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Perfectionnements à la fabrication du caoutchouc cellulaire dilaté au gaz.
Cette invention est relative à la fabrication du caoutchouc cellulaire, obtenu par dilatation au gaz.
Il a été constaté que le caoutchouc cellulaire de bonne qualité se prête admirablement bien à une grande variété d'usages.
Par exemple, comme corps flottant, il possède une notable supériorité sur le liège, les vessies et ceintures gonflables et autres articles analogues. De même, comme isolant contre la chaleur, le froid, le bruit, et dans son application aux couvre-parquets spéciaux, aux nattes et :articles analogues - pour ne citer que quelques-unes des nombreuses applications
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possibles - le caoutchouc cellulaire possède une très notable supériorité sur les matières employées jusqu'à présent pour ces fins.
Bien des façons de produire le caoutchouc cellulai- re par dilatation au gaz ont été essayées et on connaît plu- sieurs procédés permettant de produire un caoutchouc cellu- laire d'une très bonne qualité, parfois pratiquement parfaite.
Certains d'entre eux sont des procédés en une phase, c'est-à- dire que la pâte de caoutchouc est complètement "gazérfiée" et complètement vulcanisée par la chaleur pendant qu'elle se trouve dans un cylindre ou chambre de gazéification très chaud. D'autres sont des procédés en deux phases, dans les- quels la pâte est complètement gazéifiée mais seulement par- tiellement vulcanisée dans le cylindre ou chambre de gazéi- fication chaud, la vulcanisation complète étant effectuée après qu'on a retiré du cylindre la pâte gazéifiée et partiel- lement vulcanisée.
Ces procédés sont connus ( notamment de ceux qui se sont occupés du problème) sous le nom de leurs inventeurs, et ils comprennent les procédés Pfleumer, Fulton, Marshall, Miner, Denton et celui du Caoutchouc-mousse.
Les demandeurs sont intimement familiarisés avec le problème de la production du caoutchouc cellulaire et ils ont assité à des essais au cours desquels ces divers procé- dés ont été examinés à fond au moyen d'une installation suffi- samment importante pour permettre de tirer des conclusions nettes quant à la possibilité de produire le caoutchouc cellu- laire à un prix lui'assurant une valeur compétitive.
Plus récemment, il y a quelques mois, les deman- deurs étaient chargés de surveiller la production de caout-
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chouc cellulaire par le procédé en deux phases bien connu à l'aide d'une installation qui est probablement la plus moderne de celles existant jusqu'à présent.
Bien que les procédés en deux phases possèdent une supériorité pratique sur les procédés en une phase, l'ex- périence a cependant montré qu'aucun des procédés connus jusqu'à présent (ni le procédé en une phase, ni celui en deux phases) ne permet de produire le caoutchouc cellulaire aussi économiquement que c'est nécessaire pour'lui assurer une valeur compétitive; un but de la présente invention est de surmonter cette difficulté par un procédé perfectionné.
La particularité commune à tous les procédés con- nus par lesquels on arrive à produire du caoutchouc cellulaire de qualité satisfaisante et qu'on introduit la. pâte de caout- chouc (c'est-à-dire le mélange' de caoutchouc, de soufre, d'un accélérateur et, habituellement, d'autres ingrédients) dans un cylindre ou chambre de gazéification à chemise de vapeur, dans lequel la pâte est soumise simultanément à l'action de la chaleur et à l'action d'un gaz neutre sous très forte pression. Par suite, la gazéification complète et la vulca- nisation partielle (dans le cas du procédé en deux phases) ou la gazéification complète et la vulcanisation complète (dans le cas du procédé en une phase) sont opérées dans ce cylindre ou chambre.
Les cylindres sont habituellement chauffés à la vapeur (contenue dans une chemise de vapeur) sous une pres- sion d'environ 562 grs/cm2 de manière que les parois du cy- lindre aient une température de plus ou moins 113 C.
Le procédé conforme à la présente invention diffère essentiellement de tous les procédés connus en ce que, sui-
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vant ce procédé, on soumet la pâte de caoutchouc, à la pres- sion atmosphérique, à l'action de la chaleur juste assez pour rendre la pâte plastique et pour provoquer en même temps sa vulcanisation partielle ; ce n'est qu'alors qu'on intro- duit dans le cylindre de gazéification la pâte plastique par- tiellement vulcanisée, et on la soumet dans ce cylindre à l'actibn d'un gaz neutre sous forte pression, sans la chauffer davantage.
Cette façon de procéder consistant à rendre la pâte plastique à la pression atmosphérique et à. la vulcaniser partiellement par la chaleur, avant de la soumettre à l'ac- tion des gaz à haute pression, a pour effet très remarquable que lorsqu'on soumet la pâte plastique à l'action des gaz à haute pression, elle absorbe le gaz très avidement, si bien que la gazéification s'achève en un temps très court, dans certains cas en un temps environ moitié moindre que celui qui est nécessaire quand, suivant les procédés connus, on chauffe la pâte pendant qu'elle est sous forte pression.
Le chauffage de la pâte, opéré suivant la présente invention à la pression atmosphérique, peut être produit facilement dans un laboratoire ou chambre ou l'atmosphère est portée à une température de, par exemple, 82,3 à 93,4 C.
(plus ou moins). Lorsque la pâte (habituellement placée dans des récipients ou enroulée en bobines ou rouleaux de forme et de dimensions appropriées) reste dans cette atmosphère modérément chauffée pendant une durée de, par exemple, une demi-heure à deux heures (selon les dimensions ou le volume de pâte des récipients ou des rouleaux), on constate qu'elle est chauffée à fond de manière absolument égale ou uniforme et que, par suite, elle a été partiellement prévulcanisée de @
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manière absolument égale ou uniforme.
Ce chauffage et cette prévulcahisation partielle uniformes de toute la masse de pâte est d'une importance extrême, car de cette façon seule- ment il est possible d'assurer que tout le volume de la pâte puisse être rendu propre à la production d'un caoutchouc cellulaire d'une qualité pratiquement parfaite.
Il est évident que dans un laboratoire ou chambre même de dimensions modestes un très grand volume total de pâte placée dans des récipients distincts peut ainsi être uniformément vulcanisé à très peu de frais.
La pâte plastique et partiellement prévulcanisée peut alors passer aux cylindres de gazéification dans lesquels on exécute la seconde phase du présent procédé, savoir la ga- zéification complète de la pâte.
Il importe beaucoup que la pâte plastique et par- tiellement prévulcanisée ne se refroidisse pas avant d'avoir subi l'action du gaz à haute pression, et à cet effet on porte les cylindres sensiblement à la température de la pâte avant d'y introduire celle-ci. Ceci peut être fait en quelques mi- nutes, par exemple en insufflant de la vapeur dans les cylin- dres ouverts.
Lorsque la pâte est introduite dans les cylindres et qu'on a fermé les portes, on admet ou on injecte immédia- tement dans les cylindres le gaz neutre à haute pression pour provoquer la gazéification complète de la pâte.
Il est à observer que suivant l'invention on opère la gazéification de la pâte indépendamment du chauffage de la pâte. C'est-à-dire que les cylindres de gazéification ne sont pas employés pour communiquer de la chaleur à la pâte.
Ceci a une très grande importance pour les raisons
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sui van te s.
Conformément aux procédés connus, on doit rendre assez chaudes les parois des cylindres de gazéification pour communiquer de la chaleur à la pâte contenue dans les cylin- dres. Par ce moyen il n'est guère possible de produire le chauffage égal et la vulcanisation partielle (ou complète) égale de la pâte quand les cylindres sont chargés ou remplis jusqu'à leur capacité totale, étant donné que les parties de la pâte situées à proximité immédiate des parois chaudes des cylindres s'échauffent à un degré notablement plus élevé que les autres parties de la pâte qui sont chauffées au centre des cylindres.
Quand, conformément à la pratique actuelle, on continue le chauffage de cette manière pendant quelques heures, on constate que la pâte située à proximité immédiate des parois du cylindre est survulcanisée et, par suite, est devenue pra- tiquement inutilisable, tandis que les autres parties, situées près de l'axe du cylindre, sont encore sousvulcanisées et, par suite, doivent être retraitées. Seules les parties de la pâte qui se trouvent quelque part entre les régions extrêmes précitées sont vulcanisées correctement.
Ces difficultés ne surviennent pas quand, suivant le présent procédé, la pâte est déjà rendue plastique et est déjà partiellement prévulcanisée, de manière qu'on n'ait pas à recourir au chauffage par les parois du cylindre.
Suivant le présent procédé perfectionné il est possi- ble de charger ou remplir les cylindres de pâte plastique et partiellement prévulcanisée jusqu'à leur capacité totale, et tout le contenu est entièrement gazéifié et a partout la même haute qualité.
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A ce sujet il est- utile de citer le résultat de l'expérience pratique.
Aux ateliers où les demandeurs ont exercé la sur- veillance pendant plusieurs mois sur la production de caout- chouc cellulaire par un procédé en deux phases bien connu, et où on emploie neuf cylindres de gazéification à chemises de vapeur, il est possible de produire en une opération la vulcanisation partielle et.la gazéification complète d'un maximum de 720 nattes de prière ayant 17,8 cm de largeur, 35,5 cm. de longueur et 1,9 cm. d'épaisseur quand elles sont achevées.
Toutefois,lorsque suivant le présent procédé la pâte est déjà rendue plastique et est déjà partiellement vul- canisée sous pression atmosphérique par la chaleur, de la manière décrite, on est en mesure, en employant les mêmes neuf cylindres de gazéification, d'exécuter en une opération la gazéification complète d'au moins 2304 nattes ayant les dimensions mentionnées.
Au surplus, quand on opère suivant le procédé connu, la gazéification complète demande au moins 5 heures, tandis que lorsqu'on travaille conformément au présent procédé la gazéification complète s'effectue en 2 à 3 heures.
L'essai comparatif précité concerne des articles en caoutchouc cellulaire mou. Dans le cas de caoutchouc cel- lulaire durci, savoir de dalles .et panneaux calorifuges, quand ceux-ci sont produits par le procédé en deux phases connu, il est possible de produire la vulcanisation partielle et la gazéification complète d'un maximum de 324 de ces pan- neaux, ayant les dimensions: 91,4 cm. de longueur, 30,5 cm. de largeur et 3,8 cm. d'épaisseur, dans neuf cylindres de gazéification, et le temps nécessaire à cet effet est de 7
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à 9 heures.
Mais quand, suivant le présent procédé, la pâte est déjà rendue plastique et est déjà partiellement vulcani- sée sous pression atmosphérique par la chaleur, on est en mesure, en employant les mêmes neuf cylindres de gazéification, d'opérer la gazéification complète d'au moins 720 panneaux ayant les dimensions précitées et la gazéification complète s'effectue en 2/5 à 3 heures.
Par suite, quand on opère suivant le présent pro- cédé, les cylindres peuvent être employés en une semaine de travail un nombre de fois beaucoup plus grand que ce n'était possible jusqu'à présent.
Par conséquent, on obtient le résultat très impor- tant que lorsqu'on opère suivant le présent procédé perfee- tionné la gazéification s'effectue en environ la moitié du temps ou même moins, et dans certains cas on peut gazéifier environ le triple (ou même davantage) de la quantité de pâte obtenue dans les meilleurs cas quand on opère suivant les procédés connus jusqu'à présent.
L'installation nécessaire pour exécuter la gazéifi- cation est,en vérité, très coûteuse. Les cylindres de gazéi- fication doivent avoir des parois très épaisses et des portes résistantes s'adaptant de manière étanche pour résister à la très haute pression (allant dans certains cas jusque 300 atmosphères), et les chemises de vapeur doivent aussi suppor- ter une certaine pression de vapeur, encore que celle-ci ne soit pas très forte. En outre, l'appareillage auxiliaire pour le débit de gaz à haute pression aux cylindres et les raccords, garnitures, manomètres, etc. indispensables ajoutent tous au coût de l'installation complète. Il y a évidemment aussi les frais d'entretien qui doivent être pris en considé- ration.
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Aussi est-il évident que, en grande partie à cause du coût très élevé de l'installation et de la production re- lativement faible obtenue suivant les procédés connus, des articles de caoutchouc cellulaire ne peuvent être produits aussi économiquement qu'il le faudrait pour leur assurer une valeur compétitive, tandis que grâce à la production largement accrue assurée par le présent procédé perfectionné, le coût de production est notablement diminué et il est dès lors possible de produire à un prix très avantageux des articles de caoutchouc cellulaire d'une très haute qualité.
Quand la pâte est complètement gazéifiée, il est avantageux de refroidir le cylindre et la pâte y contenue'aussi rapidement que possible à une température d'environ 15, 6 C.
En disposant une chemise autour du cylindre et en y faisant circuler de l'eau froide on arrive à produire rapidement le refroidissement.
Ceci étant fait, on évacue l'excédent de gaz contenu dans le cylindre, puis on retire les bobines ou récipients à pâte gazéifiée et partiellement vulcanisée.
Aussitôt qu'on a enlevé le caoutchouc des bobines ou récipients, il se dilate notablement et est prêt à subir la troisième phase du présent procédé perfectionné, laquelle consiste à disposer la pâte dans des récipients plus grands de forme appropriée, ou à l'enrouler de nouveau en bobines, et à la .soumettre ensuite à une action adéquate de la chaleur pendant un laps de temps suffisant pour achever la vulcanisa- tion et aussi pour dilater davantage la pâte.
Dans les procédés connus on ajoute couramment à la pâte l'un ou l'autre des divers accélérateurs connus.
Pour exécuter le présent procédé perfectionné, on préfère mélanger à la pâte des accélérateurs de deux espèces,
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qui produisent leur effet à des températures différentes; l'un deux doit avoir un caractère tel qu'il déploie toute son activité pendant le laps de temps où le caoutchouc est rendu plastique par un apport de chaleur modéré (c'est-à-dire pendant la première phase du procédé); l'autre accélérateur ne déploie toute son activité que dans la troisième phase du procédé, lorsque le caoutchouc déjà complètement gazéifié et partiellement vulcanisé a subi pendant un certain temps l'action d'une plus grande chaleur pour achever sa vulcani- sation et aussi pour provoquer sa dilatation ultérieure.
Bien que l'invention ne soit limitée à l'emploi d'aucun composé ou composition de caoutchouc particulier con- tenant du caoutchouc, ni d'aucun accélérateur ou ensemble d'accélérateurs particulier, on citera à titre d'exemple deux mélanges ou compositions dont chacun contient deux accéléra- teurs du caractère spécifié; une de ces compositions a été employée dans la fabrication d'articles qui doivent être mous (par exemple des nattes de prière) et l'autre composi- tion a été employée dans la production d'articles qui doivent' être assez durs (par exemple, de panneaux isolants, flotteurs et articles analogues).
Pour des articles en caoutchouc cellulaire mou, la composition donnée à titre d'exemple comprend les ingrédients suivants:
EMI10.1
<tb> Crêpe <SEP> pâle <SEP> 14 <SEP> kgs. <SEP> 96 <SEP> grs
<tb>
<tb> Magnésie <SEP> calcinée <SEP> légère <SEP> 425 <SEP> grs
<tb>
<tb> Lithopone <SEP> 2 <SEP> kgs.722 <SEP> grs
<tb>
<tb> Oxyde <SEP> de <SEP> magnésium <SEP> (lourd) <SEP> 2 <SEP> kgs.977 <SEP> grs
<tb>
<tb> Cire <SEP> de <SEP> paraffine <SEP> 425 <SEP> grs
<tb>
<tb> Oxyde <SEP> de <SEP> zinc <SEP> 936 <SEP> grs
<tb>
<tb> Soufre <SEP> 468 <SEP> grs
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EMI11.1
<tb> Vulcaid <SEP> P <SEP> (désignation <SEP> commerciale
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<tb> du <SEP> pentaméthylène-dithiocarbamate
<tb>
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<tb> de <SEP> pipéridine <SEP> 21 <SEP> grs
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<tb>
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<tb>
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<tb> D.P.G.
<SEP> (diphénylguanidine) <SEP> 128 <SEP> grs
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Poudre <SEP> d'agerite <SEP> , <SEP> 191 <SEP> grs
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<tb>
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<tb>
<tb>
<tb> Noir <SEP> de <SEP> fumée <SEP> 43 <SEP> grs
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Pour des articles en caoutchouc cellulaire durci, la composition donnée à titre d'exemple comprend les ingré- dients suivants:
EMI11.2
<tb> Caoutchouc <SEP> 21 <SEP> kgs.772 <SEP> grs
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<tb> Soufre <SEP> 10 <SEP> kgs. <SEP> 886 <SEP> grs
<tb>
<tb> Gilsonite <SEP> 5 <SEP> kgs.443 <SEP> grs
<tb>
<tb> Rupron <SEP> 5 <SEP> kgs.443 <SEP> grs
<tb>
<tb> Magnésie <SEP> calcinée <SEP> légère <SEP> 1 <SEP> kg. <SEP> 361 <SEP> grs
<tb>
<tb> Vulcaid <SEP> P. <SEP> (pentaméthyléne-
<tb>
<tb> dithiocarbamate <SEP> de <SEP> pipéridine) <SEP> 14 <SEP> grs
<tb>
<tb> D. <SEP> P.G. <SEP> (diphénylguanidin <SEP> e) <SEP> 57 <SEP> grs
<tb>
"Gilsonite" est la désignation commerciale d'une substance bitumineuse fossilisée ressemblant à la poix de goudron de houill e.
"Rupron" est la désignation commerciale d'un caout- chouc minéral ou mélange de bitume et de gilsonite.
Dans ces deux cas on mélange de la manière usuelle le caoutchouc et les autres ingrédients et on place ensuite la pâte dans des récipients appropriés (en séparant au besoin les couches de pâte les unes des autres par des plaques métal- liques) ou on enroule ou on bobine de minces couches de pâte sur des tôles d'acier à ressort. Ce qui précède est conforme à la pratique connue.
Dans les deux cas, on place la pâte, contenue dans des récipients ou enroulée en bobines, dans. un compartiment
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ou chambre dont l'atmosphère est chauffée à une température allant d'environ 85,5 C à environ 93,4 C., et on la laisse exposée à cette atmosphère pendant une demi-heure ou, dans certains cas, pendant un laps de temps atteignant (plus ou moins) deux heures selon la quantité de pâte des récipients ou bobines. Cette opération a pour effet de rendre la pâte plastique et aussi de rendre entièrement actif l'accélérateur Vulcaid P. Ceci constitue la première phase du procédé.
Il va de soi que peu de temps avant l'achèvement de la première phase il faut chauffer les cylindres de gazéi- fication,. comme déjà spécifié, afin d'avoir (approximativement) la température de la pâte et d'empêcher ainsi un refroidisse- ment de celle-ci, mais pas assez pour que la pâte s'échauffe davantage dans les cylindres.
Après avoir fermé de manière étanche les portes des cylindres, on envoie dans les cylindres un gaz neutre ou inerte, par exemple de l'azote, à une pression d'environ 246 kgs/cm2, et dans le cas du mélange de caoutchouc mou il suffit de main- tenir la pression de gaz pendant une durée d'environ une demi- heure; puis on refroidit les cylindres immédiatement à une température d'environ 15,6 C.
Dans le cas du mélange de caoutchouc dur-ci on main- tient la pression de gaz pendant une durée -de deux à quatre heures.
Après ceci on retire des cylindres de gazéification les récipients ou bobines, puis on retire des récipients la pâte complètement gazéifiée, ou on la déroule, si elle était bobinée, de manière qu'elle puisse se dilater.
Ensuite on chauffe encore la pâte ou le caoutchouc dilatés, à la température et pendant la durée requises pour
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assurer une vulcanisation et une dilatation complètes, et c'est pendant cette durée que devient actif le second accélé- rateur (D.P.G.).
Il est clair que les températures, les pressions de gaz et durées effectives dépendent dans une certaine me- sure de la compositbn de la pâte de caoutchouc, et la des- cription ci-dessus a uniquement pour but -de donner des indi- cations générales sur la manière d'exécuter le présent procédé perfectionné dans des cas particuliers de façon à assurer la production d'articles de caoutchouc cellulaire d'uné haute qualité à un prix permettant de les fournir économiquement pour beaucoup d'usages auxquels le caoutchouc cellulaire est propre.
REVENDICATIONS
1.- Procédé de fabrication de caoutchouc cellulaire par dilatation au gaz, caractérisé en ce qu'on chauffe la pâte de caoutchouc à la pression atmosphérique pour la ren- dre plastique et en même temps la vulcaniser partiellement, avant de la soumettre à l'action d'un gaz neutre sous haute pression.