BE411998A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Procédé pour la production de rotenone et de substances connexes au moyen des matières naturelles qui les contiennent. 



   Cette invention est relative à la production de rotenone et de substances connexes à pouvoir insecticide au moyen des matières naturelles qui les contiennent, dont les plus importantes sont la racine de derris et la racine de cubé. 



   Le procédé usuel pour produire les substances acti- ves en partant de ces racines comprend l'extraction au moyen   d'un   dissolvant volatil, suivie de l'évaporation du dissol- vant. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   La demanderesse a constaté que la rotenone et les substances connexes à action insecticide peuvent être pro- duites au moyen des matières naturelles qui les contiennent, en faisant subir à ces matières une distillation dans un vide poussé, de préférence une distillation évaporatoire à court trajet dans un vide poussé, qu'on peut définir comme une distillation sans ébullition, produite dans un vide ex- trêmement poussé compris entre 10-2 et 10-6 mm de mercure, les surfaces d'évaporation et de condensation ayant sensi- blement la même étendue et étant très peu espacées l'une de   l'antre,   d'une distance de l'ordre de une fraction de pouce à quelques pouces (mesure anglaise). 



   On peut distiller directement, à l'état solide finement broyé, la matière naturelle telle quelle, par exem- ple en employant un appareil dont les surfaces d'évaporation et de condensation ont la forme de rubans mobiles, de manière qu'on puisse étaler uniformément sur la surface d'évaporation la matière à distiller finement broyée. Toutefois, en pra- tique, il est commode d'introduire la matière de départ dans l'appareil de distillation en mélange avec une substance li- quide (c'est-à-dire avec une substance qui est liquide à la température de l'opération). Dans ce dernier cas on peut employer un liquide qui dissout les substances actives, et avant la distillation on peut séparer la solution des matières insolubles par filtration ou par un autre moyen approprié.

   Le liquide employé est de préférence un liquide non volatil à la température de l'opération, par exemple une standolie d'huile de lin ou une fraction d'huile minérale traitée préalablement dans un vide poussé pour éliminer des constituants volatils à une température légèrement supérieure à celle requise pour le présent procédé. On enlève de manière appropriée de la surfa-   @   

 <Desc/Clms Page number 3> 

 ce de condensation le condensat résultant de la distillation, par fusion, raclage ou lavage au moyen d'un dissolvant.

   Tou- tefois, dans certains cas, on peut employer un véhicule li- quide volatil ou partiellement volatil, notamment dans le but de fournir une solution ou un mélange susceptible de servir directement d'insecticide une fois qu'il est condensé (éven- tuellement après une nouvelle dilution); peuvent servir, par exemple, les huiles minérales ou leurs fractions. 



   Le produit est un condensat contenant sensiblement la totalité de la rotenone et des substances connexes à ac- tion insecticide de la matière brute. Par redistillation, ou en recueillant des fractions appropriées, il est possible d'obtenir de la rotenone-pratiquement pure; toutefois, quand on veut employer le produit comme insecticide, cela n'est généralement pas avantageux, car les substances connexes semblent contribuer elles-mêmes de manière définie aux qua- lités insecticides du produit. 



   L'invention est illustrée ci-après, sans y être li- mitée, par les exemples suivants dans lesquels les parties indiquées représentent des poids. 



    EXEMPLE 1.    



   ----------------- 
On mélange 50 parties de racine de derris sèche broyée à 100 parties de standolie d'huile de lin traitée préalablement dans un vide poussé,à   220 C,   pour éliminer les constituants volatils. On débite le mélange de racine de derris et d'huile sur une ou des surfaces chauffées, main- tenues à environ 120 C, et situées très près d'une surface de condensation froide, l'appareil entier étant sous un vide d'environ 10-4 mm de mercure. On obtient un condensat jaune pâle donnant la réaction de rotenone et contenant sensiblement   @   

 <Desc/Clms Page number 4> 

 toutes les matières actives présentes dans la racine brute. 



   EXEMPLE 2. 



   L'alambic employé, à vide poussé et court trajet de distillation, est un appareil dont les surfaces d'évaporation et de condensation sont constituées par des tôles continues minces et flexibles, agencées pour se déplacer très près d'un corps chauffant et d'un corps réfrigérant, respectivement, les parties actives de ces surfaces étant disposées dans des plans horizontaux et la surface d'évaporation étant située en-dessous de la surface de condensation. On   amené   de la ra- cine de derris, finement broyée et séchée, sur la surface d'évaporation chauffée à une température de 150 à 160 C, la pression de l'alambic ne dépassant pas 10-3 mm de mercure. 



  Le produit de condensation est un solide jaune clair ressem- blant à la cire, qui se laisse enlever de la surface de con- densation mobile au moyen d'une lame de couteau, pour tom- ber dans un récipient approprié. 



   EXEMPLE 3. 



   ----------------- 
On mélange 1 partie en poids de racine de derris pulvérisée et séchée à 2 parties d'huile   "Apiezon   K" (qui a une pression de vapeur négligeable jusque 200 C). On maintient le mélange à 80 C pendant 30 minutes, puis on le filtre à chaud. 



  On débite le filtrat sur la surface d'évaporation d'un alambic à vide poussé et court trajet de distillation, la température de la surface d'évaporation étant de 165 C et la pression dans l'appareil étant d'environ 10-4 mm de mercure. La rotenone et les substances connexes se condensent sur la surface de con- densation à l'état d'un solide jaune qu'on peut enlever par raclage ou fusion. La liqueur résiduelle quittant la surface d'évaporation peut être réutilisée pour traiter de nouvelles quantités de racine de derris. 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 



   Dans tous les exemples précédents on peut substi- tuer à la racine de derris, avec exactement le même résul- tat, la racine de cubé pulvérisée sèche. 



   Comme véhicules liquides appropriés on a cité ci- dessus l'huile de lin, la standolie et les huiles   "Apiezon".   



  On peut aussi employer d'autres véhicules liquides, par exem- ple des fractions d'huile minérale lourde ou des huiles tri- glycérides non épaissies (préalablement débarrassées des acides gras libres), par exemple de l'huile de coton et de l'huile d'olive. Aussi bien l'huile de coton que l'huile d'olive dissolvent la rotenone et les autres ingrédients ac- tifs des racines de derris et de cubé, et on peut les em- ployer au lieu d'huile "Apiezon K" dans l'exemple 3. 



   Quand on veut obtenir comme distillat une solution des ingrédients actifs, on mélange la racine de derris ou de cubé sèche pulvérisée à un véhicule liquide qui est soit totalement distillable à la température et à la pression employées, soit comprend une portion distillable dans ces conditions. Ainsi, on peut employer un mélange des huiles "Apiezon   A"   et "Apiezon K". Les ingrédients actifs distillent avec l' "Apiezon A" en laissant derrière eux une suspension ou solution du résidu dans l'"Apiezon K".

   Le distillat, qui est une solution plus ou moins concentrée de la rotenone et autres substances dans l'"Apiezon A" (la concentration étant susceptible de variations par changement de la proportion employée d'"Apiezon A" se prête à être dilué avec du pétrole lampant ou une autre huile minérale volatile en vue de son emploi comme insecticide en pulvérisations. Quand le véhicule liquide est un dissolvant distillable en totalité on obtient comme distillat une solution analogue de rotenone et d'autres substances, et un résidu solide reste sur la surface de dis-   tillation.  

Claims (1)

1. REVENDICATIONS --------------------------- 1) Procédé pour la production de rotenone et/ou de préparations ayant un pouvoir insecticide et contenant de la rotenone,consistant à faire subir aux matières natu- relles contenant de la rotenone une distillation dans un vide poussé et à recueillir le distillat.

   2) Procédé suivant la revendication 1., caractérisé en ce qu'on opère la distillation dans un vide poussé à court trajet de distillation, comme défini ci-dessus.

   3) Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caracté- risé en ce que la distillation est fractionnée.

   4) Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes,caractérisé en ce qu'on mélange d'abord les ma- tières naturelles à un liquide approprié et on fait ensuite subir au mélange une distillation dans un vide poussé.

   5) Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce que le liquide est sensiblement non volatil à la températu- re et à la pression de distillation dans un vide poussé.

   6) Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce que le liquide en question comprend un liquide qui distille au voisinage de la température et de la pression de la distil- lation à vide poussé et qui est un diluant approprié de la ro- tenone et des substances insecticides associées à celle-ci dans les matières naturelles.

   7) Procédé pour la production de rotenone et/ou de préparations ayant un pouvoir insecticide et contenant de la rotenone,en substance tel que décrit ci-dessus avec référen- ce aux exemples cités.

   8) Rotenone et/ou préparations ayant un pouvoir in- secticide et contenant de la rotenone, produites par procédé spécifié à l'une ou l'autre des revendications 1 à 7 ou par des équivalents chimiques de ce procédé.