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  BREVET D" INVENTION   PROCÈS   DE TRAITEMENT DE   MATIERES     CONTENANT   DU TANTALE 
ET/OU DU NIOBIUM* 
La présente invention est relative au traitement de produits   (minerais,   sous-produits métallurgiques ou   au-   tres produits) contenant du tantale et/ou du niobium sous forme oxydée en présence d'autres   métaux.   tels de.   l'étain.   du manganèse et du fer, que ce soit séparément ou par deux ou tous les trois simultanément. 



   L'invention consiste à séparer de la matière première en tout ou en partie les éléments étain, manganèse* fer, avant l'extraction du tantale et du niobium. 



   La matière peut être soumise à une opération de   ré-   duction partielle, réduisant de leurs composés les éléments Sn Mn, Fe sans affecter les composés de Ta et de   Nb A   cet effet) on mélange en proportions voulues déterminées par l'expérience, la matière première éventuellement   ame-   née à l'état physique désiré (broyé,   pastille,     etc*,*)*   

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 avec un réducteur approprié (par exemple du charbon de   bois).   



   Le mélange est   introduit   dans un récipient susceptible d'être fermé hermétiquement, (four ou récipient quelconque chauffé par tout moyen connu) dont l'atmosphère peut donc être réglée à volonté, tant au point de vue composition (ré- ductrice, neutre ou oxydante) que pression,. 



   Le mélange y est ensuite porté à la température voulue, déterminée dans chaque cas particulier par   l'expérience,selon   la composition du mélange chargé, et limitée par la nécessité d'éviter de produire toute fusion dans la charge, Les   tempé-   ratures de l'ordre de 800 à 1200 C ont donné de bons résul- tats. 



     'Le   produit,, après réduction et broyage éventuel,, est en- suite soumis à une opération de lixiviation au cours de la- quelle les métaux étain, manganèse et fer réduits dans l'opé- ration précédente, entreront en solution et seront séparés ainsi du résidu par tous moyens connus* 
L'extraction du tantale et/ou niobium contenus dans le résidu sera grandement facilitée par l'absence des éléments étain,. manganèse,, fer, impuretés qui les accompagnaient dans la matière première. oonme variante de l'invention. la réduction de la matiè- le première   peut 'être   effectuée au moyen de gaz réducteurs tels que l'hydrogène, l'oxyde de carbone, le gaz à   l'eau,etc.   



   Suivant un autre trait de l'invention, on se sert d'un mélange gazeux pour éliminer en tout ou en partie les éléments étain,. manganése,fer contenus dans la matière,avant d'ef-   fectuer   la récupération proprement dite du tantale et/ou du niobium oomme mélange gazeux on peut utiliser un mélange d'hydre gène et de chlore, ces deux gaz étant de préférence en propor- tion telle qu'il y ait toujours en présence plus d'une moléuc- 

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 le d'hydrogène par molécule de chlore. 



   La matière première peut être préalablement concassée, broyée, pastillée et plus généralement soumise à tout trai- tement physique jugé avantageux pour l'application du pro- cédé. Elle est ensuite mise en contact intime, dans tout dispositif approprié avec le mélange d'hydrogène et de chlo- re et portée à la température voulue pour les réactions. 



   La température à laquelle on opère est   fixée   par   l'ex-   périence et est généralement variable selon la composition et la nature de la matière traitée. Elle sera limitée par la nécessité d'éviter la fusion de la charge. Dans certains cas, des températures comprises entre 760 et 1000 C ont été trou- vées favorables. 



   Comme appareillage on peut employer tout dispositif con- nu: four   rixe,,basculant,   oscillant ou autre, électrique ou non,à cycle continu ou discontinu, où la matière puisse être- soumise   à     l'action   des gaz hydrogène et chlore sans entrer en contact direct avec la flamme ni les gaz de combustion pro- venant de la source de chaleur. A titre d'exemple on peut ci- ter le chauffage dans des fours électriques à résistance,dans des fours à creuset ou à moufle, en cornue. 



   L'appareil peut être pourvu de tout dispositif connu pour   1'introduction   des gaz d'une part et l'évacuation des produits gazeux de la réaction,d'autre part. On pourra de même recueil- lir ensemble ou séparément par tout dispositif connu. les gaz qui se dégagent aux différents stades de   l'opération.   



   Suivant un autre trait caractéristique de   l'Invention),la   matière   tantali-   et/ou   niobifère   est soumise après enlèvement des éléments Sn et/ou   un   et/ou   Fe à   une fusion réductrice à haute température de façon à réduire les éléments Ta et/ou Nb 

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 à séparer la scorie formée qui est pratiquement exempte de Ta et/ou   Nb   et à soumettre l'alliage contenant le Ta et/ou le Nb ainsi que du Si, du Fe et d'autres éléments, à un traitement chimique pour récupérer le Ta et/ou No, de préférence sous forme oxydée. 



   Par le traitement chimique, le Ta et/ou le Nb, récupérés par exemple sous forme de concentré d'anhydrides   tantalique   et/ou niobique, pourront servir de point de départ à la fabri- cation soit des métaux Ta et/ou Nb ou bien de leurs ferro-al-   liages..   



   L'invention peut être réalisée de la façon suivante 
La matière première, amenée à l'état physique jugé le plus avantageux pour le développement du procédé, est soumise à une fusion réductrice dans un four par exemple dans un four électrique à arc, en présence des proportions de réducteur et de fondants déterminés par l'expérience selon la composition et la nature de la matière première prise en traitement. 



   Cette opération est conduite de façon à faire passer dans la scorie la majeure partie des éléments tels que la silice' et la chaux éventuellement présente dans les produits   tantalifères   et/ou   niobifères   traités*. 



   L'alliage produit, contenant le Ta, le Nb, du   Si,   du Fe. etc., éventuellement présents dans la matière traitée, est sou- mis à un traitement chimique comportant par exemple les opéra- tions suivantes i a) une attaque de l'alliage par H2SO4 en vue d'éliminer une grande partie du fer, b) une attaque du résidu par un mélange d'acides sulfurique et   fluorhydrique   pour éliminer le silicium et achever l'attaque. 



   Une calcination finale du résidu permet d'obtenir le Ta et/ou le Nb sous forme de concentré d'anhydride pouvant être traité ultérieurement pour production soit de ferro-tantale 

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 et/ou de niobium, soit de tantale ou niobium métallique. 



   Le procédé décrit ci-dessus, où l'on fait précéder 1' attaque chimique de la matière par une réduction par voie sèche, présente entre autres sur les procèdes connus l'a- vantage de débarrasser la matière première d'une grande partie de la silice et de la chaux avant d'aborder le trai-   touent   chimique* La présence de ces composés rendrait   si.....   non ce traitement difficile et onéreux* 
Suivant un autre trait de l'invention, on sépare de la matière première en tout ou en partie les éléments Sn Mn, Fe avant   l'extraction   du tantale et/ou du niobium,et on soumet la matière première à une opération de réduction partielle en présence d'un réducteur métallique appropriée Le Si, Ca Mg.pris séparément,,

   ou ensemble par deux ou plus conviennent pour cette opération* 
La quantité d'agent réducteur est dosée de façon à ce que la réduction désirée se limite bien aux   impuretés.tout   en laissant intacts les oxydes de Ta et/ou Nb. 



   Le traitement peut aroir lieu dans tout récipient ou four approprié, hermétique ou   non,,   chauffé par tout moyen connu, par exemple au four électrique. 



   Le produit de la réduction,, après broyage éventuel, peut être soumis à une opération de lixivistion, au cours de laquelle les métaux.. Sn,   ]la*   Fe. réduits dans l'opéras %ion   précédente.   entreront en solution et seront   séparés;   ainsi   du   résidu par tous moyens connus. 



   Le résidu de la lixiviation contenant le Ta et/ou le Nb sera traité ensuite par tous moyens connus pour la ré- cupératon de ces métaux* Cette récupération sera grande- ment facilitée par l'absence des éléments Sn.   Un,$   Fe. qui les accompagnaient dans la matière première.

Claims

EMI6.1

RlV3ÎàJICAiIoxse 1. Procédé de traitement de matières contenant du tantale et/ou du niobium en présence d'autres métaux, tels de; l'était et/ou du manganèse, et/ou du fer,qui consiste à séparer de la matière première en tout ou en partie, ceux des éléments étain, manganèse, fer, qui sont pré- sents, avant d'effectuer l'extraction du tantale et/ou du niobium..

2, Procédé tel que revendiqué sous 1, dans lequel la matiè- re première est soumise à une opération de réduction au moyen de réducteur solide, par exemple du charbon de bois..

3. Procédé tel que revendiqué sous 1, dans lequel la matiè- re première est soumise à une opération de réduction au moyen de gaz réducteur.

4. Procédé tel que revendiqué sous 1, ou 2, ou 3, caracté- risé en ce que les métaux étain, manganèse et fer sont séparé du résidu contenant le tantale et/ou le niobium EMI6.2 par une opération de J1x1Viat1on- 5, Procédé tel que revendiqué sous 1, dans lequel on emploie un mélange gazeux pour éliminer les éléments sn et/ou Mn, et/ou Fe, 6. Procédé tel que revendiqué sous 6, caractérisé en ce qui on utilise comme mélange gazeux un mélange d'hydrogène et de chlore,, 7, Procédé tel que revendiqué sous 5 ou 8, caractérisé en ce que le mélange gazeux contient plus d'une molécule d'hu- drogène par molécule de chlore, 8, Procédé tel que revendiqué sous 6, 6,7 ou 8, caractérisé en ce qu'on opère à des températures comprises entre 760 et 1000 C. <Desc/Clms Page number 7>

9. procédé de traitement de matières contenant du tantale et/ou du niobium suivant l'une quelconque des revendica- tions précédentes qui consiste à soumettre la matière tantali- et/ou niobifère, après enlèvement des éléments Sn et/ou un et/ou Fe, à une fusion réductrice à haute température de façon à réduire les éléments Ta et/ou Nb, à séparer la scorie formée qui est pratiquement exempte de Ta et/ou Nb et à soumettre l'alliage contenant le Ta et/ou le Nb ainsi que du Si, du Fe et d'autres éléments, à un traitement chimique pour récupérer le Ta et/ou Nb, de préférence sous'forme oxydée* 10.

Procédé tel que revendiqué sous 10, caractérisé en ce que le Ta et/ou le Nb récupérés sous forme de concentré d'an- hydrides tantaliques et/ou niobiques servent de point de départ à la fabrication, soit des métaux Ta, Nb, ou bien de leurs ferro-alliages, 11, Procédé tel que revendiqué sous 1, caractérisé en ce que ceux des éléments étain, manganèse4 fer, qui sont présents dans la matière en traitement. sont enlevés avant l'extrac- tion du tantale et/ou niobium par une opération de réduc- tion partielle en présence d.' agents .réducteurs métalliques.

12 Procédé tel que revendiqué sous 12, caractérisé par l'em- Ploi de Oa et/ou Mg et/ou Si et/ou Al comme agents réduc- teurs métalliques.

13. Procédé tel que revendiqué sous il ou 12, caractérise en EMI7.1 ce que les agents réducteurs sont employés en quantité limitée) de façon à ce que la réduction sélective désirée se limite bien aux impuretés) tout en laissant intacts les oxydes de Ta et/ou de Nb.

14. Procédé tel que revendiqué dans les revendications précé- dentés, caractérisé en ce que l'opération de réduction se fait au four électrique. <Desc/Clms Page number 8>

16. procédé tel que revendiqué dans les revendications précé- dentes, caractérisé en ce que les métaux étain, manganèse, fer, sont séparés du résidu contenant le Ta et/ou le Nb par une opération de lixiviation.

Messieurs. j'ai l'honneur de vous signaler que dans la spé- cifioation du brevet ci-dessus: page 7, ligne 12, "10. Procède tel que revendiqué sous 10" devrait.se lire "10. procéda tel que revendiqué sous 9 " Page 7, ligne 22, "12. procédé tel que revendiqué sous 12" EMI9.1 àevraibgse lires " 12. Procédé tel que revendiqué sous 11 ".

J'ai l'honneur de vous prier de bien vouloir per- mettre que la présente lettre reste jointe au dossier de la demande.

La demanderesse autorise l'Administration a délivrer copie de la présente lettre. je joins un timbre fiscal en valeur de 15 Fre, Veuillez croire. Messieurs, à mes sentiments de haute considération.