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MÉMOIRE DESCRIPTIF
DÉPOSÉ A L'APPUI D'UNE DEMANDE
DE BREVET D'INVENTION Procédé et dispositif pour la cristallisation en continu de solutions de sucre.
La présente invention concerne un procédé pour la cristallisation en continu de solutions de sucre et elle a pour but d'obtenir un produit à cristaux uniformes.
Dans la méthode usuelle de cristallisation, la solution de sucre à cristalliser est épaissie par chauffage dans une cuve et l'on obtient par évaporation du dissolvant la sursaturation exigée pour faire naître et croître les cristaux. La masse chargée ainsi obtenue est alors soumise habituellement encore à un refroidissement lent pendant lequel la cristallisation continue.
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Etant donné que la sursaturation nécessaire pour faire naître les cristaux est plus grande que celle conve- nant pour la croissance des noyaux de cristaux formés, on peut difficilement, dans l'opération de cuisson, être maître de la formation du nombre désiré de noyaux de cristaux. En outre on observe encore l'inconvénient que dans les derniers stades de l'opération de cuisson, la sursaturation de la solution atteint une valeur pour laquelle des cristaux se forment de nouveau. Cette cristallisation dite secondaire est cause de la formation d'un grain faux et rend impossible l'obtention d'un produit à cristal régulier sans des expédients particuliers, comme l'enlèvement de la sursaturation par une dilution répétée par laquelle les cristaux secondaires sont de nouveau dissous.
En conséquence le procédé de cuisson exige une surveillance constante et on ne peut l'exécuter de façon continue.
Suivant la présente invention on a abandonné en- tièrement le procédé de cuisson usuel pour la création de la sursaturation nécessaire pour la cristallisation, et l'on réalise la cristallisation en continu par refroidissement de la solution de sucre jusqu'en-dessous de la température de saturation. En outre la solution est refroidie au préalable pour la formation du grain de noyautage et/ou on y ajoute des cristaux de noyautage, après quoi la masse est soumise pour la conservation d'une sursaturation constante à un refroidissement étagé croissant dans le sens de la sortie du produit. Lors du¯,refroidissement préalable, les cristaux de noyautage se forment sous une sursaturation élevée. La formation de noyaux dépend toutefois non seulement du degré de sursaturation mais aussi de la vitesse de l'agitateur qui maintient la masse en mouvement.
Après refroidissement préala-
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ble la formation de noyaux est arrêtée, et il s'établit une sursaturation favorable pour la croissance des noyaux. Lors de la phase suivante du traitement, les noyaux de cristaux croissent jusqu'à la grandeur de cristaux désirée sous une sursaturation constante. On obtient de cette manière un cristal très uniforme, tandis que la cristallisation secondaire avec formation d'un grain faux est exclue. Le procédé se prête aussi bien à l'obtention d'un produit à gros grains qu'à celle d'un produit à grains fins. Il convient en particulier pour la préparation d'un sucre raffiné à partir de sucre brut mais il peut trouver son application également pour la cristallisation d'une solution de sucre concentrée quelconque, par exemple d'un jus épais.
Le refroidissement appliqué dans le procédé suivant la présente invention, et croissant de façon étagée dans le sens de la sortie, peut se faire dans un appareil comportant des chambres ou des cuves reliées les unes à la suite des autres, dans lesquelles sont disposés des éléments de refroi- dissement, de telle façon que la surface de refroidissement, calculée par unité de volume de la chambre ou de la cuve considérée, augmente vers l'extrémité de sortie de l'appareil.
On emploie avantageusement un appareil dont les chambres ou les cuves sont pourvues de cloisons fixes creuses à tra- vers lesquelles le fluide réfrigérant circule et dans lesquel- les sont pratiquées une ou plusieurs ouvertures de passage pour la masse à refroidir, et l'on place les cloisons de telle façon que leur distance mutuelle dans chaque chambre ou cuve est constante mais va en diminuant pour les chambres ou les cuves l'une par rapport à l'autre vers l'extrémité de sortie de l'appareil.
L'invention va être décrite plus en détail ci-
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dessous à l'aide du dessin. Sur le dessin:
La Fig. 1 montre une vue de dessus schématique d'une série de cuves pour la réalisation du procédé suivant l'in- vention.
La Fig. 2 est une coupe verticale d'une forme de réalisation modifiée dans laquelle il n'y a qu'une seule cuve de cristallisation.
Les Figs. 3 et 4 montrent, à plus grande échelle, respectivement une coupe longitudinale et une coupe transver- sale d'un des éléments de la cuve suivant la Fig. 2.
Le dispositif suivant la Fig. 1 contient cinq cuves a, b, c, d, e montées les unes à la suite des autres.
La solution à cristalliser entre sous pression, en 1, avec une vitesse constante, dans la cuve a, parcourt les cuves successives suivant le trajet indiqué en traits mixtes, pour quitter en 2 la dernière cuve e. Dans toutes les cuves, à part la cuve b, se trouvent des cloisons de refroidisse- ment creuses 3, qui sont chacune pourvues d'une ouverture d'écoulement 4 pour la masse à cristalliser. Comme on le voit au dessin, les ouvertures des différentes cloisons successi- ves sont décalées de 180 l'une par rapport à l'autre dans chaque cuve, de sorte que la masse est obligée à suivre un trajet en zig-zag.
La cuve a sert de refroidisseur préalable dans lequel la cristallisation de la solution est amorcée et le nombre désiré de noyaux est formé. Cette cuve est refroidie séparément, l'eau de refroidissement entre en 5 dans la cloison de refroidissement de droite et quitte la cloison de gauche en 6,.de sorte que l'eau et la masse à refroidir se meuvent en'des courants de même sens. Dans la cuve sui- vante b, il n'y a pas de refroidissement; c'est ici que la
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formation de noyaux est arrêtée et que s'établit la sursatu- ration. Il y a dans cette cuve comme dans les autres cuves un agitateur qui n'est toutefois pas représenté au dessin.
La cuve b peut éventuellement être chauffée pour permettre de faire disparaître une sursaturation trop élevée. Dans les cuves d et e, la solution est refroidie de telle façon que la cristallisation a lieu sous sursaturation constante.
En partant de l'allure de la vitesse de cristallisation, on peut en effet calculer la quantité de chaleur qui doit être enlevée à la masse dans chaque cuve (ou, dans le cas d'une seule cuve, dans chaque compartiment de celle-ci) pour faire se produire la cristallisation sous une sursaturation constan- te. On trouve ainsi la chaleur à évacuer en fonction du temps, c'est-à-dire de la capacité de cuve parcourue par la masse.
Sur la base de ce calcul on peut déterminer la quantité d'eau de refroidissement pour chaque cuve ou compartiment de cuve et la surface de refroidissement nécessaire. Il apparaît alors qu'à mesure que la cristallisation progresse, il faut évacuer plus de chaleur par unité de temps de sorte que la surface de refroidissement, calculée par unité de volume de la cuve, doit croître vers l'extrémité de sortie. On obtient ce résultat en plaçant plus près les unes des autres les cloisons de refroidissement dans la dernière cuve e que dans la cuve d, tandis que dans la cuve c l'espacement des cloisons est encore plus grand que dans la cuve d.
La plus grande surface de refroidissement dans les dernières cuves d et e est d'autant plus nécessaire que la transmission de chaleur diminue en cas d'accroissement de la teneur en cris- taux de la solution.
L'eau de refroidissement est amenée en 7 avec une vitesse constante dans la cloison de refroidissement
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de gauche de la cuve e et quitte la cloison de refroidisse- ment de droite de la cuve ± en 8 de sorte que le refroidisse- ment dans les cuves c, d et e se fait en contre-courant. Après que l'eau de refroidissement a passé par les cloisons 3 de la cuve e, elle est soutirée en partie en 9 tandis que le restant passe à travers les cloisons de refroidissement de la cuve d. Après avoir quitté les cloisons de refroidisse- ment de la cuve d, une partie de l'eau est soutirée en 10 et la partie restante est conduite à travers les cloisons de la cuve c. Par le réglage des quantités d'eau de refroi- dissement soutirées entretemps, on peut veiller à ce que l'évacuation de chaleur de la masse en cristallisation prenne l'allure désirée.
Si l'on maintient constante la vitesse d'amenée de l'eau de refroidissement, la quantité soutirée peut être réglée pour une évacuation de chaleur déterminée sous la dépendance de la température de l'eau à l'endroit du soutirage. Ce réglage peut se faire à la main, mais on applique de préférence un réglage automatique. Un avantage du soutirage de l'eau de refroidissement entretemps consiste encore en ce que la vitesse de l'eau diminue dans les cloisons de refroidissement des cuves d et c de sorte que la température de l'eau de refroidissement s'élève dans une mesure accélérée et que pendant la croissance des noyaux de cristaux de grandes différences de température entre l'eau de refroidissement et la solution en cristallisation sont impossibles; on évite ainsi la cristallisation secon- daire par suite de refroidissement local intense.
L'appareil décrit ci-dessus comportant les cuves montées à la suite les unes des autres se prête en particu- lier à la préparation d'un produit à gros cristaux. Dans ce cas il y a, au début, en présence dans la solution une
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surface de cristaux relativement petite de sorte que la cristallisation dure plus longtemps que lors de la prépara- tion d'un produit à grain fin. Un semblable appareil doit donc avoir une grande capacité de sorte qu'il devient néees- saire de monter l'une derrière l'autre plusieurs cuves.
Pour la préparation d'un produit à grains fins, toute la cristallisation peut être effectuée dans une seule cuve, comme on l'a représenté schématiquement à la Fig. 2.
Dans ce cas également, on obtient un produit à cristaux ré- guliers ce qui est impossible avec la méthode usuelle de cuisson en une fois. Pour cette raison, les sucres à grains fins sont fabriqués jusqu'à présent le plus souvent par moutu- re de sucre plus gros. Cette opération de mouture est évitée par 1'application du procédé suivant la présente invention, tandis que l'aspect extérieur du produit obtenu, qui consiste en un cristal intact au lieu de fragments de cristaux, est beaucoup plus favorable.
Dans le cas du procédé suivant la présente invention, on part d'une solution de sucre que l'on épaissit jusqu'à une concentration d'environ 83% de saccharose, ce qui exige un chauffage jusqu'à environ 100 C. Cet épaississement se fait de préférence dans une installation d'évaporation mul- tiple dans laquelle toutefois, contrairement à la pratique usuelle, la solution à épaissir se meut en sens inverse de la vapeur se produisant, et cela dans le but d'éviter une cristallisation non désirée dans l'appareil d'évaporation par la température croissante dans les corps successifs. La solution ainsi épaissie, saturée, est conduite dans un réservoir 12 (Fig. 2) dans lequel une température de 100 C est maintenue par une enveloppe de chauffage et qui est rac- cordé par une conduite 11 à un compresseur.
Le réservoir 12
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est relié par l'intermédiaire d'une conduite 13 à l'appareil de cristallisation proprement dit 14, lequel peut être subdivisé en quatre compartiments a, c, d et e. Ces comparti- ments correspondent respectivement aux cuves a, c d et e dans la forme de réalisation suivant la Fig. 1. La cuve 14 est constituée d'éléments séparés dont un est représenté aux Figs. 3 et 4 et qui possèdent chacun une cloison de refroidissement 3 de sorte qu'ils constituent un certain nombre de chambres placées l'une à côté de l'autre. La solu- tion à cristalliser qui entre dans la cuve par la conduite 13, sous pression, est forcée par les échancrures 4 dans les cloisons, qui se trouvent alternativement vers le haut et vers le bas, de se mouvoir suivant un trajet en zig-zag à travers la cuve.
Comme dans la forme de réalisation suivant la Fig. 1, les cloisons de refroidissement du compartiment e sont moins espacées que celles du compartiment d. L'espace- ment des cloisons dans les compartiments a et c est au contraire plus grand que l'espacement dans le compartiment d. Le refroidissement dans les compartiments c, d, e se fait de nouveau en contre-courant, tandis que l'eau de refroi- dissement est soutirée partiellement entre les compartiments e et d et entre les compartiments d et c, respectivement en 9 et 10. Le compartiment a sert ici également de refroi- disseur préalable et est à cet effet refroidi séparément. Ce refroidissement se fait en circulation dans le même sens et l'on forme ainsi le nombre désiré de noyaux de cristaux qui doivent croître dans les compartiments c, d et e sous une saturation constante.
La masse cristallisée quitte l'ap- pareil en 15..
A travers le réservoir 14 s'étend un axe 16 sur lequel sont fixés des racloirs 17 qui arrivent tout contre
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les cloisons 3. Ces racloirs remplissent en même temps la fonction d'agitateurs. L'axe 16'porte à son extrémité sortant de la cuve une roue hélicoïdale 18 qui est actionnée,par l'intermédiaire de la vis sans fin 19, au moyen du moteur 20.
Lorsque le grain de noyautage formé dans le compar- timent a n'est pas suffisant, on peut ajouter du sirop de noyautage venant d'un réservoir 21, lequel fonctionne avec circulation d'air et est raccordé à cet effet à un compresseur par la conduite 23. Le sirop de noyautage est ajouté par la conduite 22 à la solution à cristalliser, dans la conduite 13.
Il n'est pas nécessaire d'employer un sirop de noyautage spécial, car une partie de la solution préalable- ment refroidie, qui contient déjà des noyaux de cristaux, peut être renvoyée dans le compartiment ou récipient a. A cet effet on a prévu une pompe à vis 24 (Fig. 1) dont le tuyau d'aspiration est relié à la chambre de gauche et le tuyau de refoulement à la chambre adjacente de la cuve a, de manière qu'une partie de la solution refroidie soit ramenée dans l'avant dernière chambre de la cuve a et favorise la formation de noyaux de cristaux dans cette chambre. En modi- fiant la vitesse de la pompe 24 et le degré de sursaturation de la solution, la formation du grain de noyau peut facile- ment être réglée.
Suivant le principe qui est à la base de la présen- te invention, le refroidissement et la cristallisation se font de manière à maintenir une sursaturation approximative- ment constante de la solution-mère, de sorte qu'on obtient un cristal particulièrement régulier et que la formation de petits cristaux secondaires est rendue impossible. Le rendement en cristaux n'est pas inférieur, avec cette façon de procéder, au rendement en cristaux obtenu avec l'opéra-
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tion usuelle de cuisson. Si l'on part d'une solution saturée de sucre à 100 C, dont la concentration est de 82,8 %, il y a pour une partie d'eau 82,8 = 4,8 parties de saccharose dans
17,2 la solution saturée.
Si l'on suppose que la solution est refroidie jusqu'à une température de 38 C., qui peut être atteinte sans difficulté, il y a encore alors dans la solution-mère 70 = 2,3 parties de saccharose pour 1 partie
30 d'eau. Sous forme de cristaux il y a alors dans la masse 4,8 - 2,3 = 2,5 parties de saccharose pour 1 partie d'eau ou pour 100 parties de saccharose présentes au total, 2,5/4,8 x 100 = 52% pourcentage que l'on peut encore élever 4,8 facilement par un refroidissement plus poussé ou par élévation de la concentration initiale. Dans la méthode usuelle de cuis- son, on obtient également des rendements de cristallisation de 50 à 60%.
REVENDICATIONS
1. Procédé pour la cristallisation en continu de solutions de sucre, caractérisé en ce que la solution de sucre est soumise à un refroidissement préalable pour la formation du grain de noyautage et/ou qu'on y ajoute des cristaux de noyautage, après quoi la masse est soumise, en vue de maintenir une sursaturation constante, à un refroi- dissement étagé allant en augmentant dans le sens de la sortie du produit.