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"PROCEDE ET APPAREIL POUR LA DISTILLATION DE
GLYCERINE"
La présente invention concerne des perfectionne- ments tant aux procédés de distillation deglycérine qu'aux appareils employés pour cette distillation.
Le procédé et l'appareil de l'invention rendent possible de distiller de la glycérine avec une plus grande économie de consommation de vapeur qu'auparavant tout en donnant, en même temps, un distillat de meilleure qualité.
L'appareil, lorsqu'on le fait fonctionner confor- mément au procédé de l'invention, possède une productivité beaucoup plus grande que celle qu'on peut obtenir, à la con- naissance de la demanderesse, d'un matériel connu de même importance et donne tout le distillat sous la forme de gly-
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cérine raffinée d'excellente qualité, prête pour la vente et l'usage sans évaporation, ni concentration, ni redistil- lation ultérieures.
Il est possible, au moyen de la présente inventïon, de soumettre de la glycérine brute, obtenue de lessives de savonneries, à une distillation unique et de convertir néanmoins la plus grande partie du distillat directement en la meilleure qualité de glycérine chimique- ment pure avec moins de difficulté qu'on en éprouve ordinai- rement à tirer de la glycérine chimiquement pure dqglycérine distillée deux fois.
L'appareil et le procédé de l'invention comprennent la construction et le fonctionnement d'un certain nombre de parties dont les usages et les fonctionnements sont in- terdépendants et qui, prises ensemble, font un tout écono- mique, marchant uniment, qui donne un résultat meilleur et plus économique que ce qui, en tant que le sache la deman- deresse, a jamais pu être obtenu jusqu'à présent. De plus, certaines parties de l'installation et certaines caractéris- tiques et sous-combinaisons de l'appareil sont elles-mêmes nouvelles et utiles et constituent des caractéristiques et sous-combinaisons précieuses de l'invention sans consi- dérer l'installation tout entière, malgré que celle-ci, considérée comme un tout fonctionnant, soit particulièrement avantageuse.
De même, l'invention comprend certaines opéra- tions, et sous-combinaisons d'opérations nouvelles du procé- dé, en plus de ce dernier dans son ensemble.
L'appareil, dans son ensemble, comprend un alambic, ou chaudière à distiller, pourvu de plusieurs serpentins clos, de chauffage à la vapeur, situés dans la partie infé-
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rieure externe de l'alambic pour chauffer celle-ci avec de la vapeur à haute pression; des éjecteurs actionnés par la vapeur pour mélanger le contenu de l'alambic avec dela vapeur, les éjecteurs étant disposés de manière à décharger un mélange de ce contenu de l'alambic avec de la vapeur sur lesdits serpentins de chauffage pour effectuer un chauffage uniforme et efficace et produire des vapeurs de glycérine; un serpentin surchauffeur situé à l'intérieur de l'alambic pour surchauffer la vapeur avant qu'elle soit déchargée dans le contenu de l'alambic par lesdits éjecteurs;
des tuyaux de vapeurs pour conduire les vapeurs provenant de l'alambic à travers un séparateur, à un condenseur principal pour la glycérine; un condenseur principal, sous la forme d'une chaudière, d'un condenseur et d'un échangeur de chaleur, combinés, pour la condensation de la glycérine et la géné- ration, simultanée, de vapeur dans la chaudière par l'ébul- lition d'eau distillée ; desmoyens pour collecter l'eau con- densée des serpentins clos de chauffage à la vapeur et l'uti- liser et pour la fournir, ou en fournir une partie, au con- denseur-chaudière combiné afin de l'y convertir en vapeur; des moyens pour fournir de la vapeur de ce condenseur-chau- dière au serpentin surchauffeur situé dans l'alambic et, de là, aux éjecteurs ; moyens pour collecter la glycérine condensée dans le condenseur-chaudière;
un concentrateur- condenseur pour condenser le reste de la glycérine des va- peurs de l'alambic sous la forme dglycérines et de solutions aqueuses de glycérine de diverses concentrations, avec des moyens pour concentrer les glycérines et solutions aqueuses de glycérine les plus diluées à l'intérieur dudit concentra-
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teur afin de produire de la glycérine concentrée, avec des moyens pour retirer et collecter cette glycérine concentrée; et des moyens pour emmener les vapeurs d'eau en excès du concentrateur-condenseur à un appareil à vide convenable, de manière à maintenir un vide partiel convenable à l'inté- rieur de l'alambic et du condenseur.
L'invention comprend également d'autres caractéristiques spécifiques de construc- tion et de disposition aussi bien que des caractéristiques et sous-combinaisons de caractéristiques individuelles de l'appareil en question.
Le procédé de l'invention comprend diverses opéra- tions dont certaines, et dont certaines combinaisons, sont nouvelles et utiles et qui sont avantageusement combinées dans le procédé complet. L'invention comprend les opérations et combinaisons suivantes: La distillation rapide et effecti- ve de glycérine avec le chauffage de la glycérine dans l'a- lambic par plusieurs serpentins, clos, de chauffage par la vapeur et avec une circulation rapide et effective de la gly- cérine sur ces serpentins par l'injection de plusieurs jets de vapeur surchauffée dans ceux-ci, en même temps qu'on maintient un vide convenable, la distribution des serpentins de chauffage indirect à la vapeur et l'introduction des jets de vapeur étant telles que cela assure un chauffage rapide,
complet et uniforme de la masse de glycérine dans l'alambic pour maintenir une température sensiblement uniforme, la vaporisation d'eau distillée et le passage de la vapeur ré- sultante à travers un serpentin surchauffeur, situé dans l'alambic, où la vapeur est réchauffée à une température ap- prochant de celle de la glycérine dans l'alambic et d'où la
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vapeur est ensuite déchargée par les jets en question dans la glycérine pour effectuer une agitation de celle-ci et aider à sa distillation ;
condensation d'eau de la vapeur à haute pression utilisée pour le chauffage, la reprise de cette eau, la réduction de pression sur celle-ci et la vaporisation subséquente de ladite eau, ou d'une partie de celle-ci. pour fournir de la vapeur pure à surchauffer dans l'alambic et à décharger par les jets de vapeur dans le con- tenu de ce dernier ; de chaleur récupérée de la condensation de glycérine pour évaporer de l'eau pure afin de fournir la vapeur en jets libres utilisée dans la distil- lation de la glycérine, cette vapeur étant exempte de con- tamination par des impuretés volatiles dérivées de glycérine impure;
l'utilisation de l'eau condensée de la vapeur à hau- te pression dont il est fait usage pour un chauffage indi- rect de la glycérine comme eau à distiller par contact in- direct avec les vapeurs de glycérine chaudes à refroidir et à condenser et la fourniture de la vapeur résultante, exempte de contamination par des impuretés volatiles dérivées de glycérine impure, au serpentin surchauffeur et aux jets de vapeur, dans l'alambic, pour aider à la distillation ; leréchauffage de la glycérine fournie à l'alambic en faisant circuler en contact indirect avec elle l'eau condensée sépa- rée des serpentins de chauffage à haute pression, ou des vapeurs produites par cette eau après qu'elle a été retirée et après réduction de pression à une pression inférieure à celle des serpentins de chauffage à haute pression;
la régu- lation de la condensation des vapeurs de glycérine en les faisant passer en contact indirect avec de l'eau à évaporer
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de façon à récupérer de la glycérine pratiquement pure; la condensation ultérieure de glycérine et d'eau et la concen- tration de la glycérine aqueuse par une opération combinée de condensation et de concentration par laquelle pratique- ment tout le reste de la glycérine peut être récupéré comme glycérine concentrée, sans redistillation;
une façon per- fectionnée d'effectuer la condensation de glycérine, dans cette opération combinée de condensation et de concentra- tion, dans laquelle les vapeurs de glycérine chaudes mélan- gées avec de la vapeur passent de bas en haut sur un grand nombre de tuyaux ou surfaces de condensation, en contact indirect avec de l'eau coulant d'une manière généralement descendante et avec chauffage supplémentaire de la glycé- rine condensée pour augmenter la concentration de la glycé- rine ainsi récupérée directement. L'invention comprend d'au- tres caractéristiques spécifiques du procédé et diverses combinaisons de ces caractéristiques, aussi bien que diver- ses opérations et sous-combinaisons d'opérations du procédé.
L'appareil et le procédé de l'invention rendent possible de distiller de la glycérine avec une plus grande économie de consommation de vapeur qu'auparavant tout en donnant, en même temps, un distillat de meilleure qualité sans la nécessité d'une redistillation et avec une récupéra- tion sensiblement: complète de la glycérine comme glycérine concentrée ainsi qu'avec une récupération directe de la plus grande partie de la glycérine comme glycérine chimique- ment pure de la meilleure qualité.
La demanderesse a fait une étude des concentrations de mélanges de glycérine pure et d'eau qui existeront en pré-
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sence d'un excès de vapeurs d'eau dans diverses conditions de chaleur et de pression défavorables à la liquéfaction de vapeurs d'eau pures et des concentrations de glycérine et de solutions de glycérine qui se condenseront d'un mé- lange de glycérine et de vapeurs d'eau dans de telles condi- tions, et elle a trouvé que, dans chaque cas, la concentra- tion de la glycérine liquide ou de la solution aqueuse de glycérine qui existera dans un état d'équilibre en présence de vapeurs d'eau en excèsst très définie et dépend unique- @ ment de la pression et de la température sans égard à l'excès de vapeurs d'eau qui peut exister.
La demanderesse a également trouvé que, dans un alambic convenablement construit, le mélange de glycérine et de vapeurs d'eau, quitte l'alambic dans un état d'équili- bre délicat à l'égard de la température et de la pression, équilibre qui sera maintenu sans précipitation sensible de glycérine à travers le col de cygne de l'alambic et un sépa- rateur lorsque ceux-ci sont convenablement couverts d'une bonne substance calorifuge et que, après cela, toute chute de la température des vapeurs mélangées causera une précipi- tation de glycérine dont la concentration dépendra de la pression des vapeurs environnantes et de la température de glycérine précipitée sans égard à la quantité de vapeurs d'eau présente.
Elle a ainsi trouvé praticable de condenser la majeure partie de la glycérine sortant de l'alambic à une température relativement élevée, soigneusement contrôlée, qui est suffisante, à la pression de fonctionnement, pour donner directement de la glycérine pure de forte concentra-
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tien, 99 % à plus de 99,5 %, et dans des conditions telles que sensiblement toutes les impuretés volatiles présentes dans les vapeurs restent à l'état volatil et sortent avec les vapeurs d'eau sans contaminer la glycérine ainsi con- densée.
La. demanderesse a imaginé aussi un moyen simple de condenser le distillat de glycérine de façon que sensi- blement quatre vingts pour cent, ou davantage, de la vapeur vive fournie pour faire marcher l'alambic, à l'exclusion de celle nécessaire pour parer à la déperdition de chaleur par rayonnement, peut être récupéré et utilisé dans la distil- lation.
Elle a également imaginé un système de circulation thermique naturelle du contenu de l'alambic pour mélanger intimement la vapeur en jets libres dont il est fait usage, dans un état de division extrêmement fine, avec le contenu de l'alambic dans la zone de fourniture de chaleur maximum, de façon qu'un état équilibré du contenu de l'alambic, des vapeurs de glycérine et des vapeurs d'eau soit aisément maintenu à l'intérieur de l'alambic avec une faible propor- tion de vapeurs d'eau.
Le mélange du contenu de l'alambic et de la vapeur en jets libres est si intime que des mesures exactes de la température du contenu de l'alambic, de la. vapeur surchauffée pour les jets libres et des vapeurs de glycérine et d'eau mélangées sortant de l'alambic dans le col de cygne, à un moment donné quelconque ont été trouvées être à environ un demi-degré les unes des autres et le con- tenu de l'alambic et les vapeurs sortantes ne sont jamais surchauffées.
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Sur les dessins ci-joints, qui représentent d'une manière quelque peu conventionnelle et schématique, un appareil réalisant l'invention et propre à la mise en pra- tique du procédé de cette invention sans que celle-ci y soit, cela va sans dire, limitée :
Fig. 1 est une élévation représentant une dispo- sition des diverses parties de l'appareil;
Fig. 2 est une coupe verticale, avec parties en élévation, de l'alambic proprement dit;
Fig. 3 est une coupe horizontale suivant 3-3, fig. 2, certaines parties étant omises pour simplifier le dessin;
Fig. 4 est une coupe à grande échelle d'une forme d'exécution d'éjecteur à vapeur;
Fig. 5 est une coupe verticale, avec parties en élévation, du condenseur principal, ou condenseur-chaudière combiné;
Fig. 6 est une coupe verticale du condenseur- concentrateur, avec parties en élévation, et
Fig. 7 est une élévation de ce condenseur-concen- trateur prise à angle droit par rapport à celle de fig. 6.
Sur la fig. 1, l'alambic 1 dans lequel la glycé- rine est distillée, est pourvu d'un col de cygne 2 pour le transfert de vapeurs de glycérine et d'eau mélangées au séparateur où est enlevé ce qui a pu être entraîné. Du séparateur part un autre tuyau de vapeurs 4 aboutissant au condenseur principal, ou condenseur-chaudière, 2 qui joue le double rôle de condensera plus grande partie de la gly-
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cérine et d'en récupérer la chaleur pour engendrer, par l'é- vaporation d'eau distillée, de la vapeur qui est utilisée directement dans l'alambic pour fournir de la vapeur pure en jets libres et dont le restant est utilisé ailleurs dans le système, comme ce sera expliqué plus loin.
Avec la partie inférieure du condenseur 5 est relié un tuyau de vapeurs 6 pour amener les vapeurs d'eau mélangées aux va- peurs de glycérine non condensées dans ce condenseur, ainsi que sensiblement toutes les impuretés volatiles provenant de l'alambic, au condenseur-concentrateur combiné 8. Sous le condenseur .2 se trouve un réservoir 7, pour la réception de la glycérine pure condensée dans ce condenseur, tandis que sous le condenseur 8 est, de même, disposé un réservoir pour recevoir la glycérine concentrée des condensés pro- duits dans ce condenseur et concentrateur combiné. Le tuyau d'évacuation 10 emmène les vapeurs d'eau et sensiblement toutes les impuretés volatiles à l'installation à vide (non représentée) pour enlever l'eau et les impuretés et main- tenir le vide nécessaire.
Ce tuyau 10 présente une incli- naison de bas en haut d'environ 10 sur l'horizontale, de sorte que tout condensé qui s'y produit est ramené au con- denseur-concentrateur. Le séparateur 1 peut être de toute construction convenable et être tel que le séparateur Webre, par exemple; mais il ne doit présenter aucun obstacle au libre passage des vapeurs dedans.
Comme c'est représenté sur la fig. 2, l'alambic 1 est chauffé par des serpentins clos, de chauffage par la vapeur, 11, 12, 13, 14 et 15 commandés par des robinets d'arrivée A, B, C, D ét E et des robinets de sortie a, b, c, d et e. Les orifices dtadmission de ces serpentins clos sont
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reliés au tuyau S par lequel de la vapeur est fournie à une pression convenable, environ 10,5 kg par exemple, par une source de vapeur à haute pression (non représentée). De la vapeur saturée, fournie sous pression, sert à chauffer le contenu de l'alambic. L'eau condensée de la vapeur sous pression est retirée par les robinets de sortie a, b, c, d et e et passe au collecteur 18 et, de celui-ci par un siphon 19 qui ne permet que le passage de l'eau, et non de la vapeur, de façon à empêcher que de la vapeur à haute pres- sion s'échappe des serpentins.
La sortie du siphon 19 est reliée par un tuyau 20 au réservoir 17 dans lequel se trouve une soupape de décharge d'excès de pression, 25, qui déter- mine la pression maintenue dans ce réservoir : 1,75 kg par exemple. L'eau chaude pénétrant dans le siphon sous la haute pression d'environ 10,5 kg par exemple est déchargée de ce siphon à une zone de pression plus basse c'est-à-dire celle qui règne dans le réservoir 17.
La vapeur condensée est encore à une haute tempé- rature lorsque la pression s'exerçant sur elle est réduite, au siphon 19, à la pression plus basse réglée par la soupape 25 et la réduction de pression est cause de la vaporisation d'une partie de l'eau chaude à la pression plus basse ré- gnant dans le réservoir 17, une partie de la chaleur de l'eau chaude étant utilisée pour vaporiser une partie de l'eau et engendrer, au moyen de celle-ci, de la vapeur à une pression plus basse, le restant de l'eau étant encore chaude et à une température correspondant à la température de va- peur saturée à la pression plus basse maintenue dans le ré- servoir 17.
Si, par exemple, la vapeur à haute pression dont
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il est fait usage dans les serpentins de chauffage est fournie à une pression manométrique d'environ la,5 kg et à une température d'environ 185,5 C, l'eau condensée quit- tant les serpentins et passant au réservoir 17 sera à une température pas beaucoup inférieure à celle mentionnée au moment où la pression est réduite. La température de vapeur saturée à une pression de, par exemple, 1,75 kg maintenue dans le réservoir 17 est d'environ 130,5 C.
La chaleur con- tenue dans l'eau chaude aux températures et pressions plus élevées est utilisée pour distiller une partie de l'eau et engendrer de la vapeur lors d'une réduction de pression et tant la vapeur résultante que l'eau chaude, non vaporisée, restante, à la température et à la pression quelque peu plus basse, sont avantageusement utilisées dans le procédé.
Du haut du réservoir 17 part un tuyau de vapeur 21 qui amène la vapeur à un réchauffeur de glycérine brute, 22, pour réchauffer celle-ci avant qu'elle pénètre dans l'a- lambic. La sortie de ce réchauffeur 22 possède un siphon 23, pour permettre l'enlèvement d'eau condensée, mais non de vapeur, et une soupape de décharge d'excès de pression, 24, réglée pour évacuer à une certaine pression désirée comme, par exemple, à une pression d'environ 1,75 kg et, de préfé- rence, à une pression légèrement supérieure à celle à la- quelle fonctionne la soupape 25 du réservoir 17.
La conduite d'évacuation 27, partant du bas du réservoir 17, possède un siphon 26 pour empêcher le passage de vapeur tout en per- mettant le passage d'eau et cette conduite 27 aboutit au re- froidisseur d'eau 28 pour refroidir l'eau distillée provenant du réservoir 17 à une température plus basse, à environ 88 C
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par exemple, lorsqu'on le désire, avant qu'elle arrive, par le tuyau 29, à la chaudière 5.
La chaudière est pourvue d'une soupape de dé- charge d'excès de pression 30 à travers laquelle la vapeur en excès peut être déchargée automatiquement pour empêcher une accumulation de pression excessive dans la chaudière qui est également munie d'un tuyau de vapeur 31 pour conduire la vapeur engendrée dedans à la partie supérieure du serpen- tin surchauffeur 16, le tuyau de vapeur possédant un orifice - régulateur et un robinet ±± dans celui-ci.
Le haut du serpentin surchauffeur 16 est également relié à la conduite de vapeur à haute pressions par l'orifice 34 et le robinet
F, de sorte qu'on peut faire usage de la vapeur à haute pression, avec une réduction convenable de pression, dans le serpentin surchauffeur aux moments où l'on ne dispose pas de vapeur provenant de la chaudière 5, ou comme source dis- tincte et indépendante de vapeur pour le serpentin surchauf- feur.
Le serpentin surchauffeur 16, comme c'est repré- senté sur la fig. 2, est disposé en dedans des serpentins de chauffage clos 11 à 15 et s'élève un peu plus haut, dans l'alambic,, que ceux-ci. Il est relié, par son extrémité in- férieure, à un distributeur en couronne, 35, qui est relié à son tour, par des tuyaux 36, avec des éjecteurs 37 dont une forme d'exécution est représentée sur la fig. 4.
Ces éjecteurs sont disposés tangentiellement près de la partie inférieure de l'alambic de façon à produire, par leur déchar- ge, une vive action de tourbillonnement et d'agitation sur le contenu de l'alambic en effectuant par cela même une cir-
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culation rapide et continue de ce contenu sur les serpentins de chauffage. La. disposition est telle que la vapeur dé- chargée à travers ces éjecteurs et le liquide qui y est intimement mélangé s'élèvent parmi les serpentins 11, 12.
13,14 et 15 et entraînent le contenu de l'alambic de bas en haut sur et parmi ces serpentins, en causant une agita- tion et une circulation effectives de ce contenu de bas en haut à travers et autour des serpentins et de haut en bas à travers la partie centrale de l'alambic, en dedans du serpentin surchauffeur 16,
Comme c'est représenté sur les figs. 2 et 3, des couronnes perforées 41, 42 et 43, pour la vapeur, sont si- tuées près du fond de l'alambic et sont reliées avec la con- duite de vapeur à haute pression S par des tuyaux distincts pourvus de soupapes G, H et I et d'orifices 38.39 et 40.
Les couronnes 41 et 42 sont placées de telle façon, avec les orifices disposés de telle sorte, que la vapeur en sera dé- chargée de bas en haut parmi les serpentins de chauffage 11- 15. tandis que la couronne 43 est placée près du milieu et du fond de l'alambic pour être utiliséepour le lavage des sédiments ou résidus d'alambic, après distillation.
L'alambic est également pourvu, sur son couvercle, de regards 66 et, sur son côté, d'un niveau 70 pour indiquer le niveau du contenu et il est muni d'un tuyau de vidange, avec robinet 71.
Le condenseur-chaudière 5- de fig. 1 est représenté plus en détail sur la fig. 5. Il est construit comme un échangeur de chaleur indirect, puisqu'il est essentiel que l'eau de refroidissement et les vapeurs refroidies soient
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maintenues séparées l'une des.autres. Ce condenseur-chau- dière sert de condenseur pour les vapeurs de glycérine et de chaudière pour la génération de vapeur, l'eau qui s'y trouve servant à refroidir et condenser les vapeurs de gly- cérine et la chaleur de ces dernières servant à l'évapora- tion de l'eau distillée, dans la chaudière, sous une pres- sion convenable de préférence supérieure à la pression atmos- phérique.
La chaudière est alimentée en eau distillée par le réservoir 17, à une température réglée, au moyen du tuyau d'admission 29 et elle possède une soupape de décharge d'excès de pression 30 et un tuyau de vapeur 31 aboutissant au serpentin surchauffeur 16, comme cela a été déjà décrit.
@ L'admission des vapeurs de glycérine arrivant par le tuyau 4 se fait, en X, au sommet du condenseur-chaudière et il est prévu plusieurs tubes 56 par lesquels descendent les vapeurs de glycérine et d'eau venant de l'alambic et qui sont en- tourés et refroidis par l'eau distillée qui se trouve dans la chaudière et qui est convertie en vapeur par la chaleur absorbée des vapeurs de glycérine et d'eau en condensant de celles-ci la glycérine. A l'intérieur des tubes 56 sont disposées des garnitures en hélice 57, qui peuvent être fai- tes de métal mince légèrement tordu de manière à prendre une forme hélicoïdale, et il est désirable que ces hélices fas- sent un ou plusieurs tours sur leur longueur de façon que les vapeurs ne puissent passer dans les tubes sans être continuellement déviées vers les parois de ceux-ci.
Bien que la chaudière puisse être construite de façon que les vapeurs de glycérine et les vapeurs d'eau s'élèvent à travers
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les tubes 56, il y a des avantages marqués à les faire des- cendre dans ceux-ci. Avec la garniture en hélice représentée, la ligne de plus grande pente à partir d'une partie quelcon- que du tube en contact avec le bord de l'hélice est rapide- ment vers l'axe de l'hélice et descend le long de cet axe, de sorte que la glycérine condensée est maintenue près dudit axe et loin des parois des tubes, ce qui rend ainsi plus efficaces les surfaces condensantes de ces derniers, tandis que la forme hélicoïdale de la garniture fait que les va- peurs dirigées de haut en bas sont continuellement déviées vers les parois des tubes.
La disposition est telle qu'elle favorise un transfert effectif de chaleur de l'eau environ- nante aux vapeurs passant sur les surfaces internes des tubes /est tandis que la glycérine condensée/dans une large mesure emmenée de ces surfaces par l'hélice et descend sur celle-ci près de l'axe des tubes. Les garnitures en hélice présentent à leurs extrémités inférieures des parties rectilignes sur quelques centimètres, de façon que les vapeurs descendantes quittent les tubes dans une direction rectiligne plutôt qu'avec un fort tourbillonnement qui tendrait à briser les courants de glycérine en très petites gouttelettes et à aug- menter ainsi l'entraînement. Ces garnitures en hélice s'ar- rêtent également à une courte distance au-dessus des extré- mités inférieures des tubes.
Au-dessous des tubes 56 est disposé un bassin 8 pour recueillir la glycérine condensée. Celle-ci se présente sous la forme d'une multitude de courants coulant des extré- mités inférieures des tubes et est ainsi collectée et sépa- rée des vapeurs de glycérine et d'eau mélangées sortantes
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qui passent latéralement et autour du bassin 58. La glycé- rine condensée qui tombe dans le bassin 58 descend par le tube 59 et est livrée sur le dessus de l'extrémité du tuyau transversal 6 autour duquel elle coule pour descendre en Y dans le réservoir récepteur 2 pour en être enlevée et utilisée, le tuyau par lequel elle descend ainsi étant muni d'un robinet 72 (fig. 1).
Le reste de la glycérine qui est condensée dans .2. et ne tombe pas dans le bassin 58 descend par le tuyau .2!la de sorte qu'elle coule aussi sur le tuyau 6 en même temps que celle descendant à travers le tuyau 59.
Les vapeurs de glycérine et d'eau mélangées quit- tant le condenseur-chaudière 5. descendent à l'espace 60, entourant l'extrémité du tuyau 6 puis passent par celui-ci et l'espace 61 (f ig. 1) entourant l'autre extrémité de ce dernier et s'élèvent, de là, dans le condenseur-concentrateur 8.
Le condenseur-chaudière est pourvu d'un niveau 62 et d'un siphon de trop-plein 63 pour maintenir le niveau de l'eau distillée dans la chaudière de façon qu'elle couvre toujours le dôme interne 64. Le siphon 63 est disposé pour enlever l'eau bouillante ou niveau de la vapeur d'eau, ou bien peut être situé au niveau désiré sur un tuyau (non représenté) allant du tuyau 29, qui amène l'eau chaude au bas de la chaudière, à la partie supérieure de celle-ci, auquel cas il enlèvera une partie de l'eau plus froide en- trant dans la chaudière si cette eau entrante est en excès de celle nécessaire dans cette chaudière.
La demanderesse a également trouvé avantageux de prévoir un joint à soufflet 65 entre les parties supérieures de la section condenseuse
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interne de la chaudière et l'enveloppe externe de cette dernière pour empêcher des efforts excessifs dans les butées 56, ou les tôles de fond, dus à une dilatation inégale entre l'enveloppe de chaudière et les parties où s'opère la condensation.
La chaudière 5 possède un tuyau de sortie de va- peur, 52, aboutissant aux rangées inférieures de tubes dans le condenseur-concentrateur 8 pour chauffer celui-ci, comme ce sera décrit plus loin, et le tuyau de sortie, 53, de ces tubes possède une soupape de décharge d'excès de pression 54 et un siphon 55, fig. 1, la première contrôlant la pression qui règne dans la chaudière 5. et étant réglée à la pression désirée, par exemple : kg pression absolue, tandis que le siphon permet à l'eau condensée de la vapeur de s'échap- per sans permettre un échappement de vapeur.
Le condenseur-chaudière 2 peut être établi de façon que la surface de condensation soit suffisante pour condenser sensiblement toute la glycérine ; s'il en est ainsi la glycérine obtenue contiendra un pourcentage appré- ciablement plus élevé des impuretés volatiles inadmissibles et afin de rendre la condensation sensiblement complète, il serait désirable, sinon nécessaire, de réduire la tempéra- ture de l'eau dans la chaudière soit en opérant à une pres- sion réduite ou en construisant la chaudière de façon qu'elle possède une section inférieure plus froide.
Dans un cas com- me dans l'autre, la concentration de la glycerine qui serait condensée serait appréciablement plus faible et moins dési- rable que les concentrations qu'a obtenues la demanderesse et la qualité de la glycérine serait inférieure en raison
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d'une plus grande absorption d'impuretés volatiles inadmis- sibles à la température plus basse et aux concentrations plus faibles .
Pour obtenir de la glycérine de grande pureté et sufiisamment débarrassée d'impuretés volatiles inadmissibles, la demanderesse trouve avantageux d'établir le condenseur- chaudière .2 de telle façon que la surface de condensation ne soit pas suffisante pour condenser toute la glycérine, mais de façon qu'une grande partie de cette glycérine soit néanmoins condensée dans un état de grande pureté ; trouve également avantageux de faire fonctionner le conden- seur principal à une température telle que l'eau qui se trouve dans la chaudière soit vaporisée et engendre de la vapeur à une pression convenable pour être utilisée dans les éjecteurs de l'alambic, comme cela a été expliqué pré- cédemment.
La demanderesse a fait fonctionner l'appareil d'une manière avantageuse de façon à condenser dans le con- denseur principal 2 des quantités de glycérine allant de moins de 75 % à plus de 90 % du distillat, mais elle a trouvé avantageux, tout bien considéré, d'opérer de façon qu'en- viron 80 % de la glycérine soit condensée dans le condenseur principal 2 à une concentration d'environ 99 à 99,5 %.
Le condenseur-concentrateur, combiné, 8 représenté sur la fige 1 et, plus en détail, sur les figs. 6 et 7, est pourvu de plusieurs rangées de tubes condenseurs et concen- trateurs 44. Ceux-ci sont refroidis, près du haut du con- denseur, par de l'eau froide pénétrant en 45. Le condenseur- concentrateur 8 est établi de telle sorte que l'eau froide
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pénétrant à la partie supérieure descend graduellement au lieu de s'élever comme c'est l'habitude dans les condenseurs à surface.
Afin que les tubes condenseurs et concentrateurs 44 puissent être toujours remplis d'eau dans la partie de l'appareil où il est permis à l'eau de condensation de cou- ler, et qu'il ne puisse pas s'accumuler d'air ni de vapeur dans des poches, la demanderesse a imaginé une disposition des tubes 44 telle que l'écoulement d'eau dans ces tubes se fera localement de bas en haut encore que d'une façon générale il se fasse de haut en bas.
On arrive à cela en faisant arriver l'eau de condensation froide par le tuyau d'admission 45 qui se trouve à la seconde rangée de tubes à partir du haut et en faisant passer cet-ce eau d'abord dans les tubes de cette rangée puis dans ceux de la rangée du haut d'où elle sort, en 50, pour pénétrer, en 51, dans la quatrième rangée de tubes d'où elle revient à la troisième rangée à partir du haut pour redescendre de celle-ci à la sixième rangée de tubes et remonter ensuite à la cinquième, et ainsi de suite.
En se reportant aux figs. 6 et 7, on verra que des tubes plus petits, 47, sont disposés à l'intérieur des tubes 44 et débouchent par leurs extrémités, dans des rai- nures 46 tandis que les tubes externes, plus gros, 44 dé- bouchent par un bout dans des rainures ±± faisant communiquer les extrémités de deux rangées de tubes adjacentes. Les petits tubes présentent sur leurs dessous, à leurs extrémités internes, un petit talon 47a pour les supporter et ils dé- bouchent dans les tubes plus gros, comme représenté.
La dis- position est telle que l'eau qui, arrivant en 45. pénètre
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dans la seconde rainure 46 menant aux parties internes des tubes intérieurs 47 de la seconde rangée passe dans ces tubes et dans l'espace 48 entre les tubes 47 et 44 de cette seconde rangée puis sort des'extrémités des gros tubes dans l'espace 49 et passe de là aux extrémités des gros tubes de la rangée du haut, puis dans ces gros tubes, et revient par les petits tubes à la rainure 46 de la rangée de tubes du haut et sort ensuite en 50. Puisque la sortie se fait ainsi par la rangée supérieure de tubes, tout air ou vapeurs sont refoulés de dedans en dehors avec l'eau et descendent dans le conduit d'admission à la quatrième rangée de tubes.
La disposition est telle que l'eau venant de la rangée su- périeure de tubes descend dans la rainure existant aux ex- trémités des petites tubes de la quatrième rangée puis dans ces tubes, de la manière décrite, remonte ensuite à la troi- sième rangée et passe dans les tubes de celle-ci pour redes- cendre à l'entrée de la sixième rangée de tubes puis passer par les tubes de cette rangée et ceux de la cinquième ran- gée, et ainsi de suite.
Dans les rangées de tubes situées de deux en deux, par exemple : seconde, la quatrième, la sixième, etc., l'écoulement se fait, de dehors en dedans, des rainures 46 aux petits tubes intérieurs 47, avec retour par l'espace 48 entre les tubes intérieurs et les tubes ex- térieurs, puis de bas en haut, par la rainure 49, à l'entrée des gros tubes de la rangée suivante, puis par l'espace entre les gros et les petits tubes, avec retour par les tubes intérieurs à la rainure de cette rangée suivante plus élevée, par exemple : la première, la troisième, la cinquième, etc.,
L'eau peut ainsi être conduite à travers toutes
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les rangées de tubes et sortir par l'avant-dernière rangée de tubes du bas ;
bien l'eau de condensation peut être retirée avant d'avoir parcouru toutes les rangées de tubes.
Cette dernière disposition est avantageuse puisque les ran- gées inférieures de tubes peuvent être utilisées pour chauf- fer la partie inférieure du condenseur-concentrateur. Dans l'appareil représenté sur les figs. 1, 6 et 7, l'eau sort de la quatrième rangée de tubes, à partir du bas, par le tuyau 75.
Les deux rangées inférieures de tubes du conden- seur-concentrateur 8 sont représentées reliées à une source de vapeur pour chauffer ces tubes. La conduite de vapeur 52, venant de la chaudière 5, pénètre dans l'avant-dernière rangée de tubes du bas de sorte que la vapeur peut passer dans cette rangée de tubes puis dans la rangée de tubes inférieure et passer à la sortie 53 dont il a été question ci-dessus. Une telle disposition assure le chauffage à la vapeur d'une ou plusieurs paires de rangées de tubes à la partie inférieure du condenseur-concentrateur pour augmenter l'effet de concentration, au lieu de compter pour cela sur l'eau chaude graduellement chauffée par la chaleur absorbée dans sa descente à travers les tubes de cet appareil.
Dans la disposition représentée sur la fig. !, de la vapeur est fournie aux deux rangées de tubes du bas par l'utilisation d'une partie de la vapeur engendrée dans la chaudière .5- en excès sur celle nécessaire pour fournir la vapeur en jets libres nécessaire dans l'alambic 1 pour distiller la gly- cérine .
En se reportant à fig. 7, on verra que les tubes
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des différentes rangées de tubes du condenseur-concentrateur 8 ne sont pas placés directement au-dessous des.tubes de la rangée immédiatement supérieure ni directement au-dessous des espaces existant entre les tubes de cette dernière rangée.
Au lieu de cela, les tubes de chaque rangée sont légèrement déplacés latéralement par rapport aux tubes des rangées situées immédiatement au-dessus et au-dessous, avec ce résultat que les vapeurs ne peuvent pas passer directe- ment à travers les rangées de tubes sans être déviées dans leur parcours et que, de plus, l'eau et les solutions de glycérine diluées se condensant sur les tubes supérieurs plus froids ne peuvent pas dégoutter à travers les espaces existant entre les tubes situés en dessous, mais tomberont de manière à rencontrer les tubes de la rangée immédiatement inférieure.
Cette disposition est avantageuse puisque, de cette façon, les solutions de glycérine plus diluées se condensant sur les tubes supérieurs plus froids tombent, dans leur descente, à des tubes successivement de plus en plus chauds, y perdent une partie de leur eau et deviennent progressivement de plus en plus concentrées jusqu'à ce qu'elles arrivent aux tubes du bas qui sont à la température la plus élevée et où il est désirable de chauffer les tubes avec de la vapeur provenant d'une source extérieure, ou de l'eau chaude à laquelle il peut être permis d'atteindre le point d'ébullition sous l'action de chaleur accumulée par la condensation de solutions aqueuses de glycérine dans cette partie de l'appareil et par absorption de chaleur dans le refroidissement des vapeurs chaudes pénétrant à la partie inférieure du condenseur-concentrateur 8.
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La surface de tubes maintenue dans le condenseur- concentrateur 8 est suffisante pour condenser toute la glycérine sous la forme de solutions aqueuses de diverses concentrations, dépendant des températures de l'eau dans les diverses rangées de tubes ; la surface totale des tubes n'est, de préférence, pas suffisante pour condenser plus d'eau, comme eau ou comme glycérine diluée, qu'il n'en peut être évaporé à nouveau par la chaleur en excès des vapeurs pénétrant à la partie inférieure et absorbée par les tubes et accumulée dans les rangées de tubes du bas, ou par la chaleuren excès sous forme de vapeur fournie aux rangées de tubes inférieures.
La disposition est avantageusement telle que la glycérine est condensée d'une façon sensiblement complète avant que les vapeurs refroidies quittent les ran- gées de tubes supérieures, de façon que des vapeurs d'eau pratiquement débarrassées de glycérine quittent la partie supérieure de l'appareil, tandis que l'écliarge de chaleur et le chauffage de la glycérine condensée sont avantageuse- ment tels que la glycérine qui s'échappe finalement des ran- gées de tubes du bas, après concentration sur ceux-ci, est de la glycérine concentrée.
Sur les dessins, on n'a pas représenté de matière calorifuge sur l'appareil; mais il va sans dire que, dans une construction et un fonctionnement réels, une bonne cou- verture calorifuge sera prévue sur l'alambic 1, le col de cygne 2, le séparateur 3, les tuyaux de vapeurs 4 et 6, la Chaudière ± et les réservoirs 7 et 9, aussi bien que sur tous les tuyaux de vapeur extérieurs, le réservoir 17, les tuyaux reliant la chaudière 2 au réservoir 2 et la tuyauterie
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entre le condenseur-concentrateur 8 et le réservoir . Il est également désirable de recouvrir de substance calorifuge le réchauffeur de glycérine brute 22 et le tuyau 68 amenant la glycérine réchauffée à l'alambic. Cette fourniture de glycérine brute est réglée par le robinet 69.
Un robinet 73 est prévu dans le tuyau conduisant la glycérine du condenseur-concentrateur 8 au réservoir 9.
Les réservoirs 2 et 2 sont également munis de niveaux pour indiquer la hauteur de la glycérine dans ces réservoirs ainsi que de tuyaux et robinets de vidange et de casse-vides ainsi que de tuyauteries les reliant à un appareil à vide auxiliaire (non représenté) que l'on peut employer pour vider les réservoirs ,2 et sans interrompre le cours de la distillation.
Il va sans dire que des indicateurs de vide et des manomètres seront prévus, où c'est nécessaire, sur l'ap- pareil. Ainsi, le col de cygne 2 peut être muni d'un indi- cateur de vide convenable, représenté conventionnellement, et la chaudière 5 d'un manomètre représenté d'une manière si- milaire. Des thermomètres seront également prévus, où ce sera nécessaire, pour indiquer la température du liquide ou des vapeurs dans différentes parties de l'appareil, par exemple : la température de l'eau distillée chaude pénétrant dans la chaudière 5, la température de l'eau chaude s'écou- lant de la partie inférieure du condenseur-concentrateur 8, etc...
Le séparateur 3, qui peut être, par exemple, un séparateur Webre, est pourvu d'une conduite de vidange, 74, revenant à l'alambic 1. Cette conduite doit également être
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soigneusement recouverte de matière calorifuge.
Des regards convenables, tels que ceux 66 et 67 sus-décrits, peuvent être prévus sur différentes parties de l'appareil pour permettre d'observer la façon dont pro- gressent la distillation et la condensation.
Lorsque l'appareil est en action, et qu'une dis- tillation s'opère, l'eau qui se trouve dans la chaudière 2 est maintenue en ébullition et elle restera chaude pendant de courts arrêts. Pour commencer une distillation, après un long arrêt, comme par exemple au début d'une nouvelle se- maine de travail, on peut amener rapidement à l'ébullition l'eau contenue dans la chaudière .5- en faisant passer direc- tement dans celle-ci de la vapeur vive au moyen d'un tuyau avec robinet (non représenté).
La surface combinée des serpentins de chauffage à haute pression 11-15 de l'alambic 1 est, à dessein, gran- dement supérieure à celle nécessaire pour une distillation continue afin qu'on puisse amener rapidement le contenu de la chaudière au point d'ébullition au début de la distilla- tion et réduire ainsi au minimum le temps des arrêts.
Dans la distillation de glycérine dans l'appareil et conformément au procédé de la présente invention, on maintient dans l'appareil un vide convenable qui peut être, par exemple, une pression absolue de 15 mm de mercure. Il n'est pas nécessaire de maintenir ce vide particulier car on peut mettre le procédé en pratique d'une manière satis- faisante avec un vide meilleur ou un vide moins poussé et sur une gamme assez étendue de pressions absolues.
Pour mettre l'appareil en marche, on ferme d'abord
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tous les robinets extérieurs et on crée un vide partiel dans la conduite de vapeurs 10 au moyen d'une installation à vide convenable (non représentée). Dès que le vide a atteint ap- proximativement ce qu'on peut appeler un vide de 635 mm, soit une pression absolue d'environ 127 mm de mercure, on commence à faire arriver rapidement de la glycérine brute dans l'alambic.
Lorsque la glycérine commence à être visible dans le niveau 70 situé près du bas du côté de l'alambic, avec son extrémité inférieure légèrement au-dessus du centre ou axe des éjecteurs 37, on ouvre immédiatement les robinets A, B, C, D et E et les robinets a, b, c, d et e ainsi que le robinet F faisant communiquer la conduite de vapeur à haute pression S, par l'orifice ,avec le serpentin sur- chauffeur 16, le distributeur 35, les tuyaux 36 et les éjec- teurs 37. Pendant ce temps, le robinet 33 est fermé.
De cette façon, la vapeur à haute pression est utilisée dans les serpentins de chauffage clos pour chauffer rapidement l'appareil et la même source de vapeur est également utili- sée, avec une réduction convenable de pression, dans les éjecteurs 37 pour produire une circulation et une agitation complètes et effectives du contenu liquide de l'alambic.
En même temps qu'on met le vide en train, lorsque l'eau de la chaudière 2 est froide, on ouvre une conduite de vapeur vive (non représentée) et on admet de la vapeur vive dans l'eau distillée qui se trouve dans cette chaudière pour amener cette eau à l'ébullition, après quoi on inter- cepte l'arrivée de vapeur vive qui n'est plus nécessaire.
Avec le grand excès de surface de chauffe des ser- pentins 11-15, le contenu de l'alambic est amené à bouillir
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en quelques minutes sous le vide partiel alors maintenu dans l'alambic et même avant que le vide final soit établi.
L'agitation du contenu de l'alambic par la vapeur entrant par les éjecteurs 37 et la dente des particules de vapeur finement divisées mises en liberté à travers les éjecteurs 37 font que le contenu de l'alambic s'élève et recouvre tous les serpentins à vapeur clos et coule rapidement de bas en haut parmi ceux-ci avec un mouvement latéral de dehors en dedans tel que l'écoulement se fait à travers le serpentin surchauffeur 16 et de haut en bas à l'intérieur de l'espace existant en dedans de ce dernier jusqu'au bas de l'alambic, ce qui produit ainsi une circulation rapide du contenu de celui-ci.
Le niveau du contenu de l'alambic en dedans des limites internes du serpentin surchauffeur 16 est, normale- ment, 30 cm ou davantage au-dessous du niveau du contenu s'élevant parmi et par dessus les serpentins 11 à 15 et se déversant latéralement parmi, et de haut en bas sur, la partie interne du serpentin surchauffeur. La circulation du contenu est si rapide, et l'espace entre les tours ou spires du serpentin surchauffeur est si resserré, que la circulation générale se fait de bas en haut parmi les ser- pentins de chauffage sur l'extérieur du serpentin surchauf- feur et, dans une large mesure, de haut en bas à l'intérieur de celui-ci, avec un peu d'écoulement latéral entre les spires de ce serpentin.
Le mélange de la vapeur et du conte- nu de l'alambic, produit par les éjecteurs 37, est si par- fait et uniforme que ce contenu ne s'enfle ou ne s'élève pas plus haut qu'environ. le dessus du serpentin surchauffeur 16
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et il n'y a pas de danger qu'une partie quelconque du contenu passe par dessus car ce contenu ne se trouve, à aucun moment, localement surchauffé.
Il résulte de cette circulation rapide, uniforme et effective de tout le contenu de l'alambic et du contact intime de la vapeur en jets avec le liquide, ainsi que de l'écoulement rapidement du contenu par dessus le serpentin qu'il n'y a tout au plus qu'une petite différence entre la température du contenu liquide de l'alambic, la température des vapeurs quittant celui-ci et la température à laquelle la vapeur est surchauffée dans le serpentin surchauffeur avant d'être déchargée dans le contenu de l'alambic.
La surchauffe de la vapeur dans le serpentin 16 est ainsi ac- complie par le contenu liquide de l'alambic à une tempéra- ture plus élevée que celle à laquelle la vapeur saturée est fournie au serpentin, de sorte que cette vapeur est surchauf- fée, pratiquement, à la température du contenu liquide de l'alambic avant d'être introduite, par les éjecteurs, dans ce contenu.
En procédant de la manière décrite, on a été à même de mettre en marche un alambic qui avait été vidé et ouvert à l'air de façon qu'il distillait rapidement de la glycérine quinze minutes après la mise en route de l'appa- reil à vide. Les vapeurs de glycérine ainsi formées et pas- sant par le col de cygne 2, le séparateur 3 et le tuyau 4 pénètrent dans la chaudière .5 et commencent à y faire de la vapeur en raison de la chaleur latente cédée par les vapeurs de glycérine en se condensant en un liquide.
La vapeur ainsi formée commence à établir une pression dans la chaudière 2
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et, dès que cette pression atteint environ 0,280 kg par cm2, on ferme le robinet F de la conduite d'alimentation de vapeur à haute pression et on ouvre le robinet 33 pour per- mettre à la vapeur engendrée dans la chaudière de pénétrer dans le serpentin surchauffeur 16 par l'orifice 32. Ce der- nier est un peu plus grand que l'orifice 34 car il lui est fourni de la vapeur à une pression inférieure à celle de la vapeur qui passe par l'orifice 34. Les dimensions de ces deux orifices sont calculées de manière à tenir compte de ces pressions de vapeur différentes et à livrer la quantité voulue de vapeur en jets libres.
Si la vapeur engendrée dans la chaudière ¯5. est maintenue, au moyen de la soupape 54, à une pression manométrique d'environ 0,350 kg, soit environ 1,405 kg pression absolue, il y aura une pression différentielle d'environ 1,265 kg entre la vapeur pénétrant par l'orifice 32 et le contenu de l'alambic, ce qui fera qu'un souffle rapide de vapeur passera par les éjecteurs 37.
La vapeur en jets, au moment où elle pénètre dans le contenu de l'alambic, se détend complètement au décuple, en raison de la diminution soudaine de pression, et fait qu'une énorme quantité du contenu liquide de l'alam- bic passe par les éjecteurs 37, en raison de l'action de ceux-ci. Ce liquide devient le plus intimement mélangé avec cette vapeur se détendant au moment où le mélange est en cours de décharge de bas en haut parmi les serpentins de chauffage 11 à 15.
En opérant de la manière décrite, on a trouvé possible de condenser dans la chaudière 5 80 %, ou davantage, de la glycérine distillée et de recueillir cette glycérine
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dans le réservoir ,2 à un grand degré de pureté. On peut observer la rapidité de distillation en surveillant le changement de hauteur de glycérine dans les niveaux situés sur les côtés des réservoirs 7 et 9.
On peut mettre le procédé en pratique avec di- verses quantités de vapeur en jets libres. On a opéré, par exemple, en faisant usage de 181 kg de cette vapeur par heure dans l'alambic pendant qu'on produisait environ 454 kg de distillat de glycérine dans le même temps. Cette quantité de vapeur est considérablement inférieure à celle qu'on a habituellement employée jusqu'à présent. La demanderesse a trouvé qu'on peut également faire usage avec de bons ré- sultats, d'une quantité un peu moindre ou un peu plus grande de vapeur en jets libres.
L'orifice 34, ou l'orifice 32, par où la vapeur est fournie au serpentin surchauffeur et aux éjecteurs, sont d'une grosseur telle qu'ils livrent une quantité appropriée de vapeur, 181 kg par exemple, à l'heure, et on peut régler et contrôler facilement la quan- tité de vapeur en jets libres ainsi fournie.
On a trouvé que la productivité, ou capacité de distillation, de l'appareil de l'invention est très souple, car on a pu distiller de la glycérine brute de lessives de savonneries à des allures allant de 454 kg à 908 kg de glycérine à l'heure dans un alambic n'ayant qu'environ 1,80 m de diamètre et 1,80 m de haut sur les côtés, tout en pro- duisant de la glycérine de la meilleure qualité. Cette pro- ductivité dépasse grandement celle d'autres types d'alambics à glycérine dont on a fait usage auparavant.
La plupart des alambics en usage jusqu'à présent
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étaient pourvus de grands serpentins de chauffage s'élevant le long des côtés des alambics et au-dessus du niveau du liquide, jusque tout à fait en haut de l'alambic. Cette disposition de serpentins, en contraste avec celle dont fait usage la demanderesse, est un mauvais emploi de surface de chauffe, surchauffe les vapeurs sans qu'aucun avantage en dérive et nécessite l'usage de plus de surface de con- densation.
Dans des alambics des types antérieurs, le liquide qui s'y trouve est soumis à une surchauffe spasmodique due à un mélange insuffisant et irrégulier, d'où résultent régu- lièrement des crachements de sorte qu'il a toujours été né- cessaire de prévoir un grand premier collecteur-ramasseur pour ramener à l'alambic non seulement le liquide rejeté ou craché mais aussi une notable partie du distillat.
Dans des alambics ordinaires, des impuretés volatiles sont fré- quemment entraînées en quantités appréciables dans tous les collecteurs-ramasseurs, ce qui nécessite une redistillation, tandis que dans l'alambic de l'invention l'ébullition égale produite par les éjecteurs et la disposition des serpentins ne donne pratiquement lieu à aucun entraînement du contenu de l'alambic et le distillat recueilli est toujours sensi- blement exempt même de traces de sel ou d'impuretés non volatiles lorsqu'on distille de la glycérine brute saline aux allures mentionnées, tandis que le séparateur 2. est tou- jours sensiblement exempt d'entraînement liquide, comme on peut le voir à travers des regards (non représentés) situés dans le dessus de ce séparateur.
Dans le fonctionnement de l'appareil de l'invention, après que l'alambic a commencé à fonctionner de la manière
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précédemment décrite, il est généralement désirable d'inter- cepter une partie de la vapeur pénétrant dans les serpentins 11 à 15. Cela peut se faire en fermant un ou plusieurs des robinets A, B, C, D et E et des robinets a, b, c, d et e correspondants. La demanderesse a trouvé que la chaleur fournie à un seul serpentin serait habituellement suffisante pour maintenir une bonne allure de distillation ; il est préférable de faire usage de deux ou trois serpentins et, vers la fin de la distillation, d'ouvrir d'autres ser- pentins afin de maintenir toujours une vive allure de dis- tillation.
La chaleur, pour la distillation, est fournie principalement par les serpentins de chauffage clos et à la température élevée qu'on peut obtenir avec de la vapeur à haute pression ; une surchauffe locale du contenu de l'alambic est évitée par la circulation et l'agitation uni- formes et complètes du contenu de l'alambic par l'usage d'é- jecteurs pour la vapeur en jets directs.
La demanderesse a trouvé qu'uneurchauffeur exté- rieur distinct pour surchauffer la vapeur des jets libres n'est pas nécessaire. La chaleur nécessaire pour surchauffer la vapeur est relativement faible, n'exigeant qu'environ trois pour cent de la chaleur fournie à l'alambic par les serpentins 11 à 15. En disposant le serpentin surchauffeur dans l'alambic où il n'absorbe pas de chaleur du contenu de celui-ci dans la zone où la fourniture de chaleur est le plus nécessaire, ni ne diminue la productivité de l'alambic, ce serpentin absorbera facilement assez de chaleur du con- tenu de l'alambic pour assurer la surchauffe désirée et
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pour amener la vapeur pratiquement à la température du contenu de l'alambic sans la nécessité d'un surchauffeur extérieur.
La circulation générale précédemment décrite, à l'intérieur de l'alambic, est telle qu'une vaporisation se produit dans une large mesure dans la partie de l'alambic qui est à l'extérieur du serpentin surchauffeur et autour, et au-dessus, des serpentins 11 à 15 et la circulation du liquide, d'où les vapeurs sont dans une large mesure enle- vées, de dehors en dedans et de haut en bas par dessus le serpentin surchauffeur et parmi les spires de celui-ci a pour résultat un chauffage efficace de ce serpentin par le contenu de l'alambic, sans refroidissement inadmissible de ce contenu ni interférence avec une distillation effective de celui-ci. Les déperditions de chaleur par l'usage d'un surchauffeur extérieur sont ainsi évitées ou réduites au minimum.
En distillant de la glycérine brute de lessives de savonneries, qui contient un pourcentage appréciable de sel, il devient nécessaire de prévoir un moyen d'enlever le sel et autres impuretés non volatiles accumulés, consti- tuant les sédiments ou résidus. Cela peut être fait une ou deux fois par jour, ou à tous intervalles désirés en enle- vant les sédiments après avoir distillé la majeure partie de la glycérine de ce qui reste dans l'alambic. Pour cela, lorsque l'alimentation de l'alambic en glycérine brute est interrompue, on laisse la distillation se faire jusqu'à ce que le niveau du contenu de l'alambic tombe au bas du tube indicateur de niveau. On peut alors ouvrir en grand tous les robinets A, B, C, D et E et a, ]Il c, d et e et fermer
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le robinet 33.
En même temps, on ouvre en grand les robinets G et H, ce qui permet à de la vapeur en jets libres, venant de la conduite à haute pression S, de pénétrer par les ori- fices 8 et aux jets en couronne 41 et 42. Les orifices 38 et sont de grosseur telle que, ensemble, ils permet- tent le passage d'une quantité convenablement réglée de vapeur : environ 180 kg à l'heure, par exemple.
De cette façon, la plus grande partie de la gly- cérine peut être rapidement distillée de ce qui reste dans l'alambic. On peut alors arrêter la distillation, et in- terrompre le vide et enlever les sédiments ou résidus par lavage à l'eau chaude, d'une manière convenable. On peut ainsi rendre en peu de temps l'alambic prêt pour une non- velle distillation. En même temps, il est avantageux d'en- lever le distillat des réservoirs 2 et . Pour commencer une nouvelle distillation en suivant de très près une autre, un chauffage auxiliaire de l'eau distillée qui se trouve dans la chaudière .5 n'est pas nécessaire.
Après la mise en route d'une distillation, comme décrit, la distillation est presque automatique et un seul ouvrier a grandement le temps de surveiller plusieurs alam- bics dont les temps de mise en marche sont échelonnés. En cours de distillation, l'ouvrier veille à ce que le niveau du contenu de l'alambic soit maintenu sensiblement constant, comme c'est indiqué par le niveau 70,par le robinet de ré- glage d'alimentation 69, et à ce que la température de l'eau chaude pénétrant dans la chaudière et de l'eau chaude venant du condenseur concentrateur soit maintenue près du degré désiré.
Il s'assurera également qu'un bon courant d'eau froide
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pénètre dans les rangées de tubes supérieures du condenseur- concentrateur 8 et que les vapeurs sortant du tuyau de vapeurs 10 ne deviennent pas assez chaudes pour entraîner de la glycérine avec elles.
Des essais soigneux de la glycérine absolue fournie à l'alambic de l'invention et de la glycérine absolue dis- tillée ont montré qu'il n'y a sensiblement pas, dans l'usage de cet alambic, de pertes inconnues telles que celles qui pourraient être dues à une décomposition ou à des déperdi- tions de vapeurs.
Dans le procédé et l'appareil qui ont été décrits jusqu'à présent, la vapeur en jets libres utilisée dans l'alambic pour aider la circulation et la distillation est produite par l'évaporation d'eau distillée dans le conden- seur-chaudière au moyen de la chaleur latente de la gly- cérine récupérée dans le condenseur en condensant la gly- cérine en un liquide et l'eau distillée ainsi vaporisée est elle-même dérivée de la condensation de vapeur dans le sys- tème de chauffage clos dont il est fait usage pour fournir de la chaleur dans l'alambic pour la volatilisation de la glycérine durant la distillation. Cela constitue une combi- naison, une disposition et une suite d'opérations particu- lièrement avantageuses.
La vapeur à haute pression utilisée pour fournir de la chaleur dans l'alambic est elle-même con- densée et donne de l'eau distillée pure qui est fournie à la chaudière à une température approchant son point d'ébul- lition et y sert à refroidir et à condenser la glycérine tandis qu'elle est elle-même revaporisée pour donner la va- peur en jets libres dont il est fait usage dans l'alambic.
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La vapeur sert, finalement, à emmener du système, par le tuyau 10, les impuretés volatiles de la glycérine. La même vapeur et la même eau distillée jouent ainsi un quadruple rôle dans le procédé et avec une notable économie dans la consommation de vapeur aussi bien qu'une utilisation par- ticulièrement avantageuse de la vapeur et de l'eau conden- sée de celle-ci.
Toutefois, sous certains de ses aspects les plus généraux, et en considérant la distillation dans l'alambic proprement dit comme une opération distincte de la distil- lation et de la condensation combinées, la distillation peut être réalisée avec de la vapeur dérivée de quelqu'autre source, comme par exemple par une réduction de la pression de la vapeur à haute pression fournie à travers un robinet ou orifice de réglage convenable, comme cela est offert par le robinet F et l'orifice 34. De même, du point de vue de la génération de vapeur dans la chaudière 5, le fonctionne- ment est le même si l'eau distillée est fournie par quel- qu'autre source que l'eau condensée provenant des serpentins à vapeurhaute pression.
En conséquence, l'invention n'est point limitée, sous ses aspects plus généraux à l'usage de vapeur en jets libres dérivée de la distillation d'eau dis- tillée dans le condenseur-chaudière ; n'est pas non plus limitée à l'utilisation de l'eau condensée dans cette chau- dière lorsque la vapeur pour les jets libres doit être en- gendrée dans celle-ci.
Mais l'invention vise néanmoins, spé- cifiquement, le procédé et l'appareil lorsque la vapeur en jets libres est dérivée dans la chaudière 2 et lorsque l'eau distillée fournie à celle-ci est récupérée de la vapeur à
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haute pression, puisque les opérations combinées, considé- rées comme un tout, présentent des avantages marqués. L'uti- lisation de la vapeur condensée offre une source convena- ble d'eau pure, pour l'alimentation de la chaudière, à une température approchant du point d'ébullition dans celle-ci, de sorte que cette eau n'exige qu'un minimum de chauffage pour être portée à l'ébullition tandis qu'elle est exempte d'impuretés volatiles inadmissibles et que la vapeur en jets libres qui est produite par elle est, de même, exempte de constituants volatiles inadmissibles.
De plus, l'eau elle- même, étant de l'eau condensée pure, est débarrassée de matière non volatile qui laisserait des dépôts inadmissibles s'accumuler sur les surfaces de chauffe de la chaudière et en diminuerait par cela-même le rendement.
Une autre caractéristique, ou opération, avanta- geuse de l'invention est l'utilisation de la vapeur instan- tanée récupérée de l'eau condensée provenant des serpentins 11 à 15, engendrée lors d'une réduction de pression sur le condensat chaud, pour réchauffer la glycérine impure four- nie à l'alambic 1. Cette vapeur instantanée est capable d'être utilisée ailleurs, et la glycérine brute peut être réchauffée par une autre méthode mais elle constitue néan- moins un moyen de chauffage commode et avantageux pour ré- chauffer la glycérine et, par son usage, on réalise une plus grande économie de chaleur et la chaleur contenue dans l'eau condensée provenant des serpentins de chauffage est par cela même utilisée, en outre, avec avantage dans le procédé.
De plus, dans la marche du procédé et de l'appareil, qu'on a décrite précédemment, la vapeur engendrée dans le
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condenseur-chaudière 2 au moyen de chaleur récupérée pendant la condensation de glycérine est avantageusement utilisée tant pour la vapeur en jets libres dans l'alambic que pour chauffer les rangées de tubes inférieures du condenseur- concentrateur 8 afin d'y condenser la glycérine.
Sous cer- tains de ses aspects plus généraux, l'invention n'est point limitée à l'usage de vapeur ainsi produite car on pourrait également utiliser, sans déroger à son esprit, de la vapeur d'égale qualité dérivée d'autres sources même si de l'utili- sation de cette dernière vapeur ne résultaient pas les éco- nomies et les avantages qu'on obtient en utilisant de la chaleur récuperée dans la génération de vapeur à employer dans diverses opérations du procédé et la demanderesse con- sidère que le procédé pris comme un tout, avec ses diverses opérations interdépendantes, est particulièrement avantageux et présente des avantages importants du point de vue de l'économie de chaleur et de la qualité de la glycérine pro- duite.
L'appareil distillatoire de l'invention se distin- gue, à d'importants égards, des appareils distillatoires dans lesquels des colonnes à barbotage, ou des colonnes de rectification avec plateaux horizontaux et chapeaux à barbo- tage, ou des colonnes garnies de billes, d'anneaux ou d'au- tre matière de garnissage visant à donner une grande surface de distribution, sont employées. Les colonnes à barbotage produisent régulièrement une charge hydrostatique sensible qu'on ne considère pas ordinairement comme un inconvénient, car de telles colonnes fonctionnent communément à la pres- sion atmosphérique ou à une pression supérieure à celle-ci.
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Néanmoins, toute charge hydrostatique constitue un gros in- convénient dans un appareil distillatoire fonctionnant sous un bon vide car elle réduit très appréciablement le vide que l'on peut maintenir et fait que l'ébullition dans l'alambic est inégale et s'élève à mesure que des vapeurs passent à travers le liquide d'où résulte une chute temporaire dans la charge hydrostatique, avec une amélioration soudaine du vide. Des colonnes garnies ont les mêmes inconvénients que les colonnes à barbotage, mais avec cette différence que leur action est plus irrégulière, en raison d'un reflux ir- régulier. Elles présentent également l'inconvénient d'être continuellement sujettes à présenter une disposition irré- gulière de canaux qui permet un passage irrégulier de vapeurs à travers les colonnes.
L'appareil à distiller la glycérine de l'invention se distingue à d'importants égards de ces colonnes à barbo- tage ou garnies. En contraste avec les appareils distilla- toires employant des colonnes de ce genre, avec les incon- vénients sus-mentionnés, l'appareil de l'invention ne pré- sente jamais d'obstacle au libre passage des vapeurs dans aucune de ses parties, car il existe un ample passage, non obstrué et réellement non rétréci, pour les vapeurs, de l'alambic à l'installation à vide, à travers les diverses parties de l'appareil, et ce passage reste toujours libre.
Ainsi, dans le séparateur 3, bien que le parcours des vapeurs soit intentionnellement dévié, de manière à en enlever toute impureté non volatile possible, il n'y a pas d'obstacle au libre passage de ces vapeurs. De même, dans le condenseur-chaudière 5, bien que des moyens soient prévus
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pour dévier les vapeurs contre les surfaces de condensation et pour enlever de ces surfaces la glycérine condensée, il y a un écoulement libre des vapeurs dans les passages en hélice des tubes du condenseur, de sorte que les vapeurs non condensées ont libre passage à travers ce condenseur-t
La disposition des tubes de condensation et de concentration dans le condenseur-concentrateur de l'inven- tion est également telle qu'elle laisse des passages libres, pour les vapeurs non condensées, entre ces tubes.
Comme cela a été expliqué, ces tubes sont chicanée les uns au- dessus des autres de façon que les vapeurs se trouvent né- cessairement déviées dans leur passage à travers le conden- seur-concentrateur et de sorte que les solutions aqueuses de glycérine concentrées dégouttant d'une rangée de tubes tombent successivement à des tubes de rangées situées plus bas qui sont successivement plus chauds et qui évaporent successivement de nouvelles quantités d'eau des solutions de glycérine refluantes jusqu'à ce que le reflux dégoutte des tubes chauffés à la vapeur les plus bas, ou tubes très chauds, comme glycérine raffinée fortement concentrée.
On peut voir, ainsi, que la condensation et la concentration, dans le condenseur-concentrateur de l'invention, sont tou- jours susceptibles d'un contrôle exact et peuvent être com- plètes étant donné que les tubes supérieurs sont toujours maintenus froids tandis que les tubes du bas sont toujours maintenus chauds et que les tubes intermédiaires sont tous à des températures uniformément graduées.
Il est évident, d'après ce qui précède, que l'in- vention présente bien dès caractéristiques et avantages tant
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considérée dans son ensemble que si l'on considère ses dif- férentes parties en elles-mêmes. L'alambic lui-même et le mode de vaporisation de la glycérine dans celui-ci présen- tent des avantages marqués, sans égard au mode de conden- sation employé. De même, le condenseur-chaudière et son mode de fonctionnement possèdent des avantages marqués sans égard au mode spécifique de vaporisation dans l'alambic ni au mode de condensation subséquente de glycérine non con- densée. De même encore, le condenseur-concentrateur et son mode de fonctionnement présentent des avantages marqués sans égard au mode spécifique de vaporisation dans l'alambic ni à la façon d'effectuer une condensation partielle de la glycérine.
Mais ces diverses parties de l'appareil, et leur fonctionnement, coopèrent d'une manière particulièrement avantageuse,,et avec une économie notable, pour la distil- lation de glycérine brute, et l'obtention directe de glycé- rine concentrée sans la nécessité d'une redistillation.
Dans l'alambic proprement dit, et dans le mode /dans celui-particulier de vaporisation de la glycérine/par des serpenci, le chauffage indi- tins à vapeur à haute pression convenablement disposés près rect de la glycérine de la partie extérieure de l'alambic, l'usage de vapeur en jets libres introduite par des éjecteurs de manière à créer une circulation rapide du contenu de l'alambic et à repous- ser continuellement une partie considérable de ce contenu, intimement mélangée.avec de la vapeur finement divisée sor- tant des éjecteurs directement contre et à travers la partie de la surface de chauffe possédant la température la plus élevée, de façon à effectuer la volatilisation maximum de glycérine tout en évitant complètement la surchauffe du
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contenu de l'alambic,
ainsi que l'usage d'un serpentin à vapeur surchauffée pour les jets de vapeur, qui se trouve à l'intérieur de l'alambic et est situé de manière à ne pas prendre de chaleur à celui-ci dans la zone où la majeure partie de la glycérine est volatilisée, avec les caracté- ristiques de fonctionnement de l'alambic et de vaporisation de glycérine, offrent un mode particulièrement précieux de distillation de glycérine.
Ce mode de distillation, bien qu'utilisant. de la vapeur à haute pression à une haute température, évite complètement une surchauffe du contenu de l'alambic comme celle qui se produisait dans des alambics d'ancien type où il est simplement permis au jet de vapeur de barboter à travers le contenu de l'alambic et où il n'est pas employé de moyens efficaces pour la cir- culation complète, continue et rapide, du contenu de l'alam- bic, comme celle qui est employée dans les présents procédé et appareil.
Le condenseur-chaudière et son mode de fonction- nement permettent à de la chaleur d'être récupérée, d'une manière avantageuse et effective, des vapeurs de glycérine pendant qu'il condense ces vapeurs pour recouvrer la majeu- re partie de la glycérine dans un état de grande pureté tel qu'une autre distillation n'est point nécessaire.
En même temps, la chaleur ainsi récupérée est utilisée avec avanta- ge dans la distillation d'eau distillée et la production de valeur exempte d'impuretés volatiles qui est avantageu- sement fournie comme vapeur en jets libres dans la vapori- sation de la glycérine et l'eau résultant de la condensa- tion dans les serpentins de chauffage à haute pression est
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avantageusement utilisée, avec réduction de pression et auto-vaporisation partielle, pour réchauffer la glycérine brute fournie à l'alambic et pour fournir de l'eau distil- lée chaude au condenseur-chaudière, à une haute température.
Une partie de la vapeur engendrée dans la chaudière est également employée avantageusement dans le condenseur-con- centrateur pour aider à la concentration de la glycérine dans celui-ci.
Le condenseur-concentrateur et son mode de fonc- tionnement perfectionné condenseront et concentreront effectivement toute la glycérine qui a passé à travers le condenseur principal (ou condenseur-chaudière). Le con- denseur-concentrateur condense tout à la fois de la gly- cérine de toutes concentrations de la plus diluée, qui peut être pratiquement de concentration zéro, dans la partie supérieure du condenseur-concentrateur, à de la glycérine d'une concentration d'environ 99 %, ou au delà, dans la partie inférieure, chauffée, du concentrateur.
Ce conden- seur-concentrateur est construit et fonctionne de telle ma- nière que les solutions de glycérine plus diluées, conden- sées dans sa partie supérieure, en tombant d'une rangée de tubes à la rangée de tubes suivante, plus chaude, devient graduellement concentrée à 99 %, ou au delà, de sorte que de la glycérine fortement concentrée est tirée du bas du condenseur-concentrateur en même temps que les rangées de tubes supérieures, plus froides, empêchent la volatilisation et la déperdition de toutes quantités appréciables de gly- cérine.
L'exemple suivant de la pratique du procédé illus-
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trera les températures et autres conditions qui peuvent exister dans différentes parties de l'appareil au cours de la mise en pratique du procédé.
En supposant qu'on fasse usage de vapeur à haute pression à une pression manométrique d'environ 10,5 kg, on à une température de 185,5 C, la glycérine subissant la distillation dans l'alambic peut être maintenue, par exemple, sous un vide d'environ 15 mm de mercure et à une température d'environ 160 C, en étant chauffée par les serpentins à vapeur à haute pression. Les vapeurs de glycérine quittent l'alambic et passent au condenseur-chaudière à cette même température, c'est-à-dire à environ 160 C.
L'eau condensée, chaude, tirée des serpentins à vapeur à haute pression a sa température réduite par auto- vaporisation partielle, lors d'une réduction de pression, de sorte que l'eau qui est dans le réservoir 17 a une tempé- rature de, par exemple, environ 130 C et la vapeur formée à la même température. La vapeur dont il est fait usage pour réchauffer la glycérine réchauffe celle-ci à une température approchant celle de la vapeur utilisée, selon l'intimité et l'efficacité de l'échange de chaleur.
Le condenseur-chaudière, dans sa partie formant chaudière, contenant l'eau condensée, est à une pression manométrique de, par exemple 0,350 kg et la vapeur engendrée est à une température d'environ 109 C. Cette vapeur est surchauffée dans le serpentin surchàuffeur, avant d'être dé- chargée dans la glycérine par les éjecteurs, approximative- ment à la température de la glycérine dans l'alambic soit environ 160 C.
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Les vapeurs de glycérine et d'eau mélangées, etc., pénètrent dans la partie supérieure du condenseur-chaudière à peu près à la température à laquelle elles quittent l'a- lambic, par exemple: à environ 160 C, et quittent la partie inférieure de ce condenseur à une température plus basse, par exemple: environ 125 C. L'eau condensée venant du ré- servoir 17 pénètre dans ie condenseur-chaudière à une tempé- rétaure qui peut approcher celle de l'eau dans ce réservoir, ou à une température plus basse.
Si elle est refroidie à, par exemple, 88 C avant de pénétrer dans le condenseur- chaudière, et est introduite dans ce dernier à cette tempé- rature, elle aura un effet de refroidissement et de conden- sation un peu plus grand sur la glycérine que si elle y était introduite à une température plus élevée, plus voisine de celle de l'eau dans le réservoir 17.
La température des vapeurs de glycérine et d'eau mélangées, etc., pénétrant dans la partie inférieure du condenseur-concentrateur peut être approximativement celle des vapeurs quittant le condenseur-chaudière, par exemple : environ 125 C, plus ou moins. La température des vapeurs d'eau et les impuretés quittant la partie supérieure du con- denseur-concentrateur variera quelque peu dans le fonction- nement, mais peut être, par exemple, d'environ 49 C, plus ou moins.
La température de l'eau froide pénétrant dans le condenseur-concentrateur variera quelque peu avec les condi- tions climatiques et autres et peut être, par exemple, d'en- viron 16 C et cette eau peut être chauffée dans les tubes de ce condenseur approximativement au point d'ébullition ou un peu au-dessous, par exemple à environ 65 C, selon la
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quantité d'eau fournie et d'autres considérations. Dans le cas où les rangées de tubes inférieures du condenseur- concentrateur sont chauffées par de la vapeur, celle-ci pénètre à une température de, par exemple, environ 109 C qui peut être inférieure à celle des vapeurs de glycérine et d'eau entrantes, mais qui aidera ces vapeurs à chauffer la glycérine condensée qui dégoutte des tubes plus élevés sur ces tubes inférieurs chauffés par de la vapeur.
En opérant avec le procédé et l'appareil dans leur ensemble, la demanderesse a trouvé qu'il est possible de recouvrer sensiblement le distillat de glycérine tout entier à une concentration de 99 à 99,5 % de glycérine, sans perte appréciable de glycérine par volatilisation et sans redistillation subséquente de la glycérine dans des opérations de distillation distinctes.
Bien que les présents procédé et appareil aient été décrits en connexité avec la distillation de glycérine, on peut utiliser avantageusement un appareil et des opé- rations reposant sur les mêmes principes de construction et de fonctionnement dans la distillation et l'épuration d'autres substances volatiles ayant un point d'ébullition considérablement plus élevé que celui de l'eau et qui sont miscibles avec de l'eau dans leurs concentrations plus fortes et plus faibles.