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"Procédé de fabrication d'huiles de graissage"
Le but de cette invention est de produire , à titre de distillats , des huiles de graissage de points d'ébullition fai- bles, moyens et élevés , possédant une très faible teneur en car- bone , une bonne couleur,le minimum d'acidité organique et la meilleure propriété de " désémulsion " ,. et plus particulièrement la production de distillats de graissage à point d'ébullition éle- vé de ce genre possédant des points d'inflammation et de combus- tion très élevés .
Pour que des huiles de graissage obtenues à titre de distillais possèdent au degré maximum les qualités désirables mentionnées, il faut quelles soient sensiblement exemptes de pro- duits........
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duits d'oxydation ,des produits résultant du cracking ou dis- tillation destructive et de produits qui communiquent une mau- vaise odeur à l'huile et lui font perdre sa bonne couleur.
Certains de ces produits nuisibles existent dans l'huile brute ; certains sont produits dans les procédés de distillation ou de "topping" usuel auxquels on noumet l'huile brute pour en séparer le naphte, la gazoline , le kérosène et l'huile à gaz. et obtenir un résidu contenant les éléments lu- brifiants ; et certains sont produits dans les procédés de dis- tillation usuellement appliqués en vue de la production d'hui- les de graissage .
Le procède suivant l'invention comprand une serie do phases ou modes opératoires comprenant : 1) une façon spéciale de préparer une matière brute à huiles de graissage en partant de l'huile brute ;2) une façon spéciale de distiller les frac- tions de graissageen partant de la matière brute à huiles de graissage ; et 3) une façon spéciale de traiter les distillats de graissage ;le tout dans le but d'obtenir , à titre de dis- tillât finals , des huiler de graissage ayant les propriété spécifiées .
En général, le procédé comprend l'établissement d'un courant continu d'huile d'un réservoir ou source d'huile brute, par un système protégé contre l'entrée d'oxygène, à un réservoir destiné à recevoir le résidu final . Au cours de son écoulement ,l'huile , pendant qu'elle se meut à travers un con- duit clos de grande longueur , est chauffée suffisaient pour vaporiser les fractions de point d'ébullition' relativement fai- ble telles que la gazoline , ou telles que la gazoline et l.'hui- le à gaz , qui sont enlevées et condensées.. L'application de chaleur est telle qu'on évite, autant que cela est praticable, e cracking......
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le cracking ou distillation destructive.
L'huile résiduelle d'un courant chauffée s'échappe en coulant sous;,forme/continu avec lequel on mélange intimement et d'une façon continue une solution neutralisant les acides , par exemple une solution de soude caustique dans l'eau , Immédiatement après , l'huile chauf- fée coule sur une surface étendue, sous forme d'une nappe mince, de façon à permettre et faciliter la vaporisation d' eau- introduite avec la soude caustique. Une faible quantité d'huile sera entraînée par l'eau. En diminuant suffisamment la pression absolue agissant sur l'huile, et sans appliquer une quantité de chaleur supplémentaire, une proportion impor- tante de fractions de point d'ébullition relativement élevé , par exemple d'une huile à gaz lourds ', se vaporise .
Il est pré- férable de chasser l'eau. et l'huile à gaz en deux échelons dans le premier desquels l'eau est vaporisée et dans le second des- quels lthuile à gaz est vaporisée sous un vide élevé . L'huile résiduelle est une matière brute à huiles de graissage sensi- blement exempte de produits d'oxydation et de décomposition , Cette matière brute coule sous forme d'un courant continu à tra- vers une série de vaporisateurs dans chacun desquels elle est distribuée sur une surface étendus et amenée en relation d'échan- ge de chaleur avec 'de la vapeur de mercure ou. un agent de chauf- fage équivalent ,
la température de la vapeur de mercure et la pression absolue qui agissent sur l'huile étant limitées de telle façon qu'elles effectuent , par l'échange de chaleur et la condensation de la vapeur de mercure , la vaporisation de fractions de graissage de points d'ébullition progressivement croisants dans les vaporisateurs successifs. Les différents distillats de graissage sont soumis séparémentà une condensa- tion à reflux réalisée dans une tour soumise à un vide élevé , et certains des gaz producteurs d'odeur qu'ils contiennent sont ainsi ........
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ainsi extraits et éliminés .
Le condensât de chaque tour , qui contient les fractions de graissage désirées , est évacué et conduit sous forme d'une nappe turbulente de faible épaisseur, pendant qu1il est soumis à un vide très élevé , sur une séria de surfaces étendues ,ce qui a pour effot d'extraire du distil,- lat les gaz. producteurs d'odeur restants , et ces gaz sont éva- cués aussitôt et d*une façon continue pour empêcher leur réab- sorption par l'huile . Les distillats finals possèdent à un de- gré élevé les propriétés désirées et n'exigent pas de traitement d'épuration complémentaire .
Fig.l du dessin annexé est le schéma d'un appa- reil permettant de réaliser automatiquement le procédé entier ,
Fig. 2 est une coupe longitudinale d'un des va- poristeurs à huile de graissage.
L'huile brute est refoulée par un tuyau.! , sur- lequel sont montés un ou. plusieurs échangeurs de chaleur b , à un réservoir de décantation c. Il convient ,par l'application d'échangeurs de chaleur , secondés le cas échéant par une autre chaleur, de faire en sorte que l'huile atteigne le réservoir de décantation à une température suffisante pour réduire sa vis.- oosité à une valeur ne dépassant pas 35 secondes saybolt . Une température voisine de 125 à 175à C, est désirable
Le réservoir de décantation est préférable- ment maintenu sous une pression telle qu'elle empêche la vapo- risation de l'eau et des fractions d'huile légère .
Cette pres- sion n'est pas inférieure et est préférablement supérieure à celle qui correspond à la tension de vapeur de l'huile et de l'eau à la température désirée . Avec une température de 150 C. par exemple , il est préférable que la pression soit d'environ 5,5 Kg, L'eau et les sédiments se déposent et sont évacués par n orifice......
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un orifice de vidange prévu à la partie inférieure .
Il est désirable de prévoir plusieurs réservoirs de décantation ± , par exemple trois , de disposer ces réservoirs en parallèle et d'effectuer l'admission et l'évacuation de l' huile dans ces réservoirs par une rotation cyclique continue.
De cette façon , pendant que l'huile est admise à un réservoir , elle peut se déposer dans le second réservoir et être distribuée par le troisième , La continuité du courant d'huile peut ainsi être maintenue.
L'huile déshydratée passe alors à travers une chaudière de distillation tubulaire d . Cette chaudière comprend de préférence un seul tuyau de grande longueur qui -est chauffé par tout agent dé chauffage convenable, par exemple des gaz chauds ou de la vapeur de mercure . Il convient que la tempéra- ture à laquelle l'huile est élevée soit inférieure à celle à laquelle il se produit un cracking! important .
Il n'est pas né@es- saire que cette température soit aussi élevée que 3150 0* et on peut la diminuer encore en maintenant un vide partiel à l'inté- rieur et au-delà de la chaudière , quoique , à cette phase du; procédé , la distillation sous un vide partiel ne soit pas néces- saire
En quittant la chaudière d , un mélange d'huile et de vapeur d'huile pénètre dans une tour . Cette tour peut être divisée. en tout nombre désiré de sections .
Dans sa forme la plus simple , elle est divisée en deux sections e et f . La section inférieure e se comporte à la façon d'un séparateur de vapeurs .Les vapeurs mises en liberté dans cette section s'é- lèvent à travers la section f . Les vapeurs qui ne sont pas con- densées dans la tour peuvent être constituées en grande partie par de la gazoline ot se rondont on passant à travoro uno cota- dui te....
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uite à vapeur supérieure dans un condenseur g . Le condensat sortant du condenseur g se rend , en proportions réglables , en partie par le tuyau h à un réservoir d'accumulation et en partie par un tuyau, i à la partie supérieure de la tour .
Le reflux, ou partie ramenée à la tour par le tayau i,détermine une condensation fractionnée dans la section f .
Le condensat , qui peut être constitué en grande partie par de lthuile à' gaz , sort de la section f , une partie de ce condensat se rendant à un réservoir d'accumulation par un tuyau k et un échangeur de chaleur b (dans lequel elle transfère sa chaleur à l'huile brute qui arrive) , la partie restante passant par un tuyau. ! à la 'partie supérieure de la section e. dans laquelle elle effectue la condensation des fractions d'huile relativement lour- des par exemple 'de l'huile à gaz lourde .
Le nombre de sections en lequel la tour est divisée est une question de sélection . La proportion de chaque distillât qui est ramenée à la tour peut être réglée par des robinets ou autres obturateurs convenables . En réglant la température -à la- quelle l'huile est chauffée dans la chaudière 0. et en divisant la tour en tout nombre désiré de sections , ont peut distiller tout nombre désiré de fractions , y compris une gazoline légère , une gazoline lourde , du kérosène et une huile à gaz légère ainsi que , si on le désire , une certaine quantité d'huile à gaz lour- de et d'huile de graissage légère .
L'huile résiduelle ou mazout, quittant la tour par le tuyau n , est composé des fractions d'hui- les relativement lourdes qui doivent être soumises à un traite- ment complémentaire et à une distillation partielle avant d'ef- fectuer la distillation en vue de la production des huiles de graissage . Ce mazout peut ou non contenir , en plus des frac- tions de graissage , une quantité plus ou moins grande d'huile à gaz lourde .
Il est
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Il est préférable que la température de distillation régnant dans la chaudière d soit . telle-, et que le fonctionne- ment de la tour soit réglé de telle sorte , que toutes les frac- tions ayant un point d'inflammation inférieur à 113 C. environ soient séparées de l'huile brute . En d'autres ternes , le mazout, lorsqu'il est distillé donne préféravlement une première frac- tion de 10 % ayant un point d'inflammation qui n'est pas inférieur à 113 C. Cette température n'a été indiquée qu'à titre d'exem- ple et peut varier entre les limites d'une échelle assez grande .
Ainsi , si dans les chaudières à huiles de graissage que l'on décrira plus loin , on désire distiller les huiles de graissage les plus légères aussi bien que les huiles de graissage moyennes et lourdes , la distillation décrite sera conduite de façon à pro- duire un mazout qui , lorsqu'il sera distillé , donnera une pre- mière fraction de 10 % ayant un point d'inflammation sensible- ment inférieur à 113 C.
Le mazout passant par le tuyau n pénètre dans un réser- voir ou chaudière o qu'on appelera réservoir à soude , L'huile coule sur et le long d'un ou plusieurs passages ± . En même temps, une solution de soude caustique ou d'autres matières neutralisan- tes est admise au réservoir , cette solution arrivant d'un réci- pient d'alimentation r. L'huile et la solution de soude sont mé- langées intimement dans une petite boîte s qui est sondée au pla- teau p et est munie d'un joint hermétique autour de l'extrémité de distribution du tuyau n. La boîte s présenta dans sa paroi avant une fente par laquelle le mélange d'huile et de'solution de soude est délivré.
A cette phase , la température de l'huile sera usuel* lement supérieure à 2700 C. et peut atteindre , par exemple , 300 Ç, ou même une valeur un peu plus élevée . Il est paroonsd- quent possible..
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quent posâible de maintenir le réservoir à soude 0 à toute pres- sion commode ,y compris la pression atmosphérique , tout en as- surant néanmoins l'évapor tion rapide de toute l'eau, intro- duite avec la soude .
La vapeur d'eau , entraînant une faible quantité de vapeur d'huile , s'échappe pour se rendre à une tour de frac- tionnement t . Les vapeurs s'échappant de la partie supérieure de cette tour pénètrent dans un condenseur u.. Une partie du con- densat se rend à un réservoir d'accumulation et le reste est ra- mené dans la tour à titre de reflux . Si l'on désire ramener au réservoir o les fractions d'huila(ou toute partie des dites frac- tions) condensées dans la tour , ceci peut être effectué par un tuyau v.Ces fractions ou une partie des dites fractions peuvent encore être conduites par un tuyau, w à un réservoir d'accumula- tion .
Le mazout , contenant lasoude déshydratée en solu- tion ou en suspension , est refoulé à l'aide d'une pompe par m tuyau, x et un obturateur à contre-pression y dans un réservoir ou chaudière ± . Dans ce réservoir , l'huile coule sur des plateaux vaporisateurs 10 . Les fractions les plus légères , qu'il est désirable d'exclure de 1?installation de production d'huiles de graissage ,sont vaporisées .
Ces fractions sont composées prin- cipalement d'huile à gaz lourde ,de fractions d'huiles de graissage légères qu'on ne désire pas distiller dans ladite installation ou des deua
Dans les procédés ordinaires ,la vaporisation de l' huile à gaz lourde est effectuée à une température suffisamment élevée pour produire un cracking important , en produisant ainsi un résidu qui contient des produits crackés et dont il est impossible
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impossible de distiller l'huile de graissage de la meilleure qualité alors même que cette huile serait distillée sans cracking Dans le présent procédé , la chaleur susceptible d'être appliquée à la chaudière z n'est pas suffisante pour porter l'huile à la température à laquelle un cracking sensi- ble commence .
De préférence , @ou. lieu de fournir aucune cha- leur à la chaudière , on maintient cette chaudière sous un vide élevé En raison de la température élevée , par exem- ple 290 C., de l'huile admise et du fait que la pression est réduite de la pression atmosphérique , par exemple , à une pres- sion absolue de 50 mm. de mercure ,la quantité de chaleur spé- cifique qui se transforme en chaleur latente est suffisante pour permettre à toute l'huile à gaz qui reste dans le mazout de se vaporiser .
En raison des grandes vitesses auxquelles les vapeurs prennent naissance et quittent la surface de l'huile coulant sur les plateaux 10 , un léger entraînement de fractions de grais-. sage est susceptible de se produire . Le condenseur à reflux 11 dans lequel passent les vapeurs sortant de la chaudière z per- met , par un réglage de la température de laisser sortir les produits relativement légers par le tuyau 13 et fait passer les produits relativement lourds dans un collecteur à code cygne 12 , duquel ils peuvent être ramenés dans la chaudière z ou être conduits à travers un réfrigérant 18 à un réservoir collecteur 19 ; ou encore être conduits à un réfrigérant 15 dans lequel ils se mélangent avec le distillat de tête passant par le tuyau.
13 et le réfrigérant 14 , le mélange des condensats se rendant , de là ,dans un réservoir collecteur 16, Limite résiduelle , ou matière brute à huiles de graissage , sortant de la chaudière z passe par un tuyau 17 à une installation
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insolation de distillation à huiles de graissage .
Il est possible de réaliser le procédé en supprimant la chaudière z et en soumettant le réservoir o à un vide éle- vé .En pareil cas , en plus de l'eau et d'une certaine quan- tité de vapeurs d'huiles légères , il se distille dans le ré- servoir o sensiblement toutes les fractions d'huile qui seraient distillées dans la chaudière z . Si l'on fait usage de la chau- dière z, le réservoir ± peut être soumis à toute pression ab- solue commode , sensiblement supérieure à la faible pression ab- solue ( inférieure à la pression atmosphérique ) régnant dans la chaudière z .
Dans le procédé précédent , il y a lieu de faire res- sortir les caractéristiques suivantes :L'huile n'est portée à aucun moment à une température permettant un cracking apprécia- ble . L'huile n'est pas chauffée lentement et en bloc , mais est chauffée très rapidement en raison de son passage à travers la chaudière d sous forme d'une nappe mince , ce qui facilite con- sidérablement le transfert de chaleur à toutes les particules de l'huile . Le système est protégé contre la pénétration d'oxygène.
La soude caustique est ajoutée à l'huile après que les fractions légères ont été séparées par, distillation et la proportion dési- rée de l'eau introduite avec la soude est immédiatement éliminée par distillation . Parconséquent , le procédé empêche sensible- ment la formatio n de produits crackés et de produits d'oxydation et neutralise les produits d'oxydation susceptibles d'être pré- sents dans l'huile brute ou ceux qui sont susceptibles d'avoir été engendrés dans une faible mesure dans la partie du traite- ment qui précède l'addition de soude
La matière brute à huiles de graissage est mainte- nant à l'état voulu pour passer dans l'installation de production d'huiles ......
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d'huile? de graissage, et le problème qu'il s'agit maintenant de résoudre est d'éviter la production de produits crackés ou oxydés dans cette installation . Ce problème est très diffici- le à résoudre à cause des températures nécessairement élevées auxquelles ladite matière brute doit être chauffée dans le but -,de chasser les fractions les plus lettres ,
L'installation de distillation à huiles de graissa- 1 se peut être construite et conduite selon le brevet français
N 595209 du Toutefois, l'installation repré- sentée sur le dessin est plus efficace et plus avantageuse ,
bien qu'elle soit basée sur le même principe général consistant à chauffer l'huile pendant une période de temps très limitée en transférant à cette huile la chaleur latente de condensation de la vapeur de mercure pendant que l'huile se meut progressi- vement à l'état de nappe mince .
L'installation de production d'huiles de graissage qu'il est préférable d'employer comprend une série de vaporisa- teurs: ,qui peuvent être prévus en tout nombre désiré , par exem- ple au nombre de dix . Pour simplifier l'explication , on n'a représenté que deux vaporisateurs 20 et 21 sur le dessin . Cha- cun d'eux comprend un récipient long et étroit (voir fig.2) à travers lequel est disposé un plateau ou cloison 22 qui le di- vise en une chambre de vaporisation d'huile 23 et en une cham- bre de condensation de vapeur de mercure 24.
La matière brute à huiles de graissage arrivant par le tuyau 17 pénètre dans la chambre de vaporisation d'huile du premier vaporisateur 20 , dans lequel la fraction la plus légère de l'huile se vaporise Les vapeurs s'échappent immédiatement par des tuyaux 25 . L'huile résiduelle est transférée par un @ tuyau. 26 dans le, vaporisateur suivant 21 de la série , vaporisa- @ teur dans ...
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tour dans lequel une autre fraction , un peu plus lourde , se vaporise . Le résidu passe alors dans le vaporisateur suivant (non représenté) dans lequel il se produit une vaporisation fractionnée analogue .
Il est préférable de prévoir autant de vaporisateurs
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qu'il existe de distillats à produire . Toutefoir, los vapeurs d'un vaporisateur unique peuvent être soumises à une condensa- tion fractionnée , ou bien l'on peut condenser séparément les vapeurs sortant des différents tuyaux 26,26 en divers points de la longueur d'une chaudière de distillation .
Le résidu final du dernier vaporisateur passe dans un réservoir 27 qui peut être relié à une pompe à vide . Dans le cas d'une huile à base d'asphalte , ce résidu est composé principalement ou entièrement d'asphalte .
Au lieu d'employer de la vapeur de mercure , il est possible d'employer un autre métal vaporisable , ou un composé ou une: autre substance , tels que , le cas échéant , l'oxyde de
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dipdtzy.e , le 'eno-phbnol , le soufre ou quelque alliage métallique , wtaoeptibloa do po..6dor celles des carnatériati- ques de la vapeur de mercure qui Sont que cette vapeur est par- ticulièrement appropriée au but de la présente invention .
Toute substance de ce genre qui serait trouvée effective doit être. considérée comme étant un équivalent de la vapeur de mercure Les caractéristiques importantes de l'agent de chauffage sont les suivantes :
1 ses points d'ébullition , aux pressions abso- lues praticables , correspondent aux températures qui sont dé- sirbles dans la distillation des huiles ;
2 il peut être mis, à l'état de vapeur, en rela- tion d'échange de chaleur avec l'huile et , par le réglage de la pression , ......
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la pression. , peut être amené à se condenser à la température désirée et à communiquer sa chaleur latente à l'huile ;
3* la quantité de chaleur qui peut être transférée à l'huile à chaque différence de température entre la vapeur de mercure et l'huile est beaucoup plus grande que lorsqu'on fait usage d'un gaz chaud , tel que la vapeur d'eau ou des gaz de combustion , comme agent de chauffage ;
4* presque toute la chaleur de cet agent est dépensée utilement pour chauffer l'huile ;
5 on évite le surchauffage local dû aux grandes dif- férences de températures existant entre l'agent de chauffage et l'huile;
6 on réalise une économie dans la quantité d'agent de chauffage nécessaire pour vaporiser une quantité d'huile donnée , ce qui permet d'éviter l'emploi d'un appareil de gran- des dimensions .
Il est préférable d'admettre la vapeur de mercure aux vaporisateurs à l'aide de l'appareil représenta dans la fig.l.
D'une chaudière de mercure 30 part un tuyau à vapeur de mercure comportant des branchements 31 et 32 aboutissant aux chambres à mercure 24 des vaporisateurs 20 et 21. Chaque branchement 31 ou 32 est muni d'un robinet 33 permettant de régler indépendamment la quantité de vapeur de mercure introduite dans les chambres 24 . Il eat ainsi possible de déterminer à l'avance et indépen- damment la pression régnant dans cette chambre à vapeur de mer- cure et la température de condensation de la vapeur de mercure que renferme cette chambre
De chaque chambre à mercure de chaque vaporisateur part un tuyau de retour do merourc condensé comprenant une boî- te 34 et un tuyau, à col de cygnes 35 communiquant avec un récipient 36 qui communique..
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36 qui communique à son tour avec la chaudière . Outre que le tuyau -35 permet aux condensais: de mercure de revenir à la chau- dière ;:. il constitue une colonne de mercure liquide qui se com- porte à la façon d'un dispositif compensateur pour équilibrer les différences de pression entre la chaudière et la chambre à vapeur de mercure 24 de chaque vaporisateur .
-Du tuyau d'alimentation de vapeur de mercure part un tuyau- communiquant avec un régulateur de pression 37 qui s'ou- vre lorsque la pression de la chaudière dépasse les valeurs ma- @xima désirées et qui permet à la vapeur de mercure de pénétrer dans un condenseur 38 qui , par l'intermédiaire d'un tuyau à col de cygne 39 , communique avec le récipient 36 ,
Il est préférable de soumettre à un vide les chambres de vaporisation d'huile de tous les vaporisateurs .
Toutefois, il n'est pas nécessaire que les chambres de vaporisation d'huile dans lesquelles les fractions de point d'ébullition relativement faible sont vaporisées soient soumises à un vide , mais il faut que les. chambres de vaporisation d'huile dans lesquelles les fractions de point d'ébullition relativement élevé sont vapori- sées soient soumises à un vide . Il est nécessaire que les chambres de vaporisation dans lesquelles s'effectue la distilla- tion des fractions dont le point d'ébullition est le plus élevé soient soumises à un vide très élevé .
Dans tous les cas , il importe que la pression absolue qui agit sur l'huile dont les fractions de point d'ébullition relativement élevé doivent être distillées soit suffisamment faible pour réduire le point d'é- bullition de l'huile à une valeur aussi proche de 300 C que possible , étant donné qu'un cracking appréciable , quoique encore peu important , commence vers cette température . Il nt et pas possible , même sous un vide extrêmement élevé , de ré- , duire
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de réduire le point d'ébullition des fractions les plus hau- tes à une valeur aussi .faible que 300 C ,mais il existe d'au- tres facteurs qui empêchent un cracking important même à une température considérablement supérieure à 300 C.
Ces facteurs: sont :
1 L'huile n'est chauffée que pendant la courte période de tempsnécessaire pour lui permettre de traverser la chambre d'un bout à 1 Vautre . Comme le temps constitue un des facteurs. du cracking , de même que la température , ceci tend à réduire le cracking au minimum.
2 La couche d'huile est si mince que le facteur de pres- sion hydrostatique est négligeable . Pans une chaudière de dis- tillation fonctionnant suivant le principe des charges succès-* sives , la pression régnant près de la partie inférieure de la colonne d'huile, même si celle-ci était soumise à un vide abso- lu , serait si grande que le point d'ébullition de l'huile situé près de la dite extrémité serait relativement élevé.
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3 La chaleur n'est transmise qutà l'imile , elle n'est pas transmise aux vapeurs d'huile. L'huile à l'état de vapeur est beaucoup plus sujette à se cracker que l'huile à l'état li- qui de .
4* Entre l'huile liquide et les vapeurs d'huile il ne se produit aucun contact prolongé qui aurait tendance à mainte- nir les vapeurs dthuile chaudes après qu'elles ont été formées .
Ces vapeurs s'échappent instantanément de la surface de l'huile à travers un des tuyaux d'échappement 25.
5 L'agent de chauffage est un agent qui transfère la chaleur à un taux si élevé que la différence de température entre cet agent et l'huile est relativement faible et peut être sensiblement inférieure à 25 0 . On risque par conséquent très
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peu d ...........
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PEUL de su.r chauffer l'huile localement.
Par exemple , s'il existe dix vaporisateurs, il est désirable , et il peut être nécessaire , de maintenir l'huile dans les deux derniers vaporisateurs sous un vide équivalent à une pression absolue sensiblement inférieure à 25 m/m de mer-
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cure . mme inferf ura 10 m/m do mrau,ro Il est tout-h-fai t possible d'établir une pression absolue comprise entre 2 et 7 m/m de mercure . En quelques mots ,il importe que le vide soit aussi voisin que possible du vide absolu parce que le point d'ébullition tombe extrêmement rapidement dans le voisinage du vide absolu.
Dans le dernier ou les deux derniers vaporisateurs d' une série de dix vaporisateurs , il est possible , avec une hui- le à base d'asphalte , de séparer par distillation une huile de 'graissage possédant des points d'inflammation de 250-300 C et des points de combustion de 295-350 C .
Toutefois, si les vapeurs s'échappant des chambres de vaporisation d'huila étaient condensées immédiatement , l'huile ne serait pas de la qualité supérieure désirée , en ce sens qu' elle posséderait une odeur désagréable et se décolorerait à la longue . On a déterminé que ceci est dûà la présence de gaz pro- ducteurs d'odeur . Des gaz de ce genre peuvent être des gaz fixes et un composé gazeux aromatique contenus entièrement ou en par- tie dans l'huile brute ; ou bien ces gaz peuvent être engendrés dans les procédés de distillation qui précèdent par la décompo- sition de composés sulfurés . Une des phases du procédé consis- te à soumettre l'huile à un traitement de dégazage .
A cet effet, on relie à chaque vaporisateur un appareil de condensation , de rétrogradation et de désodorisation que l'on va maintenant décri- re.
La vapeur
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La vapeur dthuile sortant par les tuyaux 25 de chaque vaporisateur pénètre dans un collecteur 40 , puis passe.par un tuyau 41 dans la partie inférieure d'une tour 42 . Au-dessus de l'orifice de sortie du tuyau 41 se trouve une grille 43 qui sup- porte une colonne ou pile de briques chimiques telles que des anneaux Raschig. Au-dessus de cette pile de briques se trouva une autre grille 44 qui supporte une autre pile de briques . On pourrait toutefois substituer à cette tour toute autre.tour con- venable , par exemple du type à chicane ou à barbotage .
Juste au-dessous de la grille 44 se trouvent un organe déflecteur 45 et une cuvette 46 présentant une ouverture centra- le . Les vapeurs d'huile peuvent s'élever à travers l'ouverture de cette cuvette et passer autour du déflecteur . Le déflecteur empêche le condensat refluant de descendre en passant à travers l'ouverture de la cuvette 46 . Ce condensat pendre dans la cu- vette 46 et sort de cette cuvette par un tuyau 50 .
Celles des vapeurs pénétrant dans la tour 42 qui sont plus lourdes que la fraction qu'on désire séparer se condense- ront pendant qu'elles passent à travers la pile inférieure, de briques que supporte la grille 43 et couleront jusqu'à la partie inférieure: de la tour , d'où. le condensât passera par un tuyau 47 à l'extrémité d'alimentation d'huile d'une des chambres de vaporisation ,
Les vapeurs quinese condensent pas dans la pile de briques que supporte la grille 43 s'élèveront à travers la cuvet- te 46 , la grille 44 et la pile supérieure de briques que sup- porte la grille 44 , Dans la pile supérieure de briques , les vapeurs sont refroidies et la plupart de ces vapeurs se conden- sent .
Le condensai revient en passant à travers:la pile supé- ieure de brigues et la grille 44 dans la cuvette 46 et sort, de là , ......
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de là ,par un tuyau 50 . Certains des gaz non condensables s'échappent à travers la partie supérieure de la tour par un tuyau 48 qui les amène à un collecteur d'huile nauséabonde 49 qui est relié à une source de vide ,
Quoique certains des gaz producteurs d'odeur soient ainsi éliminés de l'huile , l'huile sortant par le tuyau 50 con- tient encore une quantité considérable de gaz de ce genre . Cet- te huile pénètre dans un appareil désodorisateur qui comprend une chambre 51 munie de plaques contrariées 52 sur lesquelles l'huile- descend sous forme d'une nappe mince à une vitesse suf- fisante pour créer une agitation assez grande .
La chambre 51 est munie , entre ses extrémités supérieure e't inférieure ,d' une série de tuyaux d'échappement de gaz reliés à un collecteur 53 qui est lui-même relié à une source de vida , L'extrémité in- férieure de la chambre 51 est reliée par un tuyau. 54 à un collec- teur 55 qui communique avec une source de vide ,
Bans'la chambre de désodorisation 51 , les gaz odo- rants se séparent de l'huile sur chaque plaque 52 et s'échappent aussitôt par les tuyaux d'échappement de gaz . Le fonctionnement est tel que l'huile ne peut pas réabsorber les gaz .
L'huile pénétrant dans le.collecteur 55 est prête à être vendue dans le commerce sans subir aucun autre traitement .
Le désodorisateur 51 est maintenu sous le vide le plus grand possible , qui est préférablement. égal ou supérieur à celui maintenu dans le vaporisateur correspondant . L'opération produite dans le désodorisateur 51 n'est pas une opération de va- porisation ou de distillation parce que cet, appareil n'est pas chauffé et qu'aucune partie sensible de l'huile/n'est convertie en vapeur . L'opération est essentiellement une opération de 'dégazage .
Il ressort de la description qui précède que, pour mettre en pratique le procédé suivant l'invention et produire des distillais ....
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des distillats de qualité supérieure, il est nécessaire ;
1) de séparer par distillation la fraction la plus lé- gère de l'huile brute d'une manière telle qu'on obtienne une matière brute à huiles de graissage qui est sensiblement exempte des produits de l'oxydation et de la distillation destructive
2) de séparer par distillation les huiles de graissage de la dite matière brute d'une manière tells qu'on évite ou ré- duise au minimum la distillation destructive ;
3) de traiter les huiles de graissage distillées de tel- le manière qu'elles soient exemptes dtodeur désagréable et con- servent leur bonne couleur.
Le procédé entier , commençant avec l'huile brute et se terminant avec le résida, final , est un procédé continu et peut être conduit dans l'appareil unique décrit , Les distillations successives nécessaires , de même que le traitement à la soude et la déshydratation subséquente , sont tous relises dans des conditions de température minimum et de pression contrôlée, et en empêchant l'accès, de l'oxygène, et sont conduits de telle sorte que la formation de produits crackés et de produits d'oxydation est empêchée ou réduite au minimum et que les produits de ce genre susceptibles d'exister dans l'huile brute ou susceptibles d'être engendrés pendant le procédé sont neutralisés dans la me-
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1.u'tI maximum .
],ltl.Q1dlj,tHb , la gaz preduetetupa 'edef f.1ti1 quelle que soit leur origine , sont contenus dans les distillats provenant des chaudières de distillation à huiles de graissage sont éliminés .
Il ressort de la description qui précède que les dis- tillats à huiles de graissage de la meilleure qualité ne peuvent être produits'par un procédé de distillation parfait qu'autant que les distillations et les traitements;auxquels l'huile brute est soumise
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est soumise sont d'une nature telle qu'on obtienne une matière brute à huiles de graissage de qualité convenable . Il est en outre évident qu'il n'est possible de produire des huiles de graissage distillées de bonne qualité à l'aide d'une matière brute parfaite qu'autant que le procédé de distillation est conduit de telle sorte que la formation de produits crackés et de produits d'oxydation qu'il est désirable d'exclure des dis- tillats finals est empêchée ou. réduite au minimum .
Il est en outre rendu évident que des procédés parfaits pour préparer une matière brute à huiles de graissage et pour distiller des hui- les de graissage ne peuvent pas effectuer l'élimination de cer- tains produits producteurs d'odeur et de certains produits alté- rant la couleur que contient l'huile brute ou qui sont engendrés par la décomposition de composés sulfurés . Les diverses phases du procédé complet qui fait l'objet de ltinvention sont par con- séquent liées entre elles .
Cette dépendance mutuelle des diver- ses phases du procédé entier peut être rendue encore plus évi- dente par cette observation que les diverses opérations qui pré- cèdent la distillation des huiles de graissage ne présentent pas d'avantage sensible sur les opérations connues en ce qui concerne la production de gazoline , d'huile à gaz et d'autres éléments de point d'ébullition relativement faible mais sont réalisées uniquement dans le but de produire une matière brute à huiles de graissage à l'aide de laquelle il est possible de fabriquer les e graissage huiles/de la meilleure qualité . Ces opérations font par consé- quent partie du procédé de fabrication des distillats d'huile de graissage ou constituent une phase nécessairement préliminaire de ce procédé .
Les distillais de graissage produits par ce procédé, outre qu'ils sont exempts dodeur déplaisante et possèdent une bonne
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bonne couleur , ont une teneur extrêmement faible en carbone, un essai d'acidité organique aussi faible que cela est possi- ble pour une huile et le degré maximum de possibilité de dé- sémulsion . Si l'huite brute est une huile à base d'asphalte, elle peut être distillée jusqu'à l'obtention d'un résidu, d'as- phalte sans perdre les fractions de graissage des points d'é- bullition les plus élevés, qui sont très précieuses .
Les dis- tillats possédant les points d'ébullition les plus élevés pos- sèdent une combinaison de propriétés qui étaient inconnues jus- qu'à ce jour dans les huiles de graissage, distillées, notamment un point d'inflammation et un point de combustion extrêmement élevés , conjointement avec les propriétés spécifiées plus haut.
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REVËNBICATIONS
Cette invention a trait à un procédé pour produire une huile de graissage de qualité supérieure à l'aide d'huile brute et comprend trois phases consistant:
1) à séparer les fractions relativement légères par distillation:
2) à séparer les distillats de graissage par distil- lation en faisant en sorte que des courants. d'huile distribués sur une surface étendue soient mis en relation d'échange de cha- leur avec de la vapeur de mercure pendant qu'on limite la tem- pérature de cette vapeur et la pression absolue agissant sur l'huile de façon à effectuer, par un échange de chaleur et une condensation de la vapeur de mercure, la vaporisation de l'hui- le pendant qu'on réduit le cracking au. minimum ; et
3) à condenser les vapeurs d'huile et à éliminer du condensât les gaz producteurs d'odes sans effectuer une va- porisation sensible d'huile liquide , ce qui s'obtient en dis-
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