation) où elle se revolatilise, une partie du métal qui s'accumule à la base de la colonne de rectification. Comme la revolati lisation de ce métal purifié dilue le cadmium que contient la vapeur métallique pénétrant dans l'extrémité inférieure de la colonne de rectification., la pureté du métal en équi libre avec cette vapeur augmente,, En opérant de cette manière on peut extraire du métal purifié de la base de la colonne ou de la cornue et l'on introduit une quantité appropriée de zinc impur dans la cornue.
Un mode opératoire de ,ce genre peut être réalisé à l'aide d'un appareil relativement simple mais implique un accroissement sensible de la consommation de chaleur en raison de la ré-évaporation du métal ramené à la cornue; la quantité de métal qui doit être ré-évaporée dans ce mode opératoire pour obtenir le degré désiré de pureté est plus grande que lorsque la ré-évaporation a lieu dans une fosse séparée communiquant avec la base de la colon- ne de rectification parce que le métal ré-évaporé dans la cornue est contaminé par le zinc impur introduit dans la cornue*
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Ainsi qu'il ressort des exemples précédents, l'invention permet d'éliminer le cadmium d'un zinc à un degré beaucoup plus grand que par les procédés mis en pra- tique jusqu'à ce jour et (ou)
d'obtenir un rendement plus élevé en zinc purifié. Ainsi qu'il ressort de la description qui précède, le degré de purification obtenu dans ce procédé dépend du nombre de ré-évaporations produites sur les chi- canes de la colonne de rectification et du degré de reflux.
Diverses modification peuvent bien entendu être apportées aux modes opératoires décrits sans diminuer les avantages ni s'écarter de l'esprit de l'invention.