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Procédé de préparation de formiate de potassium.
Dans la préparation du formiate de potassium à partir de sulfate de potassium et de formiate de calcium ou des composants de formation de celui-ci, du lait de chaux et del'oxyde de o ar- bone ou de gaz renfermant de l'oxyde de carbone, il est difficile de conduire la réaction de manière à former,en une seule passe opératoire, une solution concentrée de formiate de potassium et du sulfate de calcium exempt de potasse. Une certaine partie, plus ou moins grande suivant le mode de travail, de la potasse, élément précieux, passe à l'état de syngénite (CaSO4 K2SO4) ou de pentasulfate (5 CaSO4 . K2SO4) tout d'abord dans le dépôt. On doit éli-
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miner la potasse de oe dépôt par des opérations spéciales.
Dans quelques uns des procédés déjà connus, on opère même sciemment pour obtenir le dépôt potassique dont on prend alors à son compte la difficulté de traitement.
On connaît déjà des procédés où l'on cherche à empêcher autant que possible la formation du dépôt potassique en effectuant par exemple la double décomposition dans des autoclaves, à la température de décomposition du sel double. Mais ces procédés exigent l'application de températures élevées, dépassant 200 , et de pressions supérieures à 35 atmosphères effectives.
La présente invention se propose de porter remède aux inconvénients signalés des procédés connus et de préparer, à partir des composants de formation sulfate potassique et formiate de calcium ou du lait de chaux, de l'oxyde de carbone ou de gaz renfermant de l'oxyde de carbone, une solution aussi pure que possible et concentrée, dépassant 20 %, de formiate de potassium et du sulfate calcique exempt de potasse. On a constaté que l'on peut facilement former le sulfate calcique précipité à l'état exempt de potasse en maintenant la solution en réaction,au moment de la double décomposition, à aussi faible concentration que possible en sulfate potassique, et en assurant une conversion rapide de tous les participants à la réaction.
L'avantage de ce procédé est, en outre, que l'on peut effectuer la réaction du formiate à destempératures inférieures à 200 , par exemple à 180-190 , et à des pressions de 20 atmosphères effectives environ. En outre, on réalise une grande production avec l'appareillage, spécialement grâce au fait que le nouveau.procédé peut s'accomplir opportunément en continu.
On fait par exemple envoyer par une pompe, à température élevée et sous pression, un mélange de lait de chaux et de sulfate calcique dans un mélange déjà en réaction de formiate de potassium et de sulfate calcique, et on fait passer en contre-courant dans
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ce mélange en réaction en circulation, en agitant convenablement, un courant d'oxyde de carbone ou de gaz contenant de l'oxyde de carbone. On règle alors les conditions de la réaction, la tempsrature, la pression, la circulation des gaz et du liquide, la vitesse de l'agitation, etc. de manière qu'au moment de la double décomposition il n'y ait qu'un excès aussi faible que possible de sulfate de potassium.
On peut aussi, en marche semi-continue, ajouter sous pression uniquement le sulfate potassique dans la proportion de sa consommation, à une solution chaude de formiate de calcium venant d'être produite également à partir des composants de formait on.
On obtient ainsi facilement, en marche continue, une solution de formiate de potassium d.e 200-300 gr./l. avec une conversion/de sulfate potassique de plus de 90 % et un rendement en oxyde de carbone de plus de 98 %. Les pertes de potasse dans le résidu de sulfate oaloique sont inférieures à 1 %. On peut rentrer les eaux de lavage renfermant du formiate de potassium directement dans le processus. Le sulfate de calcium formé se filtre facilement. On peut faire la réaction dans des autoclaves à agitateurs convenables, dans des tours de réaction, pourvus de distributeurs appropriés, etc, en continu, où l'on peut obtenir, par suite de la rapidité de la réaction, des rendements élevés.
Exemples. -
1.- On envoie sous pression dans l'autoclave inférieur d'une batterie de plusieurs autoclaves superposés, pourvus d'agitateurs efficaces et en communication par des tuyaux de trop-plein, du gaz de générateur à 30/32 vol. % d'oxyde de carbone, le restant d'azote et de la vapeur surchauffée. Une pompe envoie en continu dans l'autoclave supérieur un mélange d'environ 90 gr. de chaux et 280 gr. de sulfate de potassium/litre, opportunément chauffé à 150 .
On fait passer le courant de liquide et le courant gazeux à la tempé-
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rature de 180 à 200 et sous une pression de 20 à 30 atm.eff. en contre-courant, de manière que le mélange gazeux qui s'échappe ne contienne plus que quelques dixièmes de pour cent d'oxyde de carbone.
De l'autoclave inférieur, on soutire en continu, sous pression, le mélange de la réaction achevée et on le filtre à chaud après sa détente. Le sulfate de calcium obtenu est pratiquement exempt de potasse et la solution claire de la réaction contient environ 250 gr. de formiate de potassium par litre.
2.- Dans un autoclave, on introduit du lait de chaux à environ 120 gr./l. CaO et on y fait passer de l'oxyde de carbone ou du gaz de générateur à une température de 190 at sous une pression de 20 atm. eff. , de manière à former du formiate de calcium. On ajoute au mélange réagissant, en continu, une solution concentrée et une suspension d'environ 150 de sulfate potassique réchauffé à environ 150 ; il existe alors jusqu'à la fin de la réaction toujours un excès de formiate de calcium. Lorsque la réaction est terminée, on a une solution de formiate de potassium d'environ 25O gr./litre. Le sulfate de calcium obtenu est pratiquement: exempt de potasse.