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LE MINISTRE DES AFFAIRES ECONOMIQUES ET DES CLASSES MOYENNES,
Vu l'arrêté-loi du 8 juillet 1946, prorogeant, en raison des événements de guerre les délais en matiere de propriété industrielle et la durée des brevets d'invention ;
Considérant qu'aucune réclamation n'a été introduite, dans le délai réglementaire, à la suite de cette publicaticn ,
Considérant qu'il résulte des justifications fournies à l'appui de la requête que le brevet No 411.278 pour Scellement de fils de tungstène dans le quartz n' a pu être exploité , par suite de l'état de guerre, pendant une période équivalent à cinq années d'exploi- .tation normale ;
Considérant, d'autrepart, que le maximum de prolongation prévu par l'arrêté-loi du 8 juillet 1946 est fixé à cinq ans,
ARRETE:
ARTICLE PREMIER. - La durée du brevet No 411.278 pour: Scellement de fils de tungstè. ne dans le quartz
EMI1.1
accordé à N.V. PHILIPS' t GLOEILAMPENF ABRIEI#N est prolongée de Cinq années.
ART. 2. - La prolongation est accordée sous condition du paiement, dans le mois de son octro,, de la taxe spéciale prévue à l'art. 6 de l'arrêté-loi du 8 juillet 1946 précité.
ART. 3. - Le présent arrêté sera annexé au titre du brevet.
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MÉMOIRE DESCRIPTIF
DÉPOSÉ A L'APPUI D'UNE DEMANDE
DE BREVET D'INVENTION Scellement de fils de tungstène dans le quartz.
La présente invention est relative à la traversée, de façon complètement étanche, de quartz par un fil de tungstène, ce qui s'effectue souvent dans les tubes à décharges dont la paroi est faite entièrement ou partiellement en quartz. On connaît déjà, par exemple, les tubes à vapeur de mercure en quartz destinés à l'émission de lumière ultraviolette. Dans ces tubes il a toujours été difficile de faire passer, de façon complètement étanche, les fils d'alimentation des électrodes à travers la paroi.
On s'est efforcé de sceller des fils de tungstène directement dans le quartz, mais on n'y a réussi que pour des
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fils très minces ayant, par exemple, une épaisseur de 10 ou 20 microns, qui ne peuvent conduire que de faibles courants.
De plus on a déjà essayé d'obtenir une bonne traversée en combinant des pièces de verre coniques rodées avec une fermeture au moyen de liquides ou de laque. En outre, il est connu de prévoir entre le quartz et le fil à sceller des parties de transition formées de plusieurs espèces différentes de verre ayant une composition telle que leurs coefficients de dilatation présentent une transition graduelle de celui du quartz vers celui du verre dont le coefficient de dilatation correspond sensiblement à celui du tungstène.
Toutefois, les scellements de tungstène employés jusque ici ne répondent pas parfaitement aux exigences, car dans bien des cas ils ne sont pas complètement étanches après le chauffage nécessaire, de sorte que les procédés de fabrication connus donnent un pourcentage élevé de rebuts.
La présente invention vise à perfectionner ces scellements.
Conformément à l'invention on utilise pour le verre intermédiaire, dans lequel est scellé le fil de tungstène, une espèce de verre sensiblement exempt d'alcali ayant un coefficient de dilatation compris entre 10.10 et 40.10 , de préférence entre 10.10-7 et 30.10-7. On a constaté que les tungstates alcalins produits lors du scellement du tungstène dans du verre contenant de l'alcali,entraînent des difficultés. A une température élevée ces composés ne sont pas stables et un fort chauffage les décompose. Par suite, les scellements ne sont pas toujours complètement étanches, ou ne conservent pas cette propriété.
Le scellement conforme à la présente invention ne présente pas ces inconvénients,
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parce que le verre utilisé est exempt d'alcali, de sorte que la formation et la décomposition de tungstates alcalins sont évitées. Ce verre adhère particulièrement bien au tungstène et en outre sa résistance mécanique est supérieure à celle des verres utilisés autrefois pour le scellement de ce métal.
Il est remarquable que le coefficient de dila- tation de ce verre est inférieur à celui du tungstène qui, comme on le sait, a un coefficient de dilatation de 40.10-7 à 45.10-7 et on obtient même des résultats excellents avec du verre ayant un coefficient de dilatation entre 10.10-7et -7 30.10 . par exemple moins de 20.10 .
Le verre utilisé pour la soudure conforme à l'invention peut avoir une composition telle qu'on puisse le sceller au quartz soit directement, soit par l'intermé- diaire d'une seule ou de deux parties de transition. Si le verre exempt d'alcali a une composition telle que son coefficient de dilatation soit suffisamment faible (moins de 17.10-7), on peut le sceller directement au quartz et on obtient malgré cela un scellement, étanche à l'air, du tungstène dans ce verre.
On peut aussi obtenir ce résultat avec un coefficient de dilatation inférieur à 15.10-7 et même inférieur à 12.10-7.Lorsque le verre dans lequel le fil de tungstène est scellé ne doit pas être scellé directe- ment au quartz, on peut utiliser un verre intermédiaire, en cas de besoin plusieurs verres intermédiaires, dont les coefficients de dilatation ont une valeur comprise entre ce- lui de quartz et celui du verre mentionné en premier lieu.
De préférence, le verre exempt d'alcali, dans lequel le fil de tungstène est scellé, a une composition telle que son point de ramollissement dépasse 800 C.
Afin d'obtenir une bonne traversée du quartz par
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le fil de tungstène on peut garnir ce fil d'une pellicule de verre exempt d'alcali et sceller cette pellicule de verre à une coiffe faite du même verre, qui est scellée au quartz.
On peut aussi entourer la couche de verre disposée sur le fil d'un cylindre en quartz et sceller ce dernier à la couche de verre. Dans ce cas le cylindre en quartz est scellé à la paroi en quartz à travers laquelle on fait passer le fil. Dans bien des cas on peut encore faciliter les choses en scellant tout d'abord une bague en quartz sur le cylindre en quartz.
Vis-à-vis des soudures connues pour lesquelles on utilisait plusieurs verres intermédiaires, la réalisation conforme à l'invention offre non seulement l'avantage,qu'il suffit de prévoir un seul verre ou un petit nombre de verres intermédiaires entre le tungstène et le quartz, mais en outre qu'on n'utilise pour la soudure conforme à l'invention que des verres ayant un point de ramollissement relativement élevé, ce qui constitue un avantage important, par exemple, dans des tubes à décharges où il se produit des températures très élevées comme c'est le cas dans les lampes à vapeur de mercure à haute pression.
De la manière montrée sur le dessin on peut faire passer, de façon complètement étanche, des fils de tungstène ayant une épaisseur relativement grande, de 0,5 mm, même de 1 mm et davantage, à travers une paroi en quartz.
On obtient les meilleurs résultats avec du verre qui est complètement exempt d'alcali ou qui n'en contient que des traces (moins de 0,1%), mais dans certaines condi- tions on peut aussi obtenir de bons résultats avec du verre qui ne contient qu'un très faible pourcentage d'alcali, par exemple moins de 0,5% ou de 1%. Par du verre sensiblement exempt @
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d'alcali on entend donc en l'espèce du verre soit complètement exempt d'alcali, soit contenant moins de 1% d'alcali.
On comprendra mieux l'invention en se référant au dessin annexé qui en représente, à titre d'exemple, plusieurs modes d'exécution.
Sur la Fig. 1, 1 est un fil de tungstène ayant une épaisseur de 0,5 mm, sur lequel est scellée sur une partie de sa longueur la couche de verre 2 ayant la composition suivante:
EMI6.1
<tb>
<tb> 88,3 <SEP> % <SEP> de <SEP> SiO2
<tb> 8,4 <SEP> % <SEP> " <SEP> B2O3
<tb> 2,9 <SEP> % <SEP> " <SEP> Al2O3
<tb> 0,4 <SEP> % <SEP> " <SEP> CaO
<tb>
Le coefficient de dilatation de ce verre a une valeur comprise entre 10.10-7 et 15.10-7 et son point de ramollissement s'élève environ à 1000 C. Ce verre adhère particulièrement bien au tungstène et peut supporter facilement les efforts se produisant dans la soudure.
Quand on utilise un fil de tungstène mono- cristallin on peut augmenter son épaisseur même jusqu'à 1 mm et l'emploi de tungstène pur ordinaire permet de sceller impunément des fils ayant une épaisseur de 0,5 mm.
Parfois on peut perfectionner encore la soudure en utilisant du tungstène thorié.
Lorsqu'on désire introduire, de façon complètement étanche, le fil 1 dans le tube en quartz 3 (voir Fig. 2), on peut sceller à l'extrémité de ce tube une coiffe 4 en verre de la composition précitée et percée, par exemple, des deux trous 5 par lesquels on fait passer deux fils de tungstène 1 sur lesquels est scellée la couche de verre 2, pour sceller ensuite cette dernière à la coiffe 4.
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Le joint entre la couche de verre 2 et le tube en quartz peut aussi être établi comme suit (voir Fig. 3). Sur la couche de verre 2 on glisse le tube en quartz 6 qui l'en- toure sans jeu. Puis ce tube et la couche de verre y contenue sont chauffés à un degré tel que le tube 6 et le verre 2 fondent ensemble, et ensuite on peut sceller sur le tube en quartz 6 la bague en quartz 7 à laquelle est scellé le tube en quartz 8.
La Fig. 4 représente un tube à décharges à vapeur de mercure à haute pression qui comporte des soudures de fils de tungstène conformes à l'invention. De la manière illustrée sur les figures 1 et 2, les fils de tungstène
9 et 10 traversent la coiffe cylindrique 11 faite en une espèce de verre de la composition mentionnée plus haut. Cette coiffe, dont le diamètre extérieur est légèrement inférieur au diamètre intérieur du tube en quartz 12, est scellée par son extrémité ouverte 13 au tube 12.
Dans le cas où l'on désire faire passer à travers une paroi en quartz des fils de tungstène très épais ayant, .par exemple, une épaisseur de 2 mm, il est à recommander d'utiliser un verre intermédiaire. Dans ce cas on peut sceller le fil de tungstène dans du verre ayant, par exemple la composition suivante :
EMI7.1
<tb>
<tb> 83,1 <SEP> % <SEP> de <SEP> SiO2
<tb> 6,1 <SEP> % <SEP> " <SEP> B203
<tb> 7,1 <SEP> % <SEP> " <SEP> Al2O3
<tb> 3,7 <SEP> % <SEP> " <SEP> CaO
<tb>
Ce verre a un coefficient de dilatation d'environ 25.10-7 et adhère rigoureusement au tungstène.
Comme verre intermédiaire entre ce verre et le quartz on peut prévoir un verre
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de la composition suivante:
EMI8.1
<tb>
<tb> 86,7 <SEP> % <SEP> de <SEP> SiO2
<tb> 6,6 <SEP> % <SEP> " <SEP> " <SEP> B2O3
<tb> 6,6 <SEP> % <SEP> " <SEP> Al2O3
<tb> 0,1 <SEP> % <SEP> " <SEP> CaO
<tb>
ce verre ayant un coefficient de dilatation d'environ 15.10-7.