BE400942A - - Google Patents

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BE400942A
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/20—Silicates
    • C01B33/36—Silicates having base-exchange properties but not having molecular sieve properties
    • C01B33/46—Amorphous silicates, e.g. so-called "amorphous zeolites"

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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Perfectionnements à la préparation de matières   d'échange   de bases. 



   La présente invention concerne la préparation de matières d'échange de bases, que l'on emploie pour adoucir l'eau ou à d'autres fins. 



   Pour la préparation de matières qui conviennent pour traiter des eaux potables et autres en vue d'en éliminer par échange de bases les composés alcalino-terreux et autres, il est connu de produire des silicates doubles d'aluminium et d'alcali en faisant réagir entre elles des solutions de sili- cates alcalins et d'aluminates alcalins. Dans le même but, il est aussi connu de traiter certains silicates doubles natu- rels d'aluminium et de potasse, par exemple la glauconite, pour 

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 éliminer certaines impuretés en vue d'améliorer leur aptitu- de à l'échange de bases. 



   Suivant l'invention, par un traitement approprié., on convertit en zéolithes artificielles à grande aptitude à l'échange de bases et à grande résistance à la désintégration certains silicates hydratés d'aluminium naturels qui, tels qu'on les rencontre à l'état naturel ou après calcination, ont peu ou pas de valeur comme zéolithes ou matières d'échan- ge de bases; l'invention consiste à convertir en silicates doubles   d'aluminium   et d'alcali, capables   d'échanger   des ba- ses, ces silicates d'alumine naturels. 



   En outre, suivant l'invention, en envoyant à travers et sur ces silicates hydratés d'aluminium naturels convenable- ment traités de la manière décrite ci-dessous, ou à travers et sur des minéraux constitués en grande partie de silicates hydratés d'aluminium, des solutions d'alcali caustique de concentration et température appropriées, on arrive à combi- ner l'alcali caustique aux silicates d'aluminium de manière à produire des silicates doubles d'alcali et d'aluminium ayant des propriétés chimiques et physiques qui les rendent très efficaces comme matières d'échange de bases, capables d'adou- cir des eaux potables et autres. 



   Pour exécuter l'invention, on choisit certains sili- cates hydratés d'aluminium naturels qui, de préférence, sont durs à   l'état   naturel ou   qu'on   peut durcir suffisamment en les calcinant dans des conditions appropriées. Des silicates hydratés d'aluminium appropriés sont, par exemple, certaines terres réfractaires ayant une composition approchant celle du kaolin :   A1203   2SiO2 2H2O et une structure physique qui permet de les broyer et calibrer en morceaux suffisamment petits pour que, après le traitement, la surface exposée soit grande et la perméabilité et le pouvoir filtrant soient bons.

   On peut 

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 aussi employer d'autres silicates hydratés d'aluminium appro- priés à rapport variable entre l'alumine et la silice et contenant d'autres substances que l'on trouve fréquemment as- sociées à ces minéraux naturels. 



   Pour rendre ces minéraux aptes à fixer l'alcali   @   caustique, on les calcine en morceaux ou en grains à une tem- pérature appropriée et on leur fait subir un traitement par un acide minéral dilué. On peut les calciner d'abord et les trai- ter ensuite par l'acide dilué, mais on peut aussi leur faire subir le traitement à l'acide préalablement à la calcination. 



  On peut aussi varier la quantité et la concentration de l'aci- de employé ou la nature de celui-ci, et on peut varier la température employée. Au lieu d'un acide on peut employer une solution acide d'un sel d'aluminium. Par ce traitement on dissout une partie de l'alumine et des autres bases présentes, puis on procède à un lavage poussé. D'une manière générale, on constate qu'il est avantageux de soustraire par traitement acide aux minéraux de la nature indiquée une quantité d'alu- mine variant entre un quart et une moitié de la quantité to- tale présente. 



   Avant de'soumettre à l'action de l'alcali caustique les matières à base de silicate d'aluminium ainsi préparées, on les calibre, si celà n'a pas été fait déjà avant la calci- nation ou le traitement acide, en grains de la grosseur exigée pour le produit fini. Par exemple, on peut calciner des miné- raux durs en morceaux traversant un tamis d'un pouce (mesure anglaise), dont la composition initiale, à l'exception des matières organiques et des autres impuretés présentes, cor- respond sensiblement à la formule A12O3 2SiO2 2H2O, à une température de 500 à 600 C, jusqu'à ce que la proportion d'eau combinée soit réduite à environ 3% ou moins.

   On prend alors 

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1 partie en poids de cette matière minérale calcinée et, après l'avoir broyée en grains traversant un tamis de 1/2 pou- ce (mesure anglaise), on la chauffe pendant environ 2 heures avec 3 à 4 parties en poids d'acide sulfurique contenant en-      viron 10% de S03, on sépare la matière minérale ainsi traitée de la solution résultante et on la lave pour la débarrasser complètement ou presque complètement de sulfates. Puis on calibre la matière (préalablement séchée si c'est nécessaire) par exemple en grains traversant un tamis à 10 mailles par pouce linéaire (25,4 mm.) et refusés par un tamis à 50 mailles par pouce linéaire, ou à une autre grosseur de grains con- venable. 



   On traite alors cette matière calibrée pour y fixer un alcali au moyen d'une solution diluée d'alcali caustique, de préférence une solution de soude caustique. Par exemple, on peut faire circuler par un moyen connu, à travers 1 partie en poids de la matière granulée préparée, 5 parties en poids d'une solution contenant 5 % de NaOH, à la température at- mosphérique ordinaire ou un peu au-dessus de cette tempéra-   ture,   jusqu'à ce que la quantité maximum de soude caustique correspondant à la capacité d'absorption de la matière gra- nulée soit absorbée. Cette opération peut durer par exemple 
18 à 24 heures.

   Ou bien par exemple, on peut faire circuler à travers 1 partie en poids de la matière granulée préparée 
4 parties en poids d'une solution à 8 % de NaOH, à une tem- pérature de 10 C ou environ, jusqu'à ce que la soude causti- que ne soit plus absorbée. Cette opération peut durer 24 à 
48 heures ou davantage encore. Ou bien on peut traiter 1 par- tie en poids de la matière granulée préparée par 20 parties en poids d'une solution à 1 % de NaOH, à la température d'ébu- lition de la solution ou environ, jusqu'à ce que la soude caus- tique ne soit plus absorbée. Cette opération dure environ 3 à   )4 heures.    

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   La quantité d'alcali, exprimé en poids de Na2O, qui se combine au silicate d'aluminium, peut varier, par exemple, de 8 à 15 % du poids de la matière préparée à traiter. 



   Il est important d'éviter l'emploi de solutions al- calines trop concentrées, notamment aux températures élevées, étant donné que la structure physique de la matière granulée peut être altérée ou détruite par ces solutions. 



   On sépare de la solution caustique la matière d'é change de bases produite, on la,lave pour la débarrasser sen- siblement de l'excès de soude caustique, et on peut la sécher. 



   Si on le désire, pour obtenir des effets spéciaux, on peut remplacer dans la fabrication de matières d'échange de bases la soude caustique par tout autre alcali, par exemple par la potasse caustique ou l'ammoniaque caustique, dans des conditions analogues pour autant que c'est possible; toute- fois il est entendu que dans les cas où, comme c'est usuel, on emploie le chlorure sodique pour régénérer industriellement les matières d'échange de bases, le produit final employé sera la zéolithe sodique. 



   Les solutions contenant l'excès d'alcali caustique ayant servi et contenant en outre, généralement, des silicates alcalins peuvent être employées pour préparer la solution d'al- cali caustique pour les opérations subséquentes. 



   On constate que le traitement décrit, ou ses va- riantes appropriées au point de vue du rapport et de la con- centration des solutions acides et alcalines, de la durée et du degré de l'extraction d'alumine et de la fixation d'alcali, ou de la température, convertit des silicates d'aluminium en matières d'échange de bases très efficaces d'une nature physi- que très favorable à la conversion continue alternative pro- longée en silicates d'alcali et d'aluminium et en silicates de métaux alcalino-terreux et d'aluminium, par exemple, par le 

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 procédé connu d'adoucissement des eaux potables ou autres naturellement dures et de régénération par un chlorure alca- lin. 



   On constate en outre que cette matière, si elle perd au cours de son emploi prolongé une partie de son alcali et de son aptitude d'échanger des bases, peut être rapidement régénérée par traitement au moyen d'un alcali caustique appro- prié dans des conditions analogues à celles qu'on a décrit ci-dessus. 



   REVENDICATIONS --------------------------- 
1) Procédé pour convertir en silicates d'alcali et d'aluminium aptes à l'échange de bases des silicates hydra- tés d'aluminium naturellement durs ou artificiellement durcis, consistant à traiter par un acide dilué ces silicates hydra- tés d'aluminium pour éliminer une partie de l'alumine, après ou avant de procéder à une calcination réglée, et à les trai- ter ensuite par un alcali caustique dilué pour y fixer l'alcali.

Claims (1)

  1. 2) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on règle la calcination des silicates hydratés d'a- luminium naturels pour les rendre durs et/ou plus aptes à l'extraction partielle par l'acide et au traitement subséquent à l'alcali caustique.
    5) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on traite par des solutions diluées acides les silica- tes d'aluminium, avant ou après calibrage partiel ou complet et avant ou après calcination, pour éliminer une quantité vou- lue de l'alumine y contenue.
    4) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on traite par un alcali caustique dilué les silica- <Desc/Clms Page number 7> tes d'aluminium partiellement apauvris pour y fixer l'alcali.
    5) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on emploie aux températures peu élevées des solutions caustiques d'alcali à forte concentration, et aux températures élevées des solutions à faible concentration.
    6) Matières d'échange de bases produites par le pro- cédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes.
    7) Procédé pour régénérer après un emploi prolongé des matières d'échange de bases produites par le procédé sui- vant l'une ou l'autre des revendications 1 à 5,caractérisé en ce qu'on les retraite par un alcali caustique.
    8) Perfectionnements à la préparation de matières d'échange de bases, en substance comme c'est décrit ci-dessus.
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