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" PREPARATION DE PRODUITS COLORES "
La demanderesse a trouvé qu'on peut préparer des produits colorés, qui peuvent aussi contenir des dissolvants, à partir de dérives cellulosiques ou de résines naturelles ou artifi-
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délies, lorsqu'on leur incorpore des composés métallifères complexes d'extraits de bois de campêche.
Les composés métallifères complexes d'extraits de bois de campêche sont par exemple ceux qui contiennent du chrome, du cuivre, du fer, du cobalt, du nickel, de l'aluminium, du manga- nèse, du zinc, du vanadium, du titene,du tungstène ou du mo- lybdène.
La préparation de ces composés métallifères peut avoir lieu par traitement des extraits de bois de campêche, avanta- geusement sous forme de solutions d'extraction, avec des agents susceptibles de céder des métaux, par exemple sous forme d'hy- drates des métaux ou sous forme de sels avec des acides inor- ganiques ou organiques tels que les acides chlorhydrique, sul- furique, formique, acétique, lactiques, benzènesulfoniques, naphtalènesulfoniques, stéarique, palmitique, oléique, ou sous forme de sels complexes, par exemple avec l'ammoniaque ou la pyridine, en milieu neutre, acide ou alcalin.
On peut aussi employer comme agents susceptibles de céder des métaux les com- posés métallifères complexes d'extraits de bois de campêche contenant un ou plusieurs métaux en les faisant agir sur des extalts :bois de campêche non encore transformés en sels complexes. Les agents susceptibles de céder des métaux peuvent être employés seuls ou en présence des adjuvants habituels pour la préparation de composés métallifères complexes de colorants, tels que les acides oxycarboxyliques (l'acide tartrique), l'acide formique, les alcools, la pyridine, les sels d'acides inorganiques ou organiques. En outre on peut ne faire agir sur les extraits qu'un seul agent susceptible de céder des métaux ou en faire agir plusieurs et ceci en même temps ou l'un après l'autre.
Les composés métallifères complexes formés peuvent contenir pour chaque groupe métallisant de la molécule du colorant moins d'un atome, un atome ou plus d'an atome de métal.
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Les produits qui peuvent être teints avec les composés métallifères complexes, ou leurs solutions (par exemple dans l'eau, les alcools, les glycols, les cétones telles que l'acé- tone, les hydrocarbures tels que le benzène et le toluène, les éthers, les éthers-alcools tels que les éthers-oxydes monoalcoo- liquesdu glycol, les éthers-sels tels que l'acétate de butyle, les huiles siccatives ou durcissantes, ou les mélanges de dis- solvants tels qu'on les emploie par exemple pour les vernis nitrocellulosiques), sont par exemple ceux qu'on prépare à par- tir de cellulose et de dérivés de la cellulose ou de résines naturelles ou artificielles.
Les produits préparés à partir de cellulose et de ses dérivés sont par exemple les vernis et les matières plastiques contenant de la cellulose nitrée, éthylée, benzylée ainsi que d'autres éthers-sels et éthers-oxydes cellu- losiques. Les produits préparés à partir de résines naturelles peuvent contenir des résines pour laques tels que les copals, l'ambre, la gomme-laque, la cellophane ou les cires telles que les la cire de carnauba et^ozokérites, ou des produits de polyméri- sation naturels tels que le caoutchouc, le balata et la gutta- peroha.
Les produits préparés à partir de résines artificielles peuvent contenir par exemple des produits de condensation d'aldéhydes avec des phénols ou avec des amines aromatiques telles que l'aniline, ou avec des amides tels que l'urée, la thiourée, et leurs dérivés, ainsi qu'avec des arylsulfamides, puis des produits de condensation d'acides polybasiques avec des alcools polyvalents, par exemple les résines appelées "résine glyptal ou résine alkyd", ainsi que des produits de polyméri- sation, par exemple les résines vinyliques, du styrol et de l'acide acrylique et enfin des caséines.
L'incorporation des colorants dans les produits suivant l'invention peut avoir lieu de n'importe quelle manière, par
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exemple en broyant les colorants de manière appropriée avec les solutions des produits, ou en traitant les produits solides avec les colorants par exemple au moyen de cylindres ou de mala- xeurs.
Le procédé de la présente invention peut aussi être exécu- té en préparant les composés métallifères complexes d'extraits de bois de campêche dans les produits à colorer. Dans ce cas on emploie de préférence des extraits à l'état solide et on ajoute par exemple les extraits solides ainsi que l'agent métallisant aux solutions des produits, de préférence en chauffant modérem- ment, ou on traite les masses solides avec les extraits solides et les agents métallisants, également en chauffant faiblement par exemple au moyen de cylindres ou de malaxeurs.
Dans ces deux modes opératoires on peut ajouter encore des substances additionnelles appropriées, par exemple des acides gras supérieurs, des charges telles que le sulfate de barium, l'oxyde de zinc, le dioxyde de titane, ainsi que des plasti- fiants tels que le phosphate triphénylique ou tricrésylique, la glycérine, l'huile de ricin, etc..
Les produits teints selon la présente invention peuvent être couvrants, transparents, translucides ou opaques; ils présentent des nuances noires qui sont très solides, en parti- culier à la lumière, et très intenses.
Les exemples suivants illustrent la présente invention sans toutefois la limiter.
'Exemple 1
Dans un moulin à cylindres on mélange, pendant 4 heures, 3 parties du composé chromé d'un extrait de bois de campêche fortement oxydé, contenant en majeure partie de l'hématine (C16H12O6), avec 8 parties de phosphate trcrésylique et 2 par- ties d'acétate de butyle. Puis on ajoute 90 parties d'un vernis nitrocellulosique du commerce et continue de mélanger jusqu'à
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ce qu'on obtienne une dispersion homogène. Lorsqu'on applique le mélange obtenu sur des supports appropriés (métal, verre, cuir, bois, celluloide, soie, coton, etc.),on obtient des en- duits noir bleuté possédant une excellente solidité à la lu- mière.
Le composé chromé complexe employé dans cet exemple a été préparé de la façon suivante : on- chauffe à l'ébullition 50 par- ties d'un extrait de bois de campêche fortement oxydé dans 800 parties d'eau et ajoute une solution de 15 parties de bichromate de sodium cristallisé dans 50 parties d'eau. On chauffe le tout à 1'ébullition pendant quelques heures au réfrigérant à reflux, puis ajoute 50 parties de chlorure de sodium, afin d'amener sous forme facilement filtrable le complexe chromé qui s'est précipité sous forme très fine, filtre et lave avec suffisam- ment d'eau froide. Apres avoir séché et broyé on obtient une poudre noir-bleu insoluble dans l'eau et dans les dissolvants organiques.
Exemple 2
On mélange à sec pendant environ 3 heures, dans un mala- xeur, 1 partie du composé chromé d'un extrait de bois de campê- che fortement oxydé avec 50 parties d'une poudre à mouler for- mée d'un produit de condensation phénol-formaldéhyde, puis malaxe à 100 dans un mélangeur à cylindres. Après refroidis- sement on pulvérise et comprime de manière'usuelle. On obtient un objet moulé noir-olive.
Exemple 3
On empâte 3 parties du colorant employé à l'exemple pré- cédent avec 20 parties de vernis à l'huile dans un moulin à cylindres; au bout d'environ 4 heures on ajoute encore 80 par- ties de vernis à l'huile et traite dans le moulin à cylindres jusqu'à ce qu'on obtienne une masse homogène. Sur des supports appropriés le produit ainsi obtenu donne des enduits noir foncé, très solides à la lumière.
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Exemple 4
On traite 3 parties du composé de chrome et de cuivre d'un extrait de bois de campêche oxydé, comme on l'a indiqué à l'exemple précédent, avec 100 parties d'un vernis préparé à. partir d'un produit de condensation phénol-formaldéhyde. On obtient un produit noir-gris foncé.
Le composé de chrome et de cuivre employé dans cet exemple a été préparé de la façon suivante :
On chauffe à l'ébullition 50 parties d'un extrait de bois de campêche fortement oxydé dans 1000 parties d'eau et ajoute une solution contenant 12,5 parties de sulfate de cuivre cris- tallisé et 7,5 parties de bichromate de sodium cristallisé dans 100 parties d'eau. Après avoir chauffé à l'ébullition pendant plusieurs heures on filtre le composé métallifère com- plètement précipité, on le lave et le sèche à température modé- rée. Après l'avoir broyé on obtient une poudre noire complète- ment insoluble dans l'eau et dans les dissolvants organiques.
Exemple
On broie pendant 12 heures, dans un moulin à boulets, 0,2 partie du composé de fer d'un extrait de bois de campéche non oxydé, contenant en majeure partie de l'hématoxyline (C16H14O6), avec 100 parties d'une poudre à mouler formée d'un produit de condensation urée-formaldéhyde, puis on comprime la masse obtenue pendant 3 minutes à 145 . On obtient un objet moulé gris.
Le composé du fer employé dans cet exemple a été préparé de la façon suivante :
On chauffe à l'ébullition 50 parties d'un extrait de bois de campêche non oxydé dans 800 parties d'eau, ajoute 32,4 par- ties de chlorure de fer dissous dans 50 parties d'eau et chauf- fe quelques heures à l'ébullition au réfrigérant à reflux.. Puis on filtre le composé du fer précipité, on le lave et le sèche à
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température modérée. Après avoir broyé le produit sec, on ob- tient une poudre noir-brun, insoluble dans l'eau et dans les dissolvants organiques.
Exemple 6
On broie pendant quelques heures, dans un moulin à cylin- dres, 5 parties du composé de nickel, préparé en métallisant un mélange de 30 parties d'un extrait de bois de campêche et de 10 parties d'un extrait de baies de nerprun avec 28,1 parties de sulfate de nickel cristallisé, en ajoutant 15 parties de phosphate tricrésylique ou d'un autre plastifiant approprié et 5 parties d'acétate de butyle. Puis on ajoute 50 parties de ver- nis nitrocellulosique du commerce et continue de mélanger jus- qu'à ce qu'on obtienne un produit homogène. La pâte obtenue est diluée avec 450 parties de vernis nitrocellulosique. Sur des supports appropriés ce mélange donne des enduits noir-brun.
Exemple 7
On broie dans un moulin à cylindres, pendant 1 heure, 10 parties d'un extrait de bois de campêche contenant en majeure partie de l'hématoxyline avec 3 parties d'acétate de cuivre.
Puis on ajoute 15 parties d'éther monométhylique du glycol, 2,5 parties d'éther-sel éthylique de l'acide glycolique et 2,5 parties de phosphate tricrésylique, puis on broie pendant 15- 20 heures jusqu'à ce qu'on obtienne une dispersion homogène.
On mélange la pâte ainsi obtenue avec 50 parties d'un vernis nitrocellulosique du commerce et dilue enfin avec 430 parties du même vernis. On obtient un vernis susceptible d'être appli- qué par immersion ou au pistolet en donnant sur des supports appropriés des enduits noir-bleuté solides à la lumière.
Le tableau suivant contient une série d'autres composés métallifères complexes d'extraits de bois de campêche et les nuances des vernis nitrocellulosiques préparés avec ces com- posée :
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EMI8.1
<tb> No. <SEP> colorant <SEP> initial <SEP> métal <SEP> nuance <SEP> dans <SEP> un <SEP> ver-
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<tb> nis <SEP> nitrocellulosique
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<tb> pêche <SEP> non <SEP> oxydé <SEP> Or <SEP> noir-bleuté
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Revendications.
La présente invention a pour objet : 1.) Un procédé de préparation de produits colorés qui peuvent aussi contenir des dissolvants, â partir de dérivés cellulosi- ques ou de résines naturelles ou artificielles, consistant à incorporer à ces derniers des composés métallifères complexes d'extraits de bois de campêche.
2. ) On prépare les composés métallifères complexes d'extraits de bois de campêche dans les produits à colorer.
3.) Les produits teints ou les solutions de ces produits, con- tenant des dérivés cellulosiques ou des résines naturelles ou artificielles ainsi que des composés métallifères complexes de bois de campêche.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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"PREPARATION OF COLORED PRODUCTS"
The Applicant has found that colored products can be prepared, which can also contain solvents, from cellulose derivatives or natural or artificial resins.
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loose, when incorporating complex metal compounds of logwood extracts.
The complex metal compounds of logwood extracts are, for example, those containing chromium, copper, iron, cobalt, nickel, aluminum, manganese, zinc, vanadium, titene. , tungsten or molybdenum.
The preparation of these metal-bearing compounds can take place by treating the extracts of logwood, advantageously in the form of extraction solutions, with agents liable to yield metals, for example in the form of metal hydrates or in the form of salts with inorganic or organic acids such as hydrochloric, sulfuric, formic, acetic, lactic, benzenesulfonic, naphthalenesulfonic, stearic, palmitic, oleic acids, or in the form of complex salts, for example with ammonia or pyridine, in a neutral, acidic or alkaline medium.
It is also possible to use, as agents capable of yielding metals, the complex metallic compounds of logwood extracts containing one or more metals by making them act on extalts: logwood not yet transformed into complex salts. Agents capable of yielding metals can be used alone or in the presence of the usual adjuvants for the preparation of complex metal compounds of dyes, such as oxycarboxylic acids (tartaric acid), formic acid, alcohols, pyridine, salts of inorganic or organic acids. In addition, only one agent capable of yielding metals or causing several to act on the extracts can act at the same time or one after the other.
The complex metalliferous compounds formed may contain for each metallizing group of the dye molecule less than one atom, one atom or more one atom of metal.
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Products which can be dyed with complex metal compounds, or their solutions (for example in water, alcohols, glycols, ketones such as acetone, hydrocarbons such as benzene and toluene, ethers, alcohol ethers such as monoalcoholic glycol ethers-oxides, salt ethers such as butyl acetate, drying or hardening oils, or mixtures of dissolvents as used for example for nitrocellulose varnishes), are for example those which are prepared from cellulose and cellulose derivatives or natural or artificial resins.
Products prepared from cellulose and its derivatives are, for example, varnishes and plastics containing nitrated, ethylated, benzylated cellulose as well as other cellulose ethers and ethers oxides. Products prepared from natural resins may contain lacquer resins such as copal, amber, shellac, cellophane or waxes such as carnauba wax and ozokerites, or polymer products. natural sation such as rubber, balata and gutta-peroha.
The products prepared from artificial resins can contain, for example, condensation products of aldehydes with phenols or with aromatic amines such as aniline, or with amides such as urea, thiourea, and their derivatives, as well as with arylsulfonamides, followed by condensation products of polybasic acids with polyvalent alcohols, for example the resins known as "glyptal resin or alkyd resin", as well as polymerization products, for example vinyl resins, of styrol and acrylic acid and finally caseins.
The incorporation of the dyes in the products according to the invention can take place in any way, for example
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for example by grinding the dyes suitably with the solutions of the products, or by treating the solid products with the dyes, for example by means of rollers or kneaders.
The process of the present invention can also be carried out by preparing the complex metal compounds of logwood extracts in the products to be colored. In this case, extracts in the solid state are preferably employed and, for example, the solid extracts as well as the metallizing agent are added to the solutions of the products, preferably with moderate heating, or the solid masses are treated with the extracts. solids and metallizing agents, also with low heating, for example by means of rollers or mixers.
In these two procedures still suitable additional substances can be added, for example higher fatty acids, fillers such as barium sulfate, zinc oxide, titanium dioxide, as well as plasticizers such as triphenyl or tricresyl phosphate, glycerin, castor oil, etc.
The products dyed according to the present invention can be covering, transparent, translucent or opaque; they have black shades which are very solid, especially in light, and very intense.
The following examples illustrate the present invention without however limiting it.
'Example 1
In a roller mill are mixed, for 4 hours, 3 parts of the chromium compound of an extract of strongly oxidized logwood, mainly containing haematin (C16H12O6), with 8 parts of trresyl phosphate and 2 per- parts of butyl acetate. Then 90 parts of a commercial nitrocellulose varnish are added and continue to mix until
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so that a homogeneous dispersion is obtained. When the mixture obtained is applied to suitable supports (metal, glass, leather, wood, cellulose, silk, cotton, etc.), bluish-black coatings are obtained which have excellent fastness to light.
The complex chromium compound used in this example was prepared as follows: 50 parts of a strongly oxidized logwood extract are heated to the boil in 800 parts of water and a 15 parts solution is added. of sodium dichromate crystallized in 50 parts of water. The whole is heated to the boiling point for a few hours in a reflux condenser, then 50 parts of sodium chloride are added, in order to bring in easily filterable form the chromium complex which has precipitated in very fine form, filter and wash with sufficient cold water. After having dried and ground, a black-blue powder is obtained which is insoluble in water and in organic solvents.
Example 2
1 part of the chromium compound of a strongly oxidized log extract is dry mixed for about 3 hours in a mixer with 50 parts of a molding powder formed from a condensation product. phenol-formaldehyde, then kneaded at 100 in a roller mixer. After cooling, it is pulverized and compressed in the usual manner. We obtain a black-olive molded object.
Example 3
3 parts of the colorant used in the previous example are impasted with 20 parts of oil varnish in a roller mill; after about 4 hours a further 80 parts of oil varnish are added and treated in the roller mill until a homogeneous mass is obtained. On suitable substrates, the product thus obtained gives dark black plasters which are very light-fast.
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Example 4
3 parts of the chromium and copper compound of an oxidized logwood extract are treated, as indicated in the previous example, with 100 parts of a varnish prepared at. from a phenol-formaldehyde condensation product. A dark black-gray product is obtained.
The chromium and copper compound used in this example was prepared as follows:
50 parts of a strongly oxidized logwood extract are heated to boiling point in 1000 parts of water and a solution containing 12.5 parts of crystallized copper sulphate and 7.5 parts of crystallized sodium dichromate is added. in 100 parts of water. After boiling for several hours, the completely precipitated metal compound is filtered off, washed and dried at a moderate temperature. After having been crushed, a black powder is obtained which is completely insoluble in water and in organic solvents.
Example
0.2 part of the iron compound of an extract of unoxidized logwood, mostly containing hematoxylin (C16H14O6), is ground for 12 hours in a ball mill with 100 parts of a powder. mold formed from a urea-formaldehyde condensation product, then the mass obtained is compressed for 3 minutes at 145. We get a gray molded object.
The iron compound used in this example was prepared as follows:
50 parts of an unoxidized logwood extract are heated to the boil in 800 parts of water, 32.4 parts of iron chloride dissolved in 50 parts of water are added and heat for a few hours at boiling in a reflux condenser. Then the precipitated iron compound is filtered off, washed and dried at
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moderate temperature. After having ground the dry product, a black-brown powder is obtained, insoluble in water and in organic solvents.
Example 6
5 parts of the nickel compound, prepared by metallizing a mixture of 30 parts of a logwood extract and 10 parts of an extract of buckthorn berries, are ground for a few hours in a roller mill. 28.1 parts of crystallized nickel sulfate, adding 15 parts of tricresyl phosphate or other suitable plasticizer and 5 parts of butyl acetate. Then 50 parts of commercial nitrocellulose varnish are added and mixing continues until a homogeneous product is obtained. The paste obtained is diluted with 450 parts of nitrocellulose varnish. On suitable substrates this mixture gives black-brown plasters.
Example 7
10 parts of a logwood extract containing mainly hematoxylin are ground in a roller mill for 1 hour with 3 parts of copper acetate.
Then 15 parts of glycol monomethyl ether, 2.5 parts of glycolic acid ether-ethyl salt and 2.5 parts of tricresyl phosphate are added, followed by grinding for 15-20 hours until a homogeneous dispersion is obtained.
The paste thus obtained is mixed with 50 parts of a commercial nitrocellulose varnish and finally diluted with 430 parts of the same varnish. A varnish is obtained which can be applied by immersion or by spraying by giving light-solid black-bluish coatings on suitable supports.
The following table contains a series of other complex metal compounds from logwood extracts and the nuances of nitrocellulose varnishes prepared with these compounds:
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EMI8.1
<tb> No. <SEP> colorant <SEP> initial <SEP> metal <SEP> shade <SEP> in <SEP> a <SEP> ver-
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<tb> nis <SEP> nitrocellulosic
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<tb> 1. <SEP> extract <SEP> from <SEP> wood <SEP> from <SEP> cam-
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<tb> 8. <SEP> extract <SEP> from <SEP> wood <SEP> from <SEP> cam-
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<tb> peach <SEP> no <SEP> oxidized <SEP> Gold <SEP> black-bluish
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<tb> 9. <SEP> id. <SEP> id. <SEP> Ni <SEP> black-brownish
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<tb> 10. <SEP> id. <SEP> id. <SEP> Vd <SEP> black-gray
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<tb> 11. <SEP> id. <SEP> id. <SEP> Or <SEP> black-gray & tre
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<tb> 12. <SEP> id. <SEP> id. <SEP> A1 <SEP> black-purplish
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Claims.
The subject of the present invention is: 1.) A process for the preparation of colored products which may also contain solvents, from cellulose derivatives or natural or artificial resins, consisting in incorporating into the latter complex metal compounds of logwood extracts.
2.) The complex metal compounds of logwood extracts are prepared in the products to be colored.
3.) Stained products or solutions of these products, containing cellulose derivatives or natural or artificial resins as well as complex metalliferous compounds of logwood.
** ATTENTION ** end of DESC field can contain start of CLMS **.