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" PROCEDE DE FABRICATION D'HUILES POUR MOTEURS DIESEL "
On n'a pas réussi jusqu'ici à remplacer les gas- oils utilisés pour le fonctionnement des moteurs Diesel par des produits de distillation ou d'extraction de matières con- tenant du carbone telles que les houilles ou les lignites, car, en général, on ne réussit pas à allumer ces matières dans le moteur Diesel. Ce n'est uniquement que dans des mo- teurs Diesel à très forte compression que l'on peut utiliser des produits de distillation du goudron de houille ou de li- gnite. On a déjà également proposé de mélanger des huiles de goudron, par exemple de l'huile de goudron de houille avec du gas- oil, mais ces essais n'ont pas donné de résultat satisfaisant.
D'une part, les constituants asphaltiques ou résineux dissous dans l'huile de goudron de houille provoquent des dépôts charbonneux dans la chambre de combustion du moteur Diesel et,
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d'autre part, les propriétés d'allumage d'un mélange combusti- ble de ce genre ne sont pas satisfaisantes. Le gasoil ajouté améliore bien la facilité d'allumage du mélange dans une me- sure tolle qu'il se produit un allumage dans le moteur Diesel,
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/lorsque cependant le retard à l'allumage propre au gasoil/en mélange l'on uti- lise du avec des huiles ce goudron, n'agit pas de façon suffisante, gasoil 1- de sorte que le melange injecté dans le moteur Diesel présen- te une durée de combustion extraordinairement courte.
L'aug- mentation brusque de pression due à la vitesse de combustion élevée du mélange est la cause du cognement violent qui se produis lorsque l'on fait fonctionner un moteur Diesel avec des combustibles difficilement inflammables de ce genre.
On sait que les nulles moyennes et lourdes obtenues lors de la transformation catalytique de l'oxyde de carbone et de l'hydrogène pour aonner des hydrocarbures synthétiques, huiles bouillant environ entre 200 et 3200 , conviennent pour le fonctionnement de moteurs Diesel. Ces huiles se distinguent par une grande facilité d'allumage et ressemblent beaucoup aux gasoils utilisés jusqu'ici dans les moteurs Diesel en ce qui concerne la façon dont ils se comportent dans un mo- teur. Il était donc à prévoir que des mélanges d'huile de goudron avec l'huile synthétique en question devraient donner les cernes résultats défavorables.
Toutefois, selon l'invention, on a constaté, de façon surprenante, que les huiles de goudron obtenues par la cokéfaction à haute ou basse température de matières bitumineu- ses contenant du carbone telles que les houilles, les ligni- tes, les schistes, le bois, la tourbe, etc. c'est-à-dire les huiles de goudron de houille,,et de lignite, les goudrons à distillation lente, les huiles de schistes, le goudron de bois,
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etc. sont améliorés, par addition d'huile synthétique, dans une mesure telle que l'on obtient un combustible moteur convenant pour le fonctionnement des moteurs Diesel. Les par- ties bouillant à plus de 200 des hydrocarbures paraffindiques obtenus par hydrogénation catalytique de l'oxyde de carbone, à pression ordinaire ou s'en écartant peu, donnent dans ce but des résultats particulièrement bons.
A l'aide des huiles d'hydrocarbures obtenues par hydrogénation catalytique de 1' oxyde de carbone, on peut, comme avec les huiles .de goudron en question, améliorer également d'autres hydrocarbures pauvres en hydrogène tels que par exemple les produits d'extraction de houille ou de lignite ou encore, éventuellement, des pro- duits d'une faible hydrogénation, et, en fait, on peut éga- lement traiter de cette façon, dans des conditions normales, des hydrocarbures solides. Si ces matières sont insolubles dans des huiles paraff iniques, on utilisera simultanément des corps assurant la solution au moyen desquels ces matières sont mises en solution ou en fine division. Les huiles pa- raffiniques sont ajoutées aux produits pauvres en hydrogène en quantité telle que le mélange qui en résulte s'allume facilement dans le moteur Diesel.
Les rapports de quantités appropriées dépendent de la nature des matières utilisées et ce rapport approprié est obtenu, dans chaque cas, au moyen d'essais simples. Alors que jusqu'à ce jour on était obligé, pour transformer des huiles hydrogénées quelconques en une huile pour Diesel utilisable, d'enrichir la teneur en hydrogè- ne à environ 12 à 13% , de façon coûteuse, on réussit , con- formément à la présente invention à obtenir une huile pour Die- sel très susceptible d'être utilisée par simple mélange des
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huiles d'hydrocarbures riches en hydrogène avec un produit d'hydrogénation ayant une teneur en hydrogène sensiblement plus faible.
La possibilité de pouvoir renoncer à la fixation de grandes quantités d'hydrogène est, industriellement d'un grand intérêt car, justement, la fixation d'hyarogène en gran- des quantités, c'est-à-dire, la réalisation d'une hydrogéna- tion poussée, implique l'application de moyens spéciaux tels que des catalyseurs, des pressions élevées ou de grandes per- tes en constituants gazeux. En utilisant les produits pau- vres en hydrogène mentionnés plus haut, il faut cependant avoir soin que la teneur en hydrogène soit au moins assez élevée pour que, au fait des huiles d'hydrocarbures, riches en hy- diogèle, ajoutées, telles que celles que l'on obtient par hy- drogénation catalytique de l'oxyde de carbone, il ne se sépa- re pas, des produits pauvres en hydrogène, par floconnement de trop grandes quantités de carbures d'hydrogène.
Parfois, on a constaté qu'il était bon de faire précipiter au préala- ble, des carbures d'hydrogène pauvres en hydrogène, les matiè- res précipitables par les carbures d'hydrogène riches en hydro- gène, avec une petite quantité d'un autre carbure d'hydrogène riche en hydrogène, par exemple du gasoil. L'huile dont on a enlevé par filtration les matières précipitées donne alors par mélange avec les produits de transformation, riches en hydro- gène, d'un mélange oxyde de carbone-hydrogène, une huile pour Diesel parfaitement utilisable. De cette façon, on peut uti- liser de façon particulièrement intéressante , par exemple des extraits de charbon sur lesquels on n'a fixé que peu d'hy- drogène.
Les parties insolubles obtenues lors de la précipi-
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tation précédente''peuvent, éventuellement, être transformées par nouvelle fixation d'hydrogène en une matière qui donne de la même façon, en mélange avec des carbures "d'hydrogène riches en hydrogène, un combustible de valeur,pour Diesel.
Eventuellement, on peut encore soumettre à une faible hydro- génation les huiles d'hydrocarbures séparées des matières in- solubles et relativement très pauvres en hydrogène avant de les mélanger arec les produits riches en hydrogène. En ce cas, l;'hydrogénation s'effectue dans des conditions de réaction particulièrement simples.
Il est particulièrement avantageux pour le procédé selon l'invention que, lors du mélange des deux constituants, il s'effectue un raffinage des composés plus pauvres en hy- drogène en même temps qu'une amélioration des qualités du mé- lange en ce qui concerne son utilisation dans les moteurs..
Ainsi, comme cela est déjà connu, les carbures d'hydrogène paraffiniques synthétiques ajoués séparent par précipitation des carbures d'hydrogène pauvres en hydrogène les constituants donnant lieu à des dépôts de carbone dans le moteur Diesel.
Les matières séparées peuvent être enlevées de façon simple du mélange d'huile, auquel cas il est avantageux que l'agent de raffinage, à savoir les carbures d'hydrogène paraff iniques synthétiques, reste dans les carbures d'hydrogène pauvres en hydrogène et soit brûlé avec les autres corps dans le moteur Diesel. En ajoutant ces carbures d'hydrogène paraffiniques synthétiques, il est également possible d'utiliser directement les huiles de goudron brutes et de ne pas avoir à partir de produits de distillation beaucoup plus coûteux.
Le mélange d'huile avec les corps séparés peut être
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traité par une lessive et ensuite par une terre décolorante ou, éventuellement, seulement par cette dernière,
En utilisant une huile ayant une densité voisine de 1, on obtient en la mélangeant avec une huile d'hydrocarbure synthétique qui a une densité d'environ 0,76' un mélange qui a une densité d'environ 0,84 à 0,86 , égale à celle des huiles pour Diesel utilisées jusqu'ici.
Un point essentiel est également l'action favora- ble sur le point de congélation. Alors que, par exemple, les huiles de goudron ont un point de congélation très faible et les carbures d'hydrogène paraffiniques synthétiques appliqués selon l'invention un point de congélation élevé, l'huile pour Diesel obtenue en mélangeant lesdits constituants a un point de congélation normal pour huiles pour Diesel de, par exemple, -20 ,
On va expliquer davantage le procédé à l'aide des exemples suivants :
EXEMPLE 1.
On mélange intimement 75 parties en poids de fueloil brut provenant de groudon de houille (densité 1,09), qui ne s'allume pas dans le moteur Diesel , avec 100 parties en poids d'une huile paraffinique obtenue à partir d'oxyde de carbone et d'hydrogène, de densité 0,76, commençant à bouillir à en- viron 200 et ayant un point de congélation de 0 à tempéra- ture ordinaire. Il se sépare alors de l'huile de goudron de houille des matières noires insolubles et des impuretés liquides. On traite le mélange d'huile à température un peu plus élevée d'abord au moyen d'une lessive de soude à 30%, puis avec de la terre décolorante. Après filtration, on obtient
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170 parties en poids d'une huile pour Diesel, claire et sta- ble de densité 0,85.
Cette huile pour Diesel)se distingue par une très bonne faculté d'allumage et par un point de congéla- tion remarquable qui est de -20 .
.EXEMPLE 2
On mélange 70 parties de goudron de lignite bouil- lant entre 200 et 300 , de densité 0,907 et de point de con- gélation de'-23,5 , avec 30 parties en poids d'une huile pa- raffinique obtenue en partant d'oxyde de carbone et d'hydro- gène de densité 0,77 et bouillant entre 200 et 310 . Après avoir enlevé les parties qui se sont séparées, on obtient une huile pour Diesel de densité 0,866 et de point de congélation de -16,5 . Lors d'essais faits dans un moteur, on a consta- té que cette huile pour Diesel se comportait bien.
EXEMPLE 3
On mélange 65 parties d'un distillat de goudron de houille bouillant à 215-360 , ayant une densité de 1,07 et un point de congélation de -29 avec 35 parties de la même huile synthétique que celle utilisée dans l'exemple 2. Après enlèvement des parties séparées et après traitement du mélan- ge d'huile avec une lessive de soude et de la terre décolorante, on obtient une huile pour Diesel ayant une densité de 0,96 et un point de congélation de -18 , qui se caractérise par une bonne faculté d'allumage.
EXEMPLE 4
On mélange 65 parties d'une fraction bouillant à 200-320 d'un goudron à distillation lente obtenu à partir de houilie', ayant une densité de 0,991 et un point de congé- lation de -27,5 avec 35 parties de la même huile synthétique
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que celle utilisée dans l'exemple 2. Après enlèvement des parties séparées, par traitement du mélange d'huile au moyen de terre décolorante, on obtient une huile pour Diesel ayant une densité de 0,912 et un point de congélation de -20,5 .
EXEMPLE 5
On mélange 70 parties d'une fraction bouillant à 200-320 d'un goudron de houille à distillation lente, dé- phénolisé, ayant une densité de 0,966 et un point de congéla- tion inférieur à-50 avec 30 parties de l'huile d'hydrocar- bure synthétique utilisée dans l'exemple 2. Après enlèvement des parties réparées, on obtient une huile pour Diesel ayant une densité de 0,707 et un point de congélation de -23 .
EXEMPLE 6.
On mélange 70 parties d'une huile d'hydrogénation obtenue à partir de lignites dans le premier étage d'hydro- génation, huile qui n'a été hydrogénée qu'incomplètement et ayant un point de congélation de -17,5 , une densité de 0,901 et une gamme de points d'ébullition de'200 à 320 , avec 30 parties de la même huile synthétique qui a été utilisée dans l'exemple 2. Après enlèvement des parties séparées par trai- tement du mélange d'huile au moyen de terre décolorante, on obtient une huile pour Diesel ayant une densité de 0,861 et un point de congélation de -15 . Lors d'un essai fait dans un moteur, on a constaté que cette huile était une huile pour Diesel tout à fait remarquable et elle se caractérise par le fait qu'elle est absolument stable lorsqu'elle est en dépôt.
EXEMPLE 7
Comme constituant pauvre en hydrogène, on a utilisé un\:: huile d'hydrogénation obtenue, à partir de houilles, dans
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le premier étage d'hydrogénation, huile bouillant entre 200 et 320 , ayant une densité de 0,974 et un point de congéla- tion inférieur à -40 . La teneur en constituants acides de cette huile d'hydrogénation non complètement saturée en hy- drogène, s'élevait à 16% . On a mélangé 60 parties de cette huile d'hydrogénation avec 40 parties de la même huile synthé- tique que celle utilisée dans l'exemple 2. Après enlèvement des parties séparées, on obtient une huile pour Diesel de densité 0,895 et de point de congélation de -20 .
Ce mélan- ge se caractérise également par une bonne stabilité lorsqu'il est en dépôt.
EXEMPLE 8.
On mélange 70 parties d'un extrait de houille liqué- fié, obtenu par hydrogénation douce, bouillant entre 200 et 3200 de densité 1,028 et de point de congélation de -43,5 , avec 30 parties de la même huile synthétique que celle uti- lisée dans l'exemple 2. Après enlèvement des parties séparées, on obtient une huile pour Diesel ayant une densité de 0,946 et un point de congélation de -22,5 .
EXEMPLE 9.
On mélange 80 litres d'une huile lourde d'anthra- cène , à température ordinaire, avec 20 litres d'un gasoil ayant une teneur en hydrogène d'environ 8 %. Il se produit immédiatement une forte précipitation de matière asphaltique que l'on sépare par filtration. On mélange le filtrat avec la même quantité en volume d'un mélange d'hydrocarbure à point d'ébullition compris entre 200 et 310 obtenu par hydro- génation catalytique d'oxyde de carbone et l'on obtient un mé-
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lange stable qui convient, de façon remarquable, comme combus- tible pour moteurs Diesel.
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"METHOD OF MANUFACTURING OILS FOR DIESEL ENGINES"
No success has so far been achieved in replacing gas oils used in diesel engine operation with products obtained from the distillation or extraction of carbon-containing materials such as coal or lignite, because in general , we do not succeed in igniting these materials in the diesel engine. It is only in very high compression diesel engines that coal tar or coal tar distillates can be used. It has also already been proposed to mix tar oils, for example coal tar oil with gas oil, but these tests have not given satisfactory results.
On the one hand, the asphaltic or resinous constituents dissolved in coal tar oil cause carbonaceous deposits in the combustion chamber of the diesel engine and,
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on the other hand, the ignition properties of such a combustible mixture are not satisfactory. The diesel added greatly improves the ease of ignition of the mixture to the extent that ignition occurs in the diesel engine,
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/ when, however, the ignition delay specific to diesel / mixed with oils this tar is used, does not act sufficiently, diesel 1- so that the mixture injected into the diesel engine presents - an extraordinarily short combustion time.
The sudden increase in pressure due to the high combustion rate of the mixture is the cause of the violent knocking which occurs when a diesel engine is operated on such flame-retardant fuels.
It is known that the medium and heavy zero obtained during the catalytic transformation of carbon monoxide and hydrogen to give synthetic hydrocarbons, oils boiling approximately between 200 and 3200, are suitable for the operation of diesel engines. These oils are distinguished by great ease of ignition and closely resemble gas oils hitherto used in diesel engines with regard to the way they behave in an engine. It was therefore to be expected that mixtures of tar oil with the synthetic oil in question would give the dark circles unfavorable results.
However, according to the invention, it has been found, surprisingly, that the tar oils obtained by the coking at high or low temperature of bituminous materials containing carbon such as coal, lignites, shales, wood, peat, etc. that is to say, coal tar, and lignite oils, slow distillation tars, shale oils, wood tar,
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etc. are improved by the addition of synthetic oil to such an extent that a motor fuel suitable for the operation of diesel engines is obtained. The parts boiling at more than 200 of paraffindic hydrocarbons obtained by the catalytic hydrogenation of carbon monoxide, at ordinary pressure or deviating little from it, give particularly good results for this purpose.
With the aid of the hydrocarbon oils obtained by the catalytic hydrogenation of carbon monoxide, it is possible, as with the tar oils in question, to improve also other low-hydrogen hydrocarbons such as, for example, the products of carbon dioxide. extraction of hard coal or lignite or possibly products of low hydrogenation, and indeed solid hydrocarbons can also be treated in this way under normal conditions. If these materials are insoluble in paraffinic oils, simultaneously solution-providing bodies will be used by means of which these materials are dissolved or finely divided. Para-raffinic oils are added to low hydrogen products in such quantity that the resulting mixture easily ignites in the diesel engine.
The ratios of appropriate amounts depend on the nature of the materials used and this appropriate ratio is obtained in each case by means of simple tests. While until now it has been necessary, in order to convert any hydrogenated oils into a usable diesel oil, to enrich the hydrogen content to about 12 to 13%, in an expensive manner, one succeeds, according to to the present invention to obtain a die-salt oil which is very suitable for use by simple mixing of the
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Hydrocarbon oils rich in hydrogen with a hydrogenation product having a significantly lower hydrogen content.
The possibility of being able to forgo the fixation of large quantities of hydrogen is industrially of great interest because, precisely, the fixation of hyarogen in large quantities, that is to say, the realization of a Extensive hydrogenation involves the application of special means such as catalysts, high pressures or large losses of gaseous constituents. When using the low hydrogen products mentioned above, however, care must be taken that the hydrogen content is at least high enough so that, aware of the added hydrocarbon oils, rich in hydrogel, such as those which is obtained by catalytic hydrogenation of carbon monoxide, it does not separate from products poor in hydrogen by flocculation of too large quantities of hydrogen carbides.
Sometimes it has been found that it is good to precipitate beforehand, hydrogen carbides poor in hydrogen, the materials precipitable by hydrogen carbides rich in hydrogen, with a small quantity of hydrogen. another hydrogen carbide rich in hydrogen, for example gas oil. The oil from which the precipitated matters have been removed by filtration then gives, by mixing with the transformation products, rich in hydrogen, a carbon monoxide-hydrogen mixture, a perfectly usable diesel oil. In this way, it is particularly advantageous to use, for example, coal extracts to which only a little hydrogen has been fixed.
The insoluble parts obtained during the precipitation
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The preceding tation '' can, optionally, be transformed by new fixation of hydrogen into a material which likewise gives, mixed with hydrogen carbides "rich in hydrogen, a valuable fuel for Diesel.
Optionally, the hydrocarbon oils separated from the insoluble and relatively very low hydrogen materials can be further subjected to a low hydrogenation before mixing them with the hydrogen rich products. In this case, the hydrogenation takes place under particularly simple reaction conditions.
It is particularly advantageous for the process according to the invention that, during the mixing of the two constituents, a refining of the compounds poorer in hydrogen is carried out at the same time as an improvement of the qualities of the mixture as regards concerns its use in engines.
Thus, as is already known, the added synthetic paraffinic hydrogen carbides separate by precipitation from the hydrogen carbides poor in hydrogen the constituents giving rise to carbon deposits in the diesel engine.
The separated materials can be easily removed from the oil mixture, in which case it is advantageous that the refining agent, namely the synthetic paraffinic hydrogen carbides, remains in the hydrogen carbides poor in hydrogen and either burnt with the other bodies in the Diesel engine. By adding these synthetic paraffinic hydrogen carbides, it is also possible to use crude tar oils directly and not have from much more expensive distillates.
The oil mixture with the separated bodies can be
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treated with a detergent and then with a bleaching earth or, possibly, only with the latter,
By using an oil having a density in the region of 1, by mixing it with a synthetic hydrocarbon oil which has a density of about 0.76% a mixture which has a density of about 0.84 to 0.86 is obtained. , equal to that of diesel oils used so far.
An essential point is also the favorable action on the freezing point. While, for example, tar oils have a very low freezing point and synthetic paraffinic hydrogen carbides applied according to the invention have a high freezing point, diesel oil obtained by mixing said constituents has a high freezing point. normal freezing for diesel oils of, for example, -20,
The process will be further explained with the aid of the following examples:
EXAMPLE 1.
75 parts by weight of crude fuel oil obtained from coal groudon (density 1.09), which does not ignite in the diesel engine, are intimately mixed with 100 parts by weight of a paraffinic oil obtained from carbon dioxide. carbon and hydrogen, density 0.76, starting to boil at about 200 and having a freezing point of 0 at room temperature. The coal tar oil then separates from the insoluble black matter and the liquid impurities. The oil mixture is treated at a slightly higher temperature, first with 30% sodium hydroxide solution, then with bleaching earth. After filtration, we obtain
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170 parts by weight of a clear and stable diesel oil with a density of 0.85.
This diesel oil) is characterized by very good ignition power and a remarkable freezing point of -20.
.EXAMPLE 2
70 parts of lignite tar boiling between 200 and 300, density 0.907 and freezing point of -23.5, are mixed with 30 parts by weight of a paraffin oil obtained starting from. carbon monoxide and hydrogen with a density of 0.77 and boiling between 200 and 310. After removing the parts which separated, a diesel oil with a density of 0.866 and a freezing point of -16.5 is obtained. During tests carried out in an engine, it was found that this diesel oil behaved well.
EXAMPLE 3
65 parts of a 215-360 boiling coal tar distillate having a specific gravity of 1.07 and a freezing point of -29 are mixed with 35 parts of the same synthetic oil as used in Example 2. After removing the separated parts and treating the oil mixture with sodium hydroxide solution and bleaching earth, a diesel oil having a density of 0.96 and a freezing point of -18 is obtained, which is obtained. characterized by good ignitability.
EXAMPLE 4
65 parts of a 200-320 boiling fraction of a slow distillation tar obtained from coal having a specific gravity of 0.991 and a freezing point of -27.5 are mixed with 35 parts of the same. synthetic oil
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than that used in Example 2. After removing the separated parts, by treating the oil mixture with bleaching earth, a diesel oil is obtained having a density of 0.912 and a freezing point of -20.5.
EXAMPLE 5
70 parts of a 200-320 boiling fraction of a slowly distilled, de-phenolized coal tar having a specific gravity of 0.966 and a freezing point of less than -50 are mixed with 30 parts of the oil. synthetic hydrocarbon used in Example 2. After removing the repaired parts, a diesel oil having a specific gravity of 0.707 and a freezing point of -23 is obtained.
EXAMPLE 6.
70 parts of a hydrogenation oil obtained from lignites are mixed in the first hydrogenation stage, which oil has only been partially hydrogenated and having a freezing point of -17.5, specific gravity. from 0.901 and a boiling point range of 200 to 320, with 30 parts of the same synthetic oil which was used in Example 2. After removing the separated parts by treating the oil mixture with of bleaching earth, a diesel oil is obtained having a density of 0.861 and a freezing point of -15. During a test carried out in an engine, it was found that this oil was a quite remarkable diesel oil and it is characterized by the fact that it is absolutely stable when deposited.
EXAMPLE 7
As the component poor in hydrogen, a hydrogenation oil obtained from coal was used in
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the first stage of hydrogenation, oil boiling between 200 and 320, having a specific gravity of 0.974 and a freezing point of less than -40. The content of acid constituents of this hydrogenation oil, which was not completely saturated with hydrogen, was 16%. 60 parts of this hydrogenation oil were mixed with 40 parts of the same synthetic oil as that used in Example 2. After removing the separated parts, a diesel oil of 0.895 density and freezing point is obtained. from -20.
This mixture is also characterized by good stability when it is deposited.
EXAMPLE 8.
70 parts of a liquefied coal extract, obtained by mild hydrogenation, boiling between 200 and 3200 with a specific gravity of 1.028 and a freezing point of -43.5, are mixed with 30 parts of the same synthetic oil as that used. read in Example 2. After removing the separated parts, a diesel oil is obtained having a density of 0.946 and a freezing point of -22.5.
EXAMPLE 9.
80 liters of heavy anthracene oil are mixed at room temperature with 20 liters of gas oil having a hydrogen content of about 8%. There immediately occurs a strong precipitation of asphaltic material which is separated by filtration. The filtrate is mixed with the same quantity by volume of a hydrocarbon mixture having a boiling point of between 200 and 310 obtained by catalytic hydrogenation of carbon monoxide and a mixture is obtained.
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A stable mixture which is remarkably suitable as a fuel for diesel engines.