BE409582A

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Publication number: BE409582A
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Description

       

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  * Procédé de préparation de nitrates alcalins " 
On a déjà préconisé la préparation du nitrate de soude par la double décomposition du nitrate de plomb et du chlorure de sodium; mais les procédés préconisés jusqu'à présent pour la régénération du chlorure de plomb en vue de sa transformation en nitrate étaient peu   effi-   caces. Ses procédés entraînaient des pertes de plomb plus ou moins considérables ou causaient la réintroduction dans le cycle de la fabrication, de sels de plomb difficiles à éliminer. 



   Le présent procédé se distingue de ceux   qui   sont déjà connus par des opérations relativement simples pour l'élimination des résidus de sels de plomb solubles et par l'économie réalisée dans la régénération du chlorure de plomb. 



   Conformément à   la     présente   invention, on procède 

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 de la façon suivante : une solution de nitrate de plomb et une solution de chlorure alcalin, (toutes deux saturées à l'ébullition), sont mélangées en quantités stoechiométriques, conformément à l'équation 
 EMI2.1 
 (NOS}2 + 2.},fe 01 = . Ne N03 + Pb 1, un léger excès de chlorure   aldalin   étant ajouté le cas échéant. on attend une heure environ à la température initiale pour que la réaction se termine et on sépare le précipité de chlorure de plomb par filtration à chaud.

   On laisse refroidir le filtrat à une température comprise entre 45 et 55  ce qui permet à la majeure partie du chlorure de plomb resté en solution, de se précipiter.   Apres   une nouvelle filtration, on sépare les restes de sels de plomb encore en solution par l'un des deux procédés   suivants ?   a) on fait passer le liquide par une colonne zéolitique potassée ou sodée ou par une   batteris   d'éléments zéolitiques potassés ou soldés. Les ions plomb sont retenus par la zéolite et le liquide sortant est abandonné à la. cristallisation.

   On se sert dès eaux mères pour régénérer la colonne ou la batterie   zéolitique   et ces eaux mères qui se sont ainsi chargées de plomb rentrent de nouveau dans le cycle des réactions; b) on ajoute au liquide séparé du deuxième jet de chlorure de plomb une petite quantité   d'un   carbonate, d'un phosphate, d'un borate ou d'un silicate alcalin pour amener son pH   à 7,1.   Il se précipite du carbonate, du phosphate, du borate ou du silicate de plomb contenant la totalité du plomb resté en solution. Le liquide qu'on sépare du précipité peut être abandonné à la cristallisation de façon que des nitrates alcalins s'en séparent, les eaux mères pouvant retourner à la fabrication. 



   Toutes les opérations peuvent également être 

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 ce cas, la quantité d'eau à évaporer pour réaliser la cristallisation des nitrates alcalins serait plus grande. 



   Les eaux de lavage du précipite de chlorure de plomb servent comme solvants des chlorures alcalins réintrodui dans le cycle lors d'une nouvelle opération. 



   Le précipité de chlorure de plomb obtenu est régénéré en vue de l'obtention du nitrate de plomb par l'opération suivante : on traite pendant quelques heures ledit précipité par du carbonate de chaux en suspension aqueuse ou en suspension dans un solvant à la température de 80 à 100 - Le chlorure de plomb se transforme quantitativement en carbonate de plomb conformément à l'équation suivante : 
 EMI3.1 
 Pb 012. + aa C4 = Fb 003 + Ca 0W Un léger excès de carbonate de chaux facilite l'opération, cet exoès pouvant être séparé à la fin de la réaction par simple lévigation.

   Si l'on utilise le carbonate de chaux en quantité légèrement inférieureà celle qu'indique la théorie,   la.   transformation dudit carbonate de chaux est également quan-   titative.   Mais, dans ce cas, il y a évidemment un excès de chlorure de plomba Le chlorure de plomb non attaqué peut alors être ajouté à un nouveau lot de matière mise en oeuvre pour la régénération. 



   La carbonate de plomb ainsi formé, auquel on peut éventuellement ajouter celui qui provient de la précipitation du chlorure de plomb resté dissous dans la solution des nitrates alcalins, est dissous dans l'acide nitrique dilué et réintroduit en fabrication. Une certaine quantité de nitrate de plomb peut servir ainsi indéfiniment. Les matières entrant dans le cycle ne sont que de l'acide nitrique dilué, du carbonate de chaux et des chlorures alcalins.



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  * Process for the preparation of alkaline nitrates "
The preparation of sodium nitrate has already been recommended by the double decomposition of lead nitrate and sodium chloride; but the methods hitherto advocated for the regeneration of lead chloride with a view to its transformation into nitrate were ineffective. Its processes resulted in more or less considerable losses of lead or caused the reintroduction into the production cycle of lead salts that were difficult to eliminate.



   The present process differs from those which are already known by relatively simple operations for the removal of residues of soluble lead salts and by the economy achieved in the regeneration of lead chloride.



   In accordance with the present invention, one proceeds

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 as follows: a solution of lead nitrate and an alkali chloride solution, (both saturated at boiling), are mixed in stoichiometric quantities, according to the equation
 EMI2.1
 (NOS} 2 + 2.}, Fe 01 =. Ne N03 + Pb 1, a slight excess of aldalin chloride being added if necessary. One waits approximately one hour at the initial temperature for the reaction to terminate and the mixture is separated. precipitate of lead chloride by hot filtration.

   The filtrate is allowed to cool to a temperature between 45 and 55, which allows most of the lead chloride remaining in solution to precipitate. After further filtration, the remains of lead salts still in solution are separated by one of the following two processes? a) the liquid is passed through a zeolite column containing potassium or sodium hydroxide or through a battery of zeolitic elements containing potassium or salts. The lead ions are retained by the zeolite and the exiting liquid is left behind. crystallization.

   The mother liquors are used to regenerate the column or the zeolite battery and these mother liquors which are thus charged with lead enter again in the cycle of reactions; b) a small amount of a carbonate, a phosphate, a borate or an alkali silicate is added to the liquid separated from the second jet of lead chloride to bring its pH to 7.1. It precipitates carbonate, phosphate, borate or silicate of lead containing all the lead remained in solution. The liquid which is separated from the precipitate can be left to crystallize so that alkaline nitrates separate from it, the mother liquors being able to return to production.



   All operations can also be

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 in this case, the quantity of water to be evaporated in order to crystallize the alkali metal nitrates would be greater.



   The washing water of the lead chloride precipitate serves as a solvent for the alkali chlorides reintroduced into the cycle during a new operation.



   The lead chloride precipitate obtained is regenerated with a view to obtaining lead nitrate by the following operation: said precipitate is treated for a few hours with lime carbonate in aqueous suspension or in suspension in a solvent at the temperature of 80 to 100 - Lead chloride is quantitatively transformed into lead carbonate according to the following equation:
 EMI3.1
 Pb 012. + aa C4 = Fb 003 + Ca 0W A slight excess of lime carbonate facilitates the operation, this excess being able to be separated at the end of the reaction by simple levigation.

   If lime carbonate is used in an amount slightly less than that indicated by theory, the. transformation of said carbonate of lime is also quantitative. But, in this case, there is obviously an excess of lead chloride. The unattacked lead chloride can then be added to a new batch of material used for the regeneration.



   The lead carbonate thus formed, to which can optionally be added that which comes from the precipitation of the lead chloride which has remained dissolved in the solution of the alkaline nitrates, is dissolved in dilute nitric acid and reintroduced in production. A certain quantity of lead nitrate can thus be used indefinitely. The materials entering the cycle are only dilute nitric acid, carbonate of lime and alkali chlorides.

Claims

ABSTRACT The present invention a. for object a process pots * the preparation of alkaline nitrates, the process in question being characterized by the fact that a solution of lead nitrate is precipitated by a corresponding quantity of alkali chloride in solution; that the lead chloride is separated;

that the residual lead salts in solution are removed, either by filtration through zeolitic masses, or by precipitation in the form of an insoluble salt and that the solution of alkali nitrate thus obtained is crystallized, the lead chloride obtained being regenerated by its preliminary transformation into carbonate of lime by heating with an aqueous suspension of carbonate of lime, operations which are followed by the dissolution of the lead carbonate thus obtained in nitric acid for its transformation into lead nitrate which reintroduced in this form in the cycle of reactions.

: SUCCINCT SUMMARY Process for preparing alkaline nitrayes in. medium of lead nitrate and alkali chloride in solution, the aforementioned lead chloride being separated by filtration and the residual lead being fixed on zeolites while the lead chloride is regenerated by heating with an aqueous suspension of carbonate of lime which it transforms into lead carbonate which in turn is transformed into lead nitrate by addition of nitric acid.