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B R E V E T D'I M P O R T A T I O N Procédé de traitement des matières ligneuses en vue de l'obtention de charbons actifs.
La présente invention a pour objet un procédé de traitement des matières ligneuses en vue de l'obtention de charbons actifs ainsi que les charbons actifs obtenus d'après ce procédé et qui constituent un produit industriel nouveau.
Pour la plupart des applications des charbons actifs, on cherche à obtenir une grande capacité d'absorptio@
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des vapeurs par unité de volume.
Si l'on désigne par P le pouvoir absorbant par unité de volume d'un charbon granulé tassé, par # le pou- voir absorbant du même charbon et par # sa densité ap- parente après tassement, on a par définition la rela- tion P= ## qui indique qu'une forte densité du charbon actif est nécessaire pour l'obtention d'une grande capa- cité volumétrique d'absorption.
Pour obtenir industriellement des charbons ac- tifs de densité élevée, on a souvent recours à des pro- cédés d'agglomération artificielle par filage, brique- tage, puis calcination, etc...., combinés avec des procé- dés d'activation. L'inconvénient de l'agglomération est de nécessiter un matériel important et d'être d'une exploi- tation couteuse. De plus les granules filés à la presse présentent souvent l'inconvénient, pour l'emploi dans les masques à gaz, notamment, de donner lieu à des "cheminées de passage des gaz".
Dans le but d'obtenir des charbons actifs de densité élevée, il est généralement plus simple et plus économique de carboniser et d'activer les matières ligneu- ses dans leur forme naturelle ,donc sans les agglomérer, puis de les concasser au calibrage voulu, quitte aut@liser des matières premières spéciales donnant des charbons très denses. Mais il est connu de tout homme de l'art que pour obtenir par ces procédés usuels des charbons très denses, il est indispensable d'avoir recours à des matières ligneu- ses, elles-mêmes très denses et peu cendreuses, comme des co- ques de noix de coco ou des coques de noix exotiques, toutes matières difficiles à se procurer économiquement et en quantités suffisantes sans aléa.
, D'après les procédés qui font l'objet de l'in- vention, il est maintenant possible, au contraire d'ob-
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res ligneuses communes et de densité très moyenne ; charbons ainsi obtenus sont éminemment propres à la fabri- cation des charbons actifs de grande capacité volumétrique d'absorption et notamment des charbons pour masques.
L'invention permet d'autre part, en partant de matières ligneuses très denses d'augmenter au delà des limites connues jusqu'à ce jour la densité et la dureté des charbons résultants.
L'invention qui s'applique à toutes les espèces de matières ligneuses : noyaux de fruits, noix exotiques, bois quelconques, lignite, est caractérisée par le traitement ci-après:
Les matières ligneuses à traiter sont préférablement débitées en fragments quelconques mais ne dépassant pas quelques dizaines de centimètres, les dites matières ligneuses sont soumises à une macération prolongée dans l'acide sulfurique plus ou moins dilué. La concentration, la température de la solution acide employée peuvent varier dans de larges limites avec la nature et les dimensions des matières ligneuses à traiter, les mêmes solutions peuvent servir pour plusieurs opérations successives.
Le traitement peut également être effectué au moyen de lessives acides résiduaires d'autres fabrications, une concentration de 20 à 30 B est souvent favorable sans que ces chiffres constituent aucune limitation.
La durée de la macération peut varier de quel- ques heures à plusieurs jours ; est d'autant plus gran- de que la température et la concentration dé la solution sont plus faibles, que les matières ligneuses sont plus denses et en fragments plus volumineux; de toute façon, la matière ligneuse doit macérer pendant un temps suffisant pour permettre une attaque à coeur, ce qui se reconnaît
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par un changement de teinte caractéristique du ligneux.
Il a été observé que le changement de teinte précité qui dénote un changement de constitution s'accompagne d'une déshydratation partielle de la matière ligneuse et également d'une contraction des pores de celle-ci.
D'après l'invention, les dites matières ligneuses ainsi préalablement traitées sont ensuite égouttées et séchées (après un lavage sommaire ou sans lavage) puis car- bànisées. La dite carbonisation (qui est d'ailleurs beau- coup plus facile à réaliser que celle des matières premières ligneuses non préalablement traitées à l'acide) commence vers 100 centigrades et est déjà suffisante en quelques heures à 130 pour donner naissance à un charbon parfaitement noir, sonore et susceptible d'être concassé. Il y a avantage à conduire lentement et progressivement :la carbonisation.
Le rendement de la carbonisation effectuée conformément à l'invention est très supérieur à celui de la carbonisation normale, d'autre part le retrait subi par la matière carbonisée d'après l'invention est très supérieur à la normale.
Le dit charbon obtenu après imprégnation sulfurique ne possède pas, dans cet état, un pouvoir absorbant appréciable, pas plus d'ailleurs qu'après une carbonisation complémentaire en vase clos ou en meule à plus ou moins haute température; ceci le distingue donc entièrement des charbons activés par des procédés chimiques connus faisant emploi de l'acide sulfurique. Toutefois, le charbon produit d'après le procédé de l'invention constitue, en raison de sa densité et de sa compacité, une matière de grande valeur technique pour l'obtention des charbons actifs.
A cet effet, d'après l'invention, la carbonisation complé-
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mentaire précitée est, complétée ou-,combinée avec des trai- tements connus d'activation par des gaz à haute tempé- rature (gaz carbonique, vapeur d'eau, etc...) ou par des ac tivants chimiques à haute température (acide phosphorique, chlorure de zinc, etc...)
La capacité volumétrique d'absorption des charbon actifs obtenus à partir des matières sulfurisées peut être respectivement double de celle des charbons obtenus par les mêmes procédés d'activation à base des matières ligneuses non sulfurisées. On a reconnu que le resserément des pores et l'augmentation de compacité des charbons actifs fabri- qués conformément à l'invention lui confère une haute réten tivité.
Une variante de l'invention consiste à effectuer plusieurs traitements d'imprégnation sulfurique et de car- bonisation partielle à basse température, ces tra/itements pouvant être intercalés ou non avec des procédés d'activa- tion quelconques.
L'invention se rapporte tout spécialement au trai tement désormais rendu possible des matières ligneuses en blocs sans avoir recours à des procédés d'agglomération.
Les produits obtenus d'après l'invention ont une capacité d'absorption volumétrique et une dureté égales ou même supérieures à celles des charbons agglomérés d'a- près d'autres procédés.
Les noyaux de fruits, les coques de noix exoti- lues, les coques d'amandes permettent, d'après l'invention, l'obtention de charbons actifs extraordinairement absorbant et très durs. Il a été découvert d'autre part que le même résultat peut être obtenu avec du bois d'olivier, de chêne ----vert ou de buis ainsi qu'avec des racines de diffé- rentes essences d'arbres et entre autres de celles pré-
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citées.
EXEMPLE.- Des rondins de chêne vert de 30 à 40 m/m de diamètre sont traités par macération durant environ 10 heures dans de l'acide sulfurique à 25 B maintenu à 70 C. Les rondins sont alors égouttés, puis séchés pendant 12 heures à une température de 120 0; il se produit à cette température, une carbonisation suffisante pour que l'on puisse concasser la matière en fragments de quelques millimètres de diamètre. Les dits fragments sont lavés à l'eau puis activés par un traitement par la vapeur d'eau à 800 . La densité apparente après tassement du charbon obtenu avant activation est de 0,650 environ et est supérieure d'environ 40% à celle du charbon ordinaire de bois de chêne vert.
La densité, la dureté et l'activité du charbon obtenues après l'activation suivant le procédé, objet de l'invention, sont tout- à-fait comparables à celles du charbon de noix de coco, carbonisé normalement, puis activé à la vapeur d'eau. Il peut servir dans les mêmes conditions que ce dernier pour la fabrication des charbons pour masques.
- REVENDICATIONS -
1.- Procédé de fabrication de charbon actif très dur et de grande capacité volumétrique consistant essentiellement dans les opérations suivantes:
Macération prolongée de substances ligneuses dans une solution d'acide sulfurique à concentration et à température appropriées, puis séchage et carbonisation à une température supérieure ou égale à la température de 100 , puis activation subséquente par action de gaz ou de réactifs chimiques appropriés à haute température.
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