BE416094A - - Google Patents

Description

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  " Procédé pour la fabrication de l'acide nitrique concentré." 
Le nitrate de chaux se décompose par la chaleur vers 6000 pour donner N0 et de l'oxygène , 
En recueillant ces gaz, on peut fabriquer l'acide nitrique concentré directement sans concentration par l'acide sulfurique, mais la chose n'est possible que si la proportion d'eau entraînée est très faible . 



   Si l'on part du nitrate commercial, obtenu par l'attaque du calcaire par l'acide nitrique, qui contient une forte proportion d'eau, cette eau recueillie en même temps que les gaz ne permet guère de fabriquer un acide à plus de 80 %. 



   Pour que le nitrate permette la fabrication directe de N03E concentré, il faut que la proportion d'eau correspon- de   à :   
2 NO2 + 0 + H2O = 2 NO3H soit 18 gr. d'eaupoux 28 gr. d'azote . 



    @   

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Si l'on veut de l'acide à 98 % la quantité d'eau pour 28 gr. d'azote peut atteindre 20 gr., mais sans dépasser ce chiffre . 



   Le nitrate commercial à 13% d'azote contient environ 23% d'eau soit 50 gr. pour 28 gr. d'azote . 



   L'évaporation de l'eau en excès peut se faire par chauffage, mais il est très difficile d'évacuer la quantité nécessaire soit 30   gr.   pour 28 gr. d'azote, sans. que certaines parties du nitrate traité atteigne la température de décomposition et, à cause de ce fait, le procédé n'a pas été employé de façon industrielle . 



   La présente invention a pour objet un nouveau procédé de fabrication de l'acide nitrique concentré, supprimant les inconvénients que l'on vient de signaler . Ce procédé consiste à décomposer par la chaleur, du nitrate de chaux préparé par voie sèche ou du nitrate de chaux déshydraté et à liquéfier par le froid, une partie du peroxyde d'azote dégagé. Le nitrate de chaux utilisé sera préparé par exemple et de préférenoe, suivant le procédé décrit dans les brevets français :
N    667.115   du 9 Janvier 1929
N  715.357 du 24 Août 1930
N    63.049   du 16 Janvier 1933. 



   Dans la mise en pratique du procédé ci-dessus, la décomposition du nitrate se fait sans perte d'azote et les gaz recueillis sont utilisés à la fabrication de l'acide concentré, car la proportion de NO et d'oxygène est celle qui correspond à cet acide . 



   En effet, dans le nitrate préparé par voie sèche, la chaux qui existe toujours en excès ne gène nullement; la décomposition a lieu suivant la formule : (NO3)2 Ca = 2 NO + 3 0 + Cao 

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Après refroidissement et oxydation, le gaz correspond à 2 NO2 + 0. 



   La pression partielle de NO2 est ainsi considérable et il est très facile d'en liquéfier la majeure partie à la pression atmosphérique en ne descendant que peu au-dessous de 0 
Le gaz qui s'échappe contient de l'oxygène et    une proportion assez forte de vapeurs nitreuses ; est faci-   lement recueilli dans des tours de petites dimensions et donne un acide relativement concentré . 



   Cet acide est mélangé ensuite dans un autoclave au peroxyde liquide, auquel il apporte l'eau nécessaire à la fabrication de l'acide . 



   Le gaz qui s'échappe des tours d'absorption est de l'oxygène. On débarrasse, cet oxygène des traces d'acide entraînées par un lavage µ l'acide concentré, à l'eau et au besoin par un lavage alcalin. Cet oxygène est ensuite comprimé par un compresseur de préférence à injection d'eau pour éviter les corrosions que pourraient produire des traces d'acide entraînées; il est refoulé sous pression dans l'autoclave en présence du peroxyde d'azote liquide et de l'acide, il forme avec ceux-ci l'acide nitrique concentré . L'opération qui comporte une dénitration de l'acide produit se fait avec récupé-   'ration   des oxydes d'azote suivant les procédés de la pratique industrielle, par exemple suivant le brevet français N  496.626 du 15 Mai 1918. 



   Dans une variante du procédé, on part de nitrate de chaux commercial à 13   %.   On versece nitrate dans une marmite ou cornue chauffée dans un premier four, électrique de préférence, avec thermostat automatique coupant le courant pour une température qui correspond à l'apparition des vapeurs nitreuses . 

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   Ge four devra être de puissance notablement plus faible que le four de décomposition et la durée de séjour de la marmite sera relativement grande, car l'apport de uhaleur sera lent puisque la paroi de la marmite ne doit pas être   à   température élevée . 



   La vapeur d'eau provenant de la déshydratation sera envoyée à l'extérieur sans précautions spéciales puisqu'il n'y a pas de vapeurs nitreuses . 



   Une fois obtenue la déshydratation suffisante, la marmite est portée dans un autre four, électrique de préférence, servant à la décomposition et dont la puissance de chauffage est beaucoup plus élevée . 



   Les gaz qui s'échappent contiennent encore un peu d'eau qui, par refroidissement en contact avec le peroxyde d'azote, contiendra en dissolution de l'acide nitrique ; il est donc indispensable que toute la tuyauterie et l'appareillage, réfrigérant, condenseurs, etc.... soient en métal inattaquable à l'acide nitrique . 



   L'installation comporte ainsi : l  des fours de déshydratation à puissance réduite;
2  des marmites contenant le nitrate et permettant le chauffage extérieur et la mise en place successivement dans les fours de déshydratation et dans les fours de décomposition .

Claims (1)

1. RESUME - 1 - Procédé pour la fabrication de l'acide nitri- que concentré sans emploi d'acide sulfurique, consistant à décomposer par la chaleur, du nitrate de chaux anhydre et à liquéfier par le froid une partie du peroxyde d'azote dégagé.

   2 - Procédé suivant 1 dans lequel les vapeurs nitreuses résiduaires sont absorbées dans des tours, l'acide ainsi fabriqué étant ajouté au peroxyde liquide pour la fa- brication de l'acide concentré.

   3 - Procédé suivant 1 dans lequel l'oxygène ré- siduaire convenablement lavé est comprimé dans un compresseur à injection d'eau pour servir à la fabrication de l'acide ni- trique concentré , 4 - Variante du procédé suivant 1 consistant à déshydrater préalablement eu nitrate de chaux hydraté de façon à enlever la majeure'partie de l'eau et à porter ensuite ce nitrate déshydraté dans un four de décomposition chauffé énergi- quement, l'appareillage dans lequel se rendent les gaz étant fait en métal inattaquable à l'acide nitrique .

   5 - Dans le procédé suivant 4 , l'utilisation comme four de déshydratation, d'un four électrique chauffé modérément, la tuyauterie étant réglée par un thermostat de température façon à ne pas dépasser à laquelle les vapeurs nitreuses commencent à apparaître .