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Publication number: BE412482A
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    PROCEDE   POUR LA. FABRICATION DE L'OXYDE DE   ZINC.   



   L'invention a pour objet un nouveau procédé perfectionné pour la fabrication de l'oxyde de zinc par voie humide, qui est particulièrement approprié pour la préparation d'un oxyde subdivise en des particules très fines et présentant une activité considérable surtout dans les mélanges de gomme élastique. 



   On   connaît   plusieurs procédés pour produire de   1*oxyde   de zinc en partant de minerais du zinc en vue de l'utilisation dans les vernie, ou dans les mélanges de gomme, On connaît aussi des procédés pour transformer par exemple un oxyde de zinc présentant un pouvoir couvrant limité en un oxyde dont. le pouvoir couvrant est plus élevé, On a proposé par exemple de dissoudre le zinc contenu dans les minerais, ou dans les déchets, moyennant des solutions des alcalis de manière   à   obtenir une solution de zincate alcalin de laquelle on sépare ensuite un précipité,   d'hydroxyde   de zinc par dilution avec de   1'au   de la solution du zincate, éventuellement   à   des tempéra-   tures   et des.pressions supérieures aux normales.

   Ce prooédé 

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 n'a pas été adopté pratiquement parce qu'il est peu économique, il donne un rendement réduit et on rencontre des difficultés pratiques dans la filtration des   précipiter.   Le produit obtenu est constitue dans. sa plus grande partie d'hydroxydes de zinc qui exigent une calcinât ion subséquente pour leur trnasormation en oxyde. 



   Suivant un autre procédé l'hydroxyde de zinc est précipité d'une solution de sels de zinc par addition de carbonates, bicarbonates, oxydes ou hydroxydes de méta.ux alcaline ou alcalino-terreux. L'hydroxyde de zinc: précipite, filtré et lavé est suspendu dans de l'eau dans laquelle   on   fait barboter de l'anhydride carbonique qui le transforme en carbonate qui, après filtrage et lavage, est calciné:   à     300 -400.   C. pour obtenir de l'oxyde de zinc. Ce procédé est également peu économique, à rendement réduit et trop   complique   pour permettre un bon contrôle, ce qui a une influence peu favorable sur l'uniformité du produit. 



   Suivant l'invention on prépare directement de l'oxyde de zinc particulièrement approprié pour les mélangea de gomme élastique,,, par précipitation d'une solution de zinc dans un alcali par l'action de l'anhydride carbonique, de manière que le zincate soit décomposé par la quantité d'anhydride carbonique strictement nécessaire pour la formation de l'oxyde de zinc; le précipité est ensuite filtré, lave et soumis à une dessiccation à des températures ne dépassant pas 10  C. Ce procédé est fondé sur la   constatation,qu'on   n'avait jamais utiliséepratiquement, que la décomposition d'un zincate alcalin   se   produit d'abord suivant une équation du type suivant
Na2ZnO2 = CO2 = ZnO + Na2 CO3 Seulement dans une phase successive et par addition d'une autre molécule de CO2 l'oxyde de zinc précipité se transforme en carbonate.

   Par conséquent si on règle la quantité de l'anhydride carbonique introduite suivant l'équation susdite, on peut   obte   nir directement un oxyde de zinc ayant des propriétés très favo. 

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   râblée  à l'aide d'une méthode très simple et économique. 



   Dans la réalisation pratique de l'invention on a en outre relevé l'opportunité d'établir le cycle de production de telle manière que l'hydrate de soude soit régénéré du carbo- nate à   la   fin de chaque cycle. A cet effet, l'hydrate de soude qui a été transformé en carbonate; est traite par du lait de chaux pour sa régénération, et ensuite on le renvoie dans le cycle avec l'anhydride carbonique qui s'est   dégagé   dans la préparation de l'oxyde de calcium du lait de chaux carbonate. 



   De cette manière les seuls ingrédients qui entrent et sortent du cycle sont substantiellement constituée par le minerai de   zincs   éventuellement enrichi et épuré: et par l'oxyde de zinc précipité. 



   On a déjà proposé: de traiter une solution de sels de zinc avec des   bioarbonatea   ou avec un carbonate, en présence d'anhydride carbonique libre, afin de préparer le carbonate de zinc; ce procédé   n'a   aucune relation avec la présente invention puisqu'il utilise les sela du zinc et non les zincates alcaline, et il ne peut pas servir pour la fabrication de l'oxyde de zinc. 



   Le procédé suivant l'invention peut être appliqué en général à des matières quelconques, contenant le zinc minerais débris, déchets, sels et autres. Pour préparer la solution du zincate on peut sans autre commencer le traitement avec les alcali, de la matière employée moulue à une finesse suffisante;

   si elle ne   contient   pas le zina sous la forme d'oxyde on devra la soumettre à une torréfaction préalable, Si la matière employés contient du zinc oxydé, on a un bon rendement, soit au point de vue de la quantité, soit au point de vue de la qualité, puisque l'extraction du métal est à peu près complète, avec séparation totale du fer, du   cadmium.et   autres, qui ne passent pas dans la solution, Dans le cas des minerais pauvres en zinc il est préférable en outre d'effectuer un enrichisses 

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 ment avant d'entreprendre sa dissolut.ion, pour éviter des pertes considérables de   l'alcali.   Il est aussi possible de varier de quelque manière les propriétés de l'oxyde de zinc produit par un choix convenable des conditions du travail, par exemple des concentrations des solutions,

   des températures, de la vitesse' de précipitation, et analogues. De cette manière, il est possible par exemple d'employer un oxyde de zinc impur, au ne convenant pas pour quelques applications spéciales, moyennant sa transformation préalable suivant l'invention, qui permet de le valoriser. 



   Un exemple-pratique de   réalisation   peut être le sui-   vant.   



   Dans chaque litre d'une solution bouillante de   Naos     au   20 % on ajoute à peu prèa 100 gr. de calamine calcinée et mou- lue contenant 55 gr. de ZnO. Après avoir fait bouillir la solu-      tion pendant quelques heures, on obtient une solution de zin- cate qui contient à peu près 50 gr. de ZnO par litre. On décan- te et on filtre la solution, et on fait barboter dans la   aolu   tion limpide, un gaz contenant du CO2. Après précipitation totale de l'oxyde de zinc, et avant que des quantités   appré-     ciables   de cet oxyde ne soient transformées en carbonate, on interrompt le passage du   gaz,   et le précipité est filtré et lavé.

   La masse filtrée qui contient le carbonate alcalin est caustifiée avec du lait de chaux,, et après, séparation du CaCO3 est renvoyée dans le cycle. 



   Le procédé qui vient   d'être   décrit, impose un contrôle attentif et continu de la réaction à cause des variation. dans le contenu d'ahydride carbonique qui se trouve dans les gaz employée pour la décomposition. En   outre,   la réaction est %au- jours ralentie, soit pour la raison susdite, soit par la faim ble activité qui est présentée par   l'anhydride   carbonique ga- zeux,de manière que la précipitation est ralentie et les 

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 particules d'oxyde de zinc paraissent assujetties à un grossis- sèment irrégulier. Ce   procède présente   donc quelques inconvénienta dans le cas où on veut produire rapidement de grandes quantités d'oxyde très fin.

   Dans ce cas on peut utilement   modi-   fier le procédé en employant de   1 anhydride   carbonique naissant, au moment   même ou   il est engendré par un bicarbonate, préférablement alcalin, de manière à produire une réaction accélérée et bien définie dans son allure. 



   Dans ce cas on fera la décomposition de la solution du zincate alcalin en employant un bicarbonate, préférablement de métaux alcalins, dont la quantité sera celle strictement nécessaire pour la formation de l'oxyde de zinc; le précipité est filtre, lavé et soumis à une dessiccation à une température ne dépassant pas 100  C. Le bicarbonate est préférablement employé sous la forme d'une solution de carbonate alcalin dans laquelle on a fait barboter un gaz contenant de l'anhydride carbonique de manière à transformer, du moins en partie, le carbonate en bicarbohate. Toutefois, il est naturellement possible, dans le cas où cela pourrait être économiquement avan-   tageux.,   d'employer aussi du bicarbonate solide. 



   On a déjà proposé de traiter une solution de sels du zinc avec des bicarbonates, ou avec un carbonate en présence d'anhydride carbonique libre pour la fabrication du carbonate de zinc. Mais ce procédé n'utilise pas les zincates alcaline, mais les tels du zinc et il ne peut pas servir pour la   fabri   cation de l'oxyde du zinc. 



   Au moment ou.la solution du zincate est préparée, elle est en général excessivement alcaline, et par conséquent, avant de commencer sa décomposition avec le bicarbonate on neutralise l'alcalinité dues aux alcalis caustiques, en faisant barboter dans la solution de l'anhydride carbonique jusqu'au moment où commence une précipitation d'oxyde de zinc, On ajoute alors 

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 rapidement la solution dosée du bicarbonate, préférablement à chaud et en agitant   vigoureusement   la masse.

   Après qu'on a filtré l'oxyde de zinc précipité., on obtient une solution de carbonate de soude, une partie de laquelle est utilisée pour préparer la solution de   bicarbonate:   qui est nécessaire à la. décomposition du zincate; l'autre partie est   cauetifiée   avec du lait de chaux et utilisée pour dissoudre la matière à traiter. Le carbonate de   calcium   qui se forme pendant l'opération de caustification de la soude peut également être encore utilisé moyennant sa transformation en chaux vive-   effectues   dans dea fours: appropries, en amenant les gaz   produit., .contenant.   une grande quantité d'anhydride carbonique, aoit à la   neutralisas   tion des lessives à zincate, soit à la fabrication des salua tions de bicarbonate.

   L'invention permet donc de réaliser un   @yole   de production dans lequel les seuls   ingrédients:   qui   en.   trent et qui sortent sont substantiellement constitués par la matière contenant du zinc et par l'oxyde de zinc précipité. 



   On comprend que suivant la nature de la matière à traiter et suivant les conditions locales, afin d'éviter une excessive dilution progressive des solutions etc. on pourra introduire dans le procédé décrit plusieurs modifications de détail, qui sont à la portée de tout technicien, sans sortir du cadre de   l'invention.

Claims

REVENDICATIONS ET RESUME.

1. Procédé pour la fabrication d'un oxyde de zinc, convenant plus particulièrement pour les mélanges de gomme élastique, par précipitation d'une solution de zinc dans les alcalis à l'aide d'anhydride carbonique, caractérisé en ce que la solution aqueuse d'un zinoate alcalin est décomposée à l'aide de la quantité d'anhydride carbonique strictement nécessaire pour la formation directe d'oxyde de zinc, et que le précipité, fila tré et lavé, est soumis à une dessiccation sous une' température ne dépassant pas 100 C. <Desc/Clms Page number 7>

2. procédé comme sous 1, caractérisé en ce que l'alcali employé est de l'hydrate de soude régénéré du carbonate après chaque cycle.

3. Procédé comme sous 2,, caractérise en ce que dans le cycles de production l'hydroxyde de sodium qui s'est transformé en carbonate est régénéré; par traitement avec du lait de chaux et remis dans le cycle ensemble: avec l'anhydride carbonique qui se développe dans la préparation de l'oxyde de calcium du lait de chaux carbonaté, les seuls ingrédients qui entrent et sortent du cycle étant substantiellement constitués par la matiè- re contenant le zinc, éventuellement enrichie et épurée,et par l'oxyde de zinc précipité.

4. Procédé comme sous 1, caractérisé en ce que la solution aqueuse d'un zincate alcalin est décomposée suivant un rythme accéléré sous l'action de l'anhydride carbonique naissant qui est engendre par un bicarbonate, Préférablement de métaux alcalins, employée dans la. quantité strictement nécessaire pour la formation de l' oxyde de zinc, le précipité obtenu étant ensuite filtrée lavé et desséché à des températures ne dépassant pas 100 a* 5. Procédé comme sous 4, caractérisé par l'emploi d'une se** lution de carbonate alcalin dans laquelle on a fait barboter un gaz contenant de l'anhydride carbonique de manière à trans former, du moins partiellement, le carbonate en bicarbonate.

6. Procédé comme sous 4 ou 5, caractérisé en ce que la solu tionalcaline du zincate est presque totalement neutralisée, préférablement par barbotage dans cette solution d'anhydride carbonique gazeux avant de procéder à la précipitation de l'oxyde de zinc.