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"Procédé pour la production de pigments contenant du sulfure de zinc"
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Les pigments contenant du sulfure de zinc, tels que le lithopone et le sulfure de zinc, sont habituellement préparés par double décomposition des solutions de sels de zinc, comme par exemple du sulfate de zinc ou du chlorure de zinc ou des mélanges de ces produits, à une température de 70-90 c. environ, avec des solutions de sulfures, de préférence avec des solutions de sulfures alcalins ou alcalino-terreux.
Les précipités qui y prennent naissance, appelés pigments bruts, et qui contiennent du sulfure de zinc et éventuellement aussi du sulfate alcalino-terreux, sont séparés du liquide suivant les procédés usuels, séchés et transformés en le pigment proprement dit par calcina- tion à des températures comprises entre 600 et 900 C.
On connaît encore une autre méthode pour transformer le pigment brut en le pigment proprement dit, qui consiste à chauf- fer le pigment brut, en suspension aqueuse et sous pression à des températures allant d'environ 250 à 370 C., en opérant de telle sorte que la phase aqueuse ne puisse s'évaporer. La suspension employée peut aussi contenir des ingrédients dissous, tels que des sels, des acides ou des bases. Pour l'application sur une grande échelle, on opère préférablement dans des appareils à travail continu dans lesquels la suspension renfermant le pigment circule à travers un système de récipients, à la température et à la pression requises, pendant le temps nécessaire à . la formation du pigment.
Au besoin les suspensions sont maintenues en agitation à l'aide d'agitateurs mécaniques ou au moyen de gaz.
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Il a été établi que si l'on utilise pour la mise en oeuvre de ce procédé les suspensions formées au cours de la précipitation du pigment brut, on obtient des pigments non uniformes quant à leurs propriétés physiques et technologiques et, sauf quelques rares exceptions, on n'arrive que très difficilement à conférer au produit. final les propriétés voulues. Cette non uniformité s'observe même dans les cas où la précipitation est exécutée avec le plus grand soin et où la composition du liquide réactif a été préalablement déterminée par un essai correspondant sur une petite échelle.
Conformément au procédé de la présente invention on a trouvé que la quantité du pigment brut contenu dans la suspension joue un rôle décisif dans la mise en oeuvre du procédé. Ainsi les suspensions qui s'obtiennent habituellement contiennent tout au plus 250 grs. de pigment par litre. Pour l'exécution du présent procédé il faut que la suspension renferme plus de 300 grs. de pigment par litre, avan tageusement plus de 350 grs. jusqu'à environ 600 grs. par litre. Si l'on soumet au chauffage sous pression des suspensions ayant ladite teneur en pigment brut, on n'a non seulement l'avantage de pouvoir mieux utiliser l'appareil et d'obtenir une meilleure compensation de chaleur, mais encore celui d'obtenir d'excellents pigments très uniformes en ce qui concerne leurs propriétés physiques et technologiques.
Il est toutefois possible d'obtenir déjà par la précipitation immédiatement des suspensions qui contiennent environ 300 grs. de pigment par litre;
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cependant une telle précipitation nécessiterait l'utilisation de solutions très fortement concentrées en matières initiales, et cela donnerait lieu à des inclusions s'opposant à une réaction complète. Conformément à l'invention on effectue la précipitation comme d'habitude pour enrichir ensuite les suspensions obtenues avec du pigment brut, par exemple par évaporation partielle de la suspension formée ou en laissant le pigment brut se déposer et en retirant une partie du liquide, ou aussi par addition de pigment brut sec à une suspension pigmentaire brute préparée à la manière usuelle.
Exemple ------------------
On laisse se déposer pendant 48 heures un précipité de lithopone brut préparé à la manière usuelle à partir de solutions de sulfate de zinc et de sulfure de barium. Ensuite on retire autant de liquide jusqu'à ce qu'il reste une suspension contenant 400 grs de pigment au litre. Celle-ci est soumise à un chauffage sous pression dans un système de tuyaux à travers lequel on la fait continuellement circuler. On obtient ainsi un pigment dont les propriétés physiques et technologiques sont très constantes. Par contre, en soumettant au chauffage sous pression dans le même appareil la suspension initiale contenant environ 250 grs. de pigment par litre, on! n'obtient pas un lithopone intéressant.
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RESUME @
La présente invention a pour objet: 1) Un procédé pour la production de pigments contenant du sulfure de zinc par échauffement du pigment brut en présence d'eau à l'état liquide à des températures au-dessus de 250 C., caractérisé par le fait que l'on utilise pour le but envisagé des suspensions enrichies jusqu'à au moins 300 grs. de pigment brut par litre.
2) A titre de produits industriels nouveaux les produits sus- ceptibles d'être obtenus suivant le procédé visé en 1.
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"Process for the production of pigments containing zinc sulphide"
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Pigments containing zinc sulphide, such as lithopone and zinc sulphide, are usually prepared by double decomposing solutions of zinc salts, such as for example zinc sulphate or zinc chloride or mixtures of these products, at a temperature of 70-90 c. approximately, with sulphide solutions, preferably with alkali or alkaline earth sulphide solutions.
The precipitates which form there, called crude pigments, and which contain zinc sulphide and possibly also alkaline earth sulphate, are separated from the liquid according to the usual methods, dried and transformed into the pigment proper by calcination at temperatures between 600 and 900 C.
Yet another method is known for transforming the raw pigment into the actual pigment, which consists in heating the raw pigment, in aqueous suspension and under pressure at temperatures ranging from about 250 to 370 ° C., operating in such a manner. so that the aqueous phase cannot evaporate. The suspension employed can also contain dissolved ingredients, such as salts, acids or bases. For application on a large scale, it is preferable to operate in continuous working apparatus in which the suspension containing the pigment circulates through a system of vessels, at the required temperature and pressure, for the time required. the formation of the pigment.
If necessary, the suspensions are kept stirring with the aid of mechanical stirrers or by means of gas.
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It has been established that if one uses for the implementation of this process the suspensions formed during the precipitation of the crude pigment, one obtains non-uniform pigments as regards their physical and technological properties and, with some rare exceptions, it is very difficult to impart to the product. final desired properties. This non-uniformity is observed even in cases where the precipitation is carried out with the greatest care and the composition of the reactive liquid has been previously determined by a corresponding test on a small scale.
In accordance with the process of the present invention, it has been found that the amount of the raw pigment contained in the suspension plays a decisive role in the implementation of the process. Thus the suspensions which are usually obtained contain at most 250 grs. of pigment per liter. For the execution of the present process it is necessary that the suspension contains more than 300 grs. of pigment per liter, advantageously more than 350 grs. up to about 600 grs. per liter. If suspensions having said raw pigment content are subjected to heating under pressure, we not only have the advantage of being able to use the apparatus better and to obtain better heat compensation, but also that of obtaining excellent pigments which are very uniform in their physical and technological properties.
It is however possible to obtain already by precipitation immediately suspensions which contain approximately 300 grs. pigment per liter;
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however such a precipitation would require the use of solutions very highly concentrated in starting materials, and this would give rise to inclusions opposing a complete reaction. In accordance with the invention, the precipitation is carried out as usual in order then to enrich the suspensions obtained with crude pigment, for example by partial evaporation of the suspension formed or by allowing the crude pigment to settle and by removing part of the liquid, or also by adding dry crude pigment to a crude pigment suspension prepared in the usual manner.
Example ------------------
A precipitate of crude lithopone prepared in the usual manner from solutions of zinc sulphate and barium sulphide is allowed to settle for 48 hours. Then we remove as much liquid until there is a suspension containing 400 grams of pigment per liter. This is subjected to heating under pressure in a system of pipes through which it is continuously circulated. A pigment is thus obtained whose physical and technological properties are very constant. On the other hand, by subjecting the initial suspension containing about 250 grs to heating under pressure in the same apparatus. of pigment per liter, we! does not get an interesting lithopone.
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ABSTRACT @
The present invention relates to: 1) A process for the production of pigments containing zinc sulfide by heating the raw pigment in the presence of water in the liquid state at temperatures above 250 C., characterized by the that for the intended purpose, suspensions enriched to at least 300 grams are used. of raw pigment per liter.
2) As new industrial products, the products likely to be obtained according to the process referred to in 1.