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PROCEDE ET APPAREIL" CONTINUS POUR L"ELIMINA-
TION PAR METHODE :PHYSIQUE DU SOUFRE CONTHNU DANS . LES BENZOLS.-
La présente invention est relative à un procédé continu 'le traitement des benzols bruts pour en extraire, par voie physique, la quasi totalité du eaufre qu'ils contiennent; l'invention est également re- Lative à l'appareil pour la réalisation de ce proeé- dé.
La méthode habituelle pour l'élimination du soufre contenu dans les benzols bruts consiste à les traiter chimiquement en les soumettant à des lavages à l'aoi- de sulfurique concentré ou dilué et à la soude, lavages qui déterminent des combinaisons entre les produits sulfurés et les réactifs se présentant sous forme de goudrons acides sans valeur marchande et occasionnant' des pertes dûes non seulement à l'élimination des produits sulfurés mais également à l'attaque des produits non sulfurés contenus dans le benzol; de plus, ses la@- ges habituellement faits à discontinu s'intercalent clans
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constituentune gâne appréciable pour cette opéra- tion.
Le procédé faisant l'objet de l'invention permet d'éliminer du benzol, par la voie physique, la ma- jeurs partie du soufre qu'il contient en extrayant du benzol brut d'une part, le sulfure de carbone qui est obtenu à l'état commercial et marne par et d'au- tre part, une coupe très riche en tiophène.
Le dessin annexé représente, à titre d'exemple,un schéma de l'appareil pour la réalisation du procédé.
Le benzol brut contenu dans la récipient en charge A passe par le bac à flotteur I, le tuyau 2 etle robinet de réglage 3 pour pénétrer dans la colonne ' rectificatrice à plateaux BB'; la partie B de cette colonne comporte le nombre de plateaux d'épuisement nécessaires et la partie B' las plateaux de rectifi- cation; cette deuxième partie de la colonne est é- tablie pour obtenir une grande puissance de sélec- tion, de façon à produira des têtes très riches en sulfure de carbonne ; cette colonne BB@ permetune séparation parfaite du sulfure de carbonée' et le li- quide qui sort du bas de la colonne B en 4 n'en con- tient plus que des traces infimes.
Les vapeurs qui s'échappent du haut de la colonne en 5 sont condensées dans un réfrigérant à eau 6 ; le condensât qui contient toujours une certaine quan- tité d'eau est envoyé dans un décanteur C : l'eau dé- cantée s'écoule automatiquement par 7 tandis que le condensat est sépar@ en deux parties ; l'une des par- ties fait reflux par 8 dans la colonne D' tandis que l'autre partie, par 9 , passe à l'éprouvette 10 pour être nouveau fractionnée.,
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Ce fractionnement se fait dans la colonne DD', eons- titaée de la même façon que la colonne BB', mais de plus petites dimensions; la coupe riche en sulfure de carbone à traiter venant de 10, pénètre en D par le tuyau siphon Il;
les vapeurs sortent de D' par 12, sont @enden- aies en 56, l'uns des parties du condensat forme reflux et retourne à la colonne D' par 13, tandis que l'autre partie extraite par 14 est constituée par les produits trés légers bouillant avant le sulfare de carbone, qui sont@@cusillis séparément après passage dans l'éprouvet- te 15.
En 16, on extrait de D' le sulfure de carbomes par, qui après passage dans le réfrigérant 17, coule à l'é- prouvette 18; on pourrait, dans certain cas, employer deux colonnes DD' dont l'une servirait uniquement à l'extraction des produits bouillant avant le sulfrxre de carbone, la seconde étant affectée à la seule obten- tion du suivre de carbone pur.
Le résidu s'écoulant du bas de la colonne D par 19. constitué, en majeure partie, de benzène privé de sulfure de carbone pourra être réuni aux produits sortant du bas de la colonne B ; le chauffage des deux colonnes BB' et DD* se fait à l'aide de chauffeurs, de préférence de chauffeurs tabulaires 21 et 21.
Les vapeurs de la colonne BB pourront être utili- sées-pour le chauffage par double effet de la eolonne DD' qui travaille à basse température.
Il y a lieu d'indiquer que si on n'atilise pas pour le chauffage de la colonne DD' les vapeurs de la colonne BB',on aura soin pour le chauffage de la dite colonne DD' de n'utiliser qu'un chauffage modéré, de préférence
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d'éviter ane élévation de température accidentelle qu'il y a lieu d'éviter.
Reste maintenant à opérer l'extraction d'une coupa riche en thiophène, opération qui se fera dans la colonne E qui sert en même temps à fractionner le benzol, débarrassé du sulfure de carbone., en benzol et toluol-$cet;- te colonne, du type ordinaire des colonnes rectificatrices, reçoit, par le tuyau 4, les produits sortant du bas de la colonne B auxquels peuvent être réunie, comme ex- pliqué plus haut, le liquide résiduaire de la colonne DD' sortant par 19.
Les vapeurs s'échappant de la dite colonne à sa par- tie supérieure par 22, sont condensées dans le réfrigé- rant 23, une partie du condensât rétregrade dans la colonne E par 24, tandis que l'autre partie qui est du benzol ne distillant qu'en quelques degrés, s'écoule par le tuyau 25 et l'éprouvette 26.
Sur l'un des plateaux supérieurs de la colonne dont la température correspond au maximum de concentration du thiophène, on fait une extraction par 27 qui passe dans la réfrigérant 28 et par le tuyau 29, passe à l'éprouvette 30. où l'on obtient une coupe riche en thiophène; le toluol est extrait en 31 sur l'un des plateaux corres- pondant à la température d'ébullition de ce produit,il est refroidi en 32 et coule à l'éprouvette 33.
Les calories nécessaires à la rectification dans la colonne E sont fourniss par un chauffeur de type spécial F comportant un faisceau tubulaire amovible du type horizontal.
Le résidu du benzol brut qui comprend notammentle mélange des xylènes et des solvants s'écoule par 34 et peut être ultérieurement rectifié pour en séparer ces
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produits.
RESOUS
La présente invention est relative à un procédé con- tinu de traitement des benzols bruts dans le but d'en extraire, par voie physique, le qaasi totalité du soufre qu'ils contiennent ainsi qu'à l'appareil, également con- tinu, pour sa réalisation ; suivant cette invention le benzol brut est soumis à une première rectification dans une colonne comportant des plateaux en nombre approprié pour obtenir l'extraction totale du sulfure de carbone;
les vapeurs s'échappant du haut de la colonne, riches en' sulfure de carbone, étant, après condensation, décantées pour en séparer l'eau et une partie du condensat, fait retour à la colonne pour constituer liquide de reflux. tandis que l'autre partie est envoyée dans une deuxième colonne rectificatrice pour en extraire, d'une partes produits très légers bouillant avant le sulfure de car- bone et d'autre part, la sulfure de carbone commercial;
le benzol sortant de la première colonne débarrassé du sulfure de carbone, auquel on peut réunir le liquide ré- siduaire de la deuxième colonne, est envoyé dans une troi- sième colonne pour sa séparation en benzol et en toluol et sur cette colonne on pratique à l'étage approprié une extraction riche en thiophène, de telle sorte que le ben- zol est pratiquement débarassé du soufre qu'll contenait,
A la deuxième colonne, on peut adjoindra une colonne auxiliaire, le groupe de ces deux colonnes servant l'une à l'extraction des produits bouillant avant la sulfure de carbone, l'autre à l'obtention de sulfure de carbone par.
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"CONTINUOUS" PROCESS AND APPARATUS FOR ELIMINATING
TION BY METHOD: PHYSICS OF CONTHNU SULFUR IN. BENZOLS.-
The present invention relates to a continuous process' the treatment of crude benzols in order to extract therefrom, by a physical route, almost all of the water-sulfur which they contain; the invention also relates to the apparatus for carrying out this process.
The usual method of removing the sulfur contained in crude benzols consists in treating them chemically by subjecting them to washes with concentrated or dilute sulfuric acid and with soda, washes which determine combinations between the sulfuric products and reagents in the form of acid tars without market value and causing losses due not only to the elimination of sulfur products but also to attack non-sulfur products contained in the benzol; moreover, its laps usually made discontinuously are interspersed with
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constitute an appreciable gain for this operation.
The process forming the subject of the invention makes it possible to remove from the benzol, by the physical route, the major part of the sulfur which it contains by extracting from crude benzol on the one hand, the carbon disulphide which is obtained. in the commercial state and marl by and on the other hand, a cut very rich in tiophene.
The accompanying drawing shows, by way of example, a diagram of the apparatus for carrying out the process.
The crude benzol contained in the load receptacle A passes through the float tank I, the pipe 2 and the adjustment valve 3 to enter the 'rectifier with plates BB' column; part B of this column comprises the number of exhaustion plates required and part B 'the rectification plates; this second part of the column is set up to obtain a high selection power, so as to produce heads very rich in carbon sulphide; this column BB @ allows a perfect separation of the carbonaceous sulphide 'and the liquid which leaves the bottom of the column B at 4 contains only minute traces.
The vapors which escape from the top of the column at 5 are condensed in a water condenser 6; the condensate, which still contains a certain quantity of water, is sent to a settling tank C: the decanted water automatically flows through 7 while the condensate is separated into two parts; one of the parts refluxes through 8 in column D 'while the other part, through 9, passes to test tube 10 to be further fractionated.
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This fractionation is carried out in the column DD ', eons- titled in the same way as the column BB', but of smaller dimensions; the cut rich in carbon disulphide to be treated coming from 10, penetrates in D through the siphon pipe II;
the vapors leave D 'by 12, are endangered in 56, one of the parts of the condensate forms reflux and returns to the column D' by 13, while the other part extracted by 14 consists of the products very light boiling before carbon sulfare, which are separately cusillized after passing through the test tube 15.
At 16, carbon sulphide is extracted from D 'by, which after passing through the condenser 17, flows into the test tube 18; one could, in certain cases, employ two DD 'columns, one of which would serve only for the extraction of products boiling before the carbon sulphide, the second being used only to obtain the pure carbon follow.
The residue flowing from the bottom of column D by 19. consisting, for the most part, of benzene deprived of carbon disulfide can be combined with the products leaving the bottom of column B; the heating of the two columns BB 'and DD * is done using heaters, preferably tabular heaters 21 and 21.
The vapors from column BB can be used for the double effect heating of column DD 'which operates at low temperature.
It should be noted that if we do not use for the heating of the column DD 'the vapors of the column BB', care will be taken for the heating of the said column DD 'to use only one heating moderate, preferably
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avoid an accidental rise in temperature which must be avoided.
It remains to operate the extraction of a cut rich in thiophene, operation which will be done in column E which serves at the same time to fractionate the benzol, freed from carbon disulphide., Into benzol and toluol- $ ce; - te column, of the ordinary type of rectifying columns, receives, through pipe 4, the products leaving the bottom of column B to which can be combined, as explained above, the waste liquid from column DD 'leaving through 19.
The vapors escaping from said column at its upper part through 22, are condensed in condensate 23, part of the condensate retrogrades in column E through 24, while the other part which is benzol does not. distilling only in a few degrees, flows through pipe 25 and test tube 26.
On one of the upper plates of the column, the temperature of which corresponds to the maximum concentration of thiophene, an extraction is carried out through 27 which passes into the condenser 28 and through the pipe 29, passes to the test tube 30. where one is made obtains a cut rich in thiophene; the toluol is extracted at 31 on one of the plates corresponding to the boiling temperature of this product, it is cooled at 32 and flows into the test tube 33.
The calories required for rectification in column E are supplied by a special type F heater comprising a removable tube bundle of the horizontal type.
The residue of the crude benzol which comprises in particular the mixture of xylenes and solvents flows through 34 and can be subsequently rectified to separate these.
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products.
RESOUS
The present invention relates to a continuous process for treating crude benzols with the aim of extracting therefrom, by a physical route, all of the sulfur which they contain as well as to the apparatus, also continuous, for its achievement; according to this invention, the crude benzol is subjected to a first rectification in a column comprising plates in an appropriate number to obtain the total extraction of the carbon disulphide;
the vapors escaping from the top of the column, rich in carbon disulphide, being, after condensation, decanted to separate the water therefrom and part of the condensate, returned to the column to constitute the reflux liquid. while the other part is sent to a second rectifying column to extract therefrom, on the one hand, very light products boiling before carbon disulphide and on the other hand, commercial carbon disulphide;
the benzol leaving the first column freed from carbon disulphide, to which the residual liquid from the second column can be combined, is sent to a third column for its separation into benzol and toluol and on this column is carried out at the appropriate stage an extraction rich in thiophene, so that the benzol is practically free of the sulfur which it contained,
An auxiliary column can be added to the second column, the group of these two columns serving one for the extraction of products boiling before the carbon disulphide, the other for obtaining carbon disulphide by.
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