BE424016A - Procédé pour préparer des sels purs ou sensiblement purs d'esters acides d'acides anorganiques polybasiques - Google Patents
Procédé pour préparer des sels purs ou sensiblement purs d'esters acides d'acides anorganiques polybasiquesInfo
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Description
<Desc/Clms Page number 1> PROCEDE POUR PREPARER DES SELS PURS OU SENSIBLEMENT PURS D'ESTERS ACIDES D'ACIDES INORGANIQUES POLYBASIQUES. La présente invention est relative à un pro- cède pour la préparation de sels purs ou sensiblement purs d'esters acides d'acides inorganiques polybasiques, à partir de mélanges qui contiennent ces sels à côté de sels inorganiques, ces derniers pouvant exister, par exemple; comme impuretés, par suite du procédé employé pour préparer les sels d'ester acide. Le procédé va être décrit en détail en se référant à la préparation des sels alcalins des esters alcoyliques acides de l'acide sulfurique, sans cependant que ce procédé soit limité à cette préparation. Par les mots "sels d'esters acides d'acides inorganiques polybasiques" on entend seulement ici les sels que l'on peut considérer comme dérivés des alcoylènes ou des alcools ayant plus de cinq atomes de carbone dans la molécule. On sait que les sels des esters acides des aci- des inorganiques polybasiques, par exemple les sul- <Desc/Clms Page number 2> fates d'alcoyle et d'alcali, peuvent être préparés en neutralisant par les alcalis les produits d'absorp- tion des alcoylènes dans l'acide sulfurique ou les pro- duits de sulfatation des alcools. Bien que les produits de réaction puissent avoir été lavés avant d'être neutralisés - ceci en vue d'éliminer l'acide sulfurique non converti - il est impossible de la sorte d'éliminer une grande partie de l'acide sulfurique libre, en sorte que le produit de neutralisation contiendra invariablement du sulfate alcalin. Suivant la présente invention, ce sulfate alcalin peut être séparé du sulfate d'alcoyle et d'alcali par traitement au moyen d'alcools, de phé- nols ou de cétones contenant six atomes de carbone ou plus, par exemple au moyen d'alcool heptylique secon- daire, de dibutylcétone, d'alcool benzylique, de ter- pinéol, de menthol, de phénol, de crésol etc. On peut utiliser aussi, bien entendu des mélanges appropriés de ces solvants. Les sulfates d'alcoyle et d'alcali sont solubles dans ces mélanges, tandis que les sul- fates alcalins n'y sont pas solubles. Un avantage spécial du procédé conforme à l'invention consiste en ce qu'il est applicable aux produits de réaction neutralisés, comme tels, c'est- à-dire sans qu'ils aient été préalablement évaporés. La présence d'eau, même en petites quantités, conduit même à de bons résultats, en sorte que, si l'on a à sa disposition un mélange salin sec, il est recommandable d'y ajouter un peu d'eau. Lorsque le procédé est appliqué 1 un produit de réaction neutralisé, on obtient deux couches liqui- <Desc/Clms Page number 3> des. La couche supérieure contient le sulfate d'alcoyle et d'alcali avec l'alcool, le phénol ou la cétone et l'eau utilisés, tandis que la couche inférieure consis- te en une solution aqueuse de sulfate alcalin. Le procédé peut être mis en oeuvre d'une manière continue, le produit de sulfatation neutralisé à raffi- ner et le solvant se déplaçant à contre-courant l'un par rapport à l'autre. On opère de préférence à chaud, le pouvoir dissolvant des solvants étant alors plus grand, et la séparation des couches se faisant plus facilement. Le solvant qui existe dans la couche supérieure peut être séparé du sulfate d'alcoyle et d'alcali par distillation (éventuellement au moyen de vapeur), ou par extraction, par exemple au moyen de pentane ou analogue. On obtient ainsi un produit exempt de sel alcalin, qui convient éminemment comme agent de la- vage et de .mouillage, émulsificateur etc. Quelquefois il n'est pas nécessaire d'éliminer le solvant, la solution obtenue de sulfate d'alcoyle et d'alcali, dans l'alcool, le phénol ou la cétone peut en effet être envisagée sans changement pour telle ou telle application, par exemple pour la préparation des insecticides. Exemple I Un produit d'absorption d'une fraction alcoylène C13- C18 dans l'acide sulfurique ayant une concentra- tion de 90%, traité par une lessive de soude caustique et dilué avec de l'eau, a fourni une solution contenant 10.7% en poids de sulfate d'alcoyle et de sodium, 8.6% en poids de produit appelé "polymère", et 1.6% <Desc/Clms Page number 4> en poids de sulfate de sodium, une petite quantité d'hydroxyde de sodium libre, et de l'eau pour le reste. 1 200 parties en poids de cette solution ont été traitées à 100 C environ par 100 parties en poids d'un mélange consistant en alcools secondaires à 6 - 9 atomes de carbone. Il s'est formé deux couches, dont la supérieure (165 parties en poids environ) avait approximativement la composition suivante : 13% en poids de sulfate d'al- coyle et de sodium, 17% en poids d'eau, le reste con- sistant en alcools a C6- C9 et en polymère. La couche inférieure consistait en une solution de sulfate de sodium dans l'eau et était pratiquement exempte de sulfate d'alcoyle et de sodium. Exemple II De l'alcool cétlique a été sulfaté et le produit de sulfatation a été neutralisé, et l'on a obtenu une solution aqueuse contenant 15% en poids de sulfate de cétyle et de sodium et 5% en poids de sul- fate de sodium. Cette solution a été traitée chaud par un volume égal de méthyl-amyl-cétone. Il s'est formédeux couches dont la supérieure consistait en une solution de sulfate de cétyle et de sodium plus de l'alcool cétylique non converti dans la cétone et un peu d'eau. On a trouvé que le sulfate de sodium s'était dissous dans la couche inférieure aqueuse, qui ne con- tenait pratiquement pas de sulfate de cétyle et de sodium. La couche supérieure a été décantée dans de l'eau à laquelle on avait ajouté 30% d'alcool éthylique envi- ron. Le mélange obtenu a été soumis à l'extraction par une essence ayant une gamme d'ébullition de 60 - 80 C. Des extraits d'essence recueillis, on a distillé <Desc/Clms Page number 5> l'essence. La cétone employée est demeurée comme ré- sidu. A partir du raffinat, qui consistait en une solution de sulfate de cétyle et de sodium, on a ob- tenu cette dernière substance à l'état de produit sec , par évaporation.
Claims (1)
- RESUME 1 - Procédé pour préparer des sels purs ou sensiblement purs d'esters acides d'acides inorganiques polybasiques (ces esters pouvant être considérés comme dérivés des alcoylènes ou des alcools contenant plus de cinq atomes de carbone), à partir de mélanges contenant ces sels à côté de sels Inorganiques, qui peuvent exis- ter, par exemple, comme impuretés, par suite du procédé de préparation des sels d'ester acide, caractérisé par le fait que les sels d'ester acide sont totalement ou sensiblement séparés des sels inorganiques par extrac- tion au moyen d'alcools, de phénols ou de cétones con- tenant six atomes de carbone ou plus dans la molécule.2 - Modes d'exécution divers de ce procédé comportant une ou plusieurs des caractéristiques sui- vantes : a) l'extraction se fait en présence d'eau b) l'extraction se fait à chaud.
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