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Publication number: BE413658A
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Description


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  " PREPARATION DE PRODUITS COLORES " 
La demanderesse a trouvé qu'on peut préparer des produits colorés, qui peuvent aussi contenir des dissolvants, à partir de dérives cellulosiques ou de résines naturelles ou artifi- 

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 délies, lorsqu'on leur incorpore des composés métallifères complexes d'extraits de bois de campêche. 



   Les composés métallifères complexes d'extraits de bois de campêche sont par exemple ceux qui contiennent du chrome, du cuivre, du fer, du cobalt, du nickel, de l'aluminium, du manga- nèse, du zinc, du vanadium, du titene,du tungstène ou du mo- lybdène. 



   La préparation de ces composés métallifères peut avoir lieu par traitement des extraits de bois de campêche, avanta- geusement sous forme de solutions d'extraction, avec des agents susceptibles de céder des métaux, par exemple sous forme d'hy- drates des métaux ou sous forme de sels avec des acides inor- ganiques ou organiques tels que les acides chlorhydrique, sul- furique, formique, acétique, lactiques,   benzènesulfoniques,   naphtalènesulfoniques, stéarique, palmitique, oléique, ou sous forme de sels complexes, par exemple avec l'ammoniaque ou la pyridine, en milieu neutre, acide ou alcalin.

   On peut aussi employer comme agents susceptibles de céder des métaux les com- posés métallifères complexes d'extraits de bois   de   campêche contenant un ou plusieurs métaux en les faisant agir sur des extalts   :bois   de campêche non encore transformés en sels complexes. Les agents susceptibles de céder des métaux peuvent être employés seuls ou en présence des adjuvants habituels pour la préparation de composés métallifères complexes de colorants, tels que les acides oxycarboxyliques (l'acide tartrique), l'acide formique, les alcools, la pyridine, les sels d'acides inorganiques ou organiques. En outre on peut ne faire agir sur les extraits qu'un seul agent susceptible de céder des métaux ou en faire agir plusieurs et ceci en même temps ou l'un après l'autre.

   Les composés métallifères complexes formés peuvent contenir pour chaque groupe métallisant de la molécule du colorant moins d'un atome, un atome ou plus d'an atome de métal. 

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   Les produits qui peuvent être teints avec les composés métallifères complexes, ou leurs solutions (par exemple dans l'eau, les alcools, les glycols, les cétones telles que l'acé- tone, les hydrocarbures tels que le benzène et le toluène, les éthers, les éthers-alcools tels que les éthers-oxydes monoalcoo-   liquesdu   glycol, les éthers-sels tels que l'acétate de butyle, les huiles siccatives ou durcissantes, ou les mélanges de dis- solvants tels qu'on les emploie par exemple pour les vernis nitrocellulosiques), sont par exemple ceux qu'on prépare à par- tir de cellulose et de dérivés de la cellulose ou de résines naturelles ou artificielles.

   Les produits préparés à partir de cellulose et de ses dérivés sont par exemple les vernis et les matières plastiques contenant de la cellulose nitrée, éthylée, benzylée ainsi que d'autres éthers-sels et éthers-oxydes cellu- losiques. Les produits préparés à partir de résines naturelles peuvent contenir des résines pour laques tels que les copals, l'ambre, la gomme-laque, la cellophane ou les cires telles que les la cire de carnauba   et^ozokérites,   ou des produits de polyméri- sation naturels tels que le caoutchouc, le balata et la gutta- peroha.

   Les produits préparés à partir de résines artificielles peuvent contenir par exemple des produits de condensation d'aldéhydes avec des phénols ou avec des amines aromatiques telles que l'aniline, ou avec des amides tels que l'urée, la thiourée, et leurs dérivés, ainsi qu'avec des arylsulfamides, puis des produits de condensation d'acides polybasiques avec des alcools polyvalents, par exemple les résines appelées "résine glyptal ou résine alkyd", ainsi que des produits de polyméri- sation, par exemple les résines vinyliques, du styrol et de l'acide acrylique et enfin des caséines. 



   L'incorporation des colorants dans les produits suivant l'invention peut avoir lieu de n'importe quelle manière, par 

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 exemple en broyant les colorants de manière appropriée avec les solutions des produits, ou en traitant les produits solides avec les colorants par exemple au moyen de cylindres ou de mala- xeurs. 



   Le procédé de la présente invention peut aussi être exécu- té en préparant les composés métallifères complexes d'extraits de bois de campêche dans les produits à colorer. Dans ce cas on emploie de préférence des extraits à l'état solide et on ajoute par exemple les extraits solides ainsi que l'agent métallisant aux solutions des produits, de préférence en chauffant   modérem-   ment, ou on traite les masses solides avec les extraits solides et les agents métallisants, également en chauffant faiblement par exemple au moyen de cylindres ou de malaxeurs. 



   Dans ces deux modes opératoires on peut ajouter encore des substances additionnelles appropriées, par exemple des acides gras supérieurs, des charges telles que le sulfate de barium, l'oxyde de zinc, le dioxyde de titane, ainsi que des plasti- fiants tels que le phosphate triphénylique ou tricrésylique, la glycérine, l'huile de ricin, etc.. 



   Les produits teints selon la présente invention peuvent être couvrants, transparents, translucides ou opaques; ils présentent des nuances noires qui sont très solides, en parti- culier à la lumière, et très intenses. 



   Les exemples suivants illustrent la présente invention sans toutefois la limiter. 



   'Exemple 1 
Dans un moulin à cylindres on mélange, pendant 4 heures, 3 parties du composé chromé d'un extrait de bois de campêche fortement oxydé, contenant en majeure partie de l'hématine (C16H12O6), avec 8 parties de phosphate trcrésylique et 2 par- ties d'acétate de butyle. Puis on ajoute 90 parties d'un vernis nitrocellulosique du commerce et continue de mélanger jusqu'à 

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 ce qu'on obtienne une dispersion homogène. Lorsqu'on applique le mélange obtenu sur des supports appropriés (métal, verre, cuir, bois, celluloide, soie, coton, etc.),on obtient des en- duits noir bleuté possédant une excellente solidité à la lu- mière. 



   Le composé chromé complexe employé dans cet exemple a été préparé de la façon suivante :   on-   chauffe à l'ébullition 50 par- ties d'un extrait de bois de campêche fortement oxydé dans 800 parties d'eau et ajoute une solution de 15 parties de bichromate de sodium cristallisé dans 50 parties d'eau. On chauffe le tout à 1'ébullition pendant quelques heures au réfrigérant à reflux, puis ajoute 50 parties de chlorure de sodium, afin d'amener sous forme facilement filtrable le complexe chromé qui s'est      précipité sous forme très fine, filtre et lave avec suffisam- ment d'eau froide.   Apres   avoir séché et broyé on obtient une poudre noir-bleu insoluble dans l'eau et dans les dissolvants organiques. 



   Exemple 2 
On mélange à sec pendant environ 3 heures, dans un mala- xeur, 1 partie du composé chromé d'un extrait de bois de campê- che fortement oxydé avec 50 parties d'une poudre à mouler for- mée d'un produit de condensation phénol-formaldéhyde, puis malaxe à 100  dans un mélangeur à cylindres. Après refroidis- sement on pulvérise et comprime de manière'usuelle. On obtient un objet moulé noir-olive. 



   Exemple 3 
On empâte 3 parties du colorant employé à l'exemple pré-   cédent   avec 20 parties de vernis à l'huile dans un moulin à cylindres; au bout d'environ 4 heures on ajoute encore 80 par- ties de vernis à l'huile et traite dans le moulin à cylindres jusqu'à ce qu'on obtienne une masse homogène. Sur des supports appropriés le produit ainsi obtenu donne des enduits noir foncé, très solides à la lumière. 

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   Exemple 4 
On traite 3 parties du composé de chrome et de cuivre d'un extrait de bois de campêche oxydé, comme on l'a indiqué à l'exemple précédent, avec 100 parties d'un vernis préparé   à.   partir d'un produit de condensation phénol-formaldéhyde. On obtient un produit noir-gris foncé. 



   Le composé de chrome et de cuivre employé dans cet exemple a été préparé de la façon suivante : 
On chauffe à l'ébullition 50 parties d'un extrait de bois de campêche fortement oxydé dans 1000 parties d'eau et ajoute une solution contenant 12,5 parties de sulfate de cuivre cris- tallisé et 7,5 parties de bichromate de sodium cristallisé dans 100 parties d'eau. Après avoir chauffé à l'ébullition pendant plusieurs heures on filtre le composé métallifère com- plètement précipité, on le lave et le sèche   à   température modé- rée. Après l'avoir broyé on obtient une poudre noire complète- ment insoluble dans l'eau et dans les dissolvants organiques. 



   Exemple 
On broie pendant 12 heures, dans un moulin   à   boulets, 0,2 partie du composé de fer d'un extrait de bois de   campéche   non oxydé, contenant en majeure partie de   l'hématoxyline   (C16H14O6), avec 100 parties d'une poudre à mouler formée d'un produit de condensation urée-formaldéhyde, puis on comprime la masse obtenue pendant 3 minutes à 145 . On obtient un objet moulé gris. 



   Le composé du fer employé dans cet exemple a été préparé de la façon suivante : 
On chauffe à l'ébullition 50 parties d'un extrait de bois de campêche non oxydé dans 800 parties d'eau, ajoute 32,4 par- ties de chlorure de fer dissous dans 50 parties d'eau et chauf- fe quelques heures à l'ébullition au réfrigérant à reflux.. Puis on filtre le composé du fer précipité, on le lave et le sèche   à   

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 température modérée. Après avoir broyé le produit sec, on ob- tient une poudre noir-brun, insoluble dans l'eau et dans les dissolvants organiques. 



   Exemple 6 
On broie pendant quelques heures, dans un moulin à cylin- dres, 5 parties du composé de nickel, préparé en métallisant un mélange de 30 parties d'un extrait de bois de campêche et de 10 parties d'un extrait de baies de nerprun avec 28,1 parties de sulfate de nickel cristallisé, en ajoutant 15 parties de phosphate   tricrésylique   ou d'un autre plastifiant approprié et 5 parties d'acétate de butyle. Puis on ajoute 50 parties de ver- nis nitrocellulosique du commerce et continue de mélanger jus- qu'à ce qu'on obtienne un produit homogène. La pâte obtenue est diluée avec 450 parties de vernis nitrocellulosique. Sur des supports appropriés ce mélange donne des enduits noir-brun. 



   Exemple 7 
On broie dans un moulin à cylindres, pendant 1 heure, 10 parties d'un extrait de bois de campêche contenant en majeure partie de   l'hématoxyline   avec 3 parties d'acétate de cuivre. 



  Puis on ajoute 15 parties d'éther   monométhylique   du glycol, 2,5 parties d'éther-sel éthylique de l'acide glycolique et 2,5 parties de phosphate   tricrésylique,   puis on broie pendant 15- 20 heures   jusqu'à   ce qu'on obtienne une dispersion homogène. 



  On mélange la pâte ainsi obtenue avec 50 parties d'un vernis nitrocellulosique du commerce et dilue enfin avec 430 parties du même vernis. On obtient un vernis susceptible d'être appli- qué par immersion ou au pistolet en donnant sur des supports appropriés des enduits noir-bleuté solides   à   la lumière. 



   Le tableau suivant contient une série d'autres composés métallifères complexes d'extraits de bois de campêche et les nuances des vernis nitrocellulosiques préparés avec ces com-   posée :    

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 EMI8.1 
 
<tb> No. <SEP> colorant <SEP> initial <SEP> métal <SEP> nuance <SEP> dans <SEP> un <SEP> ver-
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<tb> nis <SEP> nitrocellulosique
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<tb> 1. <SEP> extrait <SEP> de <SEP> bois <SEP> de <SEP> cam-
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<tb> pêche <SEP> fortement <SEP> oxydé <SEP> Cu <SEP> noir-grisâtre
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<tb> 2. <SEP> id. <SEP> id. <SEP> Fe <SEP> noir-brunâtre
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   <SEP> id. <SEP> id. <SEP> A1 <SEP> noir-violacé
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<tb> 8. <SEP> extrait <SEP> de <SEP> bois <SEP> de <SEP> cam-
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<tb> pêche <SEP> non <SEP> oxydé <SEP> Or <SEP> noir-bleuté
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<tb> 9. <SEP> id. <SEP> id. <SEP> Ni <SEP> noir-brunâtre
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<tb> 10. <SEP> id. <SEP> id. <SEP> Vd <SEP> noir-gris
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<tb> 12. <SEP> id. <SEP> id. <SEP> A1 <SEP> noir-violacé
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Revendications. 



  La présente invention a pour objet : 1.) Un procédé de préparation de produits colorés qui peuvent aussi contenir des dissolvants,   â partir   de dérivés cellulosi- ques ou de résines naturelles ou artificielles, consistant à incorporer   à   ces derniers des composés métallifères complexes d'extraits de bois de campêche. 



  2. ) On prépare les composés métallifères complexes d'extraits de bois de campêche dans les produits à colorer. 



  3.) Les produits teints ou les solutions de ces produits, con- tenant des dérivés cellulosiques ou des résines naturelles ou artificielles ainsi que des composés métallifères complexes de bois de campêche. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
Claims

4. ) L'emploi des produits suivant 3 dans l'industrie. **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.