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PROCEDE ET BAINS POUR LA TREMPE D'OBJETS EN VERRE
La présente invention est relative au procédé de trempe d'articles en verre qui consiste à chauffer ces articles à une température prédéterminée voisine de leur point de ramollissement et à les refroidir brusquement. On sait que ce traitement a pour effet, en particulier, d'augmenter la résistance des objets en verre vis-à-vis des chocs mécaniques et des variations de tempéra- ture auxquels peuvent être exposés ces objets*
L'invention se rapporte spécialement aux procédés de trempe selon lesquels l'une ou l'autre des opérations de chauffage ou de refroidissement, ou les deux opérations..
sont effectuées au moyen de bains liquides dans lesquels l'objet est plongé*
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En ce qui concerne le chauffage, l'utilisation de bains liquides se heurte à la difficulté de trouver des bains suscep- tibles d'être portés à la température désirable sans se volatili- ser, ni se décomposer au point de former de la boue ou de l'écu- me lorsqu'ils sont utilisés pendant des périodes prolongées-
Par ailleurs, il faut éviter d'employer des bains suscep- tibles d'exercer un effet défavorable sur la surface du verre, voire jusqu'a occasionner la rupture de l'article à tremper.
En ce qui concerne le refroidissement, il est bien connu que l'aptitude des milieux liquides à la trempe est éminemment variable selon la nature des bains employés.
Par exemple, l'eau et certains métaux fondus ayant un point de fusion peu élevé, exercent une action de refroidissement si violente qu'ils provoquent la rupture de l'objet en verre ou la dégradation de la surface de cet objet. En d'autres termes, la rapidité de la transmission de la chaleur du verre au liquide est si grande avec ces agents de refroidissement, que la résis- tance du verre à la tension est dépassée par les efforts intro- duits dans l'objet, de sorte que la rupture de celui-ci risque de se produire.
D'autres bains liquides déjà proposés, tels que les huiles, les graisses, les résines et les cires, sont exempts de ces inconvénients, mais si leur action est relativement douce, elle ne confère pas aux objets en verre un degré de trempe aussi élevé que celui auquel le verre est capable de résister sans rupture.
Dans le but de remédier à cette insuffisance du champ d'u- tilisation des bains liquides pour les opérations thermiques de la trempe, la Demanderesse a déjà préconisé l'utilisation de bains liquides constitués par des sels inorganiques fondus, en particulier les nitrates alcalins ou les mélanges de ces nitrates.
L'utilisation de ces bains a constitué un progrès impor- tant, car il a permis de tremper des objets en verre en leur conférant un degré de trempe plus élevé, tout en écartant les
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risques de rupture au cours de la¯trempe. Toutefois,, la Demanderas- se a constaté qu'avec ces bains de sels inorganiques fondus, la marge de sécurité en ce qui concerne les risques de rupture peut n'être pas suffisante dans toutes les circonstances diverses d'une fabrication industrielle. De plus, il est désirable, dans certains cas, de ne pas être obligé de porter ces bains de sels inorganiques fondus à une température trop élevée, afin d'éviter leur volatili- sation.
La présente invention a pour objet des perfectionnements appor- tés au procédé de trempe faisant intervenir des bains de sels inor- ganiques fondus. Elle' permet, tout en conservant le degré élevé de trempe qui caractérise l'emploi de ces bains, de diminuer encore les risques de rupture et, par conséquent, de réduire la proportion des déchets au cours de la fabrications
En ce qui concerne les bains de chauffage, l'objet propre de l'invention consiste à immerger l'article à tremper dans un bain liquide contenant, à l'état fondu, un sel alcalin d'acide chromique.
Les essais effectués par la Demanderesse ont démontré que les sels alcalins de l'acide chromique répondent aux exigences ci-des- sus et avec un meilleur avantage que tout sel employé jusqu'ici.
Par exemple, ils sont complètement stables lorsqu'ils sont chauffés seuls ou en mélange avec d'autres sels; ils ne forment pas d'écume et ne se volatilisent pas aux températures de 1000 ou 1100 C. De plus, les différents verres ne présentent pas de traces de crevas- ses ou de détériorations et la stabilité de leur surface est enti- rement conservée lorsqu'ils sont immergés dans des sels pendant une période de l'ordre de deux minutes. Dans un grand nombre de cas, une immersion de 20 à 30 secondes seulement est déjà suffi- sante.
Le tableau ci-dessous indique quelques bains de chromate qui ont été employés, leur point de fusion respectif et les proporti- ons des constituants exprimées en nombre de molécules pour 100 molécules de bain .
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Bains de chauffage N Composition Point de fusion.
EMI4.1
A 60 K2 or 04 + 50 Na 2Oro4 77500 B 32.5 Na2 CrO4 + 67.5 KOL 525 C
EMI4.2
0 32.5 K20rü4 + 8"i.6 KOL 65600
L'article en verre, qui doit âtre trempé, est immergé dans le bain de chauffage pendant 20 à 30 secondes qui suffisent dans un grand nombre de cas, ou pendant un temps suffisant pour élever la température de l'intérieur du verre à une température comprise entre son point de tension et son point de ramollissement, après quoi l'article est enlevé du bain de chauffage et immédiatement immergé dans le bain de refroidissement.
Les températures du bain dépendant de la grandeur, de la forme et de la composition des articles à traiter, il est diffi- cile d'indiquer les conditions exactes pour tous les verres, mais ces conditions peuvent être rapidement déterminées par des essais pour chaque espèce de verre particulière. Par exemple, une dalle de verre B2, de la patente américaine 1.304.623, SULLIVAN et TAYLOR, chauffée pendant une minute dans le bain A maintenu à la tempéra- ture de 8000 C., et refroidie ensuite dans un bain composé d'un mélange eutectique de nitrate de potassium et de nitrate de sodium maintenu à une température de 30000, aura une tension maximum de 2 Kgr. par mm2.
Pour l'exécution de l'opération de refroidissement des objets à tremper, l'un des perfectionnements compris dans la pré- sente invention consiste à utiliser, comme bain, une composition liquide contenant, à l'état fondu, un sel alcalin d'acide chromique.
Ci-après, sont indiquées, à titre d'exemple, diverses compo- sitions de bains de refroidissement possédant cette caractéristique:
Bains de refroidissement N Composition Point de fusion
EMI4.3
D 85 K2Or2O7 + 13 Na2aro4 + 2 K20 38000 E 94 K2Gr2O7 + 3 SnO2 + 3 B203 38800 F 98 d + 2 Na2S 378 0
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N# Composition Point de fusion
G 95 K2Cr2O7 + 5 Sb2O3 385#C H 95 d# + 5 Sn 0 2 380#C I 96 d + 5 B2 0 3 382#C
J 95 d# + 5 Pb 0 387 C
K 95 d + 5 Ou 804 378#C
L 98 K NO3+ 2K2CrO4 295#C
Dans la composition D qui contient du K2O et dans la compo- sition E.qui contient du B2O3,
ces ingrédients sont de préférence
BO3 introduits dans le bain comme K2 CO3 et H3 respectivement, lesquels sont convertis, en grande partie au moins, en oxydes après fusion et chauffage suffisants*
La composition L est essentiellement le bain de nitrate al- calin, connu, modifié par l'addition de 2$ de bichromate de potas- sium. Cette addition a pour effet d'abaisser le point de.fusion du bain de nitrate et d'augmenter ses possibilités d'utilisation.
Un autre perfectionnement caractéristique de l'invention se rapportant à l'exécution du refroidissement, consiste à refroidir l'objet à tremper dans un bain liquide constitué par un mélange fondu de sels inorganiques auquel on ajoute un nitrate alcalino- terreux ou du nitrate de plomb.
La demanderesse a reconnu, en effet, que, grâce à ces ad- ditions, on peut obtenir un degré plus,élevé de trempe, avec moins de risques de ruptures et de félures de l'objet que si l'on utilise un bain exempt de ces additions.
Il est à noter que par de telles additions, le point de fusion d'un bain de sels inorganiques est généralement abaissé.
Les nouveaux bains, malgré loues températures plus basses, n'augmentent pas les risques de ruptures et de félures et môme, dans certains cas, ces risques sont diminués.
Ces perfectionnements sont illustrés par les exemples sui- vants dans le cas d'un bain à base de nitrate alcalin: des casse- roles de verre ont été chauffées pendant 2 minutes et 13 secondes à une température de 750 C, et ont été refroidies immédiatement par
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immersion dans des bains refroidissants répondant aux compositions suivantes, dans lesquelles les proportions des constituants sont indiquées en nombre de molécules:
EMI6.1
M - 53 KNO + 47 DTaIO Point de fusion: 21900. N - 45 KN03 + 20 NaN03 + 36 Oa(N03t2 d 17500.
Des casseroles identiques ont été refroidies dans l'un et l'autre bains. Les résultats suivants furent obtenus:
EMI6.2
<tb> N <SEP> des <SEP> bains <SEP> : <SEP> Température <SEP> : <SEP> Nombre <SEP> Nombre <SEP> : <SEP> Tension <SEP> maxima
<tb>
<tb> de <SEP> refroidis- <SEP> des <SEP> bains <SEP> : <SEP> d'objets <SEP> ; <SEP> d'objets <SEP> : <SEP> en <SEP> Kg. <SEP> par
<tb>
<tb> sèment <SEP> : <SEP> de <SEP> refroi- <SEP> : <SEP> fêlés <SEP> : <SEP> réussis <SEP> : <SEP> mm2
<tb>
<tb> : <SEP> dissement <SEP>
<tb>
EMI6.3
¯¯-----------; --------------1 ¯¯---------; ¯..¯¯¯¯¯¯¯¯.;
--------------
EMI6.4
<tb> M <SEP> 300 C <SEP> 6 <SEP> 4 <SEP> 2.83
<tb>
<tb> N <SEP> 245 C <SEP> 1 <SEP> 3.28
<tb>
On remarque que le bain de refroidissement N a une action plus douce que le bain M, puisqu'il produit moins de ruptures du verre, tout en étant à une température moins élevée et en procu- rant un degré de trempe plus élevé* Un autre avantage de ces bains perfectionnés de refroidissement est que leurs basses tempé- ratures évitent la corrosion et l'usure du récipient qui les con- tient et diminuent les risques opératoires pour les ouvriers sur- veillant un bain.
Bien que les proportions indiquées dans les bains perfec- tionnés de refroidissement,ci-dessus, soient particulièrement favorables, les recherches faites par la Demanderesse ont démon- tré que d'autres proportions peuvent être employées et procurer également les avantages donnés par l'invention.
De plus, bien que le calcium soit la plus efficace des terres alcalines, il a été reconnu que le baryum et le strontium produisent un effet similaire. Le tableau ci-dessous montre quel- ques bains de refroidissement qui ont été employés, avec leurs points de fusion, les proportions des constituants étant indiquées en nombres de molécules, à l'exception des deux derniers bains.
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EMI7.1
<tb>
N <SEP> Mélanges <SEP> du <SEP> bain <SEP> de <SEP> Point <SEP> de <SEP> fusion
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> refroidissement'
<tb>
EMI7.2
--------------------------------------------------------------- 0 4245 $rj03 + 36 NANOS + 20 Ba(N03)2 '- 170 0 p 36.3 ENO3 + 5143 NaN03 F' 33.3 Ba(N03)2 20000 Q 4448 KN03 36.2 NaN02 20 Ba(N03)2 18600 R 47.7 KN03 + 42.3 NANO 3 + 10 Sr(NOS)2 20200 S 80$ en poids NANOS + 20j en poids Pb(N03)2 297 0
EMI7.3
<tb> T <SEP> 80% <SEP> en <SEP> poids <SEP> KNO3 <SEP> + <SEP> 20% <SEP> en <SEP> poids <SEP> Pb(N03)2 <SEP> 287 0
<tb>
Il y a lieu de noter que le bain Q contient du nitrite de sodium, ce qui démontre que l'invention est également efficace lorsqu'on l'applique à des bains contenant un nitrite alcalin-
Bien qu'il ne soit pas obligatoire d'utiliser conjointe- ment, pour la trempe d'un même objet,
les bains de chauffage et de refroidissement perfectionnés selon l'invention, il faut obser- ver que l'emploi combiné de ces deux sortes de bains est avantageux en particulier pour des verres présentant un point de ramollisse- ment élevé.
On doit observer en outre que, avec un bain de refroidis- sement composé d'un nitrate alcalin complété par une des additions visées ci-dessus, le même degré de trempe pourra être obtenu qu' avec un bain du même nitrate alcalin employé seul et à température plus élevée. Grâce ainsi à la diminution de température que procu- rent les additions, on évite la volatilisation du nitrate.
REVENDICATIONS @ Résumé = reven- 1.- ,Un procédé de trempe d'articles en verre, dans lequel dications l'une au moins des opérations thermiques est exécutée au moyen de bains de sels inorganiques fondus, caractérisé par le fait que le chauffage est exécuté par immersion de l'article à tremper dans un bain liquide odntenant, à l'état fondu, un sel alcalin de l'acide . chromique.