<Desc/Clms Page number 1>
Perfectionnements aux procédés de traitement des superphosphates.
Cette invention a trait en général à la production d'un engrais au moyen de roche phosphatique, et plus particulière- ment à un procédé perfectionné pour fabriquer le superphos- phate seul ou mélangé à d'autres ingrédients fertilisants.
Le procédé usuel de fabrication du superphosphate est celui dénommé 1'au silo". Il comprend une phase consistant à mélanger un lot de roche phosphatique moulue avec de l'acide Sulfurique dans un mélangeur à cuve. Après un temps de malaxage
<Desc/Clms Page number 2>
relativement dourt la masse, pendant qu'elle est encore à l'état fluire ou semi-fluide, est transvasée dans un espace confiné appelé silo. Dans certains cas le mélange de la roche moulue et de l'acide est fait de façon cohtinue dans un mé- langeur horizontal à auge. Le silo peut être fixe, ou mobile comme dans les silos mécaniques. On laisse séjourner le super- phosphate frais dans le silo jusqu'à former une masse solide relativement molle.
Dans le cas de silos fixes, la masse en est extraite au moyen d'une grue à benne et déversée sur le tas de vieillissement. Dans certains cas on râpe le super- phosphate frais avant de le mettre sur le tas. L'opération de râpage consiste à amener le superphosphate frais devant des bras ou des couteaux animés d'un mouvement de rotation rapide qui désintègrent la masse et l'aèrent. Le but de cette opé- ration est d'éliminer l'humidité. Dans le cas de silos mé- caniques, le bloc de superphosphate frais est toujours réduit en flocons ou découpé et aéré avant d'aller au tas de trai- tement ou de vieillissement. Il a toujours été de pratique courante d'employer un acide aussi fort que possible pour l'acidulation, afin de diminuer autant que possible la quan- tité d'eau dans le superphosphate.
Le but du découpage en flocons et de l'aération est aussi en grande partie de dimi- nuer la teneur en himidité Le superphosphate frais fait avec un acide aussi fort que possible, et souvent après une aé- ration subséquente, est mis sur le tas de vieillissement pour une durée qui généralement n'est pas inférieure à un mois et est d'ordinaire de trois à quatre mois- Le but de cette période de vieillissement est d'améliorer les conditions phy- siques du superp hosphate et de permettre à la réaction chimi- que de s'effectuer complètement. Ceci diminue le p2o5 inso-
<Desc/Clms Page number 3>
luble ainsi que l'acide libre, et inversement, augmente la proportion de P2O5 disponible.
Si le superphosphate doit être vendu pour application directe sur le sol, il est nécessaire de soumettre à un trai- tement ultérieur le phosphate acide qui a reposé pour en amé- liorer les conditions physiques afin qu'il ne se prenne pas en mottes dans les fado ou se putréfie dans les sacs, et aussi pour qu'il passe de façon satisfaisante à travers un distri- buteur d'engrais. Cela se fait d'ordinaire en ajoutant de la roche phosphatique moulue, ou de la dolomite moulue, ou de la chaux et du sable, ou de la pierre à chaux broyée et du sable.
Le mélange est moulu, tamisé, et mis en réserve. Pendant ce temps de magasinage qui varie d'une semaine à un mois, il se forme des mottes dans une certaine mesure. On moud et tamise encore une fois ce matériau qui alors est prêt pour l'expédi- tion en sacs ou en vrao. Ce traitement diminue l'aoide libre et améliore les propriétés physiques qui, bien qu'éloignées encore de l'idéal, sont acceptées dans le commerce.
Si le superphosphate doit être vendu à l'état de mélange ou d'engrais dit ,,complet,*, on mélange à sec le superphos- phate vieilli ou reposé avec d'autres ingrédients fertilisants et on le laisse reposer. Pendant cette période de repos le mélange se dépose ou se prend en mottes. Après un certain temps on moud et tamise le mélange qui est alors prêt pour l'expédition. On doit signaler ici qu'une certaine quantité de substances organiques telles que des tiges de tabac râpées, de la farine de graines de cotonnier, ets. est ajoutée au mé- lange pour en améliorer les propriétés physiques. Cette a,ddi- tion est coûteuse paroe que le prix de l'azote des substances organiques est environ deux ou trois fois celui de l'azote des
<Desc/Clms Page number 4>
substances inorganiques.
La valeur fertilisante des substances organiques est en général moindre que celle des substances inorganiques, de sorte que le but réel de l'addition de subs- tances organiques est d'améliorer les propriétés physiques de l'engrais.
Tous les engrais sont vendus sur analyse chimique garan tie, de sorte que la seule différence commerciale entre des engrais quelconques de composition chimique identique est une différence dans les propriétés physiques. Le critérium, en ce qui concerne les propriétés physiques, réside à son tour dans les qualités de libre écoulement et de libre péné- tration de l'engrais. Un engrais s'écoulant vraiment libre - ment doit être formé de granules sèches, dures, indépendantes ou discrètes, de grandeur pratiquement uniforme, sans pous- sière ni gros grains, de sorte qu'aucune ségrégation n'est possible.
Le mot "traitement" est interprété de façon variée dans le commerce des engrais et il se rapporter soit à la réduc- tion en P2O5 insoluble, soit à l'amélioration des propriétés physiques, et très souvent il signifie les deux. Afin de dé- orire la présente invention exactement et clairement, on n'attribuera au mot "traitement" que le sens de réduction du
EMI4.1
2205 insoluble, tout au long de ha desoription ai dès r.eteDU6at.1.c# .
Lorsqu'il s'agira de l'amélioration des propriétés physiques, il en sera fait mention.
Un premier objetde cette invention est de créer un pro- cédé qui pratiquement supprime le temps d'emmagasinage requis pour le phosphate acide et supprime entièrement l'emmagasinage préliminaire de l'engrais complet, procédé qui réduit rapide- ment le P2O5 à la fois en superphosphate et en engrais complet,
<Desc/Clms Page number 5>
et aussi sur une plus grande échelle qu'il était possible jusqu'ici, d'où résulte une économie de matériaux.
Un autre objet de l'invention est de produire d'une ma- nière simple et plus économique un superphosphate et un en- grais complet ayant des propriétés physiques perfectionnées et se présentant sous la nature de parcelles globoïdes po- reuses, indépendantes, nodulaires, encroûtées et indurées.
L'invention a en outre pour objet un procédé qui sup- prime la nécessité de découper le superphosphate et de le sou- mettre deux fois à des opérations de mouture et de tamisage afin d'améliorer ses propriétés physiques pour permettre son application directe au sol, et qui produise un engrais complet de forme granulaire dont toutes les granules contiennent les divers ingrédients fertilisanhts, ce qui élimine la possibilité d'une ségrégation (les divers ingrédients pendant la manuten- tion et le transport, ainsi que pendant l'application au sol ; l'invention a encore pour objet d'autres perfectionnements et avantages dans le fonctionnement et les résultats, ainsi qu'il ressortira de la description qui va suivre, du procédé et de l'appareil employé.
Dans les dessins annexés qui montrent à titre d'exemple une forme et manière préférée de réalisation de l'invention, sans toutefois s'y limiter:
La fig. 1 est une élévation latérale d'un type d'appa- reil servant à la mise en oeuvre du procédé; la fig. 2 est une vue schématique d'un autre appareil pour la réalisation de l'invention; les fig. 3, 4,5 et 6 sont des diagrammes dont les courbes montrent les vitesses du traitement et de la réduction de l'a- cide libre.
<Desc/Clms Page number 6>
Ainsi qu'il a déjà été mentionné, il était de pratique jusqu'ici, dans la fabrication du. phosphate acide au. moyen de roche phosphatée, d'employer un acide aussi fort que pos- sible et d'aérer le superphosphate frais pour réduire au mi- nimum la teneur en humidité.
La demanderesse a fait cette découverte surprenante qu'en opérant exactement en sens opposé, o'est-à-dire en ajou- tant une petite quantité d'eau, au superphosphate préparé de la manière régulière, et en l'agitant à la pression et à la température atmosphériques pour noduliser préliminairement le superphosphate et en enlevant directement après, sans phase intermédiaire de repos ou. magasinage, l'eau, en excès du. su- perphosphate préalablement nodulisé, en le séchant à la cha- leur tout en;l'agitant à la pression atmosphérique, on obtient un accroissement très remarquable du rendement en ce qui con- cerne le traitement, avec une amélioration des propriétés physiques.
Ainsi, au lieu d'aérer le superphosphate pour en enlever l'humidité, la demanderesse conserve effectivement beaucoup d'humidité ou ajoute de l'humidité et travaille à la pression atmosphérique pour noduliser préliminairement le su- perphosphate en le retournant pour former des parcelles indé- pendantes, nodulaires et fermes, avant de chauffer les no- dules pour les sécher, pois on soumet directement ces nodules au. chauffage pendant le retournement jusqu'à ce qu'elles soient transformées en parcelles globotdes discrètes, nodu- laires, encroûtées et indurées.
Lorsqu'on fait un engrais complet au moyen de la pré- sente invention, le procédé préféré consiste à mélanger le superphosphate avec d'autres ingrédients fertiliants, à humecter et agiter le mélange pour le noduliser, et directe-
<Desc/Clms Page number 7>
ment après, à enlever l'humidité en excès de ces nodules pré-formées en les chauffant comme mentionné. Un effet de traitement même plus distinctnest obtenu que dans le Bas de superphosphate direct, et les propriétés physiques sont amé- liorées à un degré tel que l'on obtient un engrais complet idéal.
En se reportant à la fig. 1 des dessins, une benne d'ex- cavateur 1 déverse dans la trémie d'alimentation 2 du super- phosphate frais ou partiellement vieilli pris sur le tas ou silo. Un transporteur sans fin µ avec tablier à lattes conduit le superphosphate vers un cylindre horizontal rotatif 22 qui travaille à la température ambiante et à la pression atmos- phérique aveo une atmosphère pratiquement non-séohante; ce cylindre est légèrement en pente et il est muni de ramasseurs 4 servant à agiter ou retourner la matière et par suite à l'agglomérer en nodules indépendantes et fermes. Pour plus se simplicité on appellera ce cylindre le conditionneur, Les ra- masseurs 4 s'étendent sur environ un quart de la longueur du cylindre 22 à partir de son entrée.
Le cylindre 22 a un dia- mètre d'environ lm,07 'et environ dix ramasseurs ou ailettes ayant à peu près 127mm de haut et réparties sur la oiroonfé- renoe intérieure du premier quart du cylindre suffisent pour amorcer l'action agglomérante du superphosphate.
L'aménage du superphosphate est réglé en variant la vi- tesse du transporteur 3 ainsi qu'une vanne de sortie réglable située en 5 sur la trémie 2. Une conduite d'eau 6 avec comp- teur d'eau7 à réglage automatique de la pression, amène de l'eau par des tuyaux 8 à des vaporisateurs 9 placés à une fai- ble distance près des extrémités et à 1'intérieur du cylindre 22, 10 est un séoheur ordinaire à simple enveloppe, à, ohauf-
<Desc/Clms Page number 8>
%age direct et rotatif travaillant à la pression atmosphérique et muni de ramasseurs 11 pour agiter ou retourner la masse comme dans le conditionneur 22.
Un brûleur à huile 23 ali- mente une botte à feu 13 garnie de briques réfractaires et munie d'une paroi réfractaire 15 formant chicane pour intro- duire des gaz de combustion chauds dans le sécheur 10 et chauf- fer les nodules à une température d'environ 8200. Un aspira- teur 16 et une cheminée 17 évacuent les gaz de la combustion à l'extérieur. 18 représente une fosse d'attente de laquelle la masse traitée est extraite par la benne 1 pour être mise en stock. Un registre oscillant 19 permet à la masse de tom- ber dans la fosse 18 sans que de l'air puisse entrer dans la chambre 20 qui forme l'extrémité du sécheur.
Le conditionneur tourne à une vitesse d'environ 7 à 8 tours par minute et le séoheur 10 tourne à peu près à la même vitesse. Le conditionneur a un diamètre d'environ lm,07 et 4m,60 de long, tandis que le sécheur a un diamètre de lm,07 sur 9m,15 de long, ce qui implique une capacité d'environ 100 tonnes de matière traitée par 24 heures.
Le superphosphate est amené de façon continue et à une cadence uniforme dans le conditionneur 22 par le transpor- teur 3. Le conditionneur 22 a pour but d'agiter et dtagglomé- rer le superphosphate en nodules discrètes et relativement fermes en forme de billes ou de balles de grandeur plus ou moins uniforme, avant que les nodulessoient soumisesau sé- ohage. Le conditionneur est ouvert aux deux bouts afin qu'il y règne une atmosphère non sécrante, c'est-à-dire une atmos- phère dont la température et l'humidité soient telles par rapprrt à la température et à l'humidité de la masse, que pratiquement il ne se produise aucun séchage pendant la phase
<Desc/Clms Page number 9>
/ de nodulation.
On peut ne pas ajouter de l'eau ou ajouter de l'eau à une cadence uniforme par les tuyaux 8 et les vapori- sateurs 9. Cette condition d'adduction de l'eau dépendra de l'âge et de la teneur en humidité du superphosphate d'origine introduit dans la trémie 2. Si l'on ajoute de l'eau, la quan- tité nécessaire est fonction, non seulement de la teneur primitive en hdmidité du superphosphate, mais aussi de son âge, c'est-à-dire s'il est pris directement dans le silo ou s'il a d'abord subi un emmagasinage auxiliaire intermédiaire. On a également trouvé que la grandeur des parcelles des nodules d'un superphosphate aggloméré sortant du conditionneur 22 est fonction de la quantité 'd'eau ajoutée.
Le superphosphate no- dulisé tombe continuellement sous la forme de parcelles dis- crètes et fermes de la chute 21 directement dans le sécheur.
Dans le sécheur, les billes ou balles soht encore retournées pendant qu'elles y cheminent de façon continue et sont ehauf- fées et séohées à la pression atmosphérique par contact direct avec les gaz chauffants qui produisent une atmosphère séchante; et les billes continuent à durcir jusqu'à l'état de globules nodulaires poreuses, discrètes, encroûtées et indurées. La masse séchée est extraite de la fosse 18 par la benne 1 pour atre mise en stockage.
Il faut que la masse reste au repos de 2 à 3 jours et jusqu'à une semaine seulement. Pendant ce temps les billes de- viennent beaucoup plus dures et acquièrent une résistance à l'écrasement dépassant de plusieurs fois celle du superphos- phate ordinaire des silos complètement traité. La masse est ensuite moulue et tamisée et elle est prête pour l'expédition.
En réglant convenablement la quantité d'humidité contenue dans le conditionneur, on réduit au minimum la quantité de parcelles
<Desc/Clms Page number 10>
trop grosses à désintégrer. Si l'on constate une tendance à la formation de grains trop fins dans le produit final, on augmente la quantité d'eau à admettre dans le eonditionneur, et s'il y a tendance à formation d'une quantité excessive de gros grains, on diminue la quantité d'eau.
La demanderesse a également découvert que, tandis que spécialement le superphosphate frais, lorsqu'il est nndulé avec une trop grands quantité d'eau, forme des agglomérations plutôt grandes, de la dimension d'une noisette à oelle d'un poing et même plus grandes, il n'en est pas moins vrai que ces agglomérations de grandes dimensions, quand elles passent à travers le xécheur à chauffage direct, se brisent en bou- lettes plus petites. Les nodules, bien que fermes, se trou- vent dans ce cas dans des conditions physiques telles que si on les prend à la sortie du conditionneur et qu'on en forme un petit tas, les parcelles séparées discrètes ou nodules vont tendre à se rassembler et à former une masse ressemblant à de l'argile et ayant la consistance de la terre molle à modeler.
D'une façon générale, dans ces cas, on diminue la quan- tité d'eau ajoutée et on préfère régler l'adduction de l'eau de telle sorte que les granules qui sortent du conditionneur 22 soient dans des conditions physiques telles qu'elles ne se collent pas ensemble immédiatement si elles sont enlevées hors du conditionneur 22 et si on les laisse reposer en tas avant de les introduire dans le sécheur 10. Tout au moins il n'y a pas tendance à ce qu'elles se groupent ensemble en une masse argileuse, bien qu'il y ait un peu de collage aux points de contact des granules fermes.
De plus, on règle aussi la teneur en humidité diaprés
<Desc/Clms Page number 11>
les dimensions de la matière sortant du sécheur, de sorte qu'après un essai au tamis on trouve que les deux tiers ou les trois quarts n'ont pas besoin d'être broyés, c'est-à-dire que plus de 70% passent à travers le tamis N 8 et la plus grande partie du reste passera à travers le tamis N 3.
Dans ce qui suit on va donner quelques exemples spécifi- ques des conditions de travail et des produits obtenus d'après la présente invention,ainsi que des résultats comparatifs de production de superphosphates d'après la méthode ancienne.
Une quantité de 100 tonnes de superphosphates des silos avait été préparée de la manière usuelle. Ce superphosphate était fait aveo de la roche de Floride à 72,9% BP.L et de l'aoide sulfurique à 55 .Bé. Les lots effectifs traités dans le malaxeur étaient:
510 kg de roche broyée
485 kg d'acide à 55 Bé.
Le superphosphate pris au silo avait donné à l'analyse: Humidité 10.29% P2O5 total 19,68% " insoluble 2,07% " disponible 17,61
Acide libre 7,55%
Ces déterminations furent faites 4'après les méthodes officielles américaines (A.O.A.C.), sauf pour l'aoide libre pour, lequel il n'y a pas de méthode officielle. L'acide libre fut déterminé comme H3PO4 d'après le procédé à l'alcool de la A.O.A.C
Le superphosphate ayant la composition ci-dessus fut très rapidement après humidifié par addition de 2,2% d'eau, et nodulé dans le conditionneur 22 puis immédiatement séché dans le séoheur 10.
Le matériel nodule provenant du sécheur 10 donna à l'analyser
<Desc/Clms Page number 12>
Humidité 7,72
P2O5 total 19,80 " insoluble l:52 " disponible 18,28
Acide libre 4,76
Pour montrer plus clairement l'effet de la nodulatio préliminaire et du. séchage immédiatement subséquent, on se référera à la feuille des courbes fig. 3. La courbe a repré- sente la partie du superphosphate de la composition ci-dessus et vieilli sur le tas. Le P2O5 insoluble est donné dans sa proportion de P2O5 insoluble par rapport au P2O5 total. Cela a été fait pour que les courbes soient fidèlement représen- tatives en ce qui concerne l'efficacité de la conversion du P2O5 insoluble à la forme disponible. L'insoluble a été rap- porté au temps.
De cette manière toute variation apparente dans le P2O5 insoluble due aux variations de la teneur en eaun aussi bien libre que fixe, est éliminée. zn d'autres termes, si l'on retranche de 100 le P2O5 insoluble lu sur la carte, le chiffre résultant représente le pourcentage dtaci- dulation ou conversion du P2O5 de la forme insoluble à la forme disponible. La courbe c représente le superphosphate ci-dessus traité par le présent procédé.
La feuille des courbes fig. 4 représente la réduction de l'acide libre, rapportée au temps. Les courbes a et b correspondant à celles de mêmeslettres de la fig. 3. uomme autre exemple, on donne ci-dessous les analyses des deux superphosphates vieux de 12 jours.
EMI12.1
<tb> Superphosphate <SEP> Superphosphate
<tb> régulier <SEP> - <SEP> traité <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb>
<tb> Humidité <SEP> 10,40 <SEP> 6,60
<tb> P2O5 <SEP> total <SEP> 19,85 <SEP> 20,05
<tb> " <SEP> insoluble <SEP> 1,34 <SEP> 0,88
<tb> " <SEP> disponible <SEP> 18,51 <SEP> 19,17
<tb> Acide <SEP> libre <SEP> 6,82 <SEP> 3,65
<tb>
Pour montrer que le procédé est aussi efficace sur des
<Desc/Clms Page number 13>
superphosphates qui ont séjourné sur le tas pendant un emps, on avait mis à coté un autre tas de 100 tonnes de superphos- phate régulier.
L'analyse de ce matériel quand il fut fait, et à l'âge de 12 jours a donné:
EMI13.1
<tb> Frais <SEP> Vieux <SEP> de <SEP> 12 <SEP> jours
<tb>
<tb> Humidité <SEP> 10,14 <SEP> 9;38
<tb> P2O5 <SEP> total <SEP> 19,85 <SEP> 19,98
<tb> " <SEP> insoluble <SEP> 3,04 <SEP> 1;94
<tb> " <SEP> disponible <SEP> 16,81 <SEP> 18,04
<tb> Acide <SEP> libre <SEP> 10;00 <SEP> 6,08
<tb>
Ce matériel vieux de 12 jours fut humecté dans le con- ditionneur avec 6,7% d'eau, et nodulisé.
Le matériel traité immédiatement après traitement direct dans le sécheur et après 3 jours a donné à l'analyse:
EMI13.2
<tb> Matériel <SEP> traita
<tb>
<tb>
<tb> Immédiat <SEP> à <SEP> 3 <SEP> jours
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Humidité <SEP> 5,40 <SEP> 4,04
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> P2O5 <SEP> total <SEP> 20.98 <SEP> 21,00
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Il <SEP> insoluble <SEP> 1,42 <SEP> 1,14
<tb>
<tb>
<tb> " <SEP> disponible <SEP> 19,56 <SEP> 19,86
<tb>
<tb>
<tb> Acide <SEP> libre <SEP> 4,44 <SEP> 2,86
<tb>
Le superphosphate régulier, 2é jours après sa fabrica- tion et le superphosphate traite 12 jours après le traitement (ce qui correspond à 24 jours à compter du superphosphate initial) a donne à l'analyse:
EMI13.3
<tb> Non <SEP> traité <SEP> Tréité
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Humidité <SEP> 9.02 <SEP> 4,40
<tb>
<tb>
<tb> P2O5 <SEP> total <SEP> 20,05 <SEP> 21,03
<tb>
<tb>
<tb> " <SEP> insoluble <SEP> 1,50 <SEP> 1,12
<tb>
<tb>
<tb> " <SEP> disponible <SEP> 18,55 <SEP> 19,91
<tb>
<tb>
<tb> Acide <SEP> libre <SEP> 5,08 <SEP> 2,54
<tb>
Ceci est représenté graphiquement sur les feuilles de courbes fig. 5 et 6, sur lesquelles la courbe a figure le superphosphate régulier et la courbe c le superphosphate trai- té comme décrit ci-dessus. Pour la préparation de toutes les feuilles de courbes les tas de matériaux furent échantillonnés et analysés tous les quelques jours. Les courbes représentent les résultats moyens,
<Desc/Clms Page number 14>
On n'est pas en mesure de dire de façon nette comment les résultats bénéficiaires ci-dessus furent obtenue.
Et seulement à titre théorique, sans que cela engage l'auteur, celui-ci suggère les explications qui suivent:
L'acide libre contenu dans le superphosphate est prati- quement toujours du H3PO4. S'il existe un peu de H2SO4 c'est seulement à l'état de traces. L'humidification et la nodula- tion du superphosphate peut redistribuer cet acide phospho- rique et peut vraisemblablement donner lieu à une hydrolyse du phosphate monooaloique. Au séchage l'acide xe concentre et ceci d'autant mieux que la température élevée (environ 82 C) du matériau contenu dans le sécheur facilite l'attaque de l'acide phosphorique libre sur le P2O5 insoluble. On peut mentionner ici qu'avec de l'addé phosphorique concentré la réaction de l'acidulation est plus rapide qu'avec de l'acide phosphorique faible.
Cela est en opposition avec l'acide sulfu- rique. Si l'on emploie de l'acide sulfurique pour l'acidula- tion première, à une concentration de 60 Bé ou plus, la réac - tion acidulante est largement contrariée.
Les tentatives de sécher le superphosphate pour en amé- liorer les conditions physiques sont anciennes; la matière produite est finement poudrée et il n'y a pas de traitement.
Plus souvent il se produit une véritable réversion du P2O5 c'est-à-dire une augmentation du P2O5 insoluble. c'est l'o- pération de nodulation à la température ambiante et à la pres- sion atmosphérique, préliminairement, mais en conjonction avec l'opération de séchage immédiatement subséquente à la pression atmosphérique, qui produit les résultats bénéfi- ciaires, aussi bien au point de vue du traitement qu'à celui des propriétés physiques.
<Desc/Clms Page number 15>
A titre d'exemple d'essais de séohage sur une grande échelle (séchage seulement aveo nodulation préliminaire sur du superphosphate, nous donnerons le suivant pour un sécheur à, chauffage direct;
EMI15.1
<tb> Avant <SEP> séchage <SEP> Après <SEP> séchage
<tb>
<tb> Humidité <SEP> 12,76 <SEP> 3,49
<tb> P2O5 <SEP> total <SEP> 19,00 <SEP> 20,08
<tb> " <SEP> insoluble <SEP> 1,68 <SEP> 1,71
<tb> " <SEP> disponible <SEP> 17,32 <SEP> 19,09
<tb> Acide <SEP> libre <SEP> 9,52 <SEP> 7,14
<tb>
la matière séchée n'était pas nodulaire, mais très poussiéreuse, donc non satisfaisante au point de vue des oon- ditions physiques.
Ce qui suit est un exemple de séchage seulement de su- perphosphate régulier dans un sécheur chauffé à la vapeur:
EMI15.2
<tb> Avant <SEP> séchage <SEP> Après <SEP> séchage
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Humidité <SEP> 9,98 <SEP> 6,36
<tb>
<tb>
<tb> P2O5 <SEP> total <SEP> 20,08 <SEP> 20,95
<tb>
<tb>
<tb> " <SEP> insoluble <SEP> 2,20 <SEP> 2,46
<tb>
<tb>
<tb> " <SEP> disponible <SEP> 17,88 <SEP> 18,49
<tb>
<tb>
<tb> Acide <SEP> libre <SEP> 9,04 <SEP> 8,24
<tb>
Ici la matière séohée était également non satisfaisante en ce qui concerne les conditions physiques parce qu'elle était presqu'entièrement formée de parties fines.
L'opération de nodulation préliminaire en elle-même améliore le traitement. Mais en conionction avec le séchage qui suit immédiatement le résultat bénéficiaire se trouve largement amélioré.
Ce qui suit est un exemple de nodulation seulement du superphosphate avec 1,9% d'eau:
EMI15.3
<tb> Superphosphate <SEP> Superphosphate
<tb> de <SEP> départ <SEP> nodulisé
<tb>
<tb> Humidité <SEP> 9,14 <SEP> 11,04
<tb> P2O5 <SEP> total <SEP> 20,00 <SEP> 19,58
<tb> " <SEP> insoluble <SEP> 1,80 <SEP> 1,58
<tb> " <SEP> disponible <SEP> 18,20 <SEP> 18,00
<tb> Aoide <SEP> libre <SEP> 6,03 <SEP> 5,87
<tb>
<Desc/Clms Page number 16>
Si le superphosphate est fabriqué à l'origine avec une teneur suffisante en humidité on le nodulise sans addition d'eau.
Ainsi, le superphosphate suivant avait été nodulisé sans addition d'eau:
Himidité 12,32
P2O5 total 19,25 " insoluble 3,06 " disponible 16,19
Acide libre 11,11
Il doit être compris que l'invention n'est pas limitée dans tous ses aspects au type particulier de oonditionneur décrit pour la phase de nodulation. On peut employer par ex- emple un appareil consistant en un malaxeur à auge hozizon- tale et arbre horizontal portant des palettes ou des bras montés à un angle convenable. D'autre part on peut employer un pétrin avec des lames en S, et enfin on peut aussi employ- er par exemple un moulin dit "chilien" comme conditionneur.
Dans les exemples qui précèdent la teneur en hdmidité du superphosphate traité a été abaissée au-dessous de la te- enuhumidité de la matière de départ non traitée. Bien que l'on préfère abaisser la teneur en humidité à environ 5%, cela n'est pas nécessaire pour l'obtention des résultats bénéficiaires conformément à l'invention. On a pris par ex- emple du superphosphate à 9% et on a nodulisé la matière avec une addition d'eau de 4 1/2 %, puis séché les nodules jusqu' à la teneur d'origine de 9%. Après un jour les boulettes pro- duites étaient dures et dans d'excellentes conditions phy- siques. Cela met en évidence un point particulier du procédé, à savoir qu'il ne dépend pas nécessairement de la réduction de la teneur en humidité du superphosphate de départ.
On he possède pas d'explication définie de cette particularité.
Théoriquement il se peut que la phase de nodulation place les parcelles individuelles de superphosphate en contact
<Desc/Clms Page number 17>
intime les unes avec les autres et que le phénomène subsé- quent de recristallisation fait prendre la masse en boulettes dures et sèches, selon toute apparence, sans qu'elles mon- trent à l'analyse une teneur plus faible en humidité que le superphosphate de départ. Les résultats du produit confirment le fait que la présente invention non seulement améliore l'analyse de traitement ou chimique du superphosphate, mats encore produit un superphosphate de conditions physiques gran- dement supérieures.
On a dit dans ce qui précède qué l'opération de noduli- sation peut demander ou ne pas demander d'addition d'eau au superphosphate. Il doit être compris d'autre part qu'à la place d'eau on peut employer d'autres agents d'humidification dans la phase de nodulation, comme par exemple des solutions aqueuses d'acide sulfurique, phosphorique, de chlorure de po- tassium, de sulfate de potassium, de nitrate de sodium. Dans le cas où des solutions aqueuses d'acides sont employées dans la phase de nodulation on mélange une certaine quantité de roche phosphatique moulue avec le superphosphate pendant ou avant la nodulation. Cela fournira une quantité supplémen- taire de P2O5 disponible.
Quand in emploie une solution aqueuse, par exemple de chlorure de potassium on ajoute aussi une pe- tite quantité de roche phosphatique. On en parlera plus complè- tement dans la description qui va suivre, de la fabrication d'un engrais complet au moyen du présent procédé.
De plus, quand on nodulise le superphosphate sans addi- tion d'eau on peut par exemple prendre le phosphate acide frais obtenu en mélangeant la roche et l'acide et traiter oe mélange dans la phase de nodulation sans le soumettre à la phase de repos usuelle. Les nodules de superphosphate en forme de
<Desc/Clms Page number 18>
boulettes fermes sont ensuite léchées, de préférence direc- tement à la sortie de la phase de nodulation.
Ce qui précède représente le procédé préféré de mise en oeuvre de l'invention, ainsi que certaines modifications.
La nodulation et le séchage dans ce procédé peuvent cepen- dant ae faire autrement, par exemple dans un seul tambour rotatif avec chauffage indirect dans un sécheur à chemise de vapeur, comme représenté schématiquement en f ig. 2.
Dans ce cas la matière est d'abord hupidifiée dans un humeoteur ressemblant au conditionneur 22, puls passée pro- gressivement par le sécheur à vapeur. Dans cette variante la phase de nodulation préliminaire se fait dans la partie avant et le séchage dans la partie arrière du. séoheur. Dans ce but le tambour est ouvert à l'air libre et l'air circule en contre- courant, en maintenant ainsi dans la partie avant une atmos- phère dont la température et le degré d'humidité sont tels, par rapport à la température et à l'humidité de la matière située dans la zone de nodulation du tambour, que pratique- ment il ne se produit aucun séchage de la matière pendant la nodulation dans la partie antérieure du sécheur.
Dans la par- tie arrière du tambhur la température des nodules en préforma- tion est accrue, de sorte que les conditions relatives de température et d'humidité entre l'atmosphère dans la zone de séchage du tambour et les nodules en préformation dans la partie arrière sont telles qu'il existe une atmosphère pra- tiquement séchante et que les Modules sont séchées.
Le système dtamenage et d'humidification du superphos- phate est le même que celui représenté en fig. 1 et déjà dé- crit, saif que la nodulation ne se produit pas dans la condi- tionneur 22. A la place d'un sécheur à chauffage direct on
<Desc/Clms Page number 19>
a prévu un sécheur à chemise de vapeur 26, chauffé par la vapeur contenue dans la chemise 27, la vapeur entrant par le tuyau 28, le presse-étoupe 29 et des tuyaux en éventail 30. Un robinet d'aération 31 placé du coté du chargement du sécheur laisse évacuer les gaz permanents de l'intérieur de la che- mise de vapeur, et spécialement, il évacue l'air lors de la mise en marche.
D'autres tuyaux en éventail 32 conduisent à l'extérieur l'ea u de condensation au moyen d'un dispositif d'augets placé dans l'extrémité annulaire 33, L'eau de conden- sation sort par le presse-étoupe 34 et le tuyau 35, traverse un serpentin de réchauffage préalable de l'air puis passe par un robinet de vapeur à l'extérieur. Le sécheur est équipé avec des ramasseurs formés de barres plates légèrement espa- cées les unes des autres et placées aussi à une légère dis- tance de l'enveloppe. ces barres sont supportées de place en place par des tiges fixées à l'intérieur de l'enveloppe du sécheurq. L'air est envoyé à l'intérieur du sécheur par le ventilateur 37.
Il est aspiré à travers le serpentin réohauf- feur d'air et refoulé par le conduit 38 dans la tête fixe 39 du sécheur. Le sécheur, à son tour, est aéré par le tuyau 40, le ventilateur 41 et la cheminée 42. La matière séohée sor- tant du séoheur tombe dans la fosse ù43 d'ou elle est prise par une benne d'excavateur et transportée sur le tas de stoc- kage.
La fonction du conditionneur qui vient d'être décrit est quelque peu différente des exemples cités au sujet de l'apparell de la fig. 1. Ici, on ajoute de l'eau, mais en quantité insuffisante pour produire une agglomération réelle dans le conditionneur. La nodulation du superphosphate a lieu dans la partie supérieure antérieure ou extrémité de chargement
<Desc/Clms Page number 20>
du sécheur à, vapeur 26. Les ventilateurs 37 et 41 sont réglés de telle sorte que la tension de vapeur de l'eau à l'extré- mité d'entrée soit pratiquement à la pression atmosphérique.
Dans cette partie du sécheur la matière est donc chauffée dans une atmosphère qui pratiquement ne sèche pas, donc sans que cette matière soit séchée et la rotation du sécheur pro- duit la nodulation préliminaire du superphosphate avant sé- a hage .
Le superphosphate nodulé, sous la forme de petites boulettes est séché à la pression atmosphérique pendant son trajet en marche continue à travers le reste du sécheur Bien que la matière soit mécaniquement assez solide à sa sortie du sécheur, aa dureté augmente encore après un jour ou deux de stockage.
Le but Wisé, d'une accélération du traitement est aussi obtenu pas cette opération. Cela est représenté graphique- ment par les failles de courbes fig. 5 et 6 sur lesquelles la courbe à représente le superphosphate d'origine non traité par le présent procédé et la courbe b le superphosphate traité selon le procédé.
Le tableau qui suit montre quelques-unes des analyses :
EMI20.1
<tb> Tzaité
<tb>
<tb>
<tb> Non <SEP> traité <SEP> Traité <SEP> 4 <SEP> jours <SEP> après <SEP> traitement:
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Humidité <SEP> 9,38 <SEP> 5,50 <SEP> 3,72
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> P2O5 <SEP> total <SEP> 19,98 <SEP> 20,53 <SEP> 20,65
<tb>
<tb>
<tb> " <SEP> insoluble <SEP> 1,94 <SEP> 1,36 <SEP> 1,16
<tb>
<tb>
<tb> " <SEP> disponible <SEP> 18,04 <SEP> 19,17 <SEP> 19,49
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acide <SEP> libre <SEP> 6,08 <SEP> 3,49 <SEP> 2,06
<tb>
Deux semaines après le traitement les matières traitées et non traitées ont donné à l'analyse:
EMI20.2
<tb> Non <SEP> txaité <SEP> Traité
<tb>
<tb> Humidité <SEP> 8,96 <SEP> 4,36
<tb> P2O5 <SEP> total <SEP> 19,88 <SEP> 20,68
<tb> "- <SEP> insoluble <SEP> 1,48 <SEP> 0;
94
<tb> " <SEP> disponible <SEP> 18,40 <SEP> 19,74
<tb> Acide <SEP> libre <SEP> 5, <SEP> 08 <SEP> 1,90
<tb>
<Desc/Clms Page number 21>
Les diagrammes fig. 5 et 6 donnant respectivement les oourbes a et b montrent que le superphosphate de départ était vieux de 11 jours au moment du traitement. Ce type partiou- lier d'appareil n'est pas' aussi efficace pour traiter du su- perphosphate fraîchement fabriqué venant tout droit du silo parce qu'il se forme une sorte d'enduit sur l'enveloppe dde vapeur, qui effectivement isole le produit et empêche la trans- mission de la chaleur, mais,l'appareil est efficace pour du superphosphate partiellement traité. Le superphosphate doit avoir au moins une semaine d'âge, et de préférence de 10 jours à deux semaines.
La quantité d'eau nhéceesaire pour humecter le superphos- phate est aussi dans ce cas une fonction de l'âge du super- phosphate. Dans l'exemple donné en dernier lieu la quantité d'eau employée était de 5,5% Le même superphosphate d'origine traité dans l'appareil d'après la fig. 1 demande 6,7% d'eau ajoutés dans le conditionneur. D'une façon générale la quan- tité d'eau demandée avec l'appareil de la fige 1 est nettement supérieure à celle nécessaire avec l'appareil de la fige 2 avec le même superphosphate d'origine.
Non seulement la quantité d'eau nécessaire est fonction de l'âge du superphosphate d'origine employé, mais enaore elle est gouvernée par la grandeur des parcelles ou granules que l'on désire avoir dans la matière traitée. Si la matière traitée a tendance à donner des parties fines, on augmente la quantité d'eau et si elle a une tendance à donner de trop gros grains on diminue la quantité d'eau ajoutée.
La demanderesse a découvert en outre que le procédé per- met non seulement de traiter du superphosphate direct, mais que de plus le bénéfioe du traitement obtenu avec des engrais
<Desc/Clms Page number 22>
complets est encire plus prononcé que dans le cas de super- phosphate direct.
Lorsqu'on fabrique des engrais complets par ce procédé on mélange de préférence les matières premières avant de les introduire dans le conditionneur, bien que l'opération entière puisse être faite dans le conditionneur.
On a aussi découvert que l'action du traitement, clest- à-dire la transformation du P2O5 insoluble en P2O5 disponible est en ce cas tellement active qu'une certaine quantité de roche phosphatique moulue ajoutée au mélange produira du P2O5 disponible.
Ce qui suit est un exemple spécifique de fabrication d'un engrais complet au moyen du présent procédé. Le super- phosphate employé s'analyse comme suit:
Humidité 10,40
P2O5 total 19,85 " insoluble 1,61 " disponible 18,24
Acide libre 6,66
La teneur en p205 de la roche était de 33,4%.
À une tonne nette de superphosphate on avait ajouté 45 kg,300 de roche phosphatique, ou en d'autres termes le poids de la roche phosphatique était de 5% du poids du super- phosphate. Evalué sur une base de P2O5 le poids du P2O5 dans la roche était de 8,4% du poids du P2O5 total dans le super- phosphate.
Au mélange de superphosphate et de phosphate on avait ajouté du sulfate d'amminiac et du chlorure de potassium afin que le mélange complet contienne approximativement des mêmes quantités disponibles de P2O5 de N2 et de K20.
Les matières mélangées furent nodulisées dans le oondi- tionneur 22 avec addition d'eau de 9,3% et directement séchées
<Desc/Clms Page number 23>
dans le sécheur de la fige 1.
La matière traitée finale donna à l'analyse:
Humidité 5,92
P2O5 total 8,94 " insoluble 0,84 " disponible 8,10
NN2 7,89
K2O 7,19
Ces chiffres sont ceux relevés immédiatement après le traitement. Au bout d'une semaine le P2O5 insoluble était tombé à 0,55%.
L'analyse ci-dessus montre qu'un peu plus de 75% du P2O5 de la roche phosphatique avaient été rendus immédiate- ment disponibles et qu'après une semaine tout le P2O5 était disponible, de même qu'environ 20% de réduction du P2O5 inso- luble dans le superphosphate d'origine..Cela signifie une pro- duotion de P2O5 disponible à partir de la roche sans l'emploi d'aucun acide.
On ne sait pas exactement pourquoi cela a lieu. L'acide phosphorique libre présent dans le superphosphate n'entre pas assez en ligne de compte pour cette transformation du P2O5 à la forme disponible. Il se peut que ce soit dû à l'action du phosphate monooaloique ou des produits d'hydrilisation du phos- phate monocalcique sur le chlorure de potassium, qui mettrait en liberté une certaine quantité d'acide ohlorhydrique lequel attaquerait la roche et rendrait le superphosphate disponible.
Mais quelle qu'en soit la raison, il est un fait acquis que le P2O5 est transformé dans la forme disponible.
L'engrais complet traité possède les exoellentespropri- étés physiques des parcelles nodulaires globoïdes discrètes, incrustées et indurées.
Le procédé de fabrication d'engrais complets universel- lement pratiqué jusqu'à ce jour, comme décrit au début de cette
<Desc/Clms Page number 24>
description, consistait à mélanger à sec les diverses matiè- res et à laisser reposer le mélange. Le mélange reposé est en- suite moulu et souvent on répète deux fois l'opération du repos et de la mouture. De plus, il est nécessaire d'ajouter des substances organiques pour améliorer les conditions phy- siques de la matière. Le phénomène de repos ou dépôt semble être dû à une action réciproque et à une recristallisation . des divers sels présents dans le mélange, comme par exemple le phosphate monocalcique et le sulfate d'ammoniac qui forment du phosphate monoammoniacal et du sulfate de calcium aux surfaces de contact entre les parcelles.
Avec la présente invention toutes ces réactions internes ont lieu pendant le traitement, de sorte que le produit granu- leux résultant est une matière stable et qui ne se prend pas.
La nécessité de faire usage de substances organiques est aussi supprimée, ce qui réalise un avantage économique considérable.
Un autre avantage significatif est que chaque granule de l'engrais complet obtenu par le procédé contient toutes les nourritures variées des plantes. Cela signifie qu'il n'y a pas de ségrégation pendant la manutention et la distribution sur le sol. La répartition uniforme de l'engrais sur un champ est d'une importance capitale au point de vue du rendement agricole maximum avec emploi d'un minimum d'engrais.
Au lieu d'employer les substances azotées et potassi- ques indiquées dans l'exemple qui précède, on peut en employer d'autres comme par exemple le nitrate de soude ou d'urée comme substance azotée et le sulfate de potassium comme subs- tance potassique.
Ce qui suit est un exemple d'un engrais complet obtenu. par le procédé dans l'appareil d'après la fig. 2. L'analyse
<Desc/Clms Page number 25>
du. superphosphate employé est:
Humidité 9,58
P2O5 total 19,88 " insoluble 1,16 " disponible 16,72
Acide libre 5 , 00 P2O5 contenu dans la roche; 33,4%.
La quantité de roohe. phosphatique moulue employée était la même que dans l'exemple précédent, o'est-à-dire 5% en poids du superphosphate. Du sulfate d'ammoniac et du chlorure de potassium avaient été mélangés avec le superphosphate et la roihe moulue pour donner une proportion d'environ 1N2- 2P2O5 - 1K2O Ce mélange fut traité conformément à l'invention dans l'appareil de la fig. 2 et conditionné par addition de 7,2% d'eau..
Immédiatement après la fabrication la matière terminée avait donné à l'analyse: Hdmidité 6,82
P2O5 total 12,85 " insoluble 1,16 " disponible 11;69
N2 5,22
K20 ' 5,11 Au bout de 13 jours le P2O5 insoluble était tombé à 0,91%.
On voit donc que 55% environ du P2O5 contenu dans la roche avait été rendu dispohible immédiatement et qu'au bout de 13 jours environ 80% du P2O5 contenu dans la roche était disponible.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.