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Procédé pour l'obtention de composés riches en métal lourd de produits de dissociation de Kératine.
Les brevets allemands 378.828 et 388.710 décrivent des composés dans lesquels des métaux ou des composés métal- liques sont combinés à des produits de dissociation de sulf- hydrylkéra tine. il a maintenant été découvert que 1'on peut. enrichir les solutions de produits de dissociation de métalsulf hydrylkératine encore davantage en métal au-delà de la teneur en groupes sulfhydryl et que les composés riches en métal isolés de ceux-ci développent une efficacité chimio-
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thérapeutique meilleure que les composés pauvres en métal formés précéuemment. Ainsi par exemple un composé aurosulf- ayoryl fabriqué suivait le brevet allemand 578.828 présente dans l'infection de recurrence de la souris blanche un inai- ce de I :80 à 1:
35 et est efficace en doses de I/1200 à pour u gr.
1/2000 gr./de l'animal tandis qu'au contraire les nouveaux composés d'or sont aéjà actifs dans cette infection en doses de 1/5000 à 1/8000 gr. également dans l'infection de strepto- coques de la souris blanche avec l'espèce difficilement influençable chimiothérapeutiquement " Aronson", les nouveaux composés d'or montrent un effet curatif remarquable et sauvent de la mort 80 à 100% des souris infectées tandis que la composition antérieure conserve en vie seulement 50% en moyenne des souris infectées. L'infection de pneumocoques est également très bien influencée par des combinaisons.
Si les sulfhydryls de l'acide sulfhydrylkératique sont oxydés complètement ou à peu près complètement par évaporation de leur solution à l'air, le produit oxydé absorbe encore, suivant la teneur en soufre, jusqu'à 20-25% d'or.
Si on travaille en présence de SO , lors de la réaction au
2 chlorure d'or avec l'acide sulfhydrylkératique oxydé, il ne se sépare pas d'or ou seulement très peu. Les composés d'or fabriqués à partir de l'acide sulfhyarypkératique oxyaé sont, aans l'infection de récurrencedede la souris blanche, encore actifs en doses jusque I/8000/gr. et atteignent l'indice remarquable de 1 : 260 à 1 : 400.
Les composés qui ont été obtenus à, partir de produite de dissociation de sulfhydrylkératine par hydrolyse avec de l'acide chlorhydrique jusqu'à dissolution et réduction subsé- quente avec de l'étain ou du zinc et dont la teneur en or ne dépasse pas, d'après les indications de littérature, 3,5% d'or, sont seulement efficaces pour les mêmes infections. Par contre,
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ils sont améliorés en ca.s d'un enrichissement ae la teneur en or à 8%et au-delà, au point qu'ils sont actifs déjà pour une dose de 1/1000 à 1/2000 gr. dans l'infection de recurrence de la souris blanche et présentent un indice allant jusqu'à
I : 100 et au-delà.
Le composé d'antimoine obtenu suivant le brevet 588.710 subit également une amélioration lorsqu'on enrichit la teneur en antimoine dans une mesure suffisante.
Son indice chfmiothérapeutique est élevé pour le nagana des souris d'en moyenne 1:2 à 1:4 - 1:8. Visiblement ici les groupes SS qdi sont déjà contenus dans le produit de aissocia- tion de sulfhydrylkératine avant la réaction avec le sel d'antimoine, peuvent absorber encore du métal car si on ajoute aux solutions obtenues suivant le brevet 588.710, avant la précipita.tion, de nouvelles quantités de sel d'antimoine, il ne se produit aucunement de séparations et la solution obte- nue est complètement claire et stable. En cas d'addition d'alcool, on précipite de la solution un produit stable, riche en antimoine qui comme on l'a déjà dit plus haut possède une efficacité chimiotnérapeutique considérable.
Le composé d'or peut s'obtenir par le fait qu'après que les sulfhydryls ont été dégagés par l'or ou oxydés, on a joute encore du sel d'or et le mélange de réaction acide obtenu est neutralisé aussi rapidement que possible avec une lessiye de soude jusqu'à réaction neutre ou faiblement alcaline.
Bien que dans ce cas fréquemment il se produise une séparation d'or métallique , la quantité d'or séparée est toujours notablement plus petite que celle introduite de sorte qu'après la sépara- tionde l'or éventuellement précipité, on obtientd'une manière connue par précipitation à l'alcool, les sels de sodium des composés riches en or. il'Une manière analogue, on cbtient également avec d'autres sels de métaux lourds, comme par exemple des sels d'argent, de mercure, de cuivre, de plomb, atétain, de zinc et de fer aes
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produits riches en métaux louras.
Dans le cas de l'argent, la neutralisation du mélange de réaction doit s'effectuer seulement lorsqu le précipité qui s'est produit s'est revissons en grande partie par le repos.
.Exemple 4.
10 gr. de l'acide sulhydrylkératique obtenu suivant le brevet allemand 57d.828 sont dissous dans cinq fois la quantité d'eau. Dans cette solution, on ajoute avec agitation et en petites portions 5 gr. de AuCl3 dans 25 cc de H2O.ll se produit d'abord alors une précipitation qui disparait lors de l'agitation. ::'est seulement vers la. fin ae la réaction que le précipité ne passe plus en solution.
Il est alors traité directement par une lessive de soude concentrée, avec prudence, jusqu'à réaction faiblement alcaline ; on filtre éventuellement l'or précipité et la solution claire est in- trodu@te par agitation dans une quantité multiple d'alcool.il se précipite un produit solide à peu près blanc qui est lavé à l'alcool et séché dans le viae. il est très facilement soluole dans l'eau avec une réaction neutre et une coloration jaunâtre.
Exemple 2.
5 gr: d'un acide sulfhydrylkératique oxydé par évapora- tion à l'air sont dissous dans 50 ce d'eau et traité par une solution de 2 gr. de AuCl dans 15 cc d'eau, en petites por-
3 tions progressivement, il se sépare un précipité jaunâtre lui se reaissout d(abord par agitation. En cas d'addition nouvelle de AuCl , le précipité se formant dans le mélange de réaction acide ne peut plus être amené en solution. Il se dissout seulement en bas d'addition de lessive de soude en réaction acide.
La lessive de soucie est ajoutée jusqu'à réaction faiblement alcaline, et après filtration on précipite de la solution claire par agitation dans une quantité multiple
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d'alcool, un produit clair facilement soluole dans l'eau et à réaction neutre. exemple 3.
5 gr. de l'acide sulfhydrylkératique oxydepar évaporation à l'air sont dissous dans 25 cc d'eau etl'on fait passer dans la solution du SO2 jusqu'à saturation. Un ajoute ensuite une solution de 1,7 gr. de AuCl3 dans 8,5 cc d'eau, avec prudence, par petites parties et moyennant une bonne agitation.
Il se produit un précipite jaunâtre qui repasse toutefois bientôt en solution et après l'addition complète du trichloru- re d'or on a une solution jaune hors de laquelle, même par un repos d'une nuit, il ne se sépare pas d'or ou seulement très peu. Moyennant refroidissement, on neutralise avec une lessive de soude et la solution d'un beau jaune citron est introduite par agitation dans l'alcool en suite de quoi il se précipite un produit à peu près blanc qui est aspiré, lavé à l'alcool et séché dans le vide. Il est très facilement .soluble da,ns l'eau avec une coloration jaune et une réaction neutre ou faiblement alcaline, il contient de 15 à 16% de sels anorgani- ques ( sulfate de sodium, etc...). exemple 4.
A une solution de 5 gr, du chlorhydrate ue sulfhydryl- albumose obtenu par hydrolyse chlorhydrique de substances de kératine jusqu'à dissolution, réduction subséquente par l'étain, élimination du métal par l'hydrogène sulfuré, et éva- poration du filt at dans le videà siccité, dans 12 à 13 cc d'eau on ajoute 0,4 gr. de AuCl3 dans 2 cc d'eau, avec agitation et en petites parties, et immédiatement après la solution obtenue, à réaction fortement acide, est neutralisée par une lessive de soude.
Après l'enlèvement par filtration de l'or éventuellement sépare, on précipite par addition d'alcool le sel de sodium du composé d'or, qui est aspiré, lavé à l'alcool
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et séché dans le vide. C'est un produitclair qui se dissout facilement aans l'eau avec une coloration jaunâtre et une réaction neutre. exemple 5.
A une solution de 5 gr. de sulhydrylalbumose obtenue pr hydrolyse chlorhyarique de substances de kératine jusqu'à dissolution, réduction subséquente par l'étain, élimination du métal par l'hydrogène sulfuré, évaporation du filtrat dans le vide jusqu'à siccité, reprise dans l'alcool et préci- pitation de la solution alcoolique, dans 25 cc d'eau on ajoute 1,7gr. de AuCl dans 8,5 cc . d'eau, par parties eten agi-
3 tant. 11 se produit un précipité jaune qui passe toutefois de nouveau en solution lors de l'agitation. C'est seulement vers la fin de la réaction qu'il reste une minime partie du préci- pité non dissoute.
On traite immédiatement par une lessive ae s@ude et l'où obtient d'abora une solution claire hors de la- quelle il se sépare toutefois bientôt une minime quantité d'or. vn sépare par filtration le minime précipité d'or et on introduit la solution par agitation dans une quanti- té multiple d'alcool et l'on obtient alors un produit solide clair qui est facilement soluble dans l'eau avec une réaction neutre et une coloration jaunâtre.
Exemple 6.
Dans une solution de 10 gr. de l'acide sulhydrylkératique obtenu suivant le brevet allemand 578.828 dans 50 cc a'eau on introduit par agitation par parties une solution de d gr. de nitrate d'argent dans 24 cc. d'eau. il se produit alors une précipité blanc qui se reaissout d'abord par agitation. Lors de la suite de lad@ition, il reste toutefois un précipité non dissous.
Le mélange de réaction. est laissé au repos jusqu'à ce que le précipité soit repassé en.solution, à part un petit reste. un neutralise alors par de la lessive de soude et on
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traite la solution de la manière décrite dans les exemples pré- cédents. Le produit de coloration claire ainsi obtenu est faci- lement sollu'ble dans l'eau avec une réaction neutre.
Exemple 7. iû gr. de l'acide' sulfhydrylkeratique obtenu suivant le brevet 578.828 sont dissous aans 50 cc d'eau et on ajoute à la solution 3 gr. d'acétate mercurique dissous dans 15 cc d'eau, par parties, avec agitation. Il se produit d'abord un précipité blanc qui repasse en solution par agitation. Lors de la suite de l'addition, le précipité reste toutefois non dissous. Le melange de réaction est traité par une lessive de soude jusqu'à réaction faiblement alcaline et le précipité passe en solo bien à part un résiau très minime. La solution est traitée comme dans les exem- ples précédents. Le produit blanc ainsi obtenu est facilement soluble dans l'eau avec une réaction neutre.
¯ Exemple 8.
5 gr. de l'acide sulbydrylkératique oxydé, obtenu par évaporation répétée dans l'air d'une solution aqueuse d'acide sulfhydrylkératique, sont dissous dans 25 cc d'eau. A la solution, on ajoute par agitation par parties I gr d'acétate de cuivre dissous dans 15 cc d'eau. La solution se colore d'abord en brun olive foncé, lors de la continuation de 1'addition en vert foncé et il se produit un précipité. Par addition de lessive de soude jusqu'à réaction faiblement alcaline, il repasse en solution à part un petit résidu. La solution colorée en brun olive foncé est traitée comme dans les exemples précédents. Le pro@uit gris obtenu est facilement soluole dans l'eau avec une coloration d'un brun olive et une réaction neutre.
Exemple 9.
'vans une solution de 5 gr. d'acide sulhydrylkératique dans 25 ce d'eau, on introduit pur agitation 2 gr. d'acétate de plomb dissous dans 10 ce d'eau. 11 se produit alors déjà en partie
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une précipitation qui est complétée par agitation Clans nae qutifi- tsé multiple 6.'alcool . Après un bon lavage à l'alcool et séotiage ;= <?a le viae, on obtient au produit Diane. exemple 10.
10 gr. de l'aciue sulnyarylkératique obtenu suivant .Le crc-vet allemuna 6?c.b2 sont uissous dans d3 ce d'eau et à la solution on ajoute 4,16 gr. de tartrate de sodium antimonyliqu.e. iL se produit oiengôt une solution au tartrate ae sodium antimony- lique sans aucune précipitation. Lors de l'agitation dans la
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':.ctt'±1Üté multiple a'alcool étnylique, il se précipite un produit blanc qui est aspiré, lavé à l'alcool et séché dans le vide. il se dissout dans l'eau avec une réaction faiblement acide. La solution aqueuse peut être neutralisée avec du bicarbonate de sedium sans qu'elle se précipite.
Exemple II.
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Dans une solution ue 10 gr . de l'acide sulhydrylkératidue obtenu suivanc le brevet allemand diFS.i8 dans 50 cc dreauJ on Ü!troQui t par -aitation 2,5 gr. de chlorure stanneux dissous aans 14 cc d' eau. Le mélange de réaction est neutralisé avec une lessive de soude concentrée avec refroidissement et un précipice blanc volumineux se produisant d'abord repasse en solution ; le mélange est,, après filtration, introduit dans une quantité multiple d'alcool. il se précipite immédiatement un produit solide blanc qui est aspiré, lavé à l'alcool et séché dans le vide. Il est faci- lement soluble dans l'eau avec une réaction neutre.
Exemple 12.
5 gr. de l'acide sulhydrylkératique oxydé o-btenu par
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6v890ration répétée à.l'air d'une solution d'acide sulhydrylkérati- Que sant dissous dans 2'5 cc d'eau et on y dissout 1, 5r. de calo- rare st:;l1a.ique cristallisé, aissous dans 6 ce d'eau. La mélange ue réaction est neutralisé par une lessive de soude, filtré et traité comme aans l'exemple précédent. Le produit d'un blanc jaunâtre est facilement soluble dans l'eau, avec une réaction neutre à faiblement alcaline.
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Exemple 13.
10 gr. ae l'acide sufnydrylkératique préparé dans l'exemple précédent sont dissous dans 50 c c d'eau et on y ajoute 5 Gr. d'acétate de zinc dans 8 cc d'eau. La solution trouble est trai- tée par une lessive, de soude jusqu'à ce que le précipité blanc se présentant d'abord soit repassé presque completement en solution et la solution filtrée est traitée comme dans les exemples pré- cédents. Le produit à peu près blanc est facilementsoluble dans l'eau avec une réa,ction faiblement alcaline et une coloration jaunâtre.
Exemple 14.
Dans une solution de 10 gr. de l'acide sulfhydrylkératique obtenu suivant le brevet allemand 578.828 dans 50 cc d'eau on introduit 3 gr . de sulfate ferreux dissous dans 15 cc d'eau. La solution ainsi obtenue est neutralisée par une lessive de soude et introduite ensuite immédiatement dans l'alcool. Le proo-uit précipité est rapidement aspiré, lavé à l'alcool et séché dans .Le vide pour empêcher autant que possible l'oxydation par l'oxygène de l'air.
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Process for obtaining compounds rich in heavy metal from keratin dissociation products.
German patents 378,828 and 388,710 describe compounds in which metals or metal compounds are combined with sulfhydrylkera tine dissociation products. it has now been discovered that one can. enrich the solutions of metalsulf hydrylkeratin dissociation products even further in metal beyond the content of sulfhydryl groups and that the metal-rich compounds isolated from them develop chemo-efficacy
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better therapeutic than the compounds poor in metal formed previously. Thus, for example, an aurosulf-ayoryl compound produced followed German patent 578,828, which presents in the recurrence infection of the white mouse an inactivity of I: 80 to 1:
35 and is effective in doses of I / 1200 to per u gr.
1/2000 gr./of the animal while, on the contrary, the new gold compounds are already active in this infection in doses of 1/5000 to 1/8000 gr. also in the infection of streptococci of the white mouse with the species difficult to influence chemotherapeutically "Aronson", the new gold compounds show a remarkable curative effect and save 80 to 100% of the infected mice from death while the Previous composition keeps alive only 50% on average of infected mice. Pneumococcal infection is also very well influenced by combinations.
If the sulfhydryls of sulfhydrylkeratic acid are completely or nearly completely oxidized by evaporation of their solution in air, the oxidized product still absorbs, depending on the sulfur content, up to 20-25% gold.
If we work in the presence of SO, during the reaction to
2 gold chloride with oxidized sulfhydrylkeratic acid, it does not separate gold or only very little. The gold compounds produced from oxidized sulfhyarypkeratic acid are, in recurrent infection in white mice, still active in doses up to I / 8000 / gr. and reach the remarkable index of 1: 260 to 1: 400.
The compounds which have been obtained from the dissociation product of sulfhydrylkeratin by hydrolysis with hydrochloric acid until dissolution and subsequent reduction with tin or zinc and whose gold content does not exceed, according to literature indications 3.5% gold is only effective for the same infections. On the other hand,
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they are improved in ca.s of an enrichment with the gold content to 8% and beyond, to the point that they are already active for a dose of 1/1000 to 1/2000 gr. in white mouse recurrence infection and show an index of up to
I: 100 and above.
The antimony compound obtained according to patent 588,710 also undergoes improvement when the antimony content is enriched to a sufficient extent.
Its chemotherapeutic index is high for nagana mice averaging 1: 2 to 1: 4 - 1: 8. Obviously here the SS qdi groups are already contained in the product of aissociation of sulfhydrylkeratin before the reaction with the antimony salt, can still absorb metal because if one adds to the solutions obtained according to patent 588,710, before the precipitation. , new amounts of antimony salt, no separation occurs and the resulting solution is completely clear and stable. In the event of the addition of alcohol, a stable product rich in antimony is precipitated from the solution which, as has already been said above, has considerable chemotherapeutic efficacy.
The gold compound can be obtained by the fact that after the sulfhydryls have been liberated by gold or oxidized, more gold salt is added and the resulting acid reaction mixture is neutralized as quickly as possible. with a sodium hydroxide solution until neutral or weakly alkaline reaction.
Although in this case a separation of metallic gold frequently occurs, the amount of gold separated is always significantly smaller than that introduced so that after separation of the gold possibly precipitated, one obtains in a manner known by alcohol precipitation, sodium salts of compounds rich in gold. In a similar way, it is also obtained with other salts of heavy metals, such as, for example, salts of silver, mercury, copper, lead, tin, zinc and iron.
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products rich in louras metals.
In the case of silver, the neutralization of the reaction mixture should only take place when the precipitate which has produced has largely revived on standing.
Example 4.
10 gr. sulhydrylkeratic acid obtained according to German patent 57d.828 are dissolved in five times the amount of water. To this solution is added with stirring and in small portions 5 gr. of AuCl3 in 25 cc of H2O.II then occurs first a precipitation which disappears upon stirring. :: 'is only towards the. end of the reaction so that the precipitate no longer goes into solution.
It is then treated directly with a concentrated sodium hydroxide solution, with caution, until a weakly alkaline reaction; the precipitated gold is optionally filtered off and the clear solution is introduced by stirring in a multiple quantity of alcohol. An almost white solid product precipitates which is washed with alcohol and dried in the viae. it is very easily dissolved in water with a neutral reaction and a yellowish color.
Example 2.
5 g: of a sulfhydrylkeratic acid oxidized by evaporation in air are dissolved in 50 cc of water and treated with a solution of 2 g. of AuCl in 15 cc of water, in small portions
3 tions gradually, a yellowish precipitate separates itself and it is reaissolved (first by stirring. In the event of further addition of AuCl, the precipitate forming in the acid reaction mixture can no longer be brought into solution. It only dissolves. down addition of sodium hydroxide solution in acid reaction.
The lye of concern is added until weakly alkaline reaction, and after filtration the clear solution is precipitated by stirring in a multiple quantity.
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alcohol, a clear product which is easily soluble in water and reacts neutral. example 3.
5 gr. Sulfhydrylkeratic acid oxidized by evaporation in air are dissolved in 25 cc of water and passed through the SO2 solution until saturation. One then adds a solution of 1.7 gr. of AuCl3 in 8.5 cc of water, with caution, in small portions and with good agitation.
A yellowish precipitate is produced which, however, soon returns to solution and after the complete addition of the gold trichloride there is a yellow solution out of which, even on standing overnight, it does not separate from. gold or only very little. With cooling, neutralized with a sodium hydroxide solution and the solution of a beautiful lemon yellow is introduced by stirring into the alcohol, following which precipitates an almost white product which is sucked off, washed with alcohol and dried in vacuum. It is very easily soluble in water with a yellow coloration and a neutral or weakly alkaline reaction, it contains 15 to 16% of inorganic salts (sodium sulphate, etc.). example 4.
To a solution of 5 g of sulfhydryl-albumose hydrochloride obtained by hydrochloric hydrolysis of keratin substances until dissolution, subsequent reduction with tin, elimination of the metal with hydrogen sulfide, and evaporation of the filtrate in vacuum to dryness, in 12 to 13 cc of water we add 0.4 gr. of AuCl3 in 2 cc of water, with stirring and in small parts, and immediately after the solution obtained, with a strongly acid reaction, is neutralized with sodium hydroxide solution.
After the removal by filtration of the gold which may separate, the sodium salt of the gold compound is precipitated by the addition of alcohol, which is aspirated, washed with alcohol.
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and dried in vacuum. It is a clear product which dissolves easily in water with a yellowish color and neutral reaction. example 5.
Has a solution of 5 gr. of sulhydrylalbumose obtained by chlorhyaric hydrolysis of keratin substances until dissolution, subsequent reduction with tin, elimination of the metal by hydrogen sulphide, evaporation of the filtrate in vacuum to dryness, taken up in alcohol and above. stirring of the alcoholic solution, in 25 cc of water is added 1.7gr. of AuCl in 8.5 cc. of water, by parts and in agi-
3 so many. A yellow precipitate occurs which, however, goes back into solution upon stirring. It is only towards the end of the reaction that a small part of the undissolved precipitate remains.
It is immediately treated with a sodium hydroxide solution, in which a clear solution is obtained, out of which, however, a small quantity of gold soon separates. The small precipitate of gold is filtered off and the solution is introduced by stirring into a multiple amount of alcohol to give a clear solid product which is readily soluble in water with neutral reaction and low pressure. yellowish coloration.
Example 6.
In a solution of 10 gr. sulhydrylkeratic acid obtained according to German patent 578,828 in 50 cc of water is introduced by stirring in parts a solution of d gr. of silver nitrate in 24 cc. of water. a white precipitate is then produced which is first dissolved by stirring. During the rest of the lad @ ition, however, an undissolved precipitate remains.
The reaction mixture. is left to stand until the precipitate has passed through solution, except for a small remainder. a neutralize then with soda lye and we
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treat the solution as described in the previous examples. The light colored product thus obtained is readily soluble in water with a neutral reaction.
Example 7. iû gr. of 'sulfhydrylkeratique acid obtained according to patent 578,828 are dissolved in 50 cc of water and 3 gr. of mercuric acetate dissolved in 15 cc of water, in parts, with stirring. A white precipitate first occurs which returns to solution upon stirring. During the remainder of the addition, however, the precipitate remains undissolved. The reaction mixture is treated with a sodium hydroxide solution until weakly alkaline reaction and the precipitate passes solo well except for a very minimal residue. The solution is treated as in the previous examples. The white product thus obtained is easily soluble in water with a neutral reaction.
¯ Example 8.
5 gr. oxidized sulbydrylkeratic acid, obtained by repeated evaporation in air of an aqueous solution of sulfhydrylkeratic acid, are dissolved in 25 cc of water. To the solution is added by stirring in parts I g of copper acetate dissolved in 15 cc of water. The solution first stains a dark olive brown, on further addition dark green and a precipitate occurs. By adding sodium hydroxide solution until weakly alkaline reaction, it goes back into solution except for a small residue. The solution colored in dark olive brown is treated as in the previous examples. The gray product obtained is easily soluble in water with an olive brown color and a neutral reaction.
Example 9.
'in a solution of 5 gr. of sulhydrylkeratic acid in 25 cc of water, 2 g of pure agitation are introduced. of lead acetate dissolved in 10 cc of water. 11 then occurs already in part
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a precipitation which is supplemented by stirring of the multiple alcohol content. After a good washing with alcohol and seotiage; = <? A le viae, we obtain the product Diane. example 10.
10 gr. of sulnyarylkeratic aciue obtained following. The crc-vet Allemuna 6? c.b2 are dissolved in d3 cc of water and to the solution is added 4.16 gr. antimonylic sodium tartrate. This occurs as an antimony sodium tartrate solution without any precipitation. When stirring in the
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Multiple ethyl alcohol precipitates a white product which is sucked up, washed with alcohol and dried in vacuum. it dissolves in water with a weakly acidic reaction. The aqueous solution can be neutralized with sedium bicarbonate without it precipitating.
Example II.
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In a solution of 10 gr. sulhydrylkeratidue acid obtained following the German patent diFS.i8 in 50 cc of water on Ü! troQui t par -aitation 2.5 gr. of stannous chloride dissolved in 14 cc of water. The reaction mixture is neutralized with a concentrated sodium hydroxide solution with cooling and a voluminous white precipice occurring first goes back into solution; the mixture is, after filtration, introduced into a multiple quantity of alcohol. a white solid product immediately precipitates which is sucked up, washed with alcohol and dried in vacuum. It is easily soluble in water with a neutral reaction.
Example 12.
5 gr. oxidized sulhydrylkeratic acid o-btained by
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6v890ration repeated in air with a solution of sulhydrylkeratizing acid dissolved in 2'5 cc of water and dissolved therein 1.5r. of crystallized caloric acid, dissolved in 6 cc of water. The reaction mixture is neutralized with sodium hydroxide solution, filtered and treated as in the preceding example. The yellowish white product is readily soluble in water with a neutral to weakly alkaline reaction.
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Example 13.
10 gr. ae the sufnydrylkeratic acid prepared in the preceding example are dissolved in 50 c c of water and 5 g of zinc acetate in 8 cc of water are added thereto. The cloudy solution is treated with a lye or sodium hydroxide until the white precipitate which appears first is almost completely dissolved again and the filtered solution is treated as in the preceding examples. The almost white product is easily soluble in water with a weak alkaline reaction and a yellowish color.
Example 14.
In a solution of 10 gr. of sulfhydrylkeratic acid obtained according to German patent 578,828 in 50 cc of water is introduced 3 gr. of ferrous sulfate dissolved in 15 cc of water. The solution thus obtained is neutralized with sodium hydroxide solution and then immediately introduced into the alcohol. The precipitated product is rapidly aspirated, washed with alcohol and dried in vacuum to prevent oxidation by oxygen of the air as much as possible.