BE416275A - - Google Patents

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BE416275A
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    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/28Electrolytic cell components
    • G01N27/30Electrodes, e.g. test electrodes; Half-cells
    • G01N27/327Biochemical electrodes, e.g. electrical or mechanical details for in vitro measurements
    • G01N27/3271Amperometric enzyme electrodes for analytes in body fluids, e.g. glucose in blood

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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 éctionnements aux compositions détergentes et matières analogues, et aux procédés de fabrication de ces matières. 



   Cette invention est relative à la technique du lava- ge ou de la détersion. Elle concerne notamment certaines ma- tières détergentes nouvelles et très efficaces et leur emploi, ainsi qu'un procédé et un appareil perfectionnés permettant de fabriquer ces matières rapidement et économiquement, éventuel- lement par un procédé continu. Les nouvelles matières sont notablement supérieures aux savons ordinaires en tant que dé- tergents et, suivant la présente invention, on peut les pro- duire à un prix suffisamment bas pour qu'elles puissent con- 

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 currencer par leur prix les savons ordinaires pour usages do-   mestiques.   



   Suivant l'invention, on fabrique les nouveaux pro- duits en faisant réagir ensemble une huile grasse, de la gly- cérine anhydre et de l'acide sulfurique fumant, de préférence dans la proportion approximative d'un poids moléculaire   d'hui-   le grasse pour deux poids moléculaires de glycérine et plus de trois poids moléculaires d'acide sulfurique. De préférence aussi on neutralise ensuite le produit résultant et l'excès d'acide sulfurique au moyen d'une solution concentrée de sou- de caustique ou d'une base analogue. Après neutralisation, on élimine habituellement l'eau pour solidifier le produit. Ceci peut être réalisé au moyen de cylindres sécheursou par pro- jection, sensiblement de la même manière que pour le séchage du savon. 



   Un procédé par lequel on peut fabriquer le nouveau produit conformément à la présente invention eonsiste à faire réagir une certaine quantité d'huile grasse et de glycérine à température élevée, puis à faire agir sur le produit résul- tant l'acide sulfurique à une température moins élevée, et enfin à neutraliser. Suivant une variante, on supprime la réac- tion préliminaire entre l'huile grasse et la glycérine. Quand on mélange les trois ingrédients dans la proportion correcte, à une température ne dépassant pas notablement la température ordinaire, simultanément ou dans tout ordre voulu, il s'éta- blit un équilibre donnant lieu à un produit du même genre. 



  Bien qu'on puisse mélanger simultanément tous les ingrédients, on préfère exécuter la réaction en mélangeant la glycérine et l'acide sulfurique avec refroidissement,,et en combinant en- suite ce mélange, à une température légèrement élevée, à l'hui- le grasse, étant donné qu'en procédant de cette manière l'ac- 

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 tion de l'acide sulfurique sur   l'huile   grasse donne lieu à une coloration moins prononcée. 



   La présente invention procure en outre un procédé par lequel on.peut produire une solution de matière finale neutralisée, à une concentration qui permet de fabriquer éco- nomiquement une matière sèche dans   l'état   physique requis pour la vente. 



   Dans la fabrication de matière sèche, par exemple par projection, on produit le mieux un grain de grosseur et de forme satisfaisantes en débitant la matière à la colonne de projection à une concentration de 40 % ou davantage de matières solides totales. La neutralisation de la matière à une telle concentration n'est pratique qu'à des températures dépassant environ 35 C, car autrement la pâte est si tenace qu'on ne peut réaliser un mélange et un refroidissement sa- tisfaisants. Toutefois, quand on tente de neutraliser la ma- tière à une température suffisamment élevée pour la rendre aussi fluide qu'il le faut, on rencontre des difficultés en raison de la décomposition du produit provoquée par l'effet combiné de la haute acidité ou alcalinité et de la chaleur de réaction. 



   Suivant la présente invention, pour tourner cette difficulté,on opère la neutralisation à grande concentration et à température relativement élevée en amenant en contact un ou plusieurs courants du produit de la réaction acide avec un ou plusieurs courants   d'une   solution neutralisante concentrée, en présence   d'une   grande masse de matière déjà sensiblement neutralisée. Ceci se réalise pratiquement sur une échelle in- dustrielle en employant un dispositif pour le réglage auto- matique du pH, qui mesure de manière continue le pH de la grande masse de matière sensiblement neutralisée et qui règle 

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 la quantité de solution neutralisante ajoutée, de manière à maintenir le pH voulu.

   Le résultat en est que la réaction se produit et que la chaleur se dissipe avant que la décomposi- tion puisse être provoquée, et il n'y a alors plus d'acidité ni d'alcalinité pour favoriser la décomposition. 



   A titre de variante, on peut exécuter la neutralisa- tion en ajoutant une proportion d'agent neutralisant un peu moindre que celle requise pour la neutralisation complète, pour maintenir le mélange à un léger degré d'acidité jusqu'à ce qu'une quantité considérable de matière se soit accumulée, après quoi on peut amener le tout au pH exact voulu. Cette manière de procéder est parfois avantageuse en raison de la plus grande résistance du produit à l'hydrolyse produite par un acide qu'à celle produite par un alcali. 



   Le   sulfate-inorganique   formé au cours de la neutra- lisation peut être conservé dans le produit final comme cons- tituant de celui-ci,ou être éliminé,, selon les qualités qu'on veut conférer au produit. L'effet détergent du produit n'est pas influencé par la présence du sel inorganique, et on a trou- vé le mélange satisfaisant pour beaucoup de fins même quand le sel y est présent, bien que la suppression de la phase élimi- natoire fournisse une économie considérable. Si l'on élimine le sel inorganique, la concentration de la matière détergente dans le produit se trouve évidemment accrue et, par conséquent, le pouvoir détergent d'une quantité donnée du produit final est augmenté en conséquence. 



   On peut sécher la solution du produit de réaction neutralisé soit par le procédé de projection décrit dans le brevet américain Dallas R. Lamont n .l.652.900, soit par tout autre procédé connu pour le séchage du savon. 



   Le mélange de glycérine et d'acide sulfurique et la réaction de ce mélange avec l'huile grasse étant des opéra- 

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 tions simples et n'exigeant qu'une courte durée de contact, on a trouvé commode d'exécuter le procédé entier de manière continue depuis l'opération initiale de mélange d'acide et de glycérine jusqu'à l'opération de séchage du produit par projection ou sur un cylindre chauffé. 



   A titre d'exemple d'exécution du nouveau procédé, on ajoute à 98 kgs. d'huile de coco 29 kgs. de glycérine anhydre (à   99,5   %) et 0,54 kg. de soude caustique. On chauffe le mélange à 175 - 205 C. pendant environ une heure, et après ce temps on constate que le produit résultant est miscible avec 95% d'alcool éthylique. La soude caustique agit apparem- ment de manière à catalyser la réaction, mais on peut s'en passer à condition d'élever la température du mélange d'huile grasse et de glycérine à 280 - 290 C. et de le maintenir à cette température jusqu'à ce que le produit devienne homogène et soluble dans 95 % d'alcool éthylique. 



   A 127 kgs. du produit de cette première réaction on ajoute ensuite 238 kgs d'acide sulfurique fumant à 102,8% (contenant environ 12,5   %   d'anhydride sulfurique) et on remue ce mélange à une température voisine de 40 C. jusqu'à ce que le produit résultant soit miscible à l'eau. On a constaté qu'un acide sulfurique de cette teneur et de cette concentra- tion suffit pour achever complètement la réaction vu qu'il réagit avec le composé de glycérine et d'huile grasse et ab- sorbe l'eau de la réaction.

   On a trouvé qu'en général il faut fournir suffisamment d'acide sulfurique pour satis-faire aux conditions de rapport moléculaire précitées, savoir qu'il y en ait trois poids moléculaires pour deux poids moléculaires de glycérine et un poids moléculaire d'huile grasse, et qu'en outre il y ait un excédent d'acide sulfurique suffisant pour absorber un poids moléculaire d'eau pour chaque poids molécu- 

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 laire d'acide sulfurique entrant en réaction. Etant donné que cette eau doit être absorbée rapidement, il est avantageux que la quantité et la concentration de l'excédent d'acide sulfuri- que soient tels qu'après absorption de l'eau la concentration d'acide sulfurique soit encore d'environ 99,3 %.

   En se basant sur cette donnée on peut calculer facilement la quantité et la concentration d'acide sulfurique qu'il est avantageux d'em- ployer. On neutralise le produit jusqu'à un pH d'environ 6,0 à 7,0 au moyen de soude caustique (il faut environ 369 kgs d'une solution à 50  Baumé), puis on sèche. 



   A titre d'exemple spécifique d'un procédé de fabrica- tion du nouveau détergent sans la réaction préliminaire entre la glycérine et l'huile grasse, on mélange 29 kgs. de glycéri- ne anhydre (à 99,5 %) à 238 kgs. d'acide sulfurique fumant (à 102,8 %) à environ 30 C. et on remue le mélange avec 98 kgs. d'huile de coco à une température de 50 C. ou un peu en-des- sous. La réaction s'achève d'elle-même au bout d'environ 40 minutes et ensuite on neutralise le produit de la manière dé- crite ci-dessus, à une température d'environ 40 C. jusqu'à un pH compris entre 6,0 et   7,0.   



   Quand on emploie une solution aqueuse de soude caus- tique à 305 pour neutraliser le produit, la solution résul- tante contient environ 46% de matières solides au total dont environ   40   sont constitués par le produit de réaction orga- nique et environ 60% par du sulfate de sodium. Cette composi- tion est une poudre sèche granulaire non hygroscopique à la température ordinaire. Quand on la chauffe légèrement ou qu'on la combine à une quantité appropriée d'eau, glycérine ou huile minérale, on peut l'écraser, la pétrir ou la comprimer sous forme de pains en employant l'appareillage usuel pour le mou- lage du savon. 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 



   Il a été dit plus haut que, si on le désire, on peut éliminer le sulfate de sodium ou un autre sulfate résultant de la neutralisation, mais que d'ordinaire ceci n'est pas nécessaire. Toutefois, pour certaines-fins, il peut être avan- tageux de produire un détergent conforme à la présente inven- tion mais exempt des sulfates inorganiques dûs à la neutrali- sation.   On   a trouvé que pour éliminer ce sulfate de sodium il est plus facile de modifier le procédé initial par lequel on produit la matière, que d'essayer d'éliminer le sulfate de sodium une fois engendré dans la composition. 



   A titre d'exemple d'exécution d'un procédé par le- quel on peut produire et débarrasser de sels inorganiques les nouveaux produits, on peut faire réagir ensemble l'huile gras- se, la glycérine et l'acide sulfurique comme dans un des exem- ples ci-dessus. Puis, au lieu de neutraliser à la soude caus- tique, on peut ajouter au mélange environ 181 kgs. de chaux hydratée, à l'état d'une boue à 10 %. L'excédent d'acide sul- furique et de chaux donne naissance à du sulfate de calcium qui se précipite. Le sel de calcium du nouveau produit déter- gent est toutefois soluble et on peut filtrer le mélange pour éliminer le sulfate de calcium. De préférence, on emploie une quantité d'eau égale à la quantité de solution, pour laver le sulfate de calcium et le débarrasser ainsi du produit dé- tergent.

   La solution, contenant le sel de calcium de la nou- velle matière, peut alors être traitée par une solution de carbonate de sodium, de phosphate de sodium, d'oxalate de so- dium ou d'un autre composé approprié précipitant le calcium, en une quantité légèrement en excès de celle requise pour rem- placer tout le calcium du détergent par du sodium et précipi- ter le calcium à l'état de carbonate, phosphate, oxalate ou autre composé insoluble de calcium. On peut aussi enlever ce précipité par filtration et la solution restante est alors      

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 prête à être concentrée de la manière voulue. 



   Pour stabiliser ce nouveau produit, on peut, si on le trouve nécessaire, régler la solution à un pH de 6,0 à 7,0. 



  Puis on peut la concentrer en la faisant bouillir   jusqu'à   ce qu'elle ait la teneur en matièressolides correspondant à l'usa- ge auquel on la destine. On peut évaporer la solution de maniè- re à constituer un produit solide depuis une concentration   d'environ     25   ou davantage, par projection ou par l'emploi de cylindres sécheurs, ou par tout autre procédé approprié. 



  Quand il est chaud, le produit anhydre est mou et flexible, mais il devient très dur et fragile à la température ordinai- re et on peut le préparer sous forme de poudre. 



   Dans certains cas il peut être avantageux d'employer le sel de calcium de la nouvelle matière directement, sans le convertir en sel de sodium, et dans   d'autres   cas il peut être préférable de former le sel correspondant   d'ammonium,   de trié- thanolamine, de magnésium ou de   potassium,   ou un autre ,sel. On peut former ces sels de la même manière que les sels de so- dium, ou bien on peut ajouter de l'ammoniaque ou de la trié- thanolamine avec de l'anhydride carbonique pour précipiter le calcium., au lieu d'ajouter leurs carbonates, oxalates, sulfa- tes ou phosphates. Des sels de mercure, d'argent ou d'autres métaux lourds du nouveau produit peuvent aussi être formés par une réaction d'échange de bases appropriée. 



   On peut sécher le sel de calcium sur un cylindre chauffé. Dans ce cas il est préférable d'avoir une températu- re moins élevée, étant donné que le produit a tendance à se carboniser. Il est avantageux   d'employer   le cylindre avec le vide, ou bien on peut mélanger le produit à une boue conte- nant une charge telle que le sulfate de calcium, la craie, la bentonite, la pierre ponce ou l'argile et le sécher à l'aide du cylindre. 

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   On peut aussi, si on le désire, former à partir du produit fabriqué selon l'un des deux premiers exemples un produit exempt de sels inorganiques, en extrayant le produit au moyen d'alcool de manière à retirer le produit et à aban- donner le sel organique. A titre de variante, on peut extraire le produit avant la neutralisation, mais après une dilution suffisante pour empêcher une réaction, en employant de l'al- cool butylique. On neutralise ensuite la solution butylique à l'aide d'un produit caustique ou d'un réactif analogue pour avoir le pH correct d'environ 6,0 à 7,0. D'autres dissolvants peuvent être employés à la place de l'alcool éthylique et de l'alcool butylique mentionnés. 



   Pour aider à l'identification des nouveaux produits et pour mettre en évidence leur efficacité comme détergents, on a soumis à certains essais un produit fabriqué selon le premier exemple et contenant 605 de sulfate de sodium, et le même produit exempt de sulfate de sodium. Le produit con- tenant du sulfate de sodium donna 450 centimètres cubes de mousse quand 50 centimètres cubes d'une solution aqueuse- con- tenant 1 % de la matière   .(totalité   de matières solides) furent secoués à fond dans un cylindre gradué fermé, d'une capacité de 500 centimètres cubes. Pour la tension superfi- cielle d'une solution à 0,25   %   on mesura 31,5 dynes par cen- timètre et une solution à   .0;125 ,,   donna 31,8 dynes. On a employé le tensiomètre du Nuey suivant la méthode du Nuey. 



   En employant comme solution A une solution à 1% de la matière contenant du sulfate (sulfate de sodium à 60 %) et comme solution B une solution à 1 % de la matière exempte de sulfate de sodium, et en y ajoutant des volumes égaux d'un certain nombre de réactifs dissous à raison de 10 %, à la température ordinaire, on nota les résultats suivants:

   

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 EMI10.1 
 
<tb> Réactif <SEP> B
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 1. <SEP> CaCl2 <SEP> 2 <SEP> H20 <SEP> Aucun <SEP> précipité <SEP> Aucun <SEP> précipité
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 2. <SEP> BaCl2 <SEP> Précipité <SEP> blanc <SEP> Aucun <SEP> précipité
<tb> 
<tb> 
<tb> floconneux
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 3. <SEP> (N <SEP> h4)2 <SEP> sa <SEP> 4 <SEP> Aucun <SEP> précipité <SEP> Aucun <SEP> précipité
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 4. <SEP> K <SEP> Cl <SEP> Léger <SEP> trouble <SEP> Léger <SEP> trouble
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 5. <SEP> Mg <SEP> Cl2. <SEP> 6 <SEP> H20 <SEP> Aucun <SEP> précipité <SEP> Aucun <SEP> précipité
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 6. <SEP> Al <SEP> Cl <SEP> Aucun <SEP> précipité <SEP> Aucun <SEP> précipité
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 7.

   <SEP> Pb <SEP> (C2H02)2 <SEP> Précipité <SEP> blanc <SEP> Aucun <SEP> précipité
<tb> 
<tb> 
<tb> floconneux
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 8. <SEP> Cu <SEP> SO4. <SEP> 5 <SEP> H20 <SEP> Aucun <SEP> précipité <SEP> Aucun <SEP> précipité
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 9. <SEP> Fe <SEP> Cl3 <SEP> Aucun <SEP> précipité <SEP> Aucun <SEP> précipité
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 10. <SEP> Zn <SEP> ci <SEP> 2 <SEP> Aucun <SEP> précipité <SEP> Aucun <SEP> précipité
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 11. <SEP> Ag <SEP> N0 <SEP> Aucun <SEP> précipité <SEP> Aucun <SEP> précipité
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 12. <SEP> Hg <SEP> C12 <SEP> (saturé) <SEP> Aucun <SEP> précipité <SEP> Aucun <SEP> précipité
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 13. <SEP> Eau <SEP> de <SEP> mer <SEP> Aucun <SEP> précipité <SEP> Aucun <SEP> précipité
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 14.

   <SEP> H <SEP> Cl <SEP> Aucun <SEP> trouble <SEP> Aucun <SEP> trouble
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 15. <SEP> Eau <SEP> dure <SEP> (600 <SEP> ppm) <SEP> Aucun <SEP> trouble <SEP> ni <SEP> Aucun <SEP> trouble <SEP> ni
<tb> 
<tb> 
<tb> à <SEP> froid <SEP> ni <SEP> à <SEP> chaud <SEP> à <SEP> froid <SEP> ni <SEP> à <SEP> chaud
<tb> 
 
On fit aussi un essai du pouvoir détergent de cer- tains détergents bien connus et du produit à teneur en sulfate de sodium fabriqué suivant l'exemple cité. On employa l'essai à l'étalon de salissement (standard soil test) et on obtint avec un photomètre Pulfrich les résultats suivants : 
 EMI10.2 
 
<tb> Produit <SEP> essayé <SEP> Efficacité <SEP> détersive <SEP> relative
<tb> 
<tb> Eau <SEP> douce <SEP> Eau <SEP> dure
<tb> 50 <SEP> ppm. <SEP> 300 <SEP> ppm.
<tb> 
<tb> 



  1. <SEP> Savon <SEP> dhuile <SEP> de <SEP> Palmolive <SEP> 100,0 <SEP> 100,0
<tb> 
<tb> 2. <SEP> Sulfate <SEP> laurylique <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 106,9 <SEP> 125,6
<tb> 
<tb> 3. <SEP> Taurine <SEP> oléyl-méthylique <SEP> de
<tb> sodium <SEP> 95,4 <SEP> 106,7
<tb> 
<tb> 4. <SEP> Présent <SEP> produit <SEP> 111,5 <SEP> 140,9
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 11> 

 
Bien que dans les exemples ci-dessus on ait cité l'huile de coca il s'entend que l'emploi d'autres huiles grasses fournit aussi des produits satisfaisants, une correc- tion correspondante étant faite pour la différence de poids moléculaire. Parmi les huiles qui ont été employées avec succès figurent le suif, l'huile de soja et l'huile de palmiste.

   En effet, on a constaté que des huiles considérées d'ordinaire comme inférieures au point de vue de la fabrication du savon conviennent pour   être   employées suivant 1'invention en vue de la production de produits de très bonne qualité, et que même l'emploi de matières telles que l'huile de poisson et la graisse de rebut tombe dans le cadre de la présente invention. 



  En outreon peut substituerà la glycérine le glycol ou d'autres alcools polyhydriques et on peut même substituer à   l'acide . sulfurique   des composés   phosphatants.   On peut aussi former un monoglycéride en faisant réagir avec la glycérine des acides gras, des acides naphténiques, l'acide abiétique ou les acides carboxyliques produits par l'oxydation d'hydro- carbures paraffiniques au moyen d'air, puis faire réagir le monoglycéride avec de l'acide sulfurique, en substance comme c'est décrit ci-dessus. 



   L'application de la présente invention ne doit être limitée d'aucune manière par la formule structurale qu'on attribue aux produits décrits, ni par les réactions chimiques que l'on suppose avoir lieu au cours de la formation du pro- duit. On sait que les huiles dont sont faits les produits ont une nature complexe et la littérature et les recherches à ce sujet ne fournissent aucune certitude sur les réactions qui se produisent ni sur les formules structurales des composés qui se forment. En outre, étant donné que les huiles sont des mé- langes complexes de composés organiques, il est possible que 

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 les divers composés réagissent de diverses manières avec la glycérine et l'acide sulfurique et il se peut que ce fait compte pour beaucoup au point de vue de la valeur du produit final. 



   Aussi va-t-il de soi que l'exposé suivant tendant à expliquer les réactions et les formules n'est donné que pour aider à la compréhension de l'invention et sous la réserve que ce ne sont que de simples hypothèses. 



   Dans l'exemple ci-dessus on a spécifié comme matières brutes de départ l'huile de   coco,,   la glycérine et l'acide sul- furique. L'huile de coco- se compose principalement de trigly- céride, c'est-à-dire de glycérine estérifiée au moyen de trois molécules d'acide gras par molécule de glycérine.

   Les acides gras présents dans ces esters de l'huile de coco sont généra- lement les suivants et y sont contenus dans les proportions suivantes : 
Acide laurylique 45% CH3(CH2)10 COOH 
Acide myristique 20% CH3(CH2)12 COOH 
Acide caprique 10% CH3(CH2)8 COOH 
Acide caprylique 9% CH3(CH2)6 COOH 
Acide oléique 6% CH3(CH2)7 CH:CH(CH2)7 COOH 
Acide palmitique 5% CH3(CH2)14 COOH 
Acide stéarique 3%   CH3(CH2)16   COOH 
Acide caproique 2% CH3(CH3)4 COOH 
Pour tout nombre de trois molécules d'acide gras en présence il y a évidemment environ une molécule de glycérine, et quand ces acides gras et la glycérine se combinent, les com- positions abandonnent trois molécules d'eau.

   Les acides gras de l'huile peuvent changer et, évidemment, ils diffèrent quand on remplace une   huile   par une autre, mais si l'on désigne par R le radical d'acide gras, la formule du triglycéride peut s'écrire 

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 EMI13.1 
 
Quand on fait réagir une molécule de triglycéride répondant à cette formule avec deux molécules de glycérine, il se produit une réaction qui peut s'écrire comme suit: 
 EMI13.2 
 
Cette réaction se produit sous un apport de chaleur et elle est aidée par la présence de soude caustique ou d'un autre alcali, de savons,   d'alcoolates,   de certains métaux et d'autres catalyseurs. Les produits résultants peuvent être appelés monoglycérides. 



     L'addition   d'acide sulfurique fumant 'au monoglycé- ride provoque la formation d'un nouveau produit, apparemment suivant la réaction suivante: 
 EMI13.3 
 
Quand on neutralise ce produit au moyen de soude caustique, il donne le produit final, apparemment selon la réaction 
 EMI13.4 
 
En même temps tout excès d'acide sulfurique se trans- forme en sulfate de sodium. Suivant les réactions et les for- mules citées, le produit final est le monoglycéride de sulfate de sodium. 



   Pour mieux faire comprendre le procédé de préparation ' des nouvelles compositions et le fonctionnement des appareils 

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 destinés à l'exécuter, on se référera ci-après aux dessins annexés qui représentent un exemple d'exécution de l'inven- tion. 



   Dans les dessins: 
Fig. 1 est une vue en plan d'un appareil destiné à exécuter le procédé suivant l'invention sous sa forme préfé- rée; 
Fig. 2 est une vue de côté d'une partie de l'appa- reil représenté sur la Fig. 1; 
Fig. 3 est une vue de côté du séchoir à projection représenté sur la Fig. 1; 
Fig. 4 est une vue en bout de l'appareil représenté sur la Fig. 2; 
Figs. 5 et 6 sont respectivement des coupes du pre- mier et du deuxième mélangeur; 
Figs. 7 et 8 sont des coupes faites respectivement suivant les lignes   7-7   et 8-8 de la Fig. 5 ; 
Fig. 9 est une coupe verticale du neutraliseur; et 
Fig. 10 est une coupe horizontale du neutraliseur, faite suivant la ligne 10-10 de la Fig. 9. 



   L'appareil représenté sur les dessins est une instal- lation destinée à exécuter de manière continue, sous sa forme préférée, le procédé suivant l'invention. En décrivant le fonctionnement de cet appareil on supposera qu'on emploie de l'acide sulfurique, de la glycérine, de l'huile grasse ou huile de coco et de la soude caustique. Toutefois il est entendu que ces composés ne constituent que des exemples pré- férés et que d'autres matières équivalentes-ou mélanges de matières équivalents peuvent être utilisés à leur place.

   Ceci étant posé, on peut dire de manière générale que l'appareil fonctionne de façon à mélanger d'abord la glycérine et l'acide sulfurique, puis à faire réagir le mélange avec la ou les 

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 huiles grasses, et finalement à neutraliser à la soude causti- que le produit constitué de glycérine, d'acide et d'huile grasse. 



   Suivant le mode d'application préféré des principes de la présente invention, une pompe 11 débite par un tuyau 12 au premier mélangeur 15 de la glycérine anhydre (à 99,5   %).En   même temps, une pompe 14 débite par un tuyau 15 au même mélan- geur de l'acide sulfurique fumant (à environ   102,8   de con- centration). Les pompes 11 et 14, ainsi qu'une pompe pour l'huile grasse, décrite ci-après, sont de préférence conju- guées entre elles de manière qu'elles débitent leurs réactifs respectifs exactement dans la proportion voulue. On connaît un grand nombre de dispositifs à proportionner les débits, et on peut employer au lieu des pompes représentées l'un ou l'autre de ces dispositifs si on le trouve approprié.

   Pour avoir la certitude supplémentaire que les proportions correc- tes de réactifs sont débitées au mélangeur 13, on peut raccor- der des   "volomètres"   ou compteurs de débit 16 et 17 respecti- vement au tuyau à glycérine 12 et au tuyau à acide sulfurique, 15, près du point où les tuyaux sont raccordés au mélangeur. 



  Les   "volomètres"   sont des récipients calibrés destinés à être remplis et dans lesquels le temps de remplissage est noté par un chronomètre de manière à régler le mécanisme proportionnant le débit. Ils se purgent dans le réservoir d'emmagasinement, après usage. 



   Comme c'est représenté sur les Figs. 5, 7 et 8, le mélangeur 13 se compose d'une enveloppe cylindrique 18 fermée au fond, à part une ouverture de purge 19. Le dessus du mélan- geur est fermé par un couvercle 20 sur lequel sont montés un moteur d'entraînement 21 et un engrenage approprié 22, repré- sentés sur la Fig. 2. Le dessus du mélangeur est traversé par 

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 un arbre tournant vertical 23 qui est relié au moteur 21 par un engrenage de manière qu'il puisse être   entraîne.   Une série de moulinets mélangeurs 24, 25 et 26, disposés radialement, sont portés par   1?arbre   23 et ces moulinets sont construits pour tourner dans des compartiments situés entre des éléments annulaires creux 27 et 28 placés dans le cylindre.

   On fait circuler de l'eau de refroidissement dans les éléments creux par des raccords tubulaires, comme c'est représenté sur la Fig. 2. 



   Comme l'indiquent les dessins, notamment les Figs. 5 et 6, les moulinets et les éléments de refroidissement annu- laires varient légèrement de forme. Les quatre éléments de refroidissement supérieurs 27 ont un diamètre un peu plus pe- tit que l'intérieur de l'enveloppe 18 et ils sont raccordés entre eux par leurs bords extérieurs au moyen d'anneaux cy- lindriques, de sorte qu'une partie du liquide contenu dans le mélangeur peut circuler de bas en haut depuis le dessous du quatrième élément entre la paroi du mélangeur et la péri- phérie de ces éléments annulaires supérieurs et se mélanger ainsi à fond au liquide frais entrant dans le mélangeur. Cet effet est aidé par la forme des moulinets de la partie supé- rieure du mélangeur. 



   Chacun des trois moulinets supérieurs 24 est consti- tué par un disque circulaire plat comportant sur sa face su- périeure quatre palettes hélicoïdales pour projeter le liquide à l'extérieur et sur sa face inférieure quatre autres palettes hélicoïdales qui entraînent le liquide à l'intérieur et qui le refoulent vers le bas-par l'ouverture centrale de l'élément de refroidissement situé en-dessous d'eux. Les parties circulai- res plates des moulinets empêchent complètement tout liquide de circuler directement de haut en bas le long de l'arbre 23. La 

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 totalité du liquide est ainsi obligée de circuler à l'extérieur et autour des bords des parties circulaire des trois moulinets supérieurs. 



   Le quatrième moulinet à partir du dessus est un orga- ne d'impulsion 25 qui doit être traversé finalement par le liquide avant que celui-ci entre dans la partie inférieure du mélangeur. Cet organe d'impulsion est construit sensiblement comme les trois premiers moulinets, excepté que les quatre palettes supérieures et les quatre palettes inférieures du moulinet sont toutes agencées pour projeter le liquide à l'ex- térieur et pour obliger ainsi une partie du liquide à retourner au sommet du mélangeur et à provoquer un effet de mélange maxi- mum. 



   Les deux éléments de refroidissement inférieurs 28 sont reliés étroitement à l'enveloppe par des pièces annulai- res et, par suite, la totalité du liquide qui passe entre ces éléments doit traverser les ouvertures des éléments,, qui en- tourent l'arbre central 23, et aucune partie du liquide ne peut passer vers le haut autour de la périphérie des éléments. 



  Les moulinets mélangeurs 26 situés en-dessous du cinquième et du sixième éléments de refroidissement sont simplement des bras radiaux doubles fixés à l'arbre 23. Une traverse 29, amé- nagée au fond du mélangeur, porte un goujon 30 de manière à maintenir l'arbre en ligne. En outre, la traverse comporte une paire de chicanes 31 qui freinent toute rotation du liquide dans le mélangeur et qui dirigent le liquide à travers l'ou- verture de purge 19. 



   Comme on peut le voir sur les Figs. 4 et 5, la gly- cérine et l'acide sulfurique entrent dans le mélangeur par les tuyaux 12 et 15 et sont débités dans le mélangeur au som- met et près de son centre. Ils avancent de haut en bas à tra- vers le mélangeur en même temps qu'ils se mélangent entre eux A 

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 et le mélange sort par l'ouverture de purge 19. Pendant que la glycérine et l'acide sulfurique se mélangent l'un à l'autre, l'eau de refroidissement circule à travers les éléments de refroidissement   27   et 28 de manière à maintenir la température suffisamment peu élevée pour empêcher une coloration de la matière.

   Il a été constaté qu'une température d'environ 30 C. est suffisamment basse pour satisfaire à cette fin bien qu'on puisse employer des températures encore moins élevées et que des températures un peu plus élevées soient admissibles sans causer d'inconvénient sérieux. 



   Des tuyaux appropriés 32 sont aménagés pour débiter de l'eau aux éléments de refroidissement, la disposition étant telle que l'eau de refroidissement entre d'abord dans l'élé- ment inférieur du groupe des quatre éléments supérieurs 27,   d'où   elle monte vers l'élément de refroidissement le plus élevé. Elle est ensuite conduite au sixième élément de refroi-' dissement 28, ou élément de fond, puis au cinquième élément de refroidissement, pour 'être finalement évacuée. Cette disposi- tion a été trouvée particulièrement avantageuse parce qu'elle maintient une température très égale dans tout le mélange, l'effet de refroidissement maximum étant produit à la partie supérieure du mélangeur où s'opère le mélange initial et où la tendance des composés à réagir et à dégager de la chaleur est la plus forte. 



   Du fond du mélangeur 13 le mélange de glycérine et d'acide sulfurique est amené par un tuyau 33 à un deuxième mélangeur 34, en un point situé près du sommet de celui-ci. De l'huile grasse entre aussi dans ce mélangeur en un point situé près du sommet de celui-ci, cette huile étant débitée par une pompe 35 à travers un tuyau 36. Comme on l'a déjà expliqué, la pompe est conjuguée de manière à fournir une quantité d'hui- 

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 le grasse exactement proportionnée à la quantité de glycérine et d'acide sulfurique débités respectivement par les pompes 11 et 14. Comme pour la glycérine et l'acide sulfurique, il est prévu un   "volomètre"   ou compteur de débit 37 pour l'huile gras- se.

   Ce dispositif est raccordé au tuyau 36 en un point voisin du deuxième mélangeur, afin qu'on puisse déterminer facilement la proportion d'huile grasse entrant dans ce mélangeur. 



   La construction du deuxième mélangeur 34 est sensi- blement la même que celle du premier mélangeur 13, de sorte qu'il n'est pas nécessaire de la décrire en détail bien qu'elle soit représentée sur la Fig. 6. Les éléments d'échange ther- mique, qui étaient des éléments de refroidissement dans le premier mélangeur, font office d'éléments de chauffage dans ce deuxième mélangeur et on y envoie de l'eau chaude pour opé- rer le chauffage. Il n'est pas nécessaire de faire circuler l'eau chaude à travers ces éléments dans le même ordre que l'eau froide dans les éléments de refroidissement du premier mélangeur; au lieu de cela l'eau peut d'abord entrer dans l'é- lément de chauffage supérieur et descendre ensuite régulière- ment à travers les éléments adjacents suivants jusqu'à l'élé- ment inférieur d'ou elle est évacuée. 



   En outre, il n'y a dans le dessus de ce deuxième mé- langeur que deux éléments d'échange thermique de plus petites dimensions et seulement un des moulinets a des palettes agen- cées de manière à projeter le mélange à l'extérieur au-dessus de la partie circulaire plate et à l'intérieur en-dessous de cette partie circulaire. La partie inférieure du deuxième mé- langeur ne comporte que des éléments d'échange thermique logés étroitement dans l'enveloppe et entre ces éléments il n'est prévu que des moulinets mélangeurs à double palette radiale. 



  De préférence, la température moyenne régnant dans le mélangeur est d'environ 50 C. 

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   Du fond du deuxième mélangeur le produit de réaction de glycérine, d'acide et d'huile grasse passe à la partie su- périeure d'unneutraliseur 39 par une conduite de transfert 38. 



  Le neutraliseur comporte une grande cuve cylindrique qui con- tient des dispositifs de mélange et de refroidissement suffi- sant à mélanger à fond, à une température réglée, le produit de glycérine, d'acide et d'huile grasse à une matière neutra- lisante qui est de préférence de la soude caustique.

   La soude caustique entre dans la partie supérieure du neutraliseur par un tuyau 40, de préférence à l'état d'une solution de 30 à 50% de concentration, et elle est débitée dans le neutraliseur sensiblement au même point que le produit de réaction, de sorte que les deux matières confluent immédiatement et que le processus de neutralisation commence tout de suite.   Après   ad- mission de la soude caustique et du produit de réaction dans le neutraliseur, les matières descendent d'abord à travers un cylindre refroidisseur   41,   puis remontent entre la surface ex- térieure de ce cylindre et la paroi du neutraliseur, cette paroi faisant office d'une surface de refroidissement supplé- mentaire 42.

   Après avoir circulé jusqu'à l'extrémité supérieu- re du neutraliseur, une partie du produit est évacuée par un tuyau 43 et passe aux dispositifs de séchage. Le restant re- fait le cycle avec les produits de réaction et la solution caustique entrants. 



   Pour mélanger à fond la solution caustique et le produit de réaction, on produit une agitation au moyen d'un arbre 44 qui s'étend de haut en bas à travers le dessus du neutraliseur et axialement à travers le cylindre refroidisseur intérieur 41. Cet arbre est entraîné par un moteur électrique 45 par l'intermédiaire d'un engrenage approprié, le tout étant monté à la partie supérieure du neutraliseur. L'arbre 44 porte 

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 une série d'ailettes 46, contenues dans le cylindre refroidis- seur intérieur, et une plus grande ailette 47 située juste en-dessous de l'extrémité inférieure du cylindre refroidisseur intérieur,pour faire circuler le mélange. Des déflecteurs de forme appropriée 48 et 49 sont aménagés pour diriger le mélange sur la grande ailette 47 en vue de réaliser un effet de circulation maximum.

   Dans le cylindre refroidisseur inté- rieur 41 il est prévu un serpentin de refroidissement 50, dis- posé axialement, qui fournit une surface de refroidissement supplémentaire, et l'eau de refroidissement est envoyée à tra- vers ce serpentin à la partie inférieure du cylindre refroi- disseur intérieur pour être finalement évacuée du dessus de ce cylindre. 



   Entre les cylindres refroidisseurs intérieur et extérieur 41 et 42 sont disposés une série de racloirs qui enlèvent de manière continue tout produit qui se solidifie sur les surfaces de refroidissement. Comme le montrent les Figs. 9 et 10, ces racloirs sont constitués par des profilés verticaux 51 et 52 attachés aux montants de support 55 et 56 et serrés contre les cylindres refroidisseurs intérieur et extérieur respectivement par des ressorts 53 et 54. Les mon- tants de support sont adaptés à leur tour sur un croisillon 57 porté au centre de la partie inférieure de la cuve du neutrali- seur sur un arbre rotatif 58 qui traverse le fond de la cuve et qui est relié à un mecanisme d'entraînement 59 et à un mo- teur 60 appropriés. L'extrémité inférieure de l'arbre agita- teur 44 tourne dans un alésage de l'extrémité supérieure de cet arbre 58.

   On peut employer des entretoises 61 et 62 pour relier entre eux respectivement, les montants porte-racloirs 55 et 56 de manière à conférer plus de rigidité à la construc- tion. 

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   Pour régler le débit de soude caustique ajoutée, de manière à en avoir la quantité exacte requise pour neutraliser le produit de réaction, on raccorde au neutraliseur un disposi- tif mesurant de manière continue le potentiel d'ions hydrogène (pH) du produit neutralisé., et ce dispositif actionne une soupa- pe à commande électrique 63 intercalée dans la conduite de sou- de caustique 40. Le dispositif de mesure comporte un tube de prélèvement 64 par lequel une petite quantité de matières mé- langées est retirée de manière continue d'un point situé près du dessous du cylindre refroidisseur intérieur, sous l'action d'une petite pompe 65.

   De la pompe la matière est débitée dans un réservoir à chicanes 66 dans lequel font saillie des élec- trodes 67 connectées à la soupape à commande électrique 67 pour actionner celle-ci par l'intermédiaire d'un dispositif de ti- trage électrométrique 68. La quantité de soude caustique dé- bitée est ainsi réglée de manière à être toujours juste suf- fisante pour neutraliser le produit de réaction, et le pro- duit neutralisé peut être maintenu exactement à un pH d'envi- ron 6,0 à 7,0 qui a été trouvé très avantageux. La matière cir- culant à travers le réservoir à chicanes retourne au neutrali- seur par un tuyau 69. 



   Après que le produit a quitté le neutraliseur, on le conduit de préférence, par le tuyau 43, à un dispositif de sé- chage par projection tel que celui représenté sur la Fig.3 et décrit dans le brevet américain n .1.652.900 accordé à M.Dallas   R.   Lamont le 13 Décembre 1927. Vu que cette partie de l'instal- lation a été décrite en détail dans le brevet précité, on ne s'y référera qu'en termes genéraux. Le produit de réaction neutralisé, conforme à la présente invention, mélangé à la notable quantité d'eau qui l'accompagne encore., est projeté à l'état finement divisé dans une chambre de séchage 70, près de 

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 l'extrémitésupérieure de celle-ci.

   En tombant, il vient en contact avec une grande quantité d'air refoulée de haut en bas à travers la chambre par un mécanisme de pompage approprié. 



  Entretemps le produit atteint le fond de la chambre, il de- vient sec et il prend la forme de grains. Ceux-ci sont entrai- nés à l'extérieur par un courant d'air dans un séparateur à cyclone 71   où   ils se séparent de l'air sous une forme prête à l'emballage. 



   Le nouveau produit semble se prêter particulière- ment bien au séchage par projection, quoique, si on le désire, on puisse évidemment sécher le produit de toute autre manière. 



  Toutefois, quand on sèche le produit par projection, il forme de beaux grains exceptionnellement blancs qui se dissolvent instantanément dans l'eau chaude ou froide. 



   Bien que l'appareil décrit ci-dessus soit agencé pour mélanger la glycérine et l'acide sulfurique préalablement à leur réaction avec l'huile grasse, il va de soi que ceci ne constitue qu'une forme d'exécution préférée et qu'on peut choi- sir d'autres dispositions. Par exemple, la glycérine, l'acide sulfurique et l'huile grasse peuvent entrer tous ensemble dans un mélangeur sans aucun mélange préalable, ou bien on peut mélanger la glycérine et l'huile grasse et, éventuellement, les faire réagir entre elles avant d'ajouter l'acide sulfuri- que, ou encore on peut mélanger l'acide sulfurique à l'huile grasse avant d'ajouter la glycérine.

   En outre, on peut employer de la chaux ou d'autres réactifs alcalins pour opérer la neu- tralisation du produit et aménager des dispositifs appropriés pour déposer, filtrer ou centrifuger le produit en vue   d'éli-   miner le précipité qui se forme. 



   D'autres caractéristiques de l'appareil et du pro- cédé préférés, décrits ci-dessus, peuvent aussi être modifiées 

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 ou omises sans qu'on sorte des limites de l'invention, prises dans le sens le plus large. Par exemple, on peut changer la construction du mélangeur de manière qu'il exécute à la fois le mélange et la réaction. De même, on peut changer l'appareil de titrage électrométrique de manière à lui conférer toute forme voulue,ou même s'en dispenser complètement. 



   Le présent produit est destiné à remplacer le savon ordinaire dans beaucoup d'applications de ce dernier. Dans ces applications la nouvelles matière présente de nombreux avan- tages, parce qu'elle ne forme pas de coagulat insoluble, même dans l'eau de mer ou en présence de sels de métaux lourds, qu'elle est totalement exempte d'alcalinité, qu'elle a une saveur, une couleur et une odeur très douce, et qu'elle est compatible avec presque tous les produits qu'on lui ajoute éventuellement. 



   On peut mélanger la nouvelle matière à du savon en toute proportion, à des charges de savonalcalin, telles que le carbonate, le phosphate et le silicate de sodium, à des germi- cides et médicaments tels que le phénol, le crésol, le résor- cinol, le nitrate d'argent et le bichlorure de mercure, à des astringents légèrement acides tels que le chlorure d'aluminium, le sulfate de zinc et l'alun, à des composés organiques insta- bles en présence d'alcali, tels que l'isoeugénol, la vaniline et l'anthramilate méthylique, à des abrasifs tels que la pierre ponce, l'émeri, le blanc d'Espagne et le feldspath, à des solvants comme le naphte, l'éther, l'alcool et le benzol, à des charges comme le talc, le bioxyde de titane, le sulfate de baryum et la craie, à des pigments ou teintures,   désodo-   rants, parfums, huiles animales,

   végétales ou minérales, gly- cérine,glycols, agents aromatiques, acides gras, agents con- servateurs, amidon, cires, eau ou autres matières en   presque   toute combinaison ou proportion voulue. 

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   Les produits achevés peuvent avoir la forme de solu- tions, pains, flocons, poudres, grains, pâtes ou crèmes selon les ingrédients et les manipulations employés. Une grande varié- té de ces produits peuvent être employés, très avantageusement, par exemple comme crèmes à raser, crèmes faciales ou crèmes dentifrices, comme shampoings à l'état,liquide, en poudre ou en bâtons, comme détergents pour la bouche en poudre, liquides ou pâteux. 



   Les quelques exemples spécifiques cités ci-aprèsin-   diquent   comment on peut former des compositions de la nouvelle matière. 



   EXEMPLE 1. 



   ----------------- 
La matière détergente employée est le sel de sodium du produit de réaction constitué à l'aide d'un poids molécu- laire d'huile grasse, de deux poids moléculaires de glycérine sensiblement anhydre et d'un excédent d'acide sulfurique dé- passant suffisamment trois molécules et d'une concentration telle qu'après neutralisation à la soude caustique et séchage il donne une matière contenant environ 60% de sulfate de sodium et   40 %   de produit de réaction organique. On obtient ce produit sous forme de flocons en le séchant au-dessus d'un cylindre chauffé, et on l'écrase ensuite avec environ 5% d'eau et 2,5% de matière parfumée contenant de   l'eugénol.   On malaxe le mélange résultant et on le comprime sous forme de pains à l'aide de l'appareillage usuel pour la fabrication du savon. 



   Le produit achevé est transparent, il a une couleur paille claire et il convient trèsbien pour la toilette et autres usages domestiques. 



   EXEMPLE 2. 



   ----------------- 
On prend une solution de matière détergente analogue à celle de l'exemple 1, mais dont on a éliminé le sulfate de 

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 sodium, et on l'évapore jusqu'à une concentration de 25%, on la sèche au-dessus d'un cylindre chauffé et on la traite en- suite comme dans l'exemple ci-dessus pour former un bâton ou une brique. La matière sèche est molle et flexible quand elle est chaude, mais elle devient dure et fragile quand on la re-   froidit   à la température ordinaire. Le bâton façonné au moyen de cette matière a la couleur de paille foncée, il se laisse parfumer facilement et constitue un détergent excellent. 



   EXEMPLE 3. 



   ----------------- 
On peut préparer une crème à raser complètement exempte a'alcalinité en partant d'un sel du produit de réac- tion contenant un poids moléculaire d'huile grasse, deux poids moléculaires de glycérine et plus de trois poids moléculaires d'acide sulfurique, la matière étant sensiblement exempte de sulfate de sodium. 



   A l'aide de cette matière détergente on peut compo- ser la crème à raser en employant la composition suivante : ratière détergente 44,90 parties en poids 
Eau   36.22   " " " 
Glycérine (à 98%) 15,73 " " Il 
Acide stéarique 2,37 " " " 
Parfum 0,78 partie " Il 
La crème à raser ainsi préparée est destinée à être appliquée à l'aide   d'un   blaireau, mais on peut aussi préparer une composition n'exigeant pas l'emploi d'un blaireau, en pro- portionnant convenablement les ingrédients.

   Une économie digne d'intérêt est réalisée par l'emploi de produits de ce genre dans des districts à eau dure, vu la solubilité totale des sels de calcium et de magnésium de la matière émulsionnante en question à la concentration et à la température employées pour produire la mousse, et le fait que les nouveaux produits mous- 

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 sent rapidement et facilement même avec de l'eau de mer et de l'eau trèsdure. E   X E ui   P L E 4. 



   ----------------- 
Une pâte dentifrice produite à l'aide de la. matière détergente citee dans l'exemple ci-dessus présente l'avantage spécial d'une saveur douce. L'alcalinité est aussi éliminée et en même temps la pâte est caractérisée par un effet détergent excellent. En outre, on peut employer une grande varieté de matières à polir dont beaucoup sont incompatibles avec le sa- von, par exemple le phosphate dicalcique et l'hydroxyde de magnésium, et le léger arrière-goût que possède la composition peut être masqué aisément par un agent aromatique doux. 



   Une formule qui a été trouvée satisfaisante est la suivante : 
Matière détergente 1,2 partie en poids 
Eau 14,4 parties " " 
Glycérine 28,2" "   "   
Carbonate de calcium 45,7 " " "   Amidon   7,0 " ' 
Benzoate de sodium 2,2 " " " 
Matière aromatique 1,3 " " " 
EXEMPLE 5. 



   ----------------- 
On prépare habituellement les crèmes faciales sous forme d'émulsions aqueuses d'acide stéarique, en utilisant comme agent émulsionnant un savon tel que celui fabriqué à   l'aide   de potasse et d'acide stéarique, de borax et de cire d'abeilles, ou d'éthanolamine et d'acide stéarique. Tous ces agents émulsionnants sont alcalins et la crème achevée est elle aussi alcaline, comme le montre n'importe quel indica- teur approprié. L'irritation causée à la peau par cette al- calinité est même plus prononcée que celle causée par le sa- von, étant donné qu'on masse la composition délibérément dans la peau. 

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   En composant une crème selon la formule suivante utilisant la même matière émulsionnante que celle employée dans le premier exemple, on obvie à ces inconvénients et on produit une crème exempte d'alcalinité: 
Matière émulsionnante 1,27 partie en poids 
Eau 68,24 parties " " 
Glycérine   9,17   " ' " 
Acide stéarique   19,11   ' " " 
Huile minérale 1,92 partie " " 
Parfum 0,29"" 
EXEMPLE 6. 



   ----------------- 
On peut composer un shampoing selon la formule sui- vante en employant comme détergent le sel de sodium du produit de réaction d'un poids moléculaire d'huile grasse, de deux poids moléculaires de glycérine et de plus de trois poids   mo-   léculaires d'acide sulfurique : 
Détergent 20,0 parties en poids 
Parfum   0,5   partie " " 
Eau 79,5 parties " " 
Quand on emploie un tel produit aucun rinçage acide n'est nécessaire. Dans la formule ci-dessus seuls les ingré- di-ents fondamentaux ont été indiqués, et il est évident qu'on peut y ajouter, si on le désire, des huiles, des agents de blanchiment, des teintures ou d'autres matières. 



   EXEMPLE 7. 



   ----------------- 
Comme exemple d'un liquide de rinçage pour la bouche utilisant la même matière détergente on peut citer la composi- tion suivante: 

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Détergent 2,0 parties en poids 
Thymol chloré 0,1 partie " " 
Salicylate de méthyle 0,1 " " " 
Eau 97,8 parties " " 
EXEMPLE 8. 



    -----------------   
Un autre produit qu'on peut composer conformément aux principes de l'invention est un savon liquide. Cette com- position peut être constituée à partir du sel de sodium du produit de réaction, avec ou sans sulfate de sodium. De préfé- rence, la composition contient environ vingt pourcents de produit de réaction employé, bien qu'on puisse en prendre un peu moins. Une petite quantité d'huile ou de naphte peut être ajoutée quand on veut employer le produit dans des garages, ateliers de fabrication ou endroits analogues où il faut enle- ver le cambouis ou d'autres souillures grasses. 



   EXEMPLE 9. 



   ----------------- 
On emploie le sel de sodium du produit de réaction d'un poids moléculaire d'huile grasse, de deux poids molécu- laires de glycérine et plus de trois poids moléculaires d'aci- de sulfurique, conjointement avec environ une fois et demi son poids de sulfate de sodium. On sèche cette matière au- dessus d'un cylindre chauffé, on la réduit en poudre de façon qu'elle traverse un tamis de 50 mailles (mesures anglaises) et on la parfume. Il a été constaté que, sans aucun changement ultérieur, on peut former ainsi une poudre qui est stable dans toutes les conditions atmosphériques de température et d'humi- dité et qui convient parfaitement pour l'emploi comme poudre de shampoing. 



   EXEMPLE 10 ------------------ 
On emploie une solution du sel de calcium du produit n 

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 de réaction d'un poids moléculaire   déballe   grasse, de deux poids moléculaires de glycérine et de plus de trois poids mo- léculaires d'acide sulfurique. Cette solution contient envi- ron 4% de sel du produit de réaction mais pas de quantité notable de sulfate de calcium. 



   A 440 parties en poids de cette solution on ajoute 500 parties en poids de carbonate de calcium (craie) et on sèche le mélange sur des cylindres chauffés à la vapeur. On ajoute à la matière séchée du sucre, de la saccharine, du perborate de sodium et du parfum pour former le produit final, on mélange intimement le tout et on règle la finesse sur un tamis de 60 mailles (mesures anglaises) .

   La formule employée est : 
Détergent 3,0 parties en poids 
Sucre 5,0 " " " 
Saccharine   0,1   partie " 
Perborate de sodium 5,0 parties " 
Carbonate de calcium 85,4 " " " 
Parfum   1,5   partie " "   REVENDICATIONS   --------------------------- 
1.- Composition de matières, notamment pour déter- gents de ménage et crèmes, poudres et liquides de toilette, comprenant un produit de la réaction d'environ un poids mo- léculaire d'huile grasse, deux poids moléculaires de glycéri- ne sensiblement anhydre ou d'un autre alcool polyhydrique ap- proprié et plus de trois poids moléculaires d'acide sulfurique fumant.

Claims (1)

  1. 2.- Composition suivant la revendication 1, caracté- risée en ce que le produit de réaction est neutralisé. <Desc/Clms Page number 31>
    3.- Composition suivant la revendication 1 ou 2, comprenant un produit de la réaction d'environ 7,9 % en poids de glycérine, 26,9 % en poids d'huile de noix de coco et 65,2 % en poids d'acide sulfurique.
    4. - Composition suivant l'une ou l'autre des reven- dications précédentes, caractérisée en ce qu'elle est préparée en faisant d'abord réagir la glycérine avec l'huile grasse et en traitant ensuite à l'acide sulfurique.
    5. - Composition suivant l'une ou l'autre des reven- dications 1 à 3, caractérisée en ce qu'elle est préparée en faisant réagir ensemble la glycérine, l'acide sulfurique et l'huile grasse sans réaction préliminaire entre la glycérine et l'huile grasse.
    6. - Composition suivant la revendication 5, caracté- risée en ce qu'elle est préparée en mélangeant la glycérine à l'acide sulfurique avant d'ajouter l'huile grasse.
    7.- Composition suivant l'une ou l'autre des reven- dications précédentes, caractérisée en ce qu'elle est addi- tionnée d'une notable quantité de savon.
    8. - Composition suivant l'une ou l'autre des reven- dications précédentes, caractérisée en ce qu'elle est débar- rassée de sulfate inorganique.
    9. - Matière en briques, poudre ou grains, pâte, crè- me ou solution, faite en une composition spécifiée à l'une ou l'autre des revendications précédentes.
    10. - Procédé pour produire une composition de ma- tières, notamment pour détergents de ménage et crèmes, poudres et liquides de toilette, consistant à faire réagir environ un poids moléculaire d'huile grasse avec deux poids moléculaires de glycérine sensiblement anhydre ou d'un autre alcool polyhy- drique approprié et plus de trois poids moléculaires d'acide <Desc/Clms Page number 32> sulfurique fumant, et à neutraliser le produit résultant.
    11.- Mode d'exécution du procédé suivant la revendi- cation 10, caractérisé en ce qu'on mélange d'abord l'acide sulfurique à la glycérine et on fait réagir ensuite le mélange avec l'huile grasse.
    12.- Mode d'exécution du procédé suivant la revendi- cation 10, caractérisé en ce qu'on fait réagir d'abord à chaud l'huile grasse avec la glycérine, après quoi on fait réagir le produit résultant avec de l'acide sulfurique à une tempé- rature moins élevée.
    13.- Procédé suivant la revendication 10, caracté- risé en ce qu'on effectue la réaction entre la glycérine, l'a- cide sulfurique et l'huile grasse dans des limites de tempé- rature d'environ 30 à 50 C.
    14.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendica- tions 10 à 13,caractérisé en ce qu'on opère la neutralisation en présence d'une proportion prédominante de matière déjà neu- tralisée et on élimine le sous-produit salin résultant de la neutralisation.
    15. - Procédé suivant la revendication 11, caractéri- sé en ce qu'on effectue la réaction entre la glycérine, l'aci- de sulfurique et l'huile grasse à une température ne dépassant pas notablement la température ordinaire, en mélangeant d'a- bord la glycérine et l'acide sulfurique tout en éliminant la chaleur engendrée, puis en faisant ensuite réagir le mélange en n'élevant que légèrement la température, après quoi on neu- tralise le produit résultant en éliminant la chaleur de réac- tion, en le mettant en présence d'une solution de soude caus- tique exactement dosée, en présence d'une quantité prédominan- te de matière déjà neutralisée, le procédé entier étant exécu- té dans des limites de température approximatives de 30 à 50 C. <Desc/Clms Page number 33>
    16. - Procédé suivant l'une ou l'autre des revendi- cations 10 à 15, caractérisé en ce qu'il est exécuté de ma- nière continue.
    17.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendi- cations 10 à 16, caractérisé en ce qu'on emploie un acide sul- furique d'une concentration telle qu'après la réaction entre la glycérine, l'acide sulfurique et l'huile grasse l'excédent d'acide sulfurique ait encore une concentration d'au moins environ 99,3 %.
    18. - Procédé suivant la revendication 17, caractéri- sé en ce qu'on emploie de l'acide sulfurique à environ 102,8% ou contenant un excédent d'anhydride sulfurique d'environ 12,5%.
    19. - Procédé suivant l'une ou l'autre des revendica- tions 10 à 18, caractérisé en ce qu'on règle la proportion de matière neutralisée en rapport avec le pH de la matière qu'on neutralise.
    20. - Procédé suivant la'revendication 19, caractéri- sé en ce qu'on neutralise de manière à avoir un pH d'environ 6,0 à 7,0.
    21.- Procédé pour la fabrication de produits déter- gents, en substance tel que décrit ci-dessus avec référence aux dessins annexés.
    22.- Détergents, dentifrices, crèmes à raser, crèmes faciales shampoings et liquides pour le rinçage de la bouche., en substance tels.que décrits dans l'un ou l'autre des exemples cités ci-dessus.
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