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B R E V E T D'I M P O R T A T I O N Procédé de traitement des matières ligneuses en vue de l'obtention de charbons actifs.
La présente invention a pour objet un procédé de traitement des matières ligneuses en vue de l'obtention de charbons actifs ainsi que les charbons actifs obtenus d'après ce procédé et qui constituent un produit industriel nouveau.
Pour la plupart des applications des charbons actifs, on cherche à obtenir une grande capacité d'absorptio@
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des vapeurs par unité de volume.
Si l'on désigne par P le pouvoir absorbant par unité de volume d'un charbon granulé tassé, par # le pou- voir absorbant du même charbon et par # sa densité ap- parente après tassement, on a par définition la rela- tion P= ## qui indique qu'une forte densité du charbon actif est nécessaire pour l'obtention d'une grande capa- cité volumétrique d'absorption.
Pour obtenir industriellement des charbons ac- tifs de densité élevée, on a souvent recours à des pro- cédés d'agglomération artificielle par filage, brique- tage, puis calcination, etc...., combinés avec des procé- dés d'activation. L'inconvénient de l'agglomération est de nécessiter un matériel important et d'être d'une exploi- tation couteuse. De plus les granules filés à la presse présentent souvent l'inconvénient, pour l'emploi dans les masques à gaz, notamment, de donner lieu à des "cheminées de passage des gaz".
Dans le but d'obtenir des charbons actifs de densité élevée, il est généralement plus simple et plus économique de carboniser et d'activer les matières ligneu- ses dans leur forme naturelle ,donc sans les agglomérer, puis de les concasser au calibrage voulu, quitte aut@liser des matières premières spéciales donnant des charbons très denses. Mais il est connu de tout homme de l'art que pour obtenir par ces procédés usuels des charbons très denses, il est indispensable d'avoir recours à des matières ligneu- ses, elles-mêmes très denses et peu cendreuses, comme des co- ques de noix de coco ou des coques de noix exotiques, toutes matières difficiles à se procurer économiquement et en quantités suffisantes sans aléa.
, D'après les procédés qui font l'objet de l'in- vention, il est maintenant possible, au contraire d'ob-
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res ligneuses communes et de densité très moyenne ; charbons ainsi obtenus sont éminemment propres à la fabri- cation des charbons actifs de grande capacité volumétrique d'absorption et notamment des charbons pour masques.
L'invention permet d'autre part, en partant de matières ligneuses très denses d'augmenter au delà des limites connues jusqu'à ce jour la densité et la dureté des charbons résultants.
L'invention qui s'applique à toutes les espèces de matières ligneuses : noyaux de fruits, noix exotiques, bois quelconques, lignite, est caractérisée par le traitement ci-après:
Les matières ligneuses à traiter sont préférablement débitées en fragments quelconques mais ne dépassant pas quelques dizaines de centimètres, les dites matières ligneuses sont soumises à une macération prolongée dans l'acide sulfurique plus ou moins dilué. La concentration, la température de la solution acide employée peuvent varier dans de larges limites avec la nature et les dimensions des matières ligneuses à traiter, les mêmes solutions peuvent servir pour plusieurs opérations successives.
Le traitement peut également être effectué au moyen de lessives acides résiduaires d'autres fabrications, une concentration de 20 à 30 B est souvent favorable sans que ces chiffres constituent aucune limitation.
La durée de la macération peut varier de quel- ques heures à plusieurs jours ; est d'autant plus gran- de que la température et la concentration dé la solution sont plus faibles, que les matières ligneuses sont plus denses et en fragments plus volumineux; de toute façon, la matière ligneuse doit macérer pendant un temps suffisant pour permettre une attaque à coeur, ce qui se reconnaît
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par un changement de teinte caractéristique du ligneux.
Il a été observé que le changement de teinte précité qui dénote un changement de constitution s'accompagne d'une déshydratation partielle de la matière ligneuse et également d'une contraction des pores de celle-ci.
D'après l'invention, les dites matières ligneuses ainsi préalablement traitées sont ensuite égouttées et séchées (après un lavage sommaire ou sans lavage) puis car- bànisées. La dite carbonisation (qui est d'ailleurs beau- coup plus facile à réaliser que celle des matières premières ligneuses non préalablement traitées à l'acide) commence vers 100 centigrades et est déjà suffisante en quelques heures à 130 pour donner naissance à un charbon parfaitement noir, sonore et susceptible d'être concassé. Il y a avantage à conduire lentement et progressivement :la carbonisation.
Le rendement de la carbonisation effectuée conformément à l'invention est très supérieur à celui de la carbonisation normale, d'autre part le retrait subi par la matière carbonisée d'après l'invention est très supérieur à la normale.
Le dit charbon obtenu après imprégnation sulfurique ne possède pas, dans cet état, un pouvoir absorbant appréciable, pas plus d'ailleurs qu'après une carbonisation complémentaire en vase clos ou en meule à plus ou moins haute température; ceci le distingue donc entièrement des charbons activés par des procédés chimiques connus faisant emploi de l'acide sulfurique. Toutefois, le charbon produit d'après le procédé de l'invention constitue, en raison de sa densité et de sa compacité, une matière de grande valeur technique pour l'obtention des charbons actifs.
A cet effet, d'après l'invention, la carbonisation complé-
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mentaire précitée est, complétée ou-,combinée avec des trai- tements connus d'activation par des gaz à haute tempé- rature (gaz carbonique, vapeur d'eau, etc...) ou par des ac tivants chimiques à haute température (acide phosphorique, chlorure de zinc, etc...)
La capacité volumétrique d'absorption des charbon actifs obtenus à partir des matières sulfurisées peut être respectivement double de celle des charbons obtenus par les mêmes procédés d'activation à base des matières ligneuses non sulfurisées. On a reconnu que le resserément des pores et l'augmentation de compacité des charbons actifs fabri- qués conformément à l'invention lui confère une haute réten tivité.
Une variante de l'invention consiste à effectuer plusieurs traitements d'imprégnation sulfurique et de car- bonisation partielle à basse température, ces tra/itements pouvant être intercalés ou non avec des procédés d'activa- tion quelconques.
L'invention se rapporte tout spécialement au trai tement désormais rendu possible des matières ligneuses en blocs sans avoir recours à des procédés d'agglomération.
Les produits obtenus d'après l'invention ont une capacité d'absorption volumétrique et une dureté égales ou même supérieures à celles des charbons agglomérés d'a- près d'autres procédés.
Les noyaux de fruits, les coques de noix exoti- lues, les coques d'amandes permettent, d'après l'invention, l'obtention de charbons actifs extraordinairement absorbant et très durs. Il a été découvert d'autre part que le même résultat peut être obtenu avec du bois d'olivier, de chêne ----vert ou de buis ainsi qu'avec des racines de diffé- rentes essences d'arbres et entre autres de celles pré-
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citées.
EXEMPLE.- Des rondins de chêne vert de 30 à 40 m/m de diamètre sont traités par macération durant environ 10 heures dans de l'acide sulfurique à 25 B maintenu à 70 C. Les rondins sont alors égouttés, puis séchés pendant 12 heures à une température de 120 0; il se produit à cette température, une carbonisation suffisante pour que l'on puisse concasser la matière en fragments de quelques millimètres de diamètre. Les dits fragments sont lavés à l'eau puis activés par un traitement par la vapeur d'eau à 800 . La densité apparente après tassement du charbon obtenu avant activation est de 0,650 environ et est supérieure d'environ 40% à celle du charbon ordinaire de bois de chêne vert.
La densité, la dureté et l'activité du charbon obtenues après l'activation suivant le procédé, objet de l'invention, sont tout- à-fait comparables à celles du charbon de noix de coco, carbonisé normalement, puis activé à la vapeur d'eau. Il peut servir dans les mêmes conditions que ce dernier pour la fabrication des charbons pour masques.
- REVENDICATIONS -
1.- Procédé de fabrication de charbon actif très dur et de grande capacité volumétrique consistant essentiellement dans les opérations suivantes:
Macération prolongée de substances ligneuses dans une solution d'acide sulfurique à concentration et à température appropriées, puis séchage et carbonisation à une température supérieure ou égale à la température de 100 , puis activation subséquente par action de gaz ou de réactifs chimiques appropriés à haute température.
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B R E V E T D'I M P O R T A T I O N Process for treating woody materials with a view to obtaining activated carbon.
The present invention relates to a process for treating ligneous materials with a view to obtaining activated carbon as well as the activated carbon obtained according to this process and which constitute a new industrial product.
For most of the applications of activated carbon, the aim is to obtain a high absorption capacity.
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vapors per unit volume.
If we denote by P the absorbency per unit volume of a packed granulated carbon, by # the absorbent power of the same carbon and by # its apparent density after settlement, we have by definition the relation P = ## which indicates that a high density of the activated carbon is necessary to obtain a high volumetric absorption capacity.
To industrially obtain active carbons of high density, we often have recourse to artificial agglomeration processes by spinning, brickwork, then calcination, etc., combined with activation processes. . The disadvantage of agglomeration is that it requires significant equipment and is expensive to operate. In addition, press-spun granules often have the drawback, for use in gas masks, in particular, of giving rise to "gas passageways".
In order to obtain activated carbons of high density, it is generally simpler and more economical to carbonize and activate the ligneous materials in their natural form, therefore without agglomerating them, then to crush them to the desired size, leaves aut @ liser special raw materials giving very dense coals. But it is known to anyone skilled in the art that in order to obtain very dense charcoals by these usual methods, it is essential to have recourse to woody materials, themselves very dense and not very ashy, such as coals. coconut shell or exotic nut shells, all materials difficult to obtain economically and in sufficient quantities without risk.
According to the processes which are the subject of the invention, it is now possible, on the contrary to obtain
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common woody res and very medium density; Charcoals thus obtained are eminently suitable for the manufacture of activated charcoals with a high volumetric absorption capacity and in particular charcoals for masks.
The invention also makes it possible, starting from very dense woody materials, to increase the density and hardness of the resulting charcoals beyond the limits known to date.
The invention, which applies to all species of woody material: fruit stones, exotic nuts, any wood, lignite, is characterized by the treatment below:
The woody materials to be treated are preferably cut into any fragments but not exceeding a few tens of centimeters, the said woody materials are subjected to prolonged maceration in more or less dilute sulfuric acid. The concentration and the temperature of the acid solution used can vary within wide limits with the nature and dimensions of the woody material to be treated, the same solutions can be used for several successive operations.
The treatment can also be carried out using waste acid liquors from other manufactures, a concentration of 20 to 30 B is often favorable without these figures constituting any limitation.
The duration of the maceration can vary from a few hours to several days; the greater the lower the temperature and the lower the concentration of the solution, the denser the woody matter and the larger the fragments; anyway, the woody matter must macerate for a sufficient time to allow an attack to the heart, which is recognizable
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by a change of shade characteristic of the woody.
It has been observed that the above-mentioned change in color which denotes a change in constitution is accompanied by partial dehydration of the woody material and also by contraction of the pores thereof.
According to the invention, said woody materials thus previously treated are then drained and dried (after a brief washing or without washing) then carbonized. The so-called carbonization (which is moreover much easier to carry out than that of woody raw materials not previously treated with acid) begins around 100 centigrade and is already sufficient in a few hours at 130 to give birth to a perfectly carbon. black, sonorous and susceptible to crushing. There is an advantage to driving slowly and gradually: carbonization.
The yield of the carbonization carried out in accordance with the invention is much greater than that of normal carbonization, on the other hand the shrinkage undergone by the carbonized material according to the invention is much greater than normal.
The said carbon obtained after sulfuric impregnation does not have, in this state, an appreciable absorbing power, any more than after a complementary carbonization in a closed vessel or in a grindstone at more or less high temperature; this therefore distinguishes it entirely from charcoals activated by known chemical processes using sulfuric acid. However, the carbon produced according to the process of the invention constitutes, by virtue of its density and its compactness, a material of great technical value for obtaining activated carbon.
For this purpose, according to the invention, the carbonization complete
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aforementioned treatment is, supplemented or-, combined with known activating treatments by gases at high temperature (carbon dioxide, water vapor, etc.) or by chemical activants at high temperature ( phosphoric acid, zinc chloride, etc.)
The volumetric absorption capacity of the activated charcoals obtained from the sulphurized materials can be respectively double that of the charcoals obtained by the same activation processes based on non-sulphurised woody materials. It has been recognized that the tightness of the pores and the increase in compactness of the activated charcoals manufactured in accordance with the invention give it high retention.
A variant of the invention consists in carrying out several treatments of sulfuric impregnation and partial carbonization at low temperature, these treatments possibly being intercalated or not with any activation processes.
The invention relates in particular to the treatment now made possible of woody block materials without resorting to agglomeration processes.
The products obtained according to the invention have a volumetric absorption capacity and a hardness equal to or even greater than those of coals agglomerated by other methods.
Fruit kernels, exotic nut shells and almond shells make it possible, according to the invention, to obtain activated charcoals which are extraordinarily absorbent and very hard. On the other hand, it has been discovered that the same result can be obtained with olive wood, holm oak or boxwood as well as with the roots of different species of trees and among others of those pre-
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cited.
EXAMPLE - Holm oak logs 30 to 40 m / m in diameter are treated by maceration for about 10 hours in sulfuric acid at 25 B maintained at 70 C. The logs are then drained, then dried for 12 hours at a temperature of 120 0; sufficient carbonization occurs at this temperature so that the material can be crushed into fragments a few millimeters in diameter. Said fragments are washed with water and then activated by a treatment with water vapor at 800. The bulk density after settling of the carbon obtained before activation is about 0.650 and is about 40% higher than that of ordinary charcoal from holm oak.
The density, hardness and activity of the charcoal obtained after the activation according to the process, object of the invention, are quite comparable to those of coconut charcoal, carbonized normally, then activated with steam. of water. It can be used under the same conditions as the latter for the manufacture of brushes for masks.
- CLAIMS -
1.- A process for manufacturing very hard activated carbon with a large volumetric capacity consisting essentially of the following operations:
Prolonged maceration of woody substances in a sulfuric acid solution at appropriate concentration and temperature, then drying and carbonization at a temperature greater than or equal to the temperature of 100, then subsequent activation by the action of gases or appropriate chemical reagents at high temperature .
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