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PROCEDE ET APPAREIL" CONTINUS POUR L"ELIMINA-
TION PAR METHODE :PHYSIQUE DU SOUFRE CONTHNU DANS . LES BENZOLS.-
La présente invention est relative à un procédé continu 'le traitement des benzols bruts pour en extraire, par voie physique, la quasi totalité du eaufre qu'ils contiennent; l'invention est également re- Lative à l'appareil pour la réalisation de ce proeé- dé.
La méthode habituelle pour l'élimination du soufre contenu dans les benzols bruts consiste à les traiter chimiquement en les soumettant à des lavages à l'aoi- de sulfurique concentré ou dilué et à la soude, lavages qui déterminent des combinaisons entre les produits sulfurés et les réactifs se présentant sous forme de goudrons acides sans valeur marchande et occasionnant' des pertes dûes non seulement à l'élimination des produits sulfurés mais également à l'attaque des produits non sulfurés contenus dans le benzol; de plus, ses la@- ges habituellement faits à discontinu s'intercalent clans
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constituentune gâne appréciable pour cette opéra- tion.
Le procédé faisant l'objet de l'invention permet d'éliminer du benzol, par la voie physique, la ma- jeurs partie du soufre qu'il contient en extrayant du benzol brut d'une part, le sulfure de carbone qui est obtenu à l'état commercial et marne par et d'au- tre part, une coupe très riche en tiophène.
Le dessin annexé représente, à titre d'exemple,un schéma de l'appareil pour la réalisation du procédé.
Le benzol brut contenu dans la récipient en charge A passe par le bac à flotteur I, le tuyau 2 etle robinet de réglage 3 pour pénétrer dans la colonne ' rectificatrice à plateaux BB'; la partie B de cette colonne comporte le nombre de plateaux d'épuisement nécessaires et la partie B' las plateaux de rectifi- cation; cette deuxième partie de la colonne est é- tablie pour obtenir une grande puissance de sélec- tion, de façon à produira des têtes très riches en sulfure de carbonne ; cette colonne BB@ permetune séparation parfaite du sulfure de carbonée' et le li- quide qui sort du bas de la colonne B en 4 n'en con- tient plus que des traces infimes.
Les vapeurs qui s'échappent du haut de la colonne en 5 sont condensées dans un réfrigérant à eau 6 ; le condensât qui contient toujours une certaine quan- tité d'eau est envoyé dans un décanteur C : l'eau dé- cantée s'écoule automatiquement par 7 tandis que le condensat est sépar@ en deux parties ; l'une des par- ties fait reflux par 8 dans la colonne D' tandis que l'autre partie, par 9 , passe à l'éprouvette 10 pour être nouveau fractionnée.,
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Ce fractionnement se fait dans la colonne DD', eons- titaée de la même façon que la colonne BB', mais de plus petites dimensions; la coupe riche en sulfure de carbone à traiter venant de 10, pénètre en D par le tuyau siphon Il;
les vapeurs sortent de D' par 12, sont @enden- aies en 56, l'uns des parties du condensat forme reflux et retourne à la colonne D' par 13, tandis que l'autre partie extraite par 14 est constituée par les produits trés légers bouillant avant le sulfare de carbone, qui sont@@cusillis séparément après passage dans l'éprouvet- te 15.
En 16, on extrait de D' le sulfure de carbomes par, qui après passage dans le réfrigérant 17, coule à l'é- prouvette 18; on pourrait, dans certain cas, employer deux colonnes DD' dont l'une servirait uniquement à l'extraction des produits bouillant avant le sulfrxre de carbone, la seconde étant affectée à la seule obten- tion du suivre de carbone pur.
Le résidu s'écoulant du bas de la colonne D par 19. constitué, en majeure partie, de benzène privé de sulfure de carbone pourra être réuni aux produits sortant du bas de la colonne B ; le chauffage des deux colonnes BB' et DD* se fait à l'aide de chauffeurs, de préférence de chauffeurs tabulaires 21 et 21.
Les vapeurs de la colonne BB pourront être utili- sées-pour le chauffage par double effet de la eolonne DD' qui travaille à basse température.
Il y a lieu d'indiquer que si on n'atilise pas pour le chauffage de la colonne DD' les vapeurs de la colonne BB',on aura soin pour le chauffage de la dite colonne DD' de n'utiliser qu'un chauffage modéré, de préférence
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d'éviter ane élévation de température accidentelle qu'il y a lieu d'éviter.
Reste maintenant à opérer l'extraction d'une coupa riche en thiophène, opération qui se fera dans la colonne E qui sert en même temps à fractionner le benzol, débarrassé du sulfure de carbone., en benzol et toluol-$cet;- te colonne, du type ordinaire des colonnes rectificatrices, reçoit, par le tuyau 4, les produits sortant du bas de la colonne B auxquels peuvent être réunie, comme ex- pliqué plus haut, le liquide résiduaire de la colonne DD' sortant par 19.
Les vapeurs s'échappant de la dite colonne à sa par- tie supérieure par 22, sont condensées dans le réfrigé- rant 23, une partie du condensât rétregrade dans la colonne E par 24, tandis que l'autre partie qui est du benzol ne distillant qu'en quelques degrés, s'écoule par le tuyau 25 et l'éprouvette 26.
Sur l'un des plateaux supérieurs de la colonne dont la température correspond au maximum de concentration du thiophène, on fait une extraction par 27 qui passe dans la réfrigérant 28 et par le tuyau 29, passe à l'éprouvette 30. où l'on obtient une coupe riche en thiophène; le toluol est extrait en 31 sur l'un des plateaux corres- pondant à la température d'ébullition de ce produit,il est refroidi en 32 et coule à l'éprouvette 33.
Les calories nécessaires à la rectification dans la colonne E sont fourniss par un chauffeur de type spécial F comportant un faisceau tubulaire amovible du type horizontal.
Le résidu du benzol brut qui comprend notammentle mélange des xylènes et des solvants s'écoule par 34 et peut être ultérieurement rectifié pour en séparer ces
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produits.
RESOUS
La présente invention est relative à un procédé con- tinu de traitement des benzols bruts dans le but d'en extraire, par voie physique, le qaasi totalité du soufre qu'ils contiennent ainsi qu'à l'appareil, également con- tinu, pour sa réalisation ; suivant cette invention le benzol brut est soumis à une première rectification dans une colonne comportant des plateaux en nombre approprié pour obtenir l'extraction totale du sulfure de carbone;
les vapeurs s'échappant du haut de la colonne, riches en' sulfure de carbone, étant, après condensation, décantées pour en séparer l'eau et une partie du condensat, fait retour à la colonne pour constituer liquide de reflux. tandis que l'autre partie est envoyée dans une deuxième colonne rectificatrice pour en extraire, d'une partes produits très légers bouillant avant le sulfure de car- bone et d'autre part, la sulfure de carbone commercial;
le benzol sortant de la première colonne débarrassé du sulfure de carbone, auquel on peut réunir le liquide ré- siduaire de la deuxième colonne, est envoyé dans une troi- sième colonne pour sa séparation en benzol et en toluol et sur cette colonne on pratique à l'étage approprié une extraction riche en thiophène, de telle sorte que le ben- zol est pratiquement débarassé du soufre qu'll contenait,
A la deuxième colonne, on peut adjoindra une colonne auxiliaire, le groupe de ces deux colonnes servant l'une à l'extraction des produits bouillant avant la sulfure de carbone, l'autre à l'obtention de sulfure de carbone par.
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