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Procédé et installation de transformation des hydro- carbures normalement gazeux en hydrocarbures liquides
L'invention concerne la transformation des hydrooar- bures mono-oléfiniques normalement galeux en polymères @ liquides à points d'ébullition compris dans l'intervalle de oeux des carburants pour moteurs du commerce, et pou- vant être mélangés avec des derniers pour améliorer leur pouvoir antidétonant.
Plus spécialement, l'invention concerne un type de procédé consistant dans une combinaison d'opérations in- terdépendantes par laquelle on peut traiter avec profit les Hydrocarbures oléfiniques existant dans les gaz de la nature de ceux qui sont obtenus à l'occasion des opé- Mations industrielles de oraoking qu'on fait subir aux produits de distillation et résidus plus lourds du pétrole, dans le but principal de préparer de l'essence, ce traitement étant destiné à transformer les oléfines qu'ils contiennent en polymères liquides de valeur ayant un haut pouvoir antidétonant,. de façon à augmenter le rende-
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ment total des opérations de cracking, et à recueillir séparément 0..
polymères et Les eous-prodnits de L'ope- ration d tune manière avantageuse.
Le cracking des huiles h7clrocarbondes, te1 qu'on l'effectue dsns la pratique habituelle comporte des réac- tions primaires de dleabydrogénation et de rupture des Liaisons de carbone à carbone et des réactions seoondai- res consistant dans la recombinaison des radicaux primai- res et des oléfines et dans la ayolioation. Tous Les produite de oraoking sont donc en général, moins saturée que les fractions correspondantes résultant de la simple distillation du pétrole,
Ce défaut de saturation, en tant que dû aux hydro-
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carbures Liquides monoal6finiqnes, naphtaniqnea on cy- clique. est avantage= du fait que ces composée ont un
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pouvoir antiditonant plus 6 Levé que Lea composes satu- rés contenant nn nombre équivalent d'atomes de carbone.
Cependant* les gaz de cracking constituent une perte im-
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portante* qui peut atteindre Lo à 15 % en poids de La charge dans Les opérations de cracking intense de l'hui- le et un des objets de L'invention consiste dans nn procédé permettant par un traitement efficace et prati-
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que des adlanges de gas de cracking d'obtenir et de recueillir des polymères liquides en partant des oléfines que tes mélanges de gaz contiennent.
Ainsi qu'on Le ver-
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ra d'après la description détaillée donnée et-aprèn, on arrive à ce résultat par une succession d'opérations, qui coopèrent étroitemento, et qui consistent généralement dans la purification préliminaire des mélanges de gaz, ai elle est nfooseaire, le traitement de polymérisation des mélangea de ga le trao1iionnEment efficace des produits de L'opération de polymérisation, et la pr'a- ration d'un produit principal raffine e de sous-produits
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ayant de La valeur, et comportent aussi, pour eztouter Les opérations auxquelles on donne la préférence, lieue ploi ds,":
QatalY8E1UDJ 8p'o1 et de conditions opcira1ioirea spéciales pour rdmtiaer La poLér1a¯t1on,e1i an procède destina à roaliaer une régénération efficace de la subs- tance cetalvtique utilisée, L'invention consiste donc cleus un prooddd de pr6po* ration d'hydrocarbures liquides à pointa dt-dbatlition compris dans L'intervalle de oeux de l'esseue et de pouvoir utidito1lint 6levâ par un traitement do pol1xn,.
risetion àsun mélange formé d'hydrooarbures normalement gazeux et contenant une notable proportion d.oL'±1ne8- ce traitement consistant à exposer le mdlange d'hyàrow oarburea normalement gazeux à des oon41tioaa de polymé rieation de température et de pression contenant à la transformation deune portion notable du mdl*nge on by droearbares à pointa dldbultition compris dan8 L'inter- TaLLe de ceux de leenuenael, à refroidir La tot.l3, des produits provenant du traitement de pol7#.riaation et à y recueillir un Liquide ooNtprenant Les polymères à pointa d'ébullition tomprie dans L'intervalle de ceux de l-es. oeuee et plus dlevêeg et des b1drooarbureB diaaoaa à pointe d'é uLl1tion pLuB,b.a. à isoler la tot Litd des hydrocarbures à moins de 4 atomes de carbone et une pore, tion notabLe ou La tot*Litt ton h14ro8Mrbur..
à 4 atomes de carbone dut dit Liquide par un fractionnement .&b111 seur de oeu p:r:oduit't à recueillir s'Pu6m¯t Ld presque totalité des produite du traitement de pol'r1eatioa dont leu points 4'4baLLition sont plus élevte que Ilino tervalle de ceux de L'essence et Lea polymères à pointe d',buLL11;1on compris dans L1interv¯LLe de deux de l'es8 aence, par distillation et :fr,,'tionneeat, en partant du produit Liquide etobillade des polyaèxe . points d"bal-
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lotion compris dans l'intervalle de ceux de l'essence et à condenser Les vapeurs fraoùionnéea en rtsuliani.
Sons une forme de rlalie:tion de Lf inTention à la-
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quelle on donne La préférence, la totalité des produite
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provenant du traitement de polymérisation est mine en
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contact arec nn fluide d'absorption liquide, dsne lequel
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La totalité des produits à 11 oeption des gaz à point d'ibniliùion inférieur à eelni du propane est absorbée, le fluide dtabaorption rdimttant enrichi subit un frac- tionnement etebilineur par lequel ses éléments normal..
ment Liquides sont odpards, et une fraction formée enoeti- tellement de gaz à 3 atomes de earbone, ainsi qu'une
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fraction formée essentiellement de gaz à 4 atomes de
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carbone sont recueillies séparément, et les éléments
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normalement liquide% du fluide d'absorption enriohi eu
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bieoenù une distillation fractionnée une foie qutitti ont dtd .'par'. des fraction* gazeuses et sont ainsi .épar'.
en an produit liquide contenant La presque totaliti des polymères à pointe 8tibnllition compris dans L'interval- le de ceux de l.essen8e et d'un pouvoir an1iil.tonant éle- vé et en un produit liquide à point à'ébuLLition supérieur à l'intervalle de ceux de ltesoenoe,
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Boue une forme de réalisation plus spéciale et par-
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tioulièrement avantaienae, l'invention peut comporter
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Le traitement préliminaire des mélanges de gaz oontenant des oléfines avec des proportions notables de propène
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et des butènes par des substances bas1quee,eo-mprenant d'ois solutions d'hydroxydes des métaux al.alina, ) i aminei3,, telles que la triéthanolamine, suspensions d'oxydes e.lcal1no-1ierr8QX, telles que Le Lait de chaux et simi" lairen, pour r8dnire Le soufre quI ils contiennent,
la
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mine en contact des gaz traités avec des catalyseurs à L'acide phosphoriqne solide pour polymériser Les oléfines,
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L'absorption des produits gazeux r4eiduele par des l1qu1e
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des de L'opération pour conserver les hydrocarbures à 3 et 4 atomes de carbone, un fractionnement stabiliseur des produite liquides pour éliminer une partie de La
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presque totalité des hydrocarbures à moins de 4 atomes de carbone dans La moléoule en faisant revenir le produit de tete du fractionnement tQbilicEur par quantités ào-
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sées dans la phase de polymérisation,, la récupération du
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butane dissous à L'état de sous-produit, la désodorisa-" lion des polymères ddbutenieds et le fractionnement des dits polymères pour obtenir un produit dist1ll. poss6.
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dant les caractéristiques chercha es.
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Les diverses partioul.r1t8 coopérantes du procède
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peuvent être indiquées par la description 4'une opération
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et à cet effet le dessin oi-onne%6 comport t les figez res 1 et 8 indique sohElmli\t1quenent en éttyaion latérale par des éléments oonventîonnela Les d¯ta1la principaux et essentiels d4une installation dans laquelle Le pro4dé peayetre mis en oeuvre.
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On voit en se reportant au desain quel, dans le cas où Les charges sont entièrement en phases liquide on
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gazeuse, cette charge peut ù1*e introduite 4P8 l'in%. ta1l.,t1on par une conduite L, contenant un robinet de contrôle a dans une pompe de chargement 3 qui,, dans le cas de mélanges gozeux est un compresseur et dans le cas
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de mélanges Liquides, tels que des produite de tête de
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atubitineur est une pompe ordinaire alternative ou oen- trifuge, La pompe 3 refoule le mélange dans la conduite 4 contenant les robinets 5, z et 8, permettant de faire :fonctionner l'ina%alla%ion (ieiine manière appropriée, ainsi qu'il sera indique o1...prèlil.
Bans le cas ott Lea
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charges sont en phase mixte, elles peuvent être admises
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sous une pression appropriée dans un séparateur 30 par
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une convoite 28 contenant un robinet de contrôle 29, de façon que Les phases liquides et gazeuses puissent être séparées et traitées séparément,
Dans Le cas où Les charges sont entièrement en pha- ses Liquide en gazeuse et où Leur teneur en soufre est
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assez basse pour ne pas exiger de traitement préliminai re, du fait passer Les charges directement dans un été- ment de ohauftage 9, disposé de façon à recevoir de la ohgleur d'un four Loi de façon à faire prendre anx mélan- gea contenant des oléfines une température convenant à la polymérisation des oléfines par contact catalytique,
Dans le cas où la teneur des charges en soufre est assez élevée telle quel, par exemple. de 1,14 grammes de sou- fre par LOO Litres de mélange gazeux (principalement à L'état d'hydrogène sulfuré et de meroaptans à bas point
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4'bull11iion).
on peut avoir recours à un traitement préliminaire par des solutions aqueuses basiques pour éliminer les composés sulfurés et empêcher ainsi la fixation du soufre dans la phase de polymérisation, Par
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ooje4qaen%, dans le cas de charges Liquides à teneur en loutre relativement forte,, on peut les faire passer pat une conduite dérivée LI contenant un robinet de oontr$te 1.E, le robinet 6 étant fermé, et par la conduite 13 oon<" tenant le robinet de oontr8le 14 dans un appareil mélan- genr 15, dans Lequel on fait arriver les solutions basi- que par une conduite 35 contenant an robinet de contr8le 36, une pompe 37 et une conduite :
sa contenant Les robi- nets de contrôle 39 et 40, La conduite 13 pent aussi re- o81'oir Les mélanges en phase Liquide provenant du sàpa- rater 30 par la conduite 33 contenant le robinet de oontrôle 34, Une conduite IL$ contenant un robinet de controle 1,8s permet de faire passer des produite en phaae mixte de la conduite 11 dans le séparateur 30,
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de façon à interposer ledit adparat4e= et à obtenir ainsi des phases gazeuses et liquides en vue d'un traitement d'élimination du soufre séparé, si on le désire.
Pendant que la charge passe à travers le mélangeur qui peut consister en une tour contenant une matière de remplissage inerte telle que des fragments de silice, oa. pouvant contenir nne succession de plaques perforées, eile vient en contact intime avec la solution basique et
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la totalité des produits est 4v4ende par une conduite 16 contenant nn robinet de contrôle 17 dans un séparateur 18, oh la charge traitée et la solution épuisde compte tement ou en partie se séparent par gravité,, 2uio,
on peut faire passer 1'hydrocarbure liquide par la conduite 19 contenant un robinet de contrôle 20 et la conduite
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81 contenant le robinet ZE pour le faire revenir dans la conduite 4 l'&#nt au pr6ah@affea# 9 précité. à solution alcaline épuisée en partie peut être extraite du séparateur 18 par la conduite 19'contenant le robinet
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de contrôle ao' et ramexige par la conduite 43 à le0mieu sion de la pompe d'alimentation de la solution jugetà ce qu'lette soit complètement épuisée.
La conduite de vidange 43' contenant le robinet de contrôle 44 peut tre utilisée pour évacuer la solution caustique devenue incapable de servir au traitement, Cette conduite peut être mise en service en fermant le robinet 45',
Dans le cas de charges gazeuses. on peut les intro- duire par le fond d'une tour de traitement 25 par une conduite 23 contenant un robinet de contrôle 34 et les faire passer de bas en haut à. contre courant par rapport
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à des courante descendants de solutions aqueuses bavai- ques, la tour 95 étant remplie de fragmente d*une sabratan.
ce inerte, ou contenant des tablettes ou auges séparées par des intervalles égaux, destinées à assurer un con- tact effectif entre les gaz et le liquide. La phase
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gazeuse on à l'état de vadeux sortant du séparateur 30 peut aussi être admise dans La conduite z3 par La oondui- te 31, contenant Le robinet de contrôle 32. Le mélange
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gazeux traité sort du. sommet de la tour z5 par La coin- duite 86 contenant Le robinet de contra Le E9 pour entrer dans la conduite 21 et revenir dans La conduite 4, ainsi qu'il a déjà été décrit pour le cas des charges Liqui- des.
Les solutions basiques arrivent au sommet de La tour
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5 par la conduite 41 contenant Le robinet de contrôle 42 et on peut faire revenir la solution partiellement épuisée on évacuer La solution complètement épuisée par
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la conduite 43, contenant le robinet de oontrôle 44 et qui se trouve aa fond de la tour,
De préférence, on ajoute à la charge ayant subi on non nn traitement préliminaire nne quantité dosée d'eau introduite par La conduite 45 contenant Le robinet de
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contr$le 46, avant de la ohauffer à une température ap- propride en vue de l'amener en contact avec Le catalyseur polym6risant, La raison de cette addition deviendra dyi- dente à la suite de la description en temps utile des propriétés et de L'action du oataL7,aeur, mais dès à pré- sent on peut dire d'une manière générale,
que l'eacpérien ce a démontré la nécessité de maintenir une proportion d'environ 8 à 5 job environ de vapeur dteau dans les mé- langes gazeux ou à L'état de vapeur subissant la polymé- risation sous L'action de catalyseurs à L'acide phospho,-, rique solide, pour que La substance catalytique active conserve sa composition, car dans le oas contraire elle subit une déshydratation progressive dans Les Limites ordinaires des conditions dans lesquelles on opère, de
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sorte que son efficacité catalyt,-iqtie disparaît beaucoup plus vite que si son affaiblissement est du seulement au dépôt progressif de substances carbonées,
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La température à laquelle Les chargea sont chauffées
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pendant leur passée à travers 1.'6 ornent de chauffage z
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dépend d'un certain nombre de facteurs, parmi Lesquels
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on peut mentionner le pourcentage en oLéfines so-périenrea
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qu'elle contient, y, cornas le propène et Les butènes,
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Lee proportions relatives des diverses oidfines; 1efi. oaoit4 du catalvoeur employé et en général Le type de
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polymères à obtenir.
Cependant, lorsque les charges à
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traiter sont formées de m4Lunges de gaz de cracking con- tenant de 8 à a5 % d'olâfines dites tteupêrieurestt.v aciulI>r1s des butènes et du propène,, l'intervaH-e de teap'rature le plus courant est compris entre 180 et ZSSO 0* et L'in- tervalle 8:llqllel on donne la préférence entre lu'1 et a6&. 0
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environ, sous une pression comprise à peu près entre
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6,8 et 4 atmosphères.
Dana le ces de fractions de tete de stbiL1seur. qui peuvent contenir de 35 à 40 % d'0l'" fines aupérieuxes et sont à peu près exptea'd'dro. ourbarou à moins de 3 atomes de oorbone dans La mo Lou1et, Les tç;mpératurea auxquelles on donne la prêf4rence. sont comprises entre 150 et a6oo 0 et Les pressions entre 6408 et a4 atmosphères. ba charge ainsi ohauff40 passe dune une oondulte distributrice 47 contenant un robinet de son- trôle 48, comportant des condaîtes dgrivtes aboutissant à l'une des tours d'une série de tonre de pOlJ#4r1aation oa1iflolyUque, dont les 45Umea1is sont désignés par des hampe- zoo correspondants pour indiquer tU' eUes sont sensible* ment équivalontoi3, Les dérivations 49, 49' 49n et z contenant respectivement les robinets 50.
50e, 50" et 5Q's aboutissent aux tours de polymérisation 51, &1 51'! et 5 lulu qui contiennent des o1iaLyseurQ appropriés, tels que ceux du type des oatalyaeaxe de poty%4rie*t:Lon 'AU-- quels on donne La préférence et qui seront décrits cio après. Après avoir oirould de haat en bas à trucs Les U1is de catalyseurs, les produits sortant d;nno tour
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quelconque peuvent passer par Les conduites 55, 55', 55" et 55"' contenant respectivement les robinets 56, 56' ,
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56" et 561" et 57, 57!tel, 57" et 571" pour arriver dans une conduite distributrice commune 64 et passer enfin dans les tours de fractionnement et appareils collecteurs qui constituent la portion restante de 1=installation représentée.
Le montage en parallèle décrit ci-dessus
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permet d'introduire La charge dans L'une qnelaanqge des tours de la série et d'extraire Les produits par Le fond de L'une quelconque des tours, pour pouvoir faire fonc- tionner l'installation en série, on 4% prévu les conduites
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de jonction 58, 581 58" et 58"t contenant les robinets 59, 591. 59" et 59's et aboutissant aux conduites 49> 49', z et 49';, On a oonstaté que La marche en série des tours de polymérisation catalytique dans un sens unique,
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en a:
U118.n les connections représentées snr le dessin était le procède le plus pratique. àveo Les quatre tours indiquées (en désignant les tours 5L, ôlt* 51 et 51' respectivement par 1, 2, 3, 4), la première combinaison est 2, 3, 4, la tour 1 étant en réserve, On a constaté
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que le catalyaear polymérisant ne commence à se souiller que Lorsque Les réactions primaires en sont arrivées au point où une faible portion des polymères simples oommen- ce à subir une polymérisation considérable, avec forma- tion de proportions faibles mais déterminées de substan-
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ces goudronneuse. et facilement oarbonisablea, ordinai- rament.
le caractère de ce phénomène est tel que la der- nière tour de la série devient inactive plus tôt que la première, par suite on la met hors circuit ponr pou- ,voir la réactiver, avant de la. remettre dans la série,
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Le tableau. oi...4.e880us indique Le cycle normal de la air.. ablation dans La série de tyonrs dont trois sont toujours en circuit et une en cours de ré-activation, La tour en
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cours de réactivation est toujours cette qui vient diiétre la dernière de la série et qui se trouvera la première,^ lorsque la réactivation sera terminêe.
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:Nos des tOl1rs: Nos des tours encours de rea-otivation (ou de remplaoe- : en service : ment du ostelysear). première oprtion 8 - 3 H 4 -
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Deuxième opération 1. .. 2 ... 3 4 Troisième opération 4 " L 8 3 Qaa%riéwe opération: 3 ... 4 '" L 3
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Cinquième opération 3 *< 3 <* 4
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1%o. , ,
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L'ordre de auooeoi3ion qui preoede constipe Le ay- ole de circulation à trière Les tourg de réaction auquel on donne la prétérenoo, On peut adopter d,attrea orârea de so.09 easion ou. une oiroLtion en pr61lblet si on trouve qu'il est 4vgntageux de le feire dans certaine oaa partiouliers.
Le cm-calvaeur qu'on emploie de wré±4Tenoo (lang le
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procédé a déjà été indiqué nous le noq(fle or.yeur sli- ï e"à. l'aaide phosphorique" , Un o&t!.ye9Q.r de cette ' ' nature se prépare par Les op4ratione g4néBBlqe qui con*
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sistent à mélange un oide phosphorique avec une subatun. ce adsorbonte relativement inertes, de préférence de ;Uîktuo re silioeuse. t el que le lcieeçlgu, jaeqglà ce qu'on obtienne une ggte contenant une propo2:jion, en polde plus forte en eoidet à ohauffer Le mélange pateux à une temo pérature comprise dana L'intervalle approximatif de a88 à 4000 as de fugon à obtenir un gtt-11, solide* à broyer et à o,l1brer ce gl%eau avec précaution pour éviter Le contact de l'oir 4umide de façon à obtenir des Pi1;
ioulea de dimensions à peu près unUor#es passant au tmie et à drater <#I prt1oulk'..' en les amenât ed contact awvo4 de la vapeur aarohoffe à une . température d$envireu 86600 et sous une pression égale à La pression &tmosp61"ique
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de façon à donner à l'acide phosphorique un degré dthy- dratation correspondant à. une activité catalytique maxi- mtm.
Cette manière d'opérer peut être remplacée par un procède de refoulement par Une- filière ou un procédé de moulage des mé Langes pâteaux primitifs de façon à obte- nir des petites particules de dimensions et de formes régulières avant la phase de chauffage ou de calcination, Quoique oes catalyseurs composites soient difficiles à analyser, ou possède des indications permettant de con- clare que L'un des éléments aotifs des catalyseurs ainsi préparée correspond à un acide phosphorique dont le degré d'hydratation est légèrement supérieur à celui de l'acide pyrophosphorique, IL existe aussi dans oes catalyseurs composites certains complexes d'acides silioo-phosphori- ques de composition variable,
qui peuvent contribuer à renforcer Les propriétés catalytiques et de structure des particules qu'on désire obtenir,
Suivant La manière d'opérer que l'on applique de préférence, on fait passer la charge d'hydrocarbure chauf- fée au préalable en phase à L'état de vapeur de haut en bas à travers les tours en série.
La catalyseur contenu dans chacune des tours de polymérisation peut être par- tagé de façon que l'épaisseur du Lit placé sur un support quelconque soit Limitée,$ Cette mesure est prise pour empêcher que la pression s'exerçant sur les particules du fond de chaque lit devienne trop forte et puisse pro- voqner Leur écrasement en donnant Lien à La formation de fines tendant à remplir les interstices entre les partie cules granulées et à obstruer La Libre circulstion des gaz on -vapeurs.
L'épaisseur maximum tolérable de chaque colonne ou section de lit de catalyseur varie suivant les dimensions, la forme et La résistance de la structu- re des particules, Les particules de forme irrégulière
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préparées par broyage et cl1brge du gâteau primaire culeind peuvent rarement être ut1Li84es en pratique sur une épaisseur de plus de +,6 mètres,, tania que les par-o t10uLea de dimensions et de forme régulière prêp.6e. par refoulement à la filière, on par des prooddés de mie se en pelotes peuvent zdainter à clos pressions plus for. tee sans st6creser et peuvent être ut1Lisfes sur une dei paisse1lr d'environ 9,1 mètres* La r6act10n de polymeriaation est oth miquo et comme les mélangea de vape11%'s fratohea contenant des olefines circulent dans lori tours en nérie, il.
se produit un ,",ocro1ssEQent de temper4ture que Izon compense d'habia. tnde en 1ntrodu1Slânt Le méwnge ahuttfi au prdoleble à une tempêratl1re de réaction peu dlevde et en letoi3on La tempdrature a'flever en raison de La chaleur dégagée par La réaction. Lorsque Le degr de poêri8ot1on tombe oit- dessous d'une v4Leux pratique à cause de La diminntion de L'activité du catalyoeilr, on met en circuit 46 tour 1
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et on met hors circuit la tour 4 et on La réactive et
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ainsi de suite,, ainsi qu'11 0 dté 1nd1qué o1essu8.
Il est évident qu'en ut111sant ainai progreaeivement Lea tour. suivant le sens de la circulation, 1 dernière tour dêsignée sur Le dessin par blmt finit par se trouver La première de la s'r1e et comme entre tempe Le oataLy"' seur de la tour 5L" a ête régénère par des op4rations qui seront ddorites en détail c1-.p1'ès, La onarge Passent de haut en bas à travera La tour 511Q passera de la sortie de cette tour dans le tour 51 par Le conduite de retour 58" contenant Le robinet de çontr$Le 59"$ et de Là en adrie à travera La tour bLÎ4, Cette manière df.op4Z'Gr per. met de Bt't1a:fljl,ire à La plupiàrt des éTentual1tês qui ae praentent normaLement dans la pratique inu81izt1elle.
Les tours de oe&tulyee sont garniea de ,r6f61'e-'1oe de doubles enveloppes 58, 52' 513A et 52nt qui peuvent fono-
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tionner comme chemises protectrices ou isolantes oontre Les actions atmosphériques extérieures ou comme moyen de chauffage pendant Les différentes phases de La réac.* tivation des catalyseurs qui seront décrites en détail ci-après. Les orifices d'entrée 53, 53', 53" et 53"' et de sortie 54,, 54', 54" et 54"' représentant les moyens servant à L'admission et à l'échappement des fluides de chauffage, dont Le but est de maintenir une température sensiblement uniforme à volonté dans Les tours.
On peut rendre plus facile le contrôle de la température pendant La réactivation du catalyseur en faisant passer dans Les doubles enveloppes des gaz de la combustion à une tempé- rature appropriée.
Etant donné qu'il peut y avoir tendance à la corro- sion dans le distributeur 64 des polymères, due à la con- densation d'une faible quantité d'acide phosphorique en- traînée des lits de catalyseur par La vapeur dondensée,, ane conduite d'admission 62, oontenant un robinet de contrôle 63 est destinée à introduire dans Le distribu- teur une quantité d'alcali, tel que La soude caustique en solution aqueuse suffisante pour neutraliser cet acide et empocher la corrosion des conduites, Le distri- buteur des polymères doit contenir une quantité de Les- sive alcaline suffisante pour L'inonder complètement avec certitude et une quantité d'alcali suffisante pour empê- oher 1=eau de Lavage de devenir aoide.
Dans Le cas des eaux normalement alcalines dont on dispose souvent dans La pratique du raffinage, L'addition de soude caustique ou d'un autre alcali peut être Inutile, La couche aqueu- se condensée consistant dans L'eau introduite au début pour maintenir une proportion de Tapeur égale à 2 à 5 % dans les vapeurs en cours de traitement,, Veau de Lavage additionnelle éventuelle et Les solutions aqueuses alcalines introduites par la conduite 62, sont extraites
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principuteaent sous forme d'une couche inférieure dans le séparateur d'eau 60.
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Le, 1;o1il11ié des produits provenant de La phase de pol1Dl6r1sa1i1on. comprenant les oUf1nes éventuellement non tr.nstorm4es. les gaz h1drooarbonfa satur4s rêsiduela et les polymères liquides qui peuvent se trouver en pha- se mixte en ce point, passe du distributeur 64 dans un
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s4p.,rat eur d'eau 60e 4'ot l'eau alcaline peut $tre 'va- cade par une conduite 60' oontenu.n1i un robinet 61", 8i on Le désire cette eau peut être rÓu1iilia6e dame la conduite d'vaouat1on 176 pour Lu r'&o1i1va1iio de façon à empêcher aussi La aorrosion dune cette conduit% due aux condensations d'acide qui peuvent se produire pendant
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Les phases soit d'oxydation. soit cIÎ4&rrivde de vapeur.
Ni sortant du séparateur d'eau La 'liot.l11if dee produite hydrocarboné suit lu conduite 65 contenant Le robinet 66 pour traverser un condenseur 67 et de là par la conduite 68 contenant un robinet 68: pour arriver dans une tour d'absorption 69, dans laquelle on introduit
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une portion des polymères dêbu'lit,Ul1s4a,. dont 1w production sera décrite ci-après, destinée à agir sous forme de
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fLuide d'absorption et à donner l" Qw%1%aàe que Le les noe r1 (< butanes, et7iü1iènes non tronaforméa, On% été recueillis en J.W. j.-tAA<I"'" i<1 .-, 1'0 total1t4.
Oe fluide d<absorption venant de 1, conduite
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11 contenant le robinet de ooutr$le 183 est Introduit par La conduite 1931 contenant le robinet 1<B4 une vitesse sttffiaamte pour réaliser avec certitude une absorption satisfaisante de oe4oompoado,, La toux dtub- sorption 69 comporte de pr6frenoe une aonpatpe de régla- ge de la pression 1 dans La conduite éS4oh#ppeoen% des gaz 70e qui est destinée à maintenir une pression ee=io blasent uniforme dans les appareils de tÇopd3ration ootato Lytique précédente.
Les gaz qui etddb4ppent en oe point
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sont utilisas d'habitude comme combustibles dans d'au- très parties de l'installation ou de La raffinerie qui fournit les mélanges de gaz subissant le traitement de polymérisation,
La totalité des produits liquides qui s'accumulent au fond de la tour d'absorption 69 en est extraite par la conduite 72 contenant un robinet de contrôle '73' et arrive dans un réservoir cylindrique d'alimentation dépropaniseur 74 qui fonctionne à titre de magasin in- termédiaire pour la fraction de polymères brute et assu- re entre certaines limites la marche continue des appa- relia suivante,, même si la vitesse à laquelle les poly- mères sont produite est variable.
L'eau ou les autres produits indésirables peuvent 'être extraits du réservoir 74 par la conduite 75' contenant le robinet 76'. Une con- duite de sortie 72' contenant un robinet 73' permet aux gaz fixes éventuellement accumules de s'échapper.
Le polymère brut peut alore subir une série dtopé- rations ayant pour bat de recueillir le butane et les fraotions de polymères ayant les propriétés cherchées.
Une pompe 77 aspire dans Le réservoir 74 par la conduite 75 contenant le robinet 76 et refoule par la conduite 78 contenant le robinet de contrôle 79 dans un dépropa- niseur 80, qui contient un serpentin de rébullition 80', fournissant la quantité de chaleur nécessaire à l'élimi- nation de loua les hydrocarbures à pointe d'ébullition inférieurs à ceux des butanes.
Le produit à l'état de vapeur fractionna sortant du sommet de cette tour com- prend principalement les hydrocarbures à 3 atomes de carbone dans la molécule et Les hydrocarbures plus lé- gère et passe par la conduite 81., contenant le robinet 82 à travers un condenseur 83 et est évacué en bas par la conduite 84 contenant le robinet 85 dans un collec-
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teur à reflux 86, d$01l une pompe de reoiroulation 89 l'aspire par La conduite 87 contenant Le robinet 88 et refoule une quantité dosée de Liquide dans le sommet de la tour par La conduite 90 contenant Le robinet de con- trôle 19.
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m cç point apparaît une utitre partioularitd du procède qui consiste à faire revenir des portions dosées
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de la phase gazeuse du oolleoteur 86 dans la conduite d'ad#ission de l'installation de polimêrisa1iiont de fa. çon à régler Le volume des gaz qui entrent dans Les tours de pol7mérination dans Le bat de maintenir nne oir- oul.s,tion uniforme, Les gaz s'échappent donc du cotleoteux 86 par La conduite $8 contenant leu robinets de contr8Le 93 et 94 et L'eacoes de ces gaz, qui uqest pou l1'oee,.1re pour assure)* oe réglage du volume.
peut s38happer par la conduite dérivée 983 contenant La soupape de eontr$le de La pression 93$ dont Le fonctionnement e pour but de maintenir une pression uniforme dans le dprGpan1aeur et qui peut être réglée pour La pression qu'on désire et pouvant être La plus avantageuse pour le fonctionnement
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de cette toux,, La conduite 9a contient "U88i robinet ^A ,,i>,4 de oontr&le qv "/ÔÔ 95 e% La oonàai%o 94' contient robinet/9S pennée <J.--/ 1ft 1.4 conduite 9'" contient rObinet/9'J, pers" tant de faire fonctionner ou de mettre 11.0%'8 oirouit un compresseur à gaz 96, qui refoule les gaz par une con- duite 97 contenant un robinet de contrôle 98 clans la
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conduite d'admlsslon 4 de ..0.ert te ob4u.ffage primer re.
Dans Le osa où Le dêpro aJ1la fono%ionne à une pression suffisante pour assurer la olroulatlon en retour des gaz de réglage du volume vers la conduite 4, la pom-
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pe 96 peut 'être su pr1#ée et les gaz amende dans la con" duite 97 par La conduite de dérivation 94, contez*ut Le robinet de oontrgte 95 Le produit Liquide ddp;
ropuind sortant du fond de La tour 80 à peu près Qomplètemel1 dbxrs88 de tous
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les hydrocarbures plus légers que Les butanes et conte- nant en dissolution au moins une proportion notable des butanes de la charge initiale de l'installation, passe par La conduite 99 contenant le robinet de contrôle 100 dans le débutaniseurs 101 qui comporte un serpentin de réébullition 101' devant fournir une quantité de chaleur au moyen de la vapeur ou de fluides chaude provenant de L'installation (gaz, vapeurs ou liquides) suffisante pour évaporer et fractionner Les balança contenue dans le produit sons forme de produit de tête.
Les conditions dans lesquelles on fait fonctionner le débutaniseur sont très variables, suivant la proportion de butanes exis- tants dans les liquides en ce point,, Le seul facteur im- posant une Limite consistant dans le fait que la pres- sion doit être suffisante pour permettre aux vapeurs fractionnées de butane de se condenser à La température ordinaire. Les vapeurs de butane passent en tête par la conduite 102 contenant une soupape de réglage de La pression 103 et à travers un condenseur 104 d'où une conduite descendante 105 contenant un robinet 106 abou- tit à un oollecteur L07.
Les produits de tête Condensée sont repris par une conduite 108 contenant un robinet 109 dans une pompe 110 qui refoule Le reflux en retour dans le sommet de La tour 101 par la conduite 111 conte- nant le robinet Il± et Le robinet de aontrôle 113, Une conduite dérivée 114 contenant un robinet de contrôle 115 permet de faire arriver le butane dans un réservoir où il est conservé comme un des produits résultante de L'opération. Il est évident qu'on peut faire fonctionner le débutaniseur,
si on le désire de façon à fournir la presque totalité du butane sons forme de produit vendable ou de façon à conserver une proportion dosée des butanes dans les polymères liquides pour obtenir la pression de
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vepeur queloonque que L'en désire, Dans le cas où Le procéda s'applique au traitement
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1 de mélanges de 6ai formée Prinaipalenent de btitunei3 et t'ce 1 de butènes.
ou si on! désire pge obtenir des butv-nes sous Î forme de fraction sùp4r60, on peut mettre La tour d'ab"-'
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aorption 69 et le depropieeur 80 hors circuit, de fa- çon à faire passer les produira sortant du réfrigérant 67 dans Le réservoir cylindrique d'aliment.'Uon z4 par la conduite 6bye contenant le robinet 66' et de ce réservoir directement dans le débatanisoac 101 par La conduite 75, La: pompe 77, La conduite 78 et La conduite 78' contenant
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le robinet 79, dans La conduite 99, Dans ce oos, Les robinets 68', 76 et z9" sont fermes, Les queues sortant du débutaniaeur lot passent par La conduite 116 oontenent le robinet de contr$te lL7 dans une pompe 118 qui Les refoule par La conduite LL9 contenant Le robinet de oontr8le 1.:
Q, ce point les polymères débutaniséa on stb1Li868 peuvent être d4eodo- risés, s'il y a avantage ou nécessite à le faire par un procède quelconque approprié, tel que Le procédé au pLombite de aodium ou an procéda quelconque au ouivre et à cet effet on peut faire passer Les produits par un
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réfrigérant 123 et par La conduite la4 contenant le robiw net de oontr8i*e lab dans une înatullation de désodtlrisa"" tion quelconque non représentée onr Le dessin en raison de La nature bien oonnueiàe ces install¯tions et dn fait que Le procédé exact de désodorisation ne constitue pas une oaraoté ristique particulière du procédé de L'invention,
La conduite 126 contenant Le robinet de oontrSLe 127 représente une conduite de retour du pro- duit désodorisé qu'on peut ensuite faire passée par un
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élément de chauffage 128 et une conduite 129 contenant un robinet de contrée 130 dans une tout de fractionne- ment finale 131 destinée à fournir an produit de tête (distillé et fractionné) à pointa d'ébullition compris dans l'intervalle de ceux de l'essence exempt de polymè- res à points d'ébullition 6 Levés, qui sont extraits du fond de la tour de fractionnement par une conditie 12' contenant nn robinet 133'. La tour de fractionnement 131 comporte un serpentin de réébullition 131' facilitant L'opération de fractionnement.
Le produit à l'état de irapenr sortant du sommet de la tour de fractionnement 131 passe à travers un conden-
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1 seur L34,, auquel fait suite une conduite Le? descendante L35t contenant un robinet 136 et aboutissant à nn collecteur 137 comportant nn tuyau d'échappement pour les gaz 148 contenant un robinet 149. pour facili- ter le contrôle du fraotionnement, on peut faire fonction- ner le condenseur 134 à une température supérieure à. la température atmosphérique.
Le liquide s'accumulant dans le collecteur 137 passe par une conduite 138 contenant un robinet 139 dans une pompe 140. qui refoule Les quan- tités nécessaires de reflux dans le sommet de la tour de fractionnement par la conduite 141 contenant le robi- net de contrôle 142, Le produit principal de l'opération consistant en polymères à points d'ébullition compris sensiblement dans l'intervalle de ceux de l'essence passe par une conduite dérivée 143 oontenant un robinet 144 à travers un réfrigérant 145 et de là par la con- duite 146 oontenant un robinet 147 dans les réservoirs d'emmagasinage.
Le procédé de l'invention comporte l'opération caractéristique de réactivation du catalyseur polymé- risant épuis4 par l'action de gaz de la combustion
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contenant une proportion d'oxygène déterminée suivie de oeLLe de La vapeur pour faire reprendre à. l'élément
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catalytique acide un degré d'hydratation correspondant à L'efficacité oatalytique maximum.
Les gaz de le oombustioe sont produits sous une pression supérieure à la pression
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atmosphérique suffisante pour assurer leur ciroulqtion à travers Les lits de ctl.taLyeel1r1 et sont débarrassés de leur humidité avant de passer sur le oatalysenxr, de façon à donner avec certitude un pouvoir catallgtique fimll plus fort à La substance rdqqtîvde, Le combustible hyàrooE&bon4 Liquide ou gazeux arrive soue pression par La conduite L58 oontenant le robinet de eontrôlo Los dans une chambre de combustion sous pression 156, l'air nécessaire à la combustion étant dmis dons un tuyau en
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tourant le. conduite du braleur pur une conduite 154 oon- tenant un robinet de contrôle l5ât Zour obtenir un mêt* lange de gaz de la combustion à.
faible teneur en oxygène
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destiné à venir au début en contact avec le of.ta17seu.r polymérisant carbonisé épuise, de :raqon à éviter une élévation de température exoessive. on conduit de pré" férence la combustion avec un minimum d'excès d'air et comme en opérant de cette manière la température des
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gaz de La combustion tend à prendre une vaLeur rela%1 vement élevée,
on prend des mesures pour refroidir les gaz de la combustion par une injection d'eau ou de va- peur par La conduite 150 contenant un robinet de con-
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trSLe 151 pour empêcher La température de prendre une valeur excessive qui endommagerait le revêtement réfrao- taire de La chambre de combustion* 157 désigne un re-
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gard en verre permettant aloba wer L'état àe La combus- tion dans La chambre,
La sortie des gaz de la combustion s'effectue par
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une caisse métallique 158 de construction sP4ciale.
soudée sur Itenveloppe extdrieure en aoier de La
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chambre de combustion et introduite en ce point pour remplacer nn certain nombre de pièces réfractaires mou- lées et empêcher La construction intérieure de s'effon- drer, Cette oaisse métallique a besoin d'être refroidie et à. oet effet on y introduit directement de L'eau par nne conduite 159 contenant un robinet de oontrôLe 160.
Le mélange de gaz de La combustion partiellement refroidi contenant un pourcentage relativement fort de vapeur passe maintenant par La conduite 161 contenant un robinet de contrôle 162 dans une tour de Lavage par l'eau 163 dans laquelle on débarrasse finalement le mélange de gaz de son humidité par refroidissement direct par injection d'eau introduite par La conduite L64 con- tenant le robinet de contrôle 165, Cette injection d'eau amène le mélange de gaz à peu près à la température at- mosphérique ou à une température légèrement supérieure, de sorte que le gaz à sa sortie contient une proportion d'eau correspondant sensiblement à un degré hygrométri- que égal à LOO % à la basse température à laquelle il a été refroidi,
L'eau est évacuée par La conduite 166 oon- tenant un robinet de oontrôle L67 et le mélange de gaz dont la teneur initiale,en oxygène et en humidité est faible (contenant de préférence moins de 3 % en volume d'humdidté) passe par La conduite 168 contenant Le robi- net de contrôle 169 dans un é lément réchauffeur 171, disposé de façon à recevoir de La chaleur d'un four 172, Pour régler la teneur en oxygène du mélange et ne pas oontrarier La combustion dans la chambre L56, une quan- tité quelconqued'air peut être introduite dans La condui- te 168 par la conduite L70 contenant le robinet de con- trôle 171'.
Le mélange de gaz de réactivation est chauffé pen- dant son passage dans l'élément de chauffage 171 à une
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température provoquant avec certitude la mise en train
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de La combustion des ao-bstanoes carbonées dposes sur le catulyseux polymérisant épuisé. sans faire monter la tonpëratnre à une valeur à laquelle le ogtqlvoear est endommage d'une manière irrépa#abLe. en raison de mode" fioationa dans sa atruoture physique ou dans sa oowpoai.
tion oh3.miqus, On a déterminé par inexpérience que les meilleurs résultats sont obtenue lorsque La température
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du o talyoeur pendant sa réactivation ne dépasse pas 5380 C et de préférence 5LOO 0 et que pendant La phase suivante de Ltarrivée de La vapeur, lu température est maintenue dans toute la masse du Lit de catalyseur avec une grande précision à une valeur correspondant à 266 C sous la pression atmosphérique. Si t'on fait passer une grande quantite de vapeur de haut en bas à travers le oatalyseur granulé, en s'efforçant de maintenir cette
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température constante, une pression éifférentielle prend naissance.
La pression à La partie supérieure du Lit de catalyseur est plus forte qa.*à sa partie inférieure et la température n'est pas assez élevée. Dans le cas où la quantité de vapeur est minimum,, elle'tend à se conden- ser sur les parois intérieures de le chambre à oau.se de
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La chaleur soustraite par ronne#entt de série qu'il est pratiquement leispenaobte de maintenir une circula,* tion des gaz de la combustion produits séparément dans les dvublea enveloppes 68 qui entourent Les chambres de oataLyse pendant le passage de la vapeur.
Le mélange de gaz de réactivation passe dans une
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conduite distributxice 173 comportant des conduites drives 174, 174x, lez et l?4'" contenant des robinets de oon1irSl4t L751 l75 f t . 175n et L75ne et boutis8ant eux tours de aatalyse qui Leur oorreapondent, de façon qu'ue ne queloonque de ces tours pUisse subir La réactivation Les gaz d'échappement provenant de 1*op4ration de
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réactivation passent dans un distributeur d'échappement 176 par les conduites 177, 177', 177" et 177": contenant respectivement les robinets 178, 178, 178" et 178"'.
Pour régler la vitesse de combustion des dépôts de carbone sur Les particules de catalyseur granulé, on fait d'abord passer les gaz de la combustion contenant d'habitude .oins de 1. % en poids d'oxygène de haut en bas à travers les lits, et on augmente progressivement La teneur en oxygène en augmentant progressivement l'ex- oès d'air servant à la combustion et s'il y a Lien en injectant de nouvelles quantités d'air dans le courant des gaz de la combustion une fois sortis de La chambre de combustion.
On oontinue à faire passer Les mélanges de gaz de la combustion sur les catalyseurs épuisée jus- qu'à ce qu'on constate qu'un mélange dont la teneur en oxygène est sensiblement équivalente à oelle de l'air pur ne provoque plus d'élévation de température apprécia- blet on laisse alors la substanoe catalytique se refroi- dir un pea et on La met en contact avec de la vapeur sur- chauffée à une température de L'ordre de 204 à 271 C et de préférence comprise dans un intervalle relativement étroit de l'ordre de 248 à 271 c, pour faire reprendre au catalyseur son efficacité catalytique maximum par hydratation des éléments formée par L'acide phosphori- que jusqu'à un degré défini.
On maintient une températu- re d'environ 266 C soue la pression atmosphérique jus- qu'à ce que Ltéquilibre soit atteint, cette opération durant d'habitude de 16 à. 20 heures. Si 1 on opère sous une pression supérieure à La pression atmophérique, La. température est relativement plus éLevée pour arriver au même état d'hydratation du catalyseur activé. Dans cette phase d'arrivée de la vapeur, il est nécessaire de faire usage des doubles enveloppes des tours pour
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maintenir une température uniforme dans toute la masse
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du owt4lyBear, car on a observé que L'activité du autae lyseur est partiouLièrement sensible à de faibles variaa
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tions de température dans la phase finale de réactiva-
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tion par lu vapeur.
La vapeur nécessaire à La phase fi- nale de réactivation des catalyseurs Wpaiaéo est fournie sous pression et à un degré de sarohaqffo approprié au distributeur 1'9r comportant Les conduites dérivées 180, 180, 180" et 180"t contenant respectivement les robinets 181, 181$9 1.81" et 181n et aboutissant respectivement aux tours de polymérisation bzz., 6L't 51" et 5t., L'ex:
EmpLe suivant indique Les conditions de marohe, les rendements et la qu.aLité du produit obtenu dans une
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installation construite et fonctionnant conformément à L'invention, mais cet exemple ne doit pas être considéré
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comme Limitant La portée de L'invention en oorrespondea. ce exacte avec les données numériques indiquées On a introduit dans une instar Latlen comportant Les caractéristiques essentieLLes des Liaisons représentées sur Le dessin une charge d'un mélange de gaz de araaking ayant une teneur en oLéfines à. plus de a atomes de car- bone égale à L7 % et comprenant le propène et les bus tènes< Ce gaz était un me Lange composite formé d'un 6a*
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de oraoking primaire provenant du collecteur primaire
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dtane Installation de crackings, 4'&uzL me Lange de gaz pro.
venant du 81ibi118eur traitant L'essence produite par L'opération de cracking et cl-lune fraction de but.I1e..butè- ne, Les proportions de chacun des éléments du m4Lange de gaz totaL étant respectivement de 47et t 45,.3 et ,6 ,
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en volume dans L'ordre indiqué. Le gaz primaire sortant
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du collecteur de tlînet*Llation de cracking atult été traité par une Lessive caustique pour éliminer L'hydre gène aulfuré,
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Le mélange composite de gaz a subi un chauffage
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préliminaire à une température d'environ 193 C avant de venir en contact avec le catalyseur polymérisant sous une pression d'environ 17 atmosphères et on a fait pas- ser les gaz par Les trois dernières tours d'une série de quatre tours de oatalyse. A la sortie de la seconde tour,
la température avait atteint environ 232 C et le mélan- ge de gaz est entré au sommet de La troisième tour à une température d'environ 237 C, à oause des pertes par rayonnement dans Les conduites de communication, Dans la troisième tour, La température avait atteint 54 C et était retombée à 249 C, avant que Les gaz atteignent Le sommet de La quatrième tour, Dans cette tour la tem- pérature a atteint 260 C. Au bout d'un certain temps la première tour a été mise en marche ;et' la quatrième tour réactivée, Buis le cycle a continué ainsi qu'il a été indiqué précédemment.
On a fait passer La totalité des produits dans une tour d'absorption, ainsi que Le montre le dessin,, après Les avoir refroidis à une tempé- rature de 38 C. La pression en ce point était tombée à 15,3 atmosphères en raison de La chute de pression due au passage à travers les tours de oatalyse, Les gaz N'échappant au sommet de la tour d'absorption contiennent 4, 2 % d'oléfines, principalement de L'éthyLène.
Les queues sortant de la tour d'absorption ont été reprise@ par une pompe et amenées dans un dépropaniseur fonctionnant sone une pression d'environ 20,4 atmosphè-
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res et à une température au sommet de 530 0. Le mélange en tÀ., lv,4 ("1) ' de gaz obtenn en ce point avait une teneur/oléfine fl d'environ 10 % en volume et on a fait reoiroaler dans Les tours de poLymérisation une quantité de ce gaz égale à 16,5 % en volume de la eharge de mélange de gaz initia- le.
Dans le dôbtitanisenr qui vient ensuite et qui fonc-
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tionnait à une température an sommet ci4environ 1810 o et soue une pression un pert moins forte que le stabili-
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seur,, on a obtenu une fraction de butane à emmagasiner et à utiliser ultê1'irEment consistant approximativement en 75 fla de butanes et 85 % de btitèhee, te rendement oorres..., pond à une produat3on de 0,36 Litres de Liquide par m3 de mélange de gaz charge,
Le polymère débutanisé a subi ensuite un traitement
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de déaorlorisation et après fractionnaient :
final a fourni un rendement définitif de 0,%95 litre à'hy<roaarbnçq4 à point d'ébullition compris dans l'intervalle de eeax de L'essence (possédant un indice d'octane égal à 85) par m3 de mélange de gaz charge Le pottroentage moyen en clé- fines dans les gaz finalement extraits de L'installation était égal à 7,5.
Au. cours de cette opération décrite à titre d'exem-
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ple, on a ajouté au mélange de gaz entrant dans les tours de polymérisation une quantité d ean égale à 1 jl environ en volume des vapeurs. Au fur et à mesure de L'épuisement des tours de oatalyse, elles ont été retirées du service
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et le oatalyaeux a été réactivé en y faisant passer des gaz brûlés à teneur en oxygène dosée et progressivement
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croissante àasgn'à ce qu'il ne se dégage plus de oboleux sensible. Lorsqu'on emploie uniquement de l'air, ± aucun
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moment, la température nia àépassw 5380 0 dans les lits de oatalyseur, Après élimination à peu près complète des dépôts oxydables.
Les lits de catalyseur ont été encore traites par la vapeur sarohaaffée à ung température de' 26C à 2710 0 et sous une pression sensiblement égale à la pression tmoap3éxicuex cette opération constituent La phase finale de la réactivation La nature et Les aspects pratiques de Illnyentîon sont mis en évidence par La description qui précède et
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14 f, Les donnés indiqades titre explicatifs mais 1.véf'µµµ les donn4es 1,1l....h 1111' indiquées à titre explicatif, mais Lui3-) ni La deeaription, ni ces données ne doivent 'être consi- dermes comme en limitant indûment La portée.