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Procédé de récupération de solvants utilisés dans des extractions.
Dans la décomposition de mélanges de combinaisons or- -ganiques en leurs constituants, à l'aide de solvants sé- lectifs, on a utilisé, dans ces derniers temps au lieu d'un solvant sélectif unique; un mélange de solvants solublcs, totalement ou partiellement, les uns dans les autres et dont l'un d'eux, au moins, agit de façon sélective. Pour récupérer ce mélange de solvants ou ses constituants des solutions, obtenues dans l'opération, des différentes parties des com- binaisons organiques à dé-composer, on se heurte souvent à des difficultés qui tiennent aux propriétés des différents constituants du mélange de solvants telles que, par exemple le point d'ébullition, la solubilité dans l'eau, etc....
Ce problème est d'importance particulière dans le raffinage d'huiles hydrocarburées à l'aide d'anhydride sulfureux liquide, connu comme étant Edeleanu. Dans ces derniers temps, on a ajouté à ce solvant des solvants
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auxiliaires tels que le benzol ou ses homologues ou le chloroforme; l'éther, le sulfure de carbone ou. autres solvants ou mélanges de ces matières agissant de la même façon, en vue d'améliorer l'effet du raffinage. Lorsqu'on enlève le mélange de solvants ou see constituants des solutions d'extraits ou de produits raffinés, il est de grande importance, pour conserver les produits, de faire une récupération sans perte et d'éviter des températures d'évaporation trop élevées, mais on n'a toutefois pas pu réaliser cela de façon satisfaisante avec les procédés utilisés jusqu'ici.
Le procéda suivant l'invention, qui va être décrit ci-dessous, permet de résoudre les difficultés que pré- sente la récupération du mélange de solvants.
L'idée fondamentale de l'invention consiste à retirer des produits d'extration obtenus, à l'aide d'un des cons- tituants du mélange de solvants, les autres parties du mé- lange. Pour cela, lequel des constituants du mélange de solvants est utilisé pour cet enlèvement est sans important ce. On peut, par exemple, utiliser celui des constituants à point d'ébullition le plus faible, celui à point d'ébul- lition le plus élevé ou un qui se trouve entre les deux.
Dans le raffinage d'hydrocarbure mentionné ci-dessus avec un mélange d'anhydride sulfureux et de be nzol ou corps analogues, on peut utiliser, pour retirerles autres parties aussi bien l'anhydride sulfureux que le solvant auxiliaire ou, au cas où celai-ci est un mélange, un de ses consti- tuants. Alors que, lorsqu'on insuffle l'un des constituants du mélange de solvants, les autres constituants sont enle- vis sans laisser de résidu, une certaine partie de celui qui est insufflé reste dans les produits.
On choisira donc, de préférence, pour faire l'insufflation, un consti- tuant tel que la quantité qui reste puisse être enlevée des produits à l'aide de moyens simples ou avec une dépen- se d'énergie faible ou puisse rester dans ces produits sans nuire à la qualité des produits obtenus et à l'économie du
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procède.
On utilisera en générai, le constituant du mélange de solvants à point d'ébullition le plus bas lorsque l'en- lèvement de la quantité qui reste peut se faire facilement par vaporisation à température élevée ou par le vide. On utilisera pour l'insufflation le constituant du solvant à point d'ébullition le plus élevé, par exemple, le benzol lorsqu'il possède des propriétés particulièrement favorables par rapport à d'autres agents d'insufflation bon marché qui sont utilisés de façon courante dans l'industrie de la distillation, par exemple la vapeur d'eau. La décision à prendre sur le constitaant du mélange de solvants à utili- ser dans un cas particulier dépend du fait de savoir à com- bien s'élèvent les frais d'obtention de vapeur ou de codant dans le cas particulier.
Si l'on se sert du benzol comme corps à insuffler, la consommation de vapeur augmente car la meilleure faon de récupérer le benzol est d'insuffler de la vapeur d'eau. Si l'on se sert par contre, de SO2 comme corps insufflé, les dernières traces de SO2 doivent être retirées par aspiration des produits d'extraction, à l'aide de pompes à vide. La dépense en force de l'installation augmente de ce fait et la consommation devapeur diminue par rapport à l'autre disposition.
L'insufflation à l'aide d'une partie du mélange de solvants peut s'effectuer à des pressions différentes sui- vant que l'on veut précipiter en commdn, avec de l'eau froide, ou obtenir séparément les différents constituants du mélange de solvants. Lorsqu'on veut faire de la récu- pération en commun, on choisit une pression assez haute pour que le constituant à point d'ébullition le plus bas puisse être précipité à l'aide d'eau de refroidissement; dans le cas d'une récupération séparée, des différents constituants du mélange de solvants, on travaille de préférence à de basses pressions de façon à faciliter une rectification.
L'insufflation avec le constituant du mélange de solvants à point d'ébullition le plus bas s'effectue, par exemple, avec l'anhydride sulfureux de/façon telle que
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celui-ei soit insufflé à l'état de vapeur dans les produits d'extraction. Lorsqu'on enlève les constituants du solvant à point d'ébullition le plus bas à l'aide de constituants à point d'ébullition élevé, on procède en général en en- richissant pendant l'évaporation le solvant à point d'ébul- lition élevé, dans les 'produits d'extraction, à l'aide de la déflegmation , et l'on n' enlève ce constituant que lors- que les constituants du solvant à faible point d'ébullition ne se trouvent plus dans les produits qu'en faible quantité.
Si la quantité en constituants du mélange de solvants à point d'ébulltion élevé ne suffit pas pour obtenir l'effet d'enlèvement désirée on peut encore ajouter d'autres quan- tités de ce constituant dans l'évaporateur correspondant.
Comme cela a déjà été dit ci-dessus, il reste dans les constituants extraits des quantités plus ou moi-ns grandes de la partie d@ mélange de,'solvants à point d'ébul- lition élevé dont la récupération peut se faire par insuf- flation de vapeur d' eau. Lorsque l'utilisation de vapeur d'eau n'est pas possible eu égard aux propriété s physiques des parties de mélange de solvants à point d'ébullition élevé,on peut naturellement effectuer la récupération de cette partie du solvant par chauffage à température élevée et vide poussé.
Comme les quantités de parties de mélange de sol-
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Vfiiita i. point d'Ób'11Jition 'Il v,, ou bun, qui Gant utilteW: pour l'insufflation, sont indépendantes de la quantité des constituants du mélange de solvants qui reste encore dans les constituants du liquide extrait, il est bo n , notamment dans le cas d'extraction avec de grandes quanti- tés de solvants, de prévoir avant l'évaporation par insuf- flation un poste d'évaporation normale qui peut travailler avec un ou plusieurs étages.
Dans ce poste les quantités les plus grandes de parties du mélange de solvants sont va- porisées/par chauffage, et, en même temps, au moyen d'une vaporisation à plusieurs étages ou éventuellement, par réchauffage au moyen de vapeur chaude, on peut réaliser @
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une économie de chaleur par rapport à la vaporisation à un seul étage dans un évaporateur par insufflation.
Dans l'évaporation du mélange de solvants contenu dans les constituants d'extraction, on obtient de façon surpre- nante une utilisation de la chaleur inconnue jusqu'ici. On peut, dans le même étage de pression, réutiliser la chaleur du deuxième évaporateur dans le premier évaporateur . Dans le premier évaporateur, on enlève en effet, la partie à point d'ébullition bas du mélange de solvantsn, tandis que dans le deuxième évaporateur, on vaporise les parties point d'ébullition élevé du mélange de solvants. Comme les parties à point d'ébullition élevé se condensent à température éle- vée, on peut utiliser leur chaleur de vaporisation en les faisant précipiter dans un corps de chauffage qui appartient au premier évaporateur quoique la même pression règne dans les deux évaporateurs.
Les différents constituants du mélange de solvants uti- lises pour l'insufflation - que ce noient des constituants à point d'ébullition bas ou que ce soient des constituants à point d'ébullition élevé - sont produits de préférence par déflegmation en partant des vapeurs des mélanges des solvants sortant, à l'état de vapeur, des différents éva- porateurs. Jusqu'ici, on avait utilisé un procédé d'après le- quel les constituants étaient récupérés du mélange de solvants liquides par rectification . Dans ce cas on a nécessairement une consommation élevée de vapeur car le mélange de liquide doit, pour la plus grande partie, être de nouveau vaporisé dans la colonne de rectification.
Si l'on utilise pour obte- nir les différents constituants du mélange de solvants, les vapeurs sortant des évaporateurs, on peut économiser la chaleur de vaporisation.
Avec le liquide à extraire, on introduit, dans la plupart des cas, de l'eau dans l'installation d'extraction.
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L'eau s'enrichit en solvants, de sorte qui en un point de l'installation l'eau enrichie doit être enlevée. Ce sécha- ge du mélange de solvants peut se combinée de façon avan- tageuse avec l' évaporation du solvant par étages. La vapeur sort surtout avec la partie du solvant dont le point d'é- bullition est le plus voisin de celui de l'eau.
Le courant de vapeur de solvants dans lequel se trouve la plus grande partie de l'eau est amené de préférence dans une colonne de rectification par reflux, qui est produit,dans un défleg- matcur refroidi, par de l'eau ou refroidi à très basse tem- pérature, ou qui est obtenu en renvoyant les vapeurs sépa- rées précédemment et précipitées dans un condenseur, en ob- tient un effet de rectification, de sorte qu'en un point déterminé de la colonne, on peut retirer de l'eau puceou tout au moins un mélange qui est enrichi en eau.
Pour en- lever l'eau amenée avec le distillateur dans l'installation, il suffit de faire passer un courant partiel de solvants dans une installation de séchage; la quantité de solvants séchés est réunie après séchage avec le restant du solvant, de sorte que l'on obtient dans l'ensemble du solvant une teneur en eau moyenne. Cette teneur est toutefois plus é- levée que la teneur en eau qui s'obtiendrait si tout le solvant était séché. Le faible degré d'humidité obtenu d'a-
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prus cette méLhuuc ;u1'l'it, cc:yc:tW at.!, i>our cvitbr sQrer.tc.tt des corrosions l'intérieur de l'installation.
Si, quelques parties du mélange de solvants ne sont pas solubles dans l'eau, ces parties n'ont pas besoin d'ê- tre séparées de l'eau par rectification, car elles se sé- parent d'elles-mêmes, en laissant décanter après sortie @e la colonne de rectification.
On va décrire maintenant deux exemples d'extraction de mélanges de liquides à l'aide d'un mélange de solvants dans lesquels le mélange de solvants est récupéré par insufflation de l'un de ses constituants, et,dans le pre- mier exemple, on utilisera comme vapeur d'insufflation le
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solvant à point d'ébullition bas et dans le deuxième le solvant à point d'ébullition élevé. Comme mélange de liquide à décomposer, on utilisera par exemple une huile minérale et comme agent d'extraction, un mélange de benzol et de SO2.
Comme on l'a déjà indique, le procède peut @gulement a'ap- pliquer avantageusement pour la décomposition d'autres pro- duits que l'huile minérale et avec d'autres mélanges de solvants que le mélange benzol SO2.
EXEMPLE 1..(fi gur I)
Le distillat d'huile minérale amené à la température de traitement est envoyé par la ponte I dans la tour de mé- lange ou mélangeur 2. En contre-courant du distillat, coule le mélange de solvants qui est amené par la pompe 3 dans le mélangeur après avoir été refroidi ou réchauffé à la tempé- rature de traitement nécessaire dans le réfrigérateur 4 ou le réchauffeur 5. De la partie supérieure du mélangeur 2 sort la solution de raffinat qui arrive, après avoir passé dans l'échangeur de chaleur 6 et le corps de chauffage 7, dans le premier évaporateur de raffinât 8. Dans celui-ci, la plus grande partie du mélange de solvants est vaporisée à la pression du condenseur. Les tapeurs sont précipitées dans le condenseur 9 qui est relié au collecteur de solvant 10.
De l'évaporateur 8, la solution de raffinat arrive, en passant par le corps de chauffage II dans l'évaporateur à insufflation 12. Dans cet évaporateur, la solution de raffina.t coule sur des pièces qui y sont insérées, par exemple des cloches ou des anneaux de Raschig et on y in- suffle en contre-courant de la vapeur de SO2 pure. La pression de l'appareil est, dans cet exemple, sensible- ment la pression la pression atmosphérique. Par insuffla- tion de SO2, on enlève de façon continue le benzol de la solution de raffinat. Les traces de SO2 qui y restent sont enlevées dans l'évaporateur 13 au moyen du vide. L'éva- porateur 13 est chauffé par le corps de chauffage 14.
Le raffina.t terminé est retiré de l'évaporateur au moyen de la pompe 15, et il est enlevé de l'installation en passant par l'échangeur de chaleur 6.
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A la partie inférieure du mélangeur 2, coule la solution d'extrait qui arrive, après être passée dans l'é- changeur de chaleur 16 et le corps de chauffage 17, dans l'évaporateur 18. Le corps de chauffage 17 est chauffé par les buées chaudes de l'évaporateur I9, de sorte que dans l'é- vaporateur 18 il ne règne qu'une température relativement basse; par contre, l'évaporateur 19 est muni d'un corps de chauffage 20 chauffepar dela vapuur.
Dansltévaporateur 18, on enlève uniquement de laso- lution d'extrait le SO2 à point d'ébullition bas. Les quel- ques parties de benzol vaporisé sont maintenues par défleg- mation avec le SO2 pur qui est retiré du collecteur à la pression du condenseur 27. Dans l'évaporateur 19, on vaporise principalement du benzol qui est précipité dans le corps de chauffage 17 de l'évaporateur 18. De l'évaporateur 19, la solution d'extrait coule, en passant par le corps de chauffa- ge 21, dans l'évaporateur à insufflation 22 et, decelui-ci, elle va dans l'évaporateur sous vide 23, muni d'un corps de chauffage 24. Dans ces deux évaporateurs, le benzol ou le SO2 sont enlevés de la même façon que dans les évaporateurs 12 et 13 du c8té raffinat.
L'extrait, d'oû de mélange de solvants a été retiré, est enlevé de l'installation à l'aide dela pompe 25 en passant par l'échangeur de chaleur 16.
Le SO2 enlevé de l'évaporateur 18, est utilisé, en partie, pour l'insufflation du benzol dans l'évaporateur 12 et, en partie, précipité dans le condenseur à SO2 26. Du condenseur 26, le SO2 passe dans le collecteur à la pression du condenseur 27.
Dans l'évaporateur 19, on sépare avec la plus grande partie du constituant du mélange de solvants à point dbul- lition élevé, l'eau amenée dans la distillation avec le distillat. Pour enlever l'eau, un courant partiel de vapeur
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sortant de l'évaporateur 19 passe dans une colonne 28 dans laquelle on retient par déflegmation, avec le SO2 pur, l'eau et le benzol. A la partie inférieure de cette colonne on enlève du mélange benzol-eau. le SO2 qui s'est également précipité, puis le benzol et l'eau se séparent dans le sé- parateur 29. I,e benzol est ramené eu collecteur 10 à la pres- sion du condenseur, tandis que l'eau quitte l'installation.
Les évaporateurspar insufflation 12 et 22 fonction- nent à la pression atmosphérique; les vapeurs qui en sortent étant refroidies dans un réfrigérateur 30. Le liquide qui s'est précipité est séparé'dans le séparateur 31 et est refoulé par la. pompe 32 au collecteur 10 à la pression du condenseur. Les vapeurs qui sortent du réfrigérateur 30 sony comprimées à l'aide d'un compresseur 33 à la pression du condenseur. Elles sont précipitées dans le condenseur 9.
Les vapeurs sortant des évaporateurs 13 et 23 sont amenées, à l'aide d'une pompe à vide 34, à la pression at- mosphérique de sorte qu'elles peuvent également 'être com- primées par le compresseur 33 à la pression du condenseur.
EXEMPLE 2 (Fleure 2)
Le traitement du distillat dans la tour de/mélange ou mélangeur s'effectue de la. même façon que dans l'exemple
I, de sorte qu'il suffit de décrire uniquement la récupé- ration du mélange de solvants dans les postes d'évaporation.
La solution de raffinage venant du mélangeur, va en passant par l'échangeur de chaleur 35 et les corps de chauffage 36, à l'évaporateur 37 dans lequel se sépare la plus grande partiedu mélange de solvants. De l'évapora- teur 37, le liquide va à l'évaporateur 40 munt d'un corps de chauffage 41. de dernier est relié à son évaporateur de façon telle qu'il se produit une circulation par thermo- siphon. Le benzol content dans la solution de raffinat suffit, dans la plupart des cas, pour séparer, sans résidu le SO2 à point d'ébullition bas. Dans d'autres cas, le
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benzol récupéré par ailleurs de l'installation est amené au corps de chauffage 41.
Dans l'évaporateur qui fait suite 42, arrive à la partie supérieure la solution de raffinat sortant de l'évaporateur 40 et les parties de benzol res- tant dans la solution y sont séparées par insufflation de vapeur d'eau. Une pompe 43 aspire le raffinat traité de l'évaporateur 42 et le refoule en passant par l'échangeur de chaleur 35 dans le réservoir de réserve qui n'est pas re- présenté ici. La chute de pression entre les évaporateurs 40 et 42 est choisie de telle façon que le liquide puisse arriver à l'évaporateur 42 sans avoir besoin de pompe.
La solution d'extrait venant du mélangeur va, en passant par l'échangeur de chaleur 44 et le corps de chauf- fage 45, à l'évaporateur 46. Le corps de chauffage 45 est chauffé par les buées du corps de chauffage 47, de sorte que l'on a dans l'évaporateur 46 une température encore relativement basse. En conséquence, il se sépare surtout uniquement des vapeurs de SO2 qui se réunissent avec les buées de l'évaporateur de raffinât 37 et sont précipitées avec elles dans le condenseur 38. Le condensat arrive au collecteur 39 à la pression du condenseur.
L'évaporateur 47 est muni d'un corps dechauffage 48 chauffé par de la vapeur qui chauffe la solution d'extrait à une température relativement élevée, de sorte qu'il se sépare de grandes quantités de benzol qui se précipitent dans le corps de chauffage 45, comme indiqué ci-dessus. Le condensait du corps de chauffage 45 va au collecteur 39 à la pression du condenseur.
La solution d'extrait après avoir quitté l'évapora-
49 teur 47 arrive à l'évaporateur/muni d'un corps de chauffage 50 et l'évaporateur 5I, dans lequel sont enlevés le SO2 et le benzol comme cela a eu lieu pour la solution de raffinat dans les évaporateurs correspondants 40 et 42 du c8té du raffinat. La pompe 52 refoule l'extrait, d'où les solvants
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ont été enlevés, en passant par l'échangeur de, chaleur 44, dans le réservoir de réserve.
Dans l'évaporateur 47, on sépare avec les vapeurs de solvants, de grandes quantités d'eau qui arrivent avec le distillat dans l'installation d'extraction. Une partie du courant des vapeurs retirées de l'évaporateur arrive dans une colonne de rectification 53 dans laquelle sont arrêtés l'eau et lebenzol à l'aide d'un déflegmateur 54 re- froidi par de l'eau ou, si cela est nécessaire, refroidi à basse température.
A la partie inférieure de la colonne de rectifica- tion, leSO2 est séparé del'eau et du benzol et dans un séparateur 55 placé à la suite, l'eau etle benzol sont séparés l'un de l'autre.
L'eau est retirée de l'installation, tandis que le benzol arrive au corps de chauffage 50 pour renforcer l'ef- fet d'insufflation pour le SO2 contenudans l'extrait, en particulier, lorsque le benzol seul contenu dans la solu- tion d'extrait ne suffit pas.
Les vapeurs retirées, peu près à la pression atmos- phérique, des évaporateurs 40 et 49 passant dans un réfri- gérateur 56 refroidi par de l'eau, dans lequel la plus grande partie du benzol précipite. Le benzol se sépare dans le séparateur 57 et est refoulé au moyen de la pompe 58 dans le collecteur 39 à la pression du condenseur. Les vapeurs non précipitées sont comprimées à l'aide d'un com- presseur 59 à la pression du condenseur et sont refoulées à l'état de vapeur dans le condenseur 38.
Mes vapeurs benzol-eau séparées dans les évapora- teurs 42 et 51 à insufflation de vapeur d'eau, vont dans le réfrigérateur 60 refroidi par de l'eau dans lequel elles sont précipitées sans.laisser de résidu. Dans le séparateur suivant 61, le benzol se sépare de l'eau. L'eau quitte
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l'installation tandis que le benzol va au séparateur 57 pour être refoulé par la pompe 58 dans le collecteur 39 à la pression du condenseur.