BE424824A - - Google Patents

Description

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    Frocédé   et appareil pour la production de l'acide chromique. 



   La présente invention se rapporte à un procédé et à un appareil pour la production de l'acide chromique. 



   Jusqu'à présent, la pratique habituelle pour produire de l'acide chromique consistait en un procédé comportant un certain nombre d'opérations comprenant une précipitation, une séparation et une purification, qui exigeaient un matériel coûteux et qui avaient comme résultat la production de sous-produits de très faible valeur commerciale. 



   La présente invention a pour objet un procédé et un appa- reil nouveau destiné à la production de l'acide chromique avec un degré d'efficacité plus grand. 



   L'invention a pour objet également un procédé et un appa- reil permettant la production de l'acide chromique dans un état où il est pratiquement exempt de matières étrangères indésirables. 

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   L'invention a encore pour objet un procédé et un appareil permettantla production de l'acide chromique à un prix relativement bas. 



   Elle a pour objet également des moyens permettant de régler automatiquement le débit, pendant l'opération, du liquide dalimenttion 
L'invention a encore pour objet des moyens qui suppri- ment ou réduisent, d'une façon sensible la turbulence du liquide pendant la mise en oeuvre du procédé. 



   D'autres buts et avantages de l'invention apparaîtront au cours de la présente description. 



   Sur le dessin annexé, qui fait partie du présent mémoire et dans lequel les mêmes signes de référence sont employés pour désigner des éléments correspondant dans toutes les figures: la figure 1 est une vue en perspective d'un récipient de traitement destiné à la mise en oeuvre du procédé, la figure 2 est une coupe verticale montrant deux de ces récipients reliés pour former une batterie, la figure 3 est une coupe verticale longitudinale suivant 3-3 de la figure  2   et la figure 4 est un plan correspondant à la figure 3. 



   Si on sereporte au dessin, qui représente un mode d'exécution préféré d'un appareil perfectionné pour la mise en oeuvre du procédé, on voit qu'on a désigné dans son ensemble par 10 l'enveloppe formant le corps d'un récipient, cette enveloppe ayant une forme rectangulaire allongée et étant constituée par une matière appropriée pour recevoir les substances employées au cours du procédé. L'enveloppe 10 peut être ouverte à sa partie supérieure et elle présente une cloison verticale 11 dans son axe longitudinal, cloison qui s'étend sur toute la hauteur de l'enveloppe.

   Comme on le voit sur la figure 3, la partie inférieure de la cloison 11 présente des ouvertures 12 qui s'étendent à partir du fond jusqu'à une ligne qui se trouve légèrement   au-dessous   de l'axe longitudinal 

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 de la cloison, de manière à permettre une communication libre entre les parties inférieures des deux chambres 14 et 15 formées par.cette cloison dans l'enveloppe. Les parties supérieures lea plus grandes de ces chambres sont toutefois divisées réelle- ment par la partie supérieure non perforée de la cloison. 



   Un tuyau d'alimentation principal 17 est relié à une ouverture d'entrée pratiquée dans une paroi latérale de l'en- veloppe dans le voisinage de son fond, pour introduire du liquide dans cette   enveloppe.     la partie supérieure de chacune des chambres est monté un tuyau d'amenée perforé 18, dont une extrémité est fermée tandis que son extrémité opposée est reliée à un tuyau d'alimentation auxiliaire extérieur 19. 



  A des orifices de sortie pratiqués aux extrémités, de l'en- veloppe, dans le voisinage de son bord supérieur, sont reliés des conduits d'évacuation comprenant des embranchements 20 éta- blissant une liaison entre les extrémités de chaque chambre complémentaire de l'enveloppe et reliés à un tuyau principal   21.   



   On a monté en un endroit intermédiaire, dans chacune des chambres   14   et 15, une plaque perforée horizontale 23 susceptible d'empêcher la turbulence du liquide sousjacent. Une plaque perforée analogue   24   est montée horizontalement à la partie inférieure   du¯   récipient, immédiatement au-dessus du point   où.   entre le tuyau d'alimentation 17 afin d'effectuer la distribution du liquide dont on alimente l'appareil, cette plaque étant destinée à empêcher la formation de courants dans le récipient. 



   Dans chacune des chambres est suspendue une électrode qui, dans la construction représentée, est constituée par une plaque d'une matière appropriée telle que le plomb, le fer ou le cuivre, la plaque présentant plusieurs perforations établies de manière que les gaz qui se dégagent à leurs surfaces infé- rieures puissent s'échapper à travers ces ouvertures, vers le haut, de manière à réduire au minimum la turbulence des solu- tions se trouvant au-dessous d'elles. L'électrode qui se trouve dans la chambre 14 et qui est désignée par 26, consti- 

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 tue l'anode, tandis que celle qui se trouve dans l'autre chambre constitue la cathode 27. Ces électrodes sont connectées au moyen de conducteurs 28, à une source appropriée de courant électrique. 



   .afin de régler d'une manière efficace et précise l'a- menée du liquide d'alimentation au fond du réservoir, on a pourvu le tuyau principal d'amenée 17 de chaque ensemble d'une soupape régulatrice 30 reliée au circuit électrique par les électrodes, de manière que l'arrivée du liquide d'alimentation puisse être réglée automatiquement et que ce liquide puisse être amené dans le réservoir dans des proportions déterminées d'avance par rapport a.u courant consommé pendant l'action électrolytique. 



   .aux deux parois latérales du récipient IO sont prévus de préférence des éléments tubulaires complémentaires 32 en saillie, destinés à   être reliés   à un tube de verre interposé 33 pour former un indicateur extérieur susceptible d'indiquer le niveau du liquide d'alimentation dans le récipient. 



   En cours de travail, un liquide d'alimentation conte- nant des ions-CrO4 par exemple certains sels solubles de chrome et, dans l'exemple présent, du chromate de sodium d'une densité de 1,37 environ est introduit, dans les parties communi- cantes constituait les fonds des chambres formées dans le récipient, par le tuyau d'amenée 17. Lorsque le niveau de la solution d'alimentation amenée dans le récipient atteint une hauteur déterminée au-dessus de la partie perforée inférieure de la cloison 11 et au-dessous des électrodes dans les parties supérieures des chambres, on introduit un liquide constitué par une solution d'acide chromique d'une densité de 1,19 environ, dans la chambre d'anode 14 par le tuyau d'alimenta- tion auxiliaire correspondant 18 et 19, ce liquide restant au niveau du liquide d'alimentation. 



   Une solution de soude caustique ayant une densité d'environ 1,19 est introduite dans la chambre à cathode 15 par 

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 un conduit d'alimentation auxiliaire 18 et 19 et repose sur le niveau du liquide d'alimentation. 



   L'électrolyse commence alors ce qui provoque l'accumu- lation de quantités supplémentaires d'acide chromique dans la chambre anodique et de soude caustique dans la partie supé- rieure de la chambre cathodique. Il est évident pour l'homme de l'art que les liquides à densité plus faible dansles chambres supérieures cloisonnées du récipient reposeront ou flotteront séparément sur le liquide d'alimentation pendant la continuation de l'opération de   l'électrolyse   et aussi long- temps que le niveau du liquide d'alimentation est maintenu au- dessus des perforations dans les cloisons et au-dessous des électrodes..

   Comme les liquides résultants augmententenquantité dans les.parties supérieures des chambres respectives, on soutire l'excès par les orifices d'évacuation 20 et   21   et on conduit le liquide d'alimentation au fond du récipient d'une manière.correspondant à la quantité qui déborde, de façon à maintenir le niveau dela solution d'alimentation à une hauteur convenable dans le récipient. Le tube indicateur transparent 31 permet l'observation aisée de ce niveau de séparation.

   La densité des liquides résultants est maintenue dans les parties supérieures des chambres entre des limites choisies, et toute tendance à l'accro.issement de la densité de ces liquides au- dessus d'une limite déterminée est empêchée par l'introduction des quantités d'eau ou de solutions nécessaires correspondant aux liquidea qu'on désire accumuler dans les chambres respec- tives, par les tuyaux d'alimentation auxiliaires 18 et 19. 



   Comme le montre la figure 2, il est souvent préférable que la solution d'acide chromique récupérée pendant la phase initiale du travail soit soumise à un traitement de purifica- tion ultérieur. Ceci a lieu, par un traitement copstituant une deuxième phase, dans un récipient analogue à celui de l'opéra- tion primitive.

   La solution de l'acide chromique provenant de la chambre , anodique   14.est   conduite dans le récipient complé- mentaire 10' par un tuyau d'amenée principal 17 Les liquides 

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 réauants, accumulés dans les parties supérieures des chambres séparées par la cloison non perforée, reposent au niveau de la solution d'alimentation d'acide chromique brute, de manière que la solution résultante d'acide chromique passe à un état plus pur tandis que le liquide résultant de la chambre catho- dique a une teneur faible en acide chromique et en soude caus- tique. En outre, par une opération analogue, on peut restaurer, pour être réemployés dans le traitement dans cette batterie,. des bains de chromage qui sont devenus inactifs par accumula- tion d'impuretés.

   En raison du fait que l'acide chronique récupéré du premier récipient 10 de la batterie constitue une fraction du liquide d'alimentation initial, le récipient complémentaire IO' du deuxième stade peut, avec avantage, rece- voir des dimensions plus faibles que le précédent, par exemple par la diminution de la longueur du deuxième récipient. 



   La plaque à ouvertures 24 qui occupe la partie infé- rieure dm récipient est destinée à effectuer la distribution du liquide d'alimentation entrant et à empêcher la création de courants dans la solution. Une autre caractéristique avantageuse du récipient est qu'il est pourvu de plaques horizontales per- forées 23, agissant comme chicanes, et dont la fonction est d'empêcher toute agitation ou turbulence nuisible du li- quide au-dessous des plaques 23 par suite de l'émission de bulles de gaz dégagées aux électrodes 26 et 27. 



   Il est bien entendu que le mode d'exécution de l'in- vention décrit dans ce qui précède et représenté sur le dessin annexé doit être considéré comme exemple préféré de mise en oeuvre de l'invention et qu'on peut y apporter différentes modifications de forme, de dimensions et de disposition de l'ap- pareil, ainsi que des modifications dans les phases dudit pro- cédé sans qu'on s'écarte del'esprit de la présente invention ou des revendications suivantes.

Claims (1)

1. R e v e n d i c a t i o n s .

   1/ Un procédé pour la production diacide chromique, caractérisé en ce ,qu'on accumule des solutions d'acide chromique et d'al- cali respectivement dans des chambres distinctes au niveau d'une masse commune d'une solution capable de produire de l'a- cide chromique et qu'on soumet les liquides précités à l'élec- trolyse.

   2/ Un procédé pour la production d'acide chromique, caractérisé en ce qu'on accumule des solutions d'acide chromique et d'al- cali respectivement dans des chambres séparées par une cloison non perforée, au niveau d'une masse commune d'une solution d'alimentation d'un sel soluble de chrome amené dans les parties ommuniquantes inférieures de ces chambres, qu'on soumet les liquides à l'électrolyse entre les solutions accu - mutées et la solution d'alimentation, qu'on évacue les quantités accumulées en excès des solutions des produits des chambres, et qu'on introduit la solution d'alimentation d'une manière correspondante à l'évacuation des solutions de produits pour maintenir le niveau de la solution d'alimentation à une hauteur déterminée et à peu près constante dans les cham- bres.

   3/ Dans un procédé pour la production de l'acide chromique, la succession des phases comprenant l'amenée d'une solution d'ali- mentation d'un sel soluble de chrome dans les parties communi- quantes inférieures d'une paire de chambres, l'introduction d'une solution d'acide chromique et d'une solution d'un alcali respectivement, dans les parties supérieures séparées des chambres, de manière qu'elles flottent sur la masse commune de la solution d'alimentation, l'application de l'électrolyse aux liquides par passage d'un courant entre la couche supérieure de solution de produit et la solution d'alimentation, l'évacua- tion des quantités accumulées en excès des solutions de produits et l'amenée de la solution d'alimentation dans les <Desc/Clms Page number 8> chambres, proportionnellement aux quantités des solutions résultantes qui débordent,

   pour maintenir le niveau de la solution d'alimentation à une hauteur déterminée d'avance dans les chambres.

   4/ Un procédé pour la production de l'acide chromique, caracté- risé en ce qu'on maintient une solution d'alimentation de sel soluble de chrome dans les parties inférieures d'une paire de chambres communicantes, qu'on introduit une solution de produits d'acide chromique dans une des chambres supérieures non communicantes de manière qu'elle flotte sur la solution d'alimentation, qu'on introduit une solution de produits d'al- cali caustique dans l'autre chambre non communicante, solution qui flotte également sur la solution d'alimentation, qu'on soumet les solutions à l'électrblyse en faisant passer un courant entre les solutions de produits à travers la solution de l'alimentation,

   qu'on évacue les quantités accumulées en excès de solution de produits et qu'on introduit de la solution d'alimentation proportionnellement à la quantité évacuée des solutions de produits.

   5/ appareil pour la production électrolytique de l'acide chromique, caractérisé en ce qu'il comporte un récipient pré- sentant une cloison verticale qui le divise à l'intérieur de manière à former une paire de chambres complémentaires, ces cloisons étant formées de manière que les parties inférieures des chambres respectives soient en communication, des électro- des montées dans les parties séparées supérieures des chambres, des moyens pourintroduire un liquide d'alimentation dans les parties inférieures des chambres, des moyens pour soutirer du liquide des parties supérieures séparées des chambres lorsque le liquide qu'elles contiennent dépasse un niveau déterminé d'avance et des moyens montés au-dessous des électrodes et sus- ceptibles de supprimer l'agitation du liquide par les gaz dégagés aux électrodes pendant l'électrolyse.

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   6/ Appareil pour la production électrolytique de l'acide chro- mique, caractérisé en ce qu'il comporté un récipient renfermant une cloison verticale qui en divise l'intérieur pour en former une paire de chambres complémentaires, cloison formée de manière que les parties inférieures des chambres respectives soient en communication, des électrodes montées dans les parties supérieures séparées des chambres, des moyens pour l'introduc- tion d'un liquide d'alimentation dans les parties inférieures des chambres, des moyens pour soutirer du liquide des parties supérieures séparées des chambres, lorsque le liquide qu'elles contiennent dépasse un niveau déterminé d'avance,

   des moyens pour introduire du liquide dans chacune des parties supérieures des chambres et une doison perforée montée horizontalement au- dessous de l'électrode dans chaque chambre.

   7/ Dans des appareils pour la production électrolytique de l'acide chromique, un récipient présentant une cloison verticale qui en divise l'intérieur pour former une paire de chambres,, cloison dont la partie inférieure présenta des ouvertures pour permettre la communication entre les chambres, au-dessous d'un niveau déterminé d'avance de ces chambres, une électrode montée dans la partie supérieure non communicante de chaque chambre, un tube d'amenée relié à la partie inférieure du récipient pour amener du liquide d'alimentation dans les parties inférieures.des chambres, des tubes d'évacuation reliés aux orifices de trop-plein dans la partie supérieure du récip&ent, un.

   organe d'amenée perforé monté dans la partie supérieure de chaque chambre, organe qui est relié à un tube d'alimentation, une chicane perforée, montée horizontalement dans chaque chambre au-dessous de l'électrode que contient celle-ci, des moyens dans la partie inférieure du récipient qusceptibles d'empêcher la formation d'un courant pendant le débit du liquide d'alimenta- tion qu'elle contient et des moyens pour observer le niveau du liquide dans la partie intermédiaire du'récipient. <Desc/Clms Page number 10>

   8/ Dans un appareil pour la production électrolytique de l'acide chromique, un récipient présentant une cloison verticale divisant son intérieur pour former une paire de chambres, cloison dont la partie inférieure présente des ouvertures pour permettre la communication entre les chambres, au-dessous d'une hauteur déterminée d'avance dans les dites chambres, une élec- trode montée dans la partie supérieure non communicante de chaque chambre, un tube d'alimentation relié à la partie infé- rieure du récipient pour amener le liquide dèalimentation dans les parties inférieures des chambres, des tubes d'évacuation reliés aux orifices de trop-plein dans la partie supérieure du récipient, un organe d'amenée perforé monté dans la partie supérieure de chaque chambre et communiquant avec un tube d'a- menée,

   une chicane perforée montée horizontalement dans chacune des chambres au-dessous de l'électrode qu'elle contient, une construction à plaque perforée montée dans la partie inférieure du récipient et un tube transparent disposé verticalement et communiquant avec des raccords tubularies à la paroi latérale du récipient pour indiquer le niveau du liquide entre la partie supérieure et la partie inférieure du récipient.

   9/ Dans un appareil pour la production électrolytique de l'acide chromique, un récipient présentant une cloison verticale divisant son intérieur pour former une paire de chambres complémentaires, cloison qui est constituée de manière à permettre la communica- tion entre les chambres respectives, à la partie inférieure du récipient, une électrode perforée montée à la partie supérieure de chaque chambre, un tube pour l'introduction du liquide d'a- limentation dans la partie inférieure du récipient, des tuyaux reliant la partie supérieure divisée du récipient pour évacuer le liquide des chambres respectives de ce récipient et un organe formant chicane monté au-dessous de chaque électrode et susceptible de supprimer l'agitation du liquide par des gaz dégagés aux électrodes pendant l'électrolyse.