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BREVET D'INVENTION Adolf K ä m p f e r Procède pour l'obtention de couches intermédiaires inéclatables forcées de produits de polymérisation pour verres composites,
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L'invention est relative à un procédé pour l'obtention de couches intermédiaires in éclatables formées de produits de polymérisation pour verres composites, panneaux réflecteurs et autres matières composites disposées en couches. (Jette invention a pour but d'obtenir des couches intermédiaires d'épaisseur importante et libres de solvants.
L'invention permet en outre l'obtention de couches intermédiaires en vue du stockage et du transport et particulièrement l'obtention de matières composites en couches appropriées telles que par exemple pour les verres composites pareballes et hermétiques aux gaz, panneaux réflecteurs lumineux etc..
Les couches intermédiaires inéclatables qui dans ce but étaient formées de produits de polymérisation non saturés de composites organiques, pouvaient seulement être établies soit par versement ou au moyen de dispositifs d'appli-
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cation spéciaux sur une des parties de la matière composite disposée en couches. Cn a d'autre part aussi établi à cet effet des feuilles minces desquelles, du fait qu'elles étaient minces, les solvants pouvaient être enlevés avant l'utilisation.
Pour l'obtention de telles matières composites disposées en couches, par exemple des verres composites, l'éloignement des solvants présentait de sérieuses difficultés. Pour autant que cet éloignement des solvants était d'ailleurs possible, il nécessitait, en raison du temps de traitement consi- dérable et compliqué, des appareillages spéciaux. On ne pouvait cependant avec ceux-ci libérer de solvant que des couches intermédiaires d'une épaisseur de C mm, 5 au maximum et lorsque l'on combinait encore par exemple un traitement complémentaire dans le vide. Pour des couches d'épaisseur plus grande les procédés et les dispositifs connus jusqu'à ce jour étaient inu tilisables .
On exige de telles couches intermédiaires de produits de polymérisation qu'elles conservent une élasticité malléable, pour que les autres éléments de la matière composite disposée en couches soient protégés contre les sollicitations ayant des effets destructifs. De ce fait non seulement on ne peut utiliser dans ce but de matières organiques de -risa-ion finie, :jais la polymérisation doit être en ouvre suspendue s. un point déterminé et la polymérisation ulterieure empêchée par L'adjonction d'un émollient approprié.
Egalement, lors du traitement des produits de polymérisation avec des solvants à basse ébullition il s'est révélé que certains restes de ces solvants, même à une température ;le- vée, n'étaient pas éloignés et se précipitaient lors de l'application des produits de polymérisation sur l'une des parties de la matière composite disposée en couches et for- :::.aient un collage intermédiaire entre le produit de polymé-
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risation et la couche inférieure et par suite, sous l'effet de la lumière et de la chaleur, provoquaient des bulles et teintaient le produit de polymérisation, de telle sorte que la matière oomposite disposée en couches était dépréciée.
De là s'est posé le problème d'effectuer aussi bien la polymérisation que le traitement ultérieur des produits de polymérisation sans utiliser de solvants. il fut d'une façon inattendue découvert que le travail ultérieur du produit de polymérisation pouvait également être effectué sans le concours de solvants. On doit alors cependant après la polymérisation partielle déjà ajouter à l'émollient nécessai- re les éthers monomères.
Il s'est de plus révélé que cet apport d'émollients doit entraver la polymérisation ultérieu- re dans les conditions dans lesquelles des matières composi- tes disposées en couches doivent être plus tard utilisées, la polymérisation jusqu'au degré moyen sous l'influence de la chaleur nécessaire en présence de catalyseurs n'étant pas gênée si le dosage de l'émollient pour les éthers monomères à polymériser des composites organiques appropriés ne dépas- 'se pas par exemple 25 pour cent.
Il est établi par exemple qu'un vinylacétate polymérisé en présence de 15 pour cent d'émollients jusqu'à environ un degré moyen, après distillation des monomères restants donne un produit extraordinairement tenace, qui,il est vrai, ne présente plus aucune fluidité et qui également à une température de 50 et au dessus ne comporte aucune propriété collante. Pour pouvoir travailler plus avant ce produit, il devait être rendu à nouveau fluide sous l'action de la chaleur pour que sa grande élasticité extensive résiste au traitement des appareils.
Il a cependant été constaté qu'une nouvelle superposition des produits de polymérisation à degré moyen se heurte à des difficultés presque insurmontables, lorsqu'il s'agit d'amener les produits de polymérisation à un
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état dans lequel ils peuvent être soumis à la pression de
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buses 1e faible section, #epenèant si cette superposition ne ,eut se fa ire, il est alors également impossible de poursuivre le r4iteen'; de ces produits de poly:.lêrisatio11 à deyré intermédiaire.
Il en résulte que pour un tr2itent 1.'i=iglia-#tion sous l'action ('une chaleur délassant 11C et i.,our un ùe..lps de dégourdissement nécessitant de longues heu- res, le produit de polymérisation change de couleur ou encore proportionnellement peut atteindre rapidement le degré de finition de la polymérisation et par suite être tout à fait inutilisable pour les buts recherchés ici.
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Suivant l'invention2 pour écarter ces inconvénients il est procédé de telle sorte qu'en combinaison avec le tr:-1te.-lent de polymérisation et c.près distillation des monomères ,on assujettis, par exemple dans le vide, le produit de -Del.ériswE;ion, alors qu'il se trouve encore à sa température (le polymérisation, est de suite amené à sa forme d'utilisation pour la matière composite disposée en couches à laquelle il est destiné. A cet effet on utilise seulement la nroprié- té négative du produit de polymérisation obtenu suivant l'invention, sans solvants, c'est à dire sa propriété de ne pas coller.
Le produit de polymérisation est au moyen de dispositifs connus appliqué suivant une épaisseur voulue direcsur un support en tôle ou autre et y est conservé jusqu'à sa mise en couche entre les autrea éléments de la matière composite disposée en couches. Du fait qu'il possède une rande élasticité extensive mais n'est pas fluide, c'est à dire ne présente aucune plasticité, il peut sur ce support, sans crainte de porter préjudice à la forme qui lui a été donnée, être stocké et transporté, même s'il doit être on-
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tSS3 en Gr--nde quantité.
Pour l'incorporation dans sa forme désirée de produit de polymérisation dans la matière composite disposée en couches, il est seulement nécessaire
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de recouvrir les parties des produits en oouches devant être reliées ensemble d'une mince couche de produit de collage.
Il a été trouvé, suivant l'invention, que des émollients déterminés ayant un point d'ébullition élevé ont les qualités requises. Ces émollients, tels que par exemple les dibutylphtalates (point d'ébullition environ 210 ), dièthylphtala- tes (point d'ébullition environ 175 ), dimethylphtalates (point d'ébullition environ 165 ), diisubutylphtalates (point d'ébullition environ 220 ), tributylphosphates (point d'ébullition environ 180 ) ne peuvent provoquer des bulles et possèdent une extraordinaire propriété de collage.
Exemples :
1 85 parties de vinylacétates monomères avec 15 parties d'éthers d'acide phtalique (point d'ébullition 209-260 sous 20 mm de pression, qui dans le commerce est désigné sous le nom de Palatinol 0), additionnées d'un catalyseur appro- prié dans un vase résistant à une pression minimum de 10 atmosphères, sont polymérisées par échauffement jusqu'à ce que le degré moyen de polymérisation, vers 80 environ, soit atteint et que la masse se présente sous la forme d'un produit tenace à haute viscosité, qui après distillation des monomères restants et par l'utilisation de hautes pressions d'air s'écoule difficilement d'orifices de sortie ayant une section d'environ 10 à 20 mm de diamètre.
Après distillation des monomères restants, par exemple dans le vide, la masse par une élévation accélérée de température est amenée à environ 100 et au besoin jusqu'au maximum de 120 .
Il est à considérer que l'élévation de température doit être accélérée pour qu'il ne puisse pas se produire une polymérisation ultérieure. L'élévation de température ne doit en aucun cas dépasser 120 , car il se produirait alors un jaunissement ou une décomposition.
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La masse disposée dans le vase de polymérisation est alors soumise à une pression pour qutelle soit appliquée, au moyen d'un dispositif approprié, chauffé préalablement à environ 120 , et suivant des hauteurs de couches déterminées, sur les tôles ou supports analogues.
La nasse chaude se fixe dès la sortie du dispositif et suivant la température de la masse dans 1''espace d'environ 50 à 80 secondes.
Cette plaque ainsi obtenue, à plans rigoureusement parallèles, du fait qu'elle n'a pas de propriété adhésive, se laisse facilement retirer de la plaque support.
L'élasticité extensive des plaques ainsi obtenues est si élevée qutelle compense immédiatement- chaque changement de forme même violent, sans subir une déformation durable.
La plaque a la clarté du cristal, est très lumineuse et résiste parfaitement au froid, elle est de plus insoluble à 1 ?eau et ceci du fait que lors de la polymérisation le degrà moyen seul de cette dernière est atteint et que de ce fait les propriétés des matières ne sont pas modifiées, l'addition. d'émollients entravant une polymérisation ultérieure, de telle sorte que le produit possède une durée pratiquement illimitée.
2 80 parties de vinylacètates monomères sont addition.liées à 20 parties de tributylphosphates (point d'ébullition environ 180 ) en vue de la polymérisation. Le produit obtenu à un degré moyen possède les mêmes propriétés que celui de l'exemple 1. Le traitement est de plus semblable à celui décrit à l'exemple 1.
3 . 88 parties d'éthers d'acide acrylique sont, avec 12 parties d'éther d'acide phtalique à ébullition élevée (point d'ébullition de 200 à 216 environ et que l'on peut se procurer dans le commerce sous le nom de Palatinol C), polymérisées exactement comme pour l'exemple 1, jusqu'au
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degré moyen. Le produit ainsi obtenu a presque les mêmes caractéristiques et les mêmes propriétés que celui de l'exemple 1. De plus la masse est travaillée cornais il est indiqué pour cet exemple 1.
Le procédé suivant cette invention présente de grands avantages. Du fait que le produit de polymérisation est dès le début libre de solvants, il peut être travaillé, suivant toutes hauteurs de couches désirées. Les produits de polymérisation obtenus suivant cette invention ne présentant aucune propriété collante et étant élastiques mais non déformables, peuvent au besoin être empilés les uns sur les autres et transportés de cette façon. Lors de l'utilisation des produits de polymérisation, obtenus suivant ce procédé, comme couches intermédiaires entre des matières composites disposées en couches, ces dernières n"ont besoin d'être assemblées qu'au lieu de leur utilisation.
Ceci présente l'avantage pour certaines matières composites disposées en couches, pour les verres composites de sécurité par exemple, que la partie fragile telle que le verre n"a pas besoin d'être transportée avec cette matière, du fait qu'elle doit seulement être employée au lieu d'utilisation des corps en couches en combinaison avec les couches intermédiaires iné- clatables et que ces plaques de verres peuvent être obtenues partout.
Lors de réutilisation, suivant l'invention, des couches intermédiaires inéclatables pour l'établissement de panneaux réflecteurs, on peut utiliser le réflecteur directement comme support pour le produit de polymérisation disposé en couches, la face supérieure réfléchissante de ce panneau étant de cette manière abritée des effets atmosphériques nuisibles, si la partie principale n'est pas encore combinée avec un revêtement définitif. Dans ce cas il est préférable de donner le poli définitif du réflecteur seulement au lieu de
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polymérisation et peu avant son application.
La fabrication de verres composites inéclatables est,
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par l'euploi des aouaàes internédiaires obtenues suivant l'invention, considérablement neilleur ¯r eIzé . La force de ces verres composites, plus particulièrement lorsqu'il s'usit de verres composites pareballes et hermétiques aux az, est, par l'utilisation des couches intermédiaires 'épaisseur
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.propriée obtenues suivant ce procédé, considérablement auç- ventée.