BE412033A

BE412033A -

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Publication number: BE412033A
Authority: BE

Description

Il Procédé de production d'oxychlorure de zirconium'' CONVENTION INTERNATIONALE : DEMANDE DE BREVET ALLEMANDE

La présente invention se rapporte à la fabrication d'oxychlorure de zirconium à partir de minerais de zirconium contenant du fer, tels que par exemple la baddéleyite, la terre de zircone et le favas. Ces minerais contiennent environ 3 à 10% de fer.

Conformément à la présente invention la désagréga- tion de ces minerais de zirconium contenant du fer se fait au moyen de phosgène ou d'un mélange de monoxyde de carbone et de chlore à des températures variant entre 300 et 600 C. environ.

On peut aussi exécuter cette désagrégation en partant d'un minerai de zirconium mélangé avec du carbone, mélange sur le- quel on fait passer du chlore aux températures indiquées plus haut. Au cours du procédé de désagrégation le fer comme le zirconium sont convertis en les chlorures correspondants, les chlorures distillés étant recueillis dans un récipient. Les chlorures mélangés obtenus qui, suivant la nature des matière& de départ, contiennent des impuretés, telles que le tétrachlo- rure de silicium, le tétrachlorure de titane, sont introduits dans une quantité d'eau suffisante pour transformer le zirco-' nium présent en une solution chaude d'oxychlorure de zirconium.

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Par la décomposition du chlorure de zirconium au moyen d'eau en oxychlorure de zirconium, il se produit une élevation de la température du mélange de réaction à environ 100 C. en raison de la réaction exothermique. La solution chaude obtenue est en- suite filtrée sous une légère pression en vue d'en séparer les impuretés précipitées lors du traitement par de l'eau, comme par exemple l'acide silicique. Le filtrat dont la couleur rouge foncé provient de la présence du fer est ensuite refroidi en le maintenant en agitation, par exemple dans un vase évacué. Au refroidissement l'oxychlorure de zirconium cristallise. La mas- se cristalline obtenue est séparée de la lessive-mère, de pré- férence par centrifugation.

Les cristaux contiennent environ 0,05% de fer, la majeure partie du fer restant à l'état dissous dans la solution. L'oxychlorure de zirconium faiblement coloré en jaune est ensuite lavé à plusieurs reprises au moyen d'aci- de chlorhydrique à 20% environ, ce qui réduit la proportion du fer à 0,001-0,005% environ. L'oxychlorure de zirconium se pré- sente alors dans un état de pureté permettant son emploi pour la production d'autres composés de zirconium, par exemple pour la préparation d'agents tannants destinés à la fabrication du cuir blanc -

Exemple ---------------------
100 kgs' de terre de zircone (86% ZrO2) sont traités par du phosgène dans un four à calciner à des températures en- tre 350-600 C.

Les substances susceptibles d'être condensées contenues dans les vapeurs qui s'échappent du four sont recueil- lies dans une chambre collectrice, On obtient de cette façon en- viron 175 kgs. de chlorures mixtes contenant environ 90% de ZrCl4. En introduisant le chlorure brut dans 350 à 400 litres d'eau, on obtient une solution chlorhydrique concentrée chaude sous un vif dégagement de chlorure d'hydrogène. La solution ain- si obtenue se trouble par la précipitation d'acide silicique.

Pour séparer l'acide silicique de la solution on peut, ou la laisser reposer dans un récipient en maintenant pendant plusi- eurs heures la température à environ 80-100 C. jusqu'à ce que la- majeure partie de la boue soit séparée, ou la filtrer sur un filtre-presse résistant aux acides. La solution épurée de cette manière est refroidie en y faisant passer un courant d'air.ou dans un récipient évacué, la cristallisation ayant lieu pendant le refroidissement. La masse cristalline est centrifugée et on obtient alors 120 kgs. environ d'un oxychlorure de zirconium

coloré en jaune contenant environ 0,01 à 0,05% de fer.

Ce pro.- duit peut encore être purifié par un lavage au moyen d'acide chlorhydrique à 20-25% jusqu'à ce qu'il ne renferme plus que 0,001% de fer ou même moins. L'oxychlorure de zirconium con- tenu dans la lessive-mère de la masse cristallne est obtenu en concentrant la solution comme masse cristalline ayant une teneur un peu plus élevée en fer. Par lavage avec un acide chlorhydrique à 20% environ - de préférence avec un acide ayant déjà servi au lavage - on peut aisément purifier l'oxy- chlorure de zirconium au degré de pureté voulu par rapport à la teneur en fer. 90 à 95% du zirconium présent dans le mine- rai sont obtenus sous forme d'oxychlorure de zirconium.
EMI5.1

Claims

RESUME La présente invention vise: 1) Un procédé de production d'oxychlorure de zirconium, ca- ractérisé en ce qu'on traite les chlorures mixtes obtenus par la chloruration d'un minerai de zirconium contenant du fer avec une quantité d'eau telle qu'on obtienne une solution chlorhydrique chaude d'oxychlorure de zirconium, qu'on sépare de la solution chaude les impuretés précipitées, qu'on refroi- dit la solution sous agitation, qu'on sépare les cristaux d'oxychlorure de zirconium de la lessives-mère et qu'on lave les cristaux avec de l'acide chlorhydrique à 20-25%.

2) Mode de réalisation du procédé visé en 1, caractérisé en ce qu'on traite un minerai de zirconium contenant du fer par du chlore à une température de 300 à 600 C. environ, qu'on re- cueille les chlorures mixtes formés, qu'on les traite par une quantité d'eau telle qu'on obtienne une solution chlorhydrique d'oxychlorure de zirconium ayant une température de 80 à 100 C environ, qu'on maintient la solution à cette température jus- qu'à ce que les impuretés se soient déposées, qu'on filtre la solution sous pression, qu'on la refroidit sous agitation, qu'on sépare les cristaux d'oxychlorure de zirconium de la les- sive-mére en centrifugeant et qu'on lave les cristaux avec de l'acide chlorhydrique à 20-25%.