BE424494A - - Google Patents

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BE424494A
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    • C01G23/04Oxides; Hydroxides
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 



  Proc, 1 /Vt ede:n composés de titane. Procédé de réduction de composés titane. 



   La présente invention est relative à la fabrica- tion de composés hydratés de titane et de pigments de ti- tane. 



   Dans le brevet belge n    418504   du 20 Novembre 1936, on a décrit un procédé pour préparer un oxyde de titane convenant en vue de son emploi comme pig- ment et possédant la structure du rutile, ce procédé com- prenant la précipitation hydrolytique d'une solution aqueu- se de chlorure de'titane. 



   On pense que le pouvoir opacifiant d'un pigment 

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 est en quelque sorte fonction de l'indice réfringent en- tre autres propriétés, le pouvoir   opacifiant   du pigment étant d'autant plus grand que la différence entre l'indice réfringent du pigment et celui du véhicule dans lequel il peut être mis en suspension est plus grande. 



   On sait que l'indice réfringent de l'oxyde de titane de la forme rutile est 2,71 et que les autres formes de l'oxyde de titane possèdent un indice réfringent infé- rieur à celui-ci. 



   On sait également que lorsqu'on précipite des composés hydratés de titane à partir d'une solution de chlorure, on obtient un précipité qui donne par calcination de l'oxyde de titane sous la forme rutile. Les composés hydratés de titane qui ont été précipités à partir de solu- tions de chlorure   l'ont   souvent été à un état peptisé ou très finement divisé, de sorte   qu'il   était extrêmement dif- ficile à filtrer et d'en éliminer par lavage les impuretés que contenait la liqueur mère. Dans lescas de précipita- tion hydrolytique de solutions de fluorure de titane, ou des fluorures doubles ou complexes de titane, on a eu les mêmes difficultés. 



   Dans le brevet sus-mentionné, on a montré que les ions négatifs divalents ont un effet avantageux'dans la précipitation de l'oxyde de titane hydraté à partir de solutions de chlorure. La demanderesse a maintenant décou- vert   @ue   la présence de ions négatifs trivalents, tels que les ions de phosphate et de citrate pendant l'hydrolyse des solutions de chlorure de titane, donne des précipités pou- vant être aisément filtrés et lavés, et transformés par la calcination en des produits possédant de très bonnes proprié- tés pigmentaires: comme par exemple un pouvoir couvrant éle-   vé.   



   La demanderesse a en outre découvert qu'on obtient des avantages pareils par la présence d'ions divalents ou trivalents pendant l'hydrolyse de solutions de fluorure de 

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 titane ou de fluorures doubles ou complexes de titane. 



   Les ions divalents ou trivalents utilisés en faibles quantités sont efficaces. En général, il convient d'en utiliser environ 1 % du poids du radical négatif po- lyvalent sur la base du TiO2 présent dans la solution. 



  Toutefois, des quantités aussi faibles que 0,05 % sont   eff icaces.   Il est évident pour l'homme du métier que ces ions négatifs polyvalents ont tendance à s'associer, par exemple par adsorption, avec les particules d'oxyde de ti- tane hydraté et ne sont pas éliminés par lavage. Ceci s'applique particulièrement aux ions de sulfate et de phos- phate. Par conséquent, il est bien   entendu   que la quantité de coagulant à utiliser ne doit pas être grande au point qu'elle risque de'contaminer d'une façon nuisible l'oxyde   'de   titane hydraté. 



   La solution de fluorure ou de chlorure de titane peut être utilisée sous forme d'une solution relativement concentrée qui contient environ 15 %, ou un pourcentage du même ordre, d'oxyde de titane et qui est sensiblement pure. Bien que de telles solutions donnent les meilleurs résultats, il est bien entendu que l'invention ne doit pas être considérée comme limitée à aucune concentration parti- culière du titane dans la solution de fluorure ou de chlo- rure, pas plus qu'à aucun état de pureté de la dite solu- tion. L'invention se prête particulièrement à l'utilisa- tion de solutions de fluorures complexes ou doubles de ti- tane, par exemple de solutions de fluorure double de titane et d'ammonium. De plus, la solution de fluorure de titane peut ou bien ne contenir que du tétrafluorure de titane ou bien consister en un amino-tétrafluorure de titane.

   Dans un but de commodité, l'expression "composé de tétrafluoru- re de titane" sera utilisée ci-après pour désigner non seu- lement le stétrafluorures de titane, maisaussi lesamino- tétrafluorures de titane; et l'expression "fluorures com- plexes de titane" s'entendra pour les composés du titane 

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 qui sont quelquefois considérés comme étant les fluorures doublesdu titane et d'un autre élément ou radical, par opposition aux amino-tétrafluorures. 



   On peut ajouter la solution de titane à de l'eau chaude contenant la quantité désirée de substance donnant des ions divalentsou trivalents ou ajouter celui-ci sous forme d'une solution aqueuse à la solution de titane. On peut les utiliser sous forme des acides des radicaux néga- tifs polyvalents correspondants ou sous forme de solutions aqueuses de sels de ces acides, tels que les sels alcalins, par exemple le sulfate de sodium, l'oxalate d'ammonium, le carbonate de lithium, l'arsénate de sodium, le citrate de sodium, le tartrate de potassium, etc.. Une façon commode de procéder consiste à dissoudre les substances donnant des ions divalents ou trivalents dans un grand volume d'eau, à élever alors la température de la solution et à ajouter à celle-ci la solution de chlorure ou de fluorure de titane. 



   Les substances ajoutées selon cette invention sont efficaces quelle que soit la façon dont l'oxyde de ti- tane hydraté est précipité de la solution de fluorure ou de chlorure. Par exemple, on peut précipiter l'oxyde de tita- ne hydraté de la manière bien connue par une hydrolyse ther-   mique   réalisée en élevant la température de la solution au point ou près du point d'ébullition, ce chauffage pouvant ou non -être accompagné d'une dilution de la solution de titane. D'autre part, on peut précipiter l'oxyde de titane hydraté en ajoutant à la solution de titane, à la tempéra- ture ordinaire ou même à une température réduite, un agent alcalin ou neutralisant, tel qu'un hydrate alcalin ou du carbonate d'ammonium.

   Strictement parlant, tous ces procé- dés de précipitation de l'oxyde de titane hydraté peuvent être considérés comme étant une hydrolyse et, par consé- quent, lorsqu'il sera question ci-après de "précipiter hy- drolytiquement", ce te.rme s'entendra pour tous ces procédés Dans les deux cas, la présence d'une faible quantité de 

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 coagulant permet d'obtenir par précipitation de l'oxyde de titane hydraté à un état non peptisé et possédant les carac- téri,stiques utiles spécifiées. 



   Ayant ainsi décrit l'invention, on en donnera ci-après quelques exemples à titre explicatif, étant bien entendu toutefois que ces exemples ne doivent pas être in-   terprêtés   comme limitant l'invention en aucune façon. 



   EXEMPLE N  1 - On dissout du tétrachlorure de titane dans deux volumes d'eau froide donnant une solution aqueuse claire, de chlorure de titane contenant environ 15% d'oxyde de titane. On réduit tout le fer présent à l'état ferreux afin d'empêcher l'hydrolyse à laquelle sont très sujets les sels ferriques. Pour assurer l'absence de fer ferrique pendant toute la durée de la précipitation, il est préférable de réduire la solution à une teneur de 2 à 3 gr. par litre de sel de titane. Ayant préparé 500 Kgs de cette solution de chlorure contenant 15 %   d'oxyde, de   titane, on ajoute cette solution au cours d'une période d'une heure en- viron à 3.500 Kgs d'eau bouillante contenant 1 Kg d'acide citrique.

   Lorsque l'addition est. terminée, 95 % du titane se sont précipités sous forme d'oxyde de titane hydraté et ce dernier est à l'état coagulé et tel qu'il se dépose bien et peut être aisément filtré et lavé. Après filtration et lavage, on calcine le précipité à une température de 700 à 1000  C. 



     EXEMPLE NI 2 -   On traite au four de l'ilménite avec du fluorure d'ammonium et recueille les vapeurs du   diaminotétrafluorure     TiF4   2MH3. On dissout le composé de tétrafluorure dans une quantité suffisante d'eau contenant du sulfate de sodium en quantité telle qu'on obtienne une solution contenant environ 10 % d'oxyde de titane et 0,05 % de radical sulfate. On fait alors bouillir la solution pour obtenir un précipité d'oxyde de titane hydraté à l'état fil- trable. Après avoir lavé ce précipité, on le calcine. 



     EXEMPLE ? 3 -   On traite au four de l'ilménite avec 

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 un excès de fluorure d'ammonium, ce qui donne un composé complexe volatil de tétrafluorure de titane, TiF4.x NH3. yNH4F. On peut condenser et recueillir ces vapeurs. Il est toutefois préférable de les amener direc-   tement   au contact d'une solution aqueuse d'ammoniaque ou d'une solution ammoniacale de fluorure d'ammonium de toute manière convenable, par exemple dans une tour de lavage ou d'aspiration refroidie, afin de précipiter le titane sous forme d'un oxyde de titane hydraté.

   Dans une application de la présente invention à ce procédé, on ajoute avantageu- sement à la solution de précipitation ammoniacale une quan- tité de phosphate d'ammonium qui donne dans cette solution 0,25 Kgs d'anhydride phosphorique pour 50 Kgs d'oxyde de titane précipité. On filtre, lave et calcine le précipité pour produire du pigment d'oxyde de titane.

Claims (1)

  1. - : R E V E N D I C A T I O N S : - 1.- Procédé de fabrication d'oxyde de titane pur ayant la structure cristalline du rutile, ce procédé consistant à précipiter hydrolytiquement de l'oxyde de ti- tane hydraté, non peptisé et facilement filtrable à partir d'une solution aqueuse d'un composé de titane choisi dans le groupe comprenant le tétrachlorure de titane, un composé de tétraf luorure de titane et des fluorures de titane com- plexes contenant une faible quantité d'un ion négatif poly- valent, à séparer ledit oxyde de titane hydraté et à le calciner pour en obtenir la structure cristalline du rutile.
    2.- Procédé de fabrication d'oxyde de titane pur ayant la structure cristalline du rutile, ce procédé <Desc/Clms Page number 7> consistant à précipiter hydrolytiquement de l'oxyde de ti- tane hydraté, non peptisé et facilement filtrable à partir d'une solution aqueuse de tétrachlorure de titane conte- nant une faible quantité d'un ion négatif, trivalent, à séparer ledit oxyde de titane hydraté et à le calciner pour en obtenir la structure cristalline du rutile.
    3.- Procédé de fabrication d'oxyde de titane pur ayant la structure cristalline du rutile, ce procédé consis- tant à précipiter hydrolytiquement de l'oxyde de titane hy- draté, non peptisé et facilement filtrable à partir d'une solution aqueuse de tétrachlorure de titane contenant une faible quantité d'un choisi dans le groupe des acides et sels alcalins des radicaux phosphate et citrate, à séparer ledit oxyde de titane hydraté et à le calciner pour en ob- tenir la structure cristalline du rutile.
    4. - Procédé de fabrication d'oxyde de titane pur ayant la structure cristalline du rutile, ce procédé consis- tant à précipiter hydrolytiquement de l'oxyde de titane hy- draté, non peptisé et facilement filtrable à partir d'une solution aqaeuse de tétrachlorure de titane contenant une faible quantité d'acide citrique, à séparer ledit oxyde de titane hydraté et à le calciner pour en obtenir la structure cristalline du rutile.
    5. - Procédé de fabrication d'oxyde de titane pur ayant la structure cristalline du rutile, ce procédé consis- tant à précipiter hydrolytiquement de l'oxyde de titane hy- draté, non peptisé et facilement filtrable à partir d'une solution aqueuse d'un composé de tétrafluorure de titane contenant une,faible quantité d'un ion négatif, polyvalent, à séparer ledit oxyde de titane hydraté et à le calciner pour en obtenir la structure cristalline du rutile.
    6. - Procédé de fabrication d'oxyde de titane pur ayant la structure cristalline du rutile, ce procédé consis- tant à précipiter hydrolytiquement de l'oxyde de titane hy- draté, non peptisé et facilement filtrable à partir d'une <Desc/Clms Page number 8> solution aqueuse d'un composé de tétrafluorure de titane contenant une faible quantité d'un composé choisi dans le groupe comprenant lesacides et lessels des métaux alca- lins des radicaux phosphate, citrate, oxalate, tartrate, sulfate, arséniate et carbonate, à séparer ledit oxyde de titane hydraté et à le calciner pour en obtenir la struc- ture cristalline du rutile.
    7. - Procédé de fabrication d'oxyde de titane pur ayant la structure cristalline du rutile, ce procédé consis- tant à précipiter hydrolytiquement de l'oxyde de titane hy- draté, non peptisé et facilement filtrable à partir d'une solution aqueuse d'un composé de tétrafluorure de titane contenant 1 % environ d'un composé choisi dans le groupe comprenant les acides et sels des métaux alcalins des radicaux phosphate, citrate, oxalate, tartrate, sulfate, arséniate et carbonate, par rapport au poids de TiO2 conte- nu dans ladite solution, à séparer ledit oxyde de titane hydraté et à le calciner pour en obtenir la structure cris- talline du rutile.
    8.- Procédé de fabrication d'oxyde de titane pur ayant la structure cristalline du rutile, ce procédé consistant à précipiter hydrolytiquement de l'oxyde de ti- tane hydraté, non peptisé et facilement filtrable à partir d'une solution aqueuse d'un composé de tétrafluorure de ti- tane contenant une faible quantité de sulfate de sodium, à séparer ledit oxyde de titane hydraté et à le calciner pour en obtenir la structure cristalline du rutile.
    9. - Procédé de fabrication dioxyde de titane pur ayant la structure cristalline du rutile, ce procédé consis- tant à précipiter hydrolytiquement de l'oxyde de titane hy- draté, non peptisé et facilement filtrable à partir d'une solution aqueuse d'un fluorure de titane complexe contenant une faible quantité d'un ion négatif, polyvalent, à séparer ledit oxyde de titane hydraté et à le calciner pour en <Desc/Clms Page number 9> obtenir la structure cristalline du rutile.
    lC.- Procédé de fabrication d'oxyde de titane pur ayant la structure cristalline du rutile, ce procédé consistant à précipiter hydrolytiquement de l'oxyde de ti- tane hydraté, non peptisé et facilement filtrable à partir d'une solution aqueuse d'un fluorure d'ammonium de titane complexe contenant une faible quantité d'un composé choisi dans le groupe comprenant les acides et les sels des métaux alcalins des radicaux phosphate, citrate, oxalate, tartrate, sulfate, arséniate et carbonate, à séparer ledit oxyde de titane hydraté et à le calciner pour en obtenir la structu- re cristalline du rutile.
    11.- Procédé de fabrication d'oxyde de titane pur ayant la structure cristalline du rutile, ce procédé consistant à.précipiter hydrolytiquement de l'oxyde de ti- tane hydraté, non peptisé et facilement filtrable à partir d'une solution aqueuse d'un fluorure d'ammonium de titane complexe contenant 1 % environ d'un composé choisi dans le groupe comprenant les acides et les sels des métaux alca- lins des radicaux phosphate, citrate, oxalate, tartrate, sulfate, arséniate et carbonate, par rapport au poids de TiO2 contenu dans ladite solution, à séparer ledit oxyde de titane hydraté et à le calciner pour en obtenir la struc- ture cristalline du rutile.
    12.- Procédé de fabrication d'oxyde de titane pur ayant la structure cristalline du rutile, ce procédé consis- tant à précipiter hydrolytiquement de l'oxyde de titane hy- draté, non peptisé et facilement filtrable à partir d'une solution aqueuse d'un fluorure d'ammonium de titane complexe contenant une faible quantité de phosphate d'ammonium, à sé- parer ledit oxyde de titane hydraté et à le calciner pour en obtenir la structure cristalline du rutile.
    13.- Un procédé en substance comme précédemment décrit.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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FR2633605A1 (fr) * 1988-07-01 1990-01-05 Rhone Poulenc Chimie Procede de preparation d'oxyde de titane et d'articles a base d'oxyde de titane

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FR2633605A1 (fr) * 1988-07-01 1990-01-05 Rhone Poulenc Chimie Procede de preparation d'oxyde de titane et d'articles a base d'oxyde de titane
EP0351270A1 (fr) * 1988-07-01 1990-01-17 Rhone-Poulenc Chimie Procédé de préparation d'oxyde de titane et d'articles à base d'oxyde de titane
JP2655134B2 (ja) 1988-07-01 1997-09-17 ローヌ−プーラン・シミ 酸化チタンの製造方法及び酸化チタンを基体とした物品

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