BE415556A - - Google Patents

Description

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  Procédé de production de préparations à teneur en provitamine ' D, et de nourriture possédant des propriétés anti -rachitiques. 



   Comme on le sait, l'ergostérine peut être transformée par exposition à la lumière ultra-violette en un produit d'irradiation possédant des propriétés anti-rachitiques. 



  Ceci peut aussi être réalisé avec de la cholestérine provenant d'une source naturelle et contenant de la provitamine. Une différence importante de ces deux produits d'irradiation en ce qui concerne leurs propriétés anti-rachitiques, réside en ce que la vitamine D obtenue par l'irradiation d'ergostérine possède, comparativement à l'activité sur des rats, une activité spécifique sur des poussins qui est beaucoup plus faible que celle de la vitamine D produite par irradiation de Choles- 

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 térine. Jusqu'ici on ne connaissait, toutefois, pas de ma- tière première de cholestérine dont le pourcentage en provi-   -'.-amine   D-poussins fut assez élevé pour pouvoir mettre cette différence à profit. 



   La présente invention vise à remédier à cet inconvé- nient. Conformément à l'invention, on part à cette fin d'un produit obtenu par l'exposition à la lumière ultra-violette de la fraction de stérines préparée à partir d'oeufs de ca- nards. On a trouvé, en effet, que la fraction de stérines pré- parée d'oeufs de canards, contient en moyenne un pourcentage de provitamine D-poussins beaucoup plus élevé que dans le cas d'oeufs de poules et qu'il n'était connu' en général. 



   Pour plus de clarté il y a lieu d'observer qu'un examen a démontré que la fraction de stérines du jaune d'oeufs frais de poules hollandaises et celle du jaune d'oeufs de poules chinoises contenaient, respectivement,   0,09%   et 0,2% de provitamine D.A la différence de ces résultats, on a trouvé une proportion de 1,3% dans la fraction de stérines du jaune d'oeufs frais de canards hollandais et une proportion variant de 4,0% à 8,0% dans plusieurs échantillons du jaune d'oeufs de canards chinois. 



   Conformément à l'invention, en traitant la fraction de stérines d'oeufs de canards suivant des procédés connus - en eux-mêmes, on peut obtenir la provitamine D à un degré de pureté qui est caractérisé par les valeurs suivantes : Point de fusion Stérines Acétate de stérines (dans le vide) /150 C /120  - 130 C   (@)D20 dans   le benzène -127  -85  
On comprendra mieux l'invention en se référant aux exemples suivants. 

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 Exemple 1. 



   On soumit le jaune de 10.oeufs de canards hollandais à une extraction complète à l'aide d'acétone; après évaporation de l'acétone dans le vide et après élimination de l'eau on obtint environ 50 g de substance grasse. On saponifia cette substance de la manière usuelle avec du KOH alcoolique et par extraction avec de l'éther de la solution de savon diluée d'eau, par lavage, séchage et par enlèvement de l'éther par distillation on obtint la fraction insaponifiable dont le poids était de 4,0 g. Pour augmenter le degré de pureté, on fit recristalliser cette fraction à l'aide d'alcool et on obtint ainsi une fraction de stérines (2,25 g. ) qui contenait 1.3% de provitamine à produire , le calcul étant basé sur le spectre d'absorption. 



  Exemple 2. 



   On soumit à une extraction complète 2700 g de jaune d'oeufs de canards chinois (cru, conservé à l'acide borique); après distillation de l'acétone et élimination de l'eau on obtint 625 g. de substance grasse. On saponifia cette substance de la manière usuelle, on enleva, par distillation la majeure partie de l'alcool, on dilua le savon à l'aide d'eau et, en ajoutant une solution de Ca C12, on fit se précipiter les savons de chaux. On enleva le précipité par aspiration, le soumit à une extraction complète à l'aide d'acétone et chassa l'acétone par distillation dans le vide, le précipité ainsi produit étant ensuite enlevé par aspiration. Après   rec.ristalli-   sation à l'aide d'alcool on obtint 42 g. de stérines qui contenaient 4,5% de la provitamineà produire.

   On acétyla 21,7 g. du mélange de stérines (en les faisant bouillir pendant un court intervalle de temps) avec de l'anhydride acétique dans 

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 une atmosphère de C02. Après refroidissement le mélange   dacétate   cristallisa, on le retira par aspiration et on le fit se recristalliser à l'aide d'alcool pour augmenter ainsi la pureté. 



   On continua la purification du mélange d'acétate de la manière suivante : On versa dans une colonne d'adsorption d'Al2O3 (Merck, normalisé suivant Brockmann, 315 g. d'Al2O3 rendu pâteux à l'aide d'éther de pétrole, point d'ébullition 40  - 60 C et introduit dans un tube cylindrique en verre d'un diamètre de 33 mm) une solution de 7. 0 g. du mélange d'acétate dans 150 centimètres cubes d'un solvant (benzène-éther de pétrole 40  - 60  C,1:1); ensuite, on ajouta peu à peu 2300 centimètres cubes du solant. 



  On recueillit le filtrat en 3 parties: les premiers 600 centimètres cubes contenaient 4,3 g d'acétate de cholestérine exempt d'acétate de provitamine, les 400 centimètres cubes suivants environ 1,8 g de mélange d'acétate contenant environ 9% d'acétate de provitamine,et les 1300 centimètres cubes restants environ 0,32 g de mélange contenant environ 50% d'acétate de provitamine. On répéta ce procédé d'adsorption encore deux fois, chaque fois avec 7,0 g de mélange d'acétate et on réunit les trois dernières fractions ( les fractions les plus fortes). On introduisit les 0,92 g de mélange d'acétate contenant   50%   d'acétate de provitamine et dissous dans 10 centimètres cubes de solvant, dans la colonne d'adsorption et ensuite, on lava avec une quantité totale de 2900 centimètres cubes de solvant.

   On recueillit alors également plusieurs fractions dont les derniers 1800 centimètres cubes contenaient 0. 20 g d'acétate de provitamine (96%).Après recristallisation 

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 (à deux reprises) à l'aide d'alcool méthylique on obtint 0,13g d'acétate de provitamine ayant un point de fusion de 129  -   130 C, [@] D20   = - 85  (dans le   benzène) .   



   On saponifia 0,100 g de cet atétate de provitamine avec du KOH alcoolique, on le dilua avec de l'eau, on retira le précipité par aspiration et on recristallisa à quatre reprises à l'aide d'alcool méthylique. On obtint ainsi 0,050 g de provitamine ayant un point de fusion de   1500,     [@]   D20 = - 127  (dans le   benzène) .   



   L'examen du spectre d'absorption de la préparation de provitamine D donna les résultats suivants: 
 EMI5.1 
   @   étant calculée à l'aide de la formule: 
 EMI5.2 
 (I et I0 indiquant les intensités de la lumière qui, respectivement, passe à travers et tombe sur une couche (épaisseur de 1 mm) d'une solution de la préparation de provitamine D dans l'éther ayant une concentration de 80 mg par litre après correction pour les pertes de réflexion et pour l'absorption par l'éther). 



  Exemple 3. 



   On exposa successivement: a. 540 mg de stérines d'oeufsde canard, préparés sui- vant l'exemple 1, dissous dans 1 litre d'éther, 

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 b. 7 mg. de provitamine obtenus suivant l'exemple 2, dissous dans 1 litre d'éther, et c. 7 mg. d'ergostérine dissous dans 1 litre d'éther,
Pendant 30 minutes dans un récipient en quartz vidé d'air, à la lumière émise par une lampe au mercure en quartz, cette lumière étant filtrée au moyen d'un filtre ayant une épaisseur de 3 mm. et contenant une solution de 140 centimètres cubes de xylène dans 1650 centimètres cubes d'alcool, l'alcool étant renouvelé constamment par circulation. Pendant cette irradiation le liquide fut agité à l'aide d'un agitateur actionné électromagnétiquement.

   L'intensité de la lumière émise par la source de lumière, fut réglée de telle façon qu'après l'exposition chaque fois environ 40 % de . stérines absorbantes furent'transformés.On introduisit les solutions irradiées chaque fois dans 150 centimètres cubes d'huile d'arachides, on élimina l'éther par distillation dans le vide et on examina l'effet anti-rachitique des solutions d'huile ainsi obtenues.

   On trouva que, rapportée à la solution normale Internationale de vitamine D, l'activité sur des rats rachitiques était: pour la solution a 450 à 500 unités intern. par centimètre cube pour la solution b 450 à 500 unités intern.par centimètre cube pour la solution ± 450 à 500 unités intern.par centimètre cube Ensuite, on examina ces solutions quant à leur effet antirachitique sur des poussins, en comparaison d'une huile de foie de morue contenant 100 unités intern.de vitamine D par centimètre cube. 



   Le résultat fut qu'à un centimètre cube d'huile de foie de morue correspondaient :
0,2 centimètre cube de la solution a
0,2 centimètre cube de la solution b   @   8,0 centimètres cubes de la solution c. 

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   La provitamine décrite préparée à partir d'oeufs de canards fournissait, par conséquent, après exposition à la lumière ultra-violette, une vitamine D possèdant une activité spécifique pour des poussins qui, comparativement à son activité sur des rats, est très supérieure à celle de la vitamine D obtenue par irradiation d'ergostérine, de sorte que cette vitamine D se prête particulièrement bien à la préparation de nourriture pour les poules, poussins, etc.

Claims (1)

1. RESUME L'invention concerne : 1 = Un procédé de production d'une préparation de provitamine D séparée, sous la forme d'une fraction de stérines, d'oeufs de canards.

   2 - Un procédé comme spécifié en 1 dans lequel on part du jaune d'oeufs de canards chinois.

   3 - Un procédé de production d'une préparation ayant une activité antirachitique très efficace sur des poussins, dans lequel la fraction de stérines d'oeufsde canards, plus particulièrement une préparation à teneur en provitamine D séparée de ces oeufs, est exposée à la lumière ultra-violette.

   4 - Un procédé comme spécifié en 3 , dans lequel on part du jaune d'oeufs de canards chinois.

   5 - Un procédé de production de nourriture pour poussins, poules etc. dans lequel le mélange de nourriture est additionné d'un produit obtenu par exposition à la lumière ultra-violette d'une fraction.de stérines contenant de la provitamine D préparée à partir d'oeufs de canards.

   6 - Un procédé comme spécifié en 5 , dans lequel on part du jaune d'oeufs de canards chinois.