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Procédé pour l'impression sur fibres textiles.
On sait que dans la pratique on n'emploie pas de couleurs d'impression contenant un colorant à mordant, un mordant de chrome et un épaississant tel que la gomme, bien que celle-ci convienne tout particulièrement pour l'impression sur soie. Cela est dû au fait que des impressions effectuées avec de telles couleurs ont un toucher dur, sans souplesse, l'épaississant n'étant plus assez éliminé au lavage. De telles couleurs d'impression ont en outre l'inconvénient de coaguler très rapidement, ce qui les rend impropres à l'impression.
En employant un autre agent épaississant d'origine végétale, tel que l'adragante, fréquemment utilisé en impression sur rayonne, on obtient des couleurs d'impression qui se con - servent sensiblement plus longtemps, mais qui dans beaùcoup de cas donnent des impressions d'une pénétration insuffisante, ayant également un toucher dur. or) on a trouvé qu'il était possible d'obtenir sur soie naturelle et sur rayonne de cellulose régénérée des impressions dont l'épaississant, peut être facilement éliminé par lavage et qui auront un toucher souple' en utilisant des couleurs
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d'impression a épaississant d'origine végétale spécialement préparées de façon bien se conserver et ne pas coaguler.
Dans ce but, on ajoute aux couleurs d'impression à côté du colorant à mordant et de l'épaississant :
1) un sel chromique d'un acide gras a poids Moléculaire bas, et
2) un sel d'un acide organique carboxylique ayant les propriétés définies plus bas.
Le sel chromique dtun acide gras ne doit, pour convenir aux exigences de la présente invention, pratiquement pas contenir de sel de chrome ayant le chrome lié directement ou indirecte- ment a un acide minéral.
Comme sel d'un acide organique carboxylique on peut employer un sel d'un acide de la série aliphatique, isocyclique ou hétérocyclique, pourvu que cet acide ne contienne pas de groupe sulfo ou de substituants, comme par exemple un groupe OH, NH2 ou COOH se trouvant par rapport au groupe carboxylique de l'acide en une position qui permette la formation de sels métallifères complexes internes avec le chrome employé comme mordant.
Sont donc exclus les acides organiques carboxyliques qui contiennent en position alpha ou ortho par rapport à la fonction carboxylique des groupes OH, NH2 ou COOH ou qui sont substitués en un autre endroit de la molécule par exemple par des groupes OH, et COOH, ou OH etNH2, ou Cool' et NH2, ou deux groupes OH, en position ortho les uns par rapport aux autres,
Les sels d'acides organiques carboxyliques qui conviennent pour la présente invention sont les sels (-'Le ces acides avec les métaux alcalins ou alcalino-terreux, pour autant que ceux-ci ne forment pas de sels peu solubles avec le colorant employé. On peut aussi utiliser des sels de ces acides avec des bases organiques, comme la triéthanolamine par exemple.
La quantité du sel d'un acide carboxylique qui doit tre ajoutée , la couleur d'impression pour en assurer les bonnes
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qualités mentionnées plus haut dépend en premier lieu de la quantité et de la composition chimique du sel de chrome employé comme mordant et en second lieu de la nature du cation du sel de l'acide organique carboxylique qu'on emploiera. Il est du reste important de choisir les sels des acides carboxyliques de telle manière qu'ilssoient assez solubles dans la couleur d'im- pression et que leurs cations ne produisent pas de sels diffici- lement solubles avec le colorant qu'on aura employé.
On peut également obtenir par exemple sur soie naturelle des impressions ayant un toucher souple en utilisant une couleur épaissie à la gomme et contenant comme mordant un sel de chrome d'un acide gras qui ne serait pas exempt d'acide minéral (par exemple un acétato-sulfate de chrome), ou un sel de chrome d'un acide minéral (par exemple du sulfate ou du nitrate de'chrome).
Il faudrait cependant, dans ce cas, ajouter une quantité si grande d'un sel d'un acide carboxylique que selon le colorant employé celui-ci serait partiellement précipité au sein de la couleur. En outre, une couleur de ce genre ne se conserverait pas aussi bien qu'une couleur qui contiendrait comme mordant un sel de chrome ne contenant pratiquement pas de chrome lié , un acide minéral.
Le présent procédé peut être appliqué simultanément avec les procédés faisant l'objet des brevets français Nos. 680832 et 769171. En ajoutant aux couleurs d'impression à côté d'un organique/ sel d'un acide/carboxylique un corps de la série des urées ou un mélange d'urée, de phénol et d'un alcool approprié ayant un point d'ébullition qui dépasse 100 C. , on arrive encore à améliorer la stabilité des couleurs et lorsqu'on emploie de la gomme comme épaississant, on peut également constater-une amélio- ration de la souplesse des parties imprimées du tissu. Enfin , cette addition permet une fixation rapide des colorants sur les tissus par un court vaporisage.
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On a déjà proposé d'ajouter à des couleurs qui sont préparées avec un épaississant d'origine végétale, comme la gomme ou l'adragante et qui contiennent un mordant de chrome, les sels des acides lactique, oxy- ou amino-acétique, etc. (voir les brevets français Nos. 770437 et 801765) . Les couleurs
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impression qui contiennent des sels d' acides alipl1i:tiques o;:1-- ou amino-carboxyliques donnent bien sur les différents tissus des impressions égales et ayant un toucher souple, mais elles ont le grand inconvénient de donner sur tissus d'origine végéta- le, notamment sur coton, des impressions qui sont souvent beau- coup plus faibles que celles que l'on obtient avec les mêmes couleurs sur tissus d'origine animale.
Ces empressions perdent
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en outre beaucoup de colorant lors'1u' on les 8SVOllne. Chez c'-0.el- ques colorants on peut aussi constater que la nuance obtenue avec une couleur contenant le sel d'un acide oxy- ou amino - carboxylique, n'est pas exactement la même que celle qu'on obtient avec une couleur semblable ne contenant pas de sel d'un tel acide. Le procédé d'impression faisant l'objet de l'invention présente par contre le grand avantage de permettre d'obtenir sur des fibres d'origine animale (en particulier sur soie naturelle) et sur des fibres d'origine végétale des impressions ayant la même intensité, la même bonne solidité au savon et le même toucher souple.
Les exemples suivants illustrent le nouveau procédé, sans toutefois le limiter ;
E x e m p l e 1.
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C:1romoci tronine R (Colour I¯e:: ?To. 't41) Eau 27 paississant de àoiTu1ie 1:1 été Formiate de soude anhrdre 4 Solution d' acétate de chror: (7; Cr20") ..) 9XG1pt de J composés dérivés d'un acicLe rÜn8y:o.l ---(-¯.¯-
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<tb> 100
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Cette couleur est imprimée sur soie naturelle, rayonne de cellulose régénérée ou sur coton et les impressions, après avoir été séchées, sont vaporisées pendant 45 minutes.
Après vaporisage, les impressions sont lavées . 1!eau courante pendant 30 minutes, puis on termine comme suit; a) Soie naturelle: Laver a l'eau distillée pendant 15 minu- tes à 35 C. et sécher. b) Rayonne: Laver pendant 10 minutes 40 C. dans une solution de 5 gr. de savon de Marseille par litre d'eau. c) Coton; Laver pendant 15 minutes à 60 C. comme sous b).
On obtient sur les trois genres de tissus des nuances jaunes foncées de même intensité. Les parties imprimées du tissu, tant sur la soie que sur la rayonne, ont le même toucher souple que le tissu qui n'a pas été imprimé.
A la place de gomme on peut également employer de l'adra- gante comme épaississant.
Lorsqu'on remplace dans la formule donnée plus haut le formiate de soude par un sel de l'acide lactique, le lactate de soude par exemple, les impressions sur soie naturelle et sur rayonne ont bien un toucher souple, mais la nuance obtenue sur coton est beaucoup plus faible.
L'acétate de chrome employé dans cet exemple et dans les exemples suivants peut être obtenu en faisant dissoudre de l'hydroxyde de chrome pur dans de l'acide acétique dilué et en évaporant cette solution jusqu'à siccité. Cet acétate de chrome contient sur 3 a-tomes de chrome environ 6,5 molécules d'acide acétique et il ne contient pas de composés-dérivés d'acide minéral. On peut obtenir un acétate de chrome du même genre en partant d'une solution d'acétate de chrome contenant du sulfate, à laquelle on ajoutera la quantité nécessaire d'une solution d'acétate de barium afin de précipiter tout sulfate sous forme de sulfate de barium. La solution filtrée sera évaporée jusqu'à siccité.
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A la place d'un acétaté de chrome violet on peut également employer le hexa-acétato-diol-trichromi-acétate qui peut être obtenu, par exemple, selon les prescriptions de Weinland (Zeit- schrift für allgemeine und anorganische Chemie, Vol. 75, page 32.
E x e m p 1 e s 2 -8.
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2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 7 <SEP> 8
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<tb> Colorant <SEP> de <SEP> l'exemple <SEP> du <SEP> brevet
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<tb> allemand <SEP> 406504 <SEP> du <SEP> 3 <SEP> mai <SEP> 1923, <SEP> 2- <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> -
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<tb> colorant <SEP> de <SEP> l'exemple <SEP> 1 <SEP> du <SEP> brevet
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<tb> Colorant <SEP> de <SEP> l'exemple?- <SEP> du <SEP> brevet
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<tb> Colorant <SEP> de <SEP> l'exemple <SEP> 1 <SEP> du <SEP> brevet
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<tb> français <SEP> 646720 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 2- <SEP> - <SEP> -
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<tb> Colorant <SEP> de <SEP> l'exemple <SEP> 2 <SEP> du <SEP> brevet
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<tb> français <SEP> 690539 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 2- <SEP> -
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<tb> Chromorhodine <SEP> BR <SEP> (Colour <SEP> Index
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<tb> Violet <SEP> moderne <SEP> 0 <SEP> (Colour <SEP> Index
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<tb> No. <SEP> 892) <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 2
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<tb> Urée <SEP> 2 <SEP> 2 <SEP> 4 <SEP> 4 <SEP> 4 <SEP> 4 <SEP> 2
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<tb> un <SEP> alcool <SEP> .
<SEP> point <SEP> d'ébullition
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<tb> élevé <SEP> selon <SEP> le <SEP> brevet <SEP> français
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<tb> Eau <SEP> 32 <SEP> 32 <SEP> 31 <SEP> 31 <SEP> 31 <SEP> 31 <SEP> 30
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<tb> Acide <SEP> acétique <SEP> (6 Bé) <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 3
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<tb> Epaississant <SEP> de <SEP> gomme <SEP> 1:
1 <SEP> ' <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 50
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<tb> Formiate <SEP> de <SEP> soude <SEP> anhydre <SEP> 4 <SEP> 4 <SEP> 3 <SEP> 3 <SEP> 3 <SEP> 3 <SEP> 3
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<tb> Solution <SEP> d'acétate <SEP> de <SEP> chrome
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<tb> (7 <SEP> Cr2O3) <SEP> exempt <SEP> de <SEP> composés
<tb>
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<tb> dérivés <SEP> d'un <SEP> acide <SEP> minéral <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 100
<tb>
Ces couleurs sont imprimées sur soie naturelle) rayonne de cellulose régénérée ou sur coton, puis vaporisées pendant 2 # 8 minutes au Mather-Platt et enfin lavées ou savonnées comme décrit dans l'exemple No. 1).
On obtient sur les trois genres de tissus des nuances foncées d'intensité égale et les impressions ont un toucher souple.
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E : e r.: : 1 e 9 - 16.
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9 10 11 12 13 14 15 16 Chromocitronine R 3 3 3 3 3 3 3 3
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<tb> urée <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6
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<tb> Eau <SEP> 13 <SEP> 19 <SEP> 19 <SEP> 13 <SEP> 13 <SEP> 19 <SEP> 19 <SEP> 19
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<tb> Epaississant <SEP> de <SEP> fournie <SEP> 1:
1 <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 60
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<tb> Formiate <SEP> d'ammonium <SEP> cris-
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<tb> tallisé <SEP> 12- <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> -
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<tb> Acétate <SEP> de <SEP> soude <SEP> cris-
<tb>
<tb> tallisé <SEP> - <SEP> 6
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<tb> Acétate <SEP> de <SEP> lithium <SEP> - <SEP> - <SEP> 6 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> -
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<tb> Solution <SEP> de <SEP> formiate <SEP> de
<tb>
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tr iéthanolamine (?0%) - - ' - 12 - - - -
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<tb> Solution <SEP> de <SEP> sel <SEP> d'ammonium
<tb> de <SEP> l'acide <SEP> monochloracétique <SEP> (50%)
<SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 12 <SEP> - <SEP> - <SEP> -
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<tb> Proponiate <SEP> de <SEP> soude <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 6 <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb>
<tb> Valérianate <SEP> de <SEP> soude <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 6 <SEP> - <SEP>
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<tb> Sel <SEP> de <SEP> lithium <SEP> de <SEP> l'acide
<tb> laurique <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 6 <SEP>
<tb>
<tb> Solution <SEP> d'acétate <SEP> de
<tb> chrome <SEP> (7% <SEP> Cr2O3) <SEP> exempt
<tb> de <SEP> composés <SEP> dérivés <SEP> d'un
<tb> acide <SEP> minéral <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6
<tb>
<tb> 100
<tb>
Ces couleurs sont imprimées sur soie naturelle,
sur rayonne de cellulose régénérée ou sur coton et les impressions sont vaporisées pendant 2 x 8 minutes au Mather-platt, puis lavées et savonnées comme décrit dans lrexemple No. 1). On obtient sur ces trois genres de tissus différents des impres- sions de même intensité qui ont toutes un toucher souple. Sur chacun des trois tissus les impressions sont parfaitement unies.
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E x e m p l e s 17 et 18
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<tb> 17 <SEP> 18
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<tb> Eau <SEP> 19 <SEP> 19
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<tb> Epaississant <SEP> de <SEP> gomme <SEP> 1:
1 <SEP> 60 <SEP> 60
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<tb> Formiate <SEP> de <SEP> soude <SEP> anhydre' <SEP> 6 <SEP> 6
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<tb> Suspension <SEP> de <SEP> formiate <SEP> de <SEP> chrome <SEP> (7% <SEP> Cr2O3)
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<tb> exempt <SEP> de <SEP> composés <SEP> dérivés <SEP> d'un <SEP> acide <SEP> mineral <SEP> 6-
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<tb> Solution <SEP> de <SEP> propionate <SEP> de <SEP> chrome <SEP> (7% <SEP> Cr2O3)
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<tb> dans <SEP> un <SEP> mélange <SEP> d'alcool <SEP> et <SEP> d'eau, <SEP> exempt <SEP> de <SEP>
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<tb> composés <SEP> dérivés <SEP> d'un <SEP> acide <SEP> minéral <SEP> - <SEP> 6
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<tb>
<tb>
<tb> 100
<tb>
Ces couleurs sont imprimées sur soie naturelle, sur rayonne de cellulose régénérée ou sur coton et les impressions sont vaporisées pendant 2 # 8 minutes au Mather-Platt,
puis lavées et savonnées comme décrit dans l'exemple No. 1. On obtient sur les trois genres de tissus des nuances jaunes foncées de même intensité. Les parties imprimées ont toutes un toucher souple.
Le formiate de chrome qu'on emploie dans l'exemple 17, peut être obtenu d'après werner, Berichte 41, page 3454 (1908), et le propionate de chrome employé dans l'exemple 18, d'après Weinland, Zeitschrift fur allgemeine und anorganische Chemie, Vol. 69, page 158.
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E x e m r, 1 e s 19 - 24.
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12- 20 22 .s1 24 Chromocitronine R 3 3 3 3 3 3
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<tb> Urée <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6
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<tb> Eau <SEP> 19 <SEP> 19 <SEP> 19 <SEP> 19 <SEP> 19 <SEP> 19 <SEP>
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<tb> Epaississant <SEP> de <SEP> gomme <SEP> 1:1 <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 60
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<tb> oxy-benzoique <SEP> - <SEP> - <SEP> 6 <SEP> - <SEP> - <SEP> -
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aruino-benzoique - - - - 6 - -
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<tb> Sel <SEP> de <SEP> soude <SEP> de <SEP>
l'acide <SEP> 2-oxy-
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<tb> naphthaline-6-carboxylique <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 6 <SEP> -
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<tb> Sel <SEP> de <SEP> soude <SEP> de <SEP> l'acide
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<tb> pyromucique <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 6
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<tb> Solution, <SEP> d'acétate <SEP> de <SEP> chrome
<tb>
<tb> (7% <SEP> Cr2O3) <SEP> exempt <SEP> de <SEP> composés
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<tb> dérivés <SEP> d'un <SEP> acide <SEP> minéral <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6
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<tb>
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<tb>
<tb> 100
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Ces couleurs sont imprimées sur soie naturelle, sur rayonne de cellulose régénérée ou sur coton et les impressions sont vaporisées pendant 2 # 8 minutes au Mather - Platt, puis lavées et savonnées comme décrit dans l'exemple No. 1. On obtient sur les trois genres de tissus des nuances jaunes foncées de même intensité.
Les parties imprimées ont toutes un toucher souple.
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Process for printing on textile fibers.
It is known that in practice, printing colors containing a mordant dye, a chromium mordant and a thickener such as gum are not employed, although this is particularly suitable for printing on silk. This is due to the fact that prints made with such colors have a hard, inflexible feel, the thickener no longer being sufficiently washed off. Such printing colors also have the drawback of coagulating very quickly, which makes them unsuitable for printing.
By employing another thickening agent of vegetable origin, such as tragacanth, frequently used in rayon printing, printing colors are obtained which retain considerably longer, but which in many cases give imprints of dullness. 'insufficient penetration, also having a hard touch. or) it has been found that it is possible to obtain on natural silk and on regenerated cellulose rayon prints, the thickener of which can be easily washed off and which will have a supple feel 'by using colors
<Desc / Clms Page number 2>
printing has thickener of vegetable origin specially prepared in a way to keep well and not to coagulate.
For this purpose, next to the mordant dye and the thickener are added to the printing colors:
1) a chromic salt of a low molecular weight fatty acid, and
2) a salt of an organic carboxylic acid having the properties defined below.
The chromium salt of a fatty acid should, to suit the requirements of the present invention, substantially not contain any chromium salt having the chromium directly or indirectly bound to a mineral acid.
As the salt of an organic carboxylic acid, a salt of an acid of the aliphatic, isocyclic or heterocyclic series can be employed, provided that this acid does not contain a sulfo group or substituents, such as for example an OH, NH2 or COOH group. being in relation to the carboxylic group of the acid in a position which allows the formation of complex internal metal salts with the chromium used as mordant.
Are therefore excluded the organic carboxylic acids which contain in alpha or ortho position relative to the carboxylic function of the groups OH, NH2 or COOH or which are substituted in another place of the molecule for example by groups OH, and COOH, or OH andNH2, or Cool 'and NH2, or two OH groups, in position ortho to each other,
The salts of organic carboxylic acids which are suitable for the present invention are the salts (these acids with the alkali or alkaline earth metals, provided that these do not form poorly soluble salts with the dye employed. can also use salts of these acids with organic bases, such as triethanolamine for example.
The amount of salt of a carboxylic acid that must be added, the printing color to ensure the correct
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The qualities mentioned above depend firstly on the quantity and chemical composition of the chromium salt employed as mordant and secondly on the nature of the cation of the salt of the organic carboxylic acid which will be employed. It is moreover important to choose the salts of the carboxylic acids in such a way that they are sufficiently soluble in the printing color and that their cations do not produce salts which are difficult to dissolve with the dye which will be employed.
It is also possible, for example, on natural silk to obtain prints having a supple feel by using a color thickened with gum and containing as a bite a chromium salt of a fatty acid which is not free from mineral acid (for example an acetate chromium sulphate), or a chromium salt of a mineral acid (for example chromium sulphate or nitrate).
In this case, however, such a large amount of a salt of a carboxylic acid would have to be added that, depending on the dye employed, the latter would be partially precipitated within the color. In addition, such a color would not keep as well as a color which contained a chromium salt containing virtually no bound chromium, a mineral acid, as its bite.
The present process can be applied simultaneously with the processes covered by French patents Nos. 680832 and 769171. By adding to the printing colors next to an organic / salt of an acid / carboxylic a body from the series of ureas or a mixture of urea, phenol and a suitable alcohol having a dot When a boiling point exceeds 100 ° C., the color stability is further improved and when gum is used as a thickener, an improvement in the flexibility of the printed parts of the fabric can also be observed. Finally, this addition allows rapid fixation of the dyes on the fabrics by a short spraying.
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It has already been proposed to add to colors which are prepared with a thickener of vegetable origin, such as gum or tragacanth and which contain a chromium mordant, salts of lactic, oxy- or amino-acetic acids, etc. . (see French patents Nos. 770437 and 801765). Colors
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impressions which contain salts of aliplli: tic o;: 1-- or amino-carboxylic acids do indeed give on the different fabrics equal impressions and having a supple touch, but they have the great disadvantage of giving on fabrics of vegetal origin. - the, especially on cotton, prints which are often much weaker than those obtained with the same colors on fabrics of animal origin.
These hurries lose
EMI4.2
also a lot of dye when they are 8SVOllne. In these dyes it can also be seen that the shade obtained with a color containing the salt of an oxy- or amino-carboxylic acid is not exactly the same as that obtained with a similar color containing no salt of such acid. On the other hand, the printing process forming the subject of the invention has the great advantage of making it possible to obtain on fibers of animal origin (in particular on natural silk) and on fibers of plant origin prints having the same same intensity, the same good soap fastness and the same soft feel.
The following examples illustrate the new process, without however limiting it;
E x e m p l e 1.
EMI4.3
C: 1romoci tronin R (Color I¯e ::? To. 'T41) Water 27 thickening water 1: 1 summer Anhrdre soda formate 4 Chror acetate solution: (7; Cr20 ") ..) 9XG1pt de J compounds derived from a rÜn8y acid: ol --- (- ¯.¯-
EMI4.4
<tb> 100
<tb>
<Desc / Clms Page number 5>
This color is printed on natural silk, regenerated cellulose rayon or cotton and the prints, after being dried, are sprayed for 45 minutes.
After spraying, the prints are washed. 1! Running water for 30 minutes, then finished as follows; a) Natural silk: Wash in distilled water for 15 minutes at 35 C. and dry. b) Rayon: Wash for 10 minutes 40 C. in a solution of 5 gr. of Marseille soap per liter of water. c) Cotton; Wash for 15 minutes at 60 C. as under b).
Dark yellow shades of the same intensity are obtained on all three types of fabric. The printed parts of the fabric, on both silk and rayon, have the same soft feel as the fabric that has not been printed.
Instead of a gum, it is also possible to use adegant as a thickener.
When the sodium formate is replaced in the formula given above by a salt of lactic acid, for example sodium lactate, the prints on natural silk and on rayon do have a supple feel, but the shade obtained on cotton is much lower.
The chromium acetate employed in this example and in the following examples can be obtained by dissolving pure chromium hydroxide in dilute acetic acid and evaporating this solution to dryness. This chromium acetate contains out of 3 chromium atoms about 6.5 molecules of acetic acid and it does not contain mineral acid compounds-derivatives. A similar chromium acetate can be obtained by starting with a solution of chromium acetate containing sulphate, to which we add the necessary quantity of a solution of barium acetate in order to precipitate any sulphate in the form of sulphate. of barium. The filtered solution will be evaporated to dryness.
<Desc / Clms Page number 6>
Instead of a chromium violet acetate, one can also use hexa-acetato-diol-trichromi-acetate which can be obtained, for example, according to the prescriptions of Weinland (Zeit- schrift für allgemeine und anorganische Chemie, Vol. 75). , page 32.
E x e m p 1 e s 2 -8.
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2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 7 <SEP> 8
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<tb> Colorant <SEP> from <SEP> Example <SEP> 2 <SEP> from <SEP> patent
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<tb> French <SEP> 690539 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 2- <SEP> -
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1 <SEP> '<SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 50
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<tb> derived <SEP> from a <SEP> acid <SEP> mineral <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6
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<tb>
<tb>
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<tb> 100
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These colors are printed on natural silk) regenerated cellulose rayon or cotton, then sprayed for 2 # 8 minutes in Mather-Platt and finally washed or soaped as described in Example No. 1).
Dark shades of equal intensity are obtained on all three types of fabric, and the prints have a supple feel.
<Desc / Clms Page number 7>
EMI7.1
E: e r .:: 1 e 9 - 16.
EMI7.2
9 10 11 12 13 14 15 16 Chromocitronine R 3 3 3 3 3 3 3 3
EMI7.3
<tb> urea <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6
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<tb> Water <SEP> 13 <SEP> 19 <SEP> 19 <SEP> 13 <SEP> 13 <SEP> 19 <SEP> 19 <SEP> 19
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<tb> Thickener <SEP> of <SEP> provided <SEP> 1:
1 <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 60
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<tb> Soda <SEP> acetate <SEP> <SEP> cris-
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<tb> Solution <SEP> of <SEP> formiate <SEP> of
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tr iethanolamine (? 0%) - - '- 12 - - - -
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<tb> <SEP> solution of <SEP> ammonium salt <SEP>
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<SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 12 <SEP> - <SEP> - <SEP> -
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<tb> Proponiate <SEP> of <SEP> soda <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 6 <SEP> - <SEP> - <SEP>
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<tb> Salt <SEP> of <SEP> lithium <SEP> of <SEP> acid
<tb> laurique <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 6 <SEP>
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<tb> Solution <SEP> of acetate <SEP> of
<tb> chrome <SEP> (7% <SEP> Cr2O3) <SEP> free
<tb> of <SEP> compounds <SEP> derived <SEP> from a
<tb> acid <SEP> mineral <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6
<tb>
<tb> 100
<tb>
These colors are printed on natural silk,
on rayon of regenerated cellulose or on cotton and the prints are sprayed for 2 x 8 minutes with a Mather-platt, then washed and soaped as described in Example No. 1). Impressions of the same intensity are obtained on these three different kinds of tissue, all of which have a supple feel. On each of the three fabrics the prints are perfectly united.
<Desc / Clms Page number 8>
E x e m p l e s 17 and 18
EMI8.1
<tb> 17 <SEP> 18
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<tb> Chromocitronine <SEP> R <SEP> 3 <SEP> 3 <SEP>
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1 <SEP> 60 <SEP> 60
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<tb> Solution <SEP> of <SEP> propionate <SEP> of <SEP> chrome <SEP> (7% <SEP> Cr2O3)
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<tb> in <SEP> a <SEP> mixture <SEP> of alcohol <SEP> and <SEP> of water, <SEP> free <SEP> from <SEP>
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<tb> compounds <SEP> derived <SEP> from a <SEP> acid <SEP> mineral <SEP> - <SEP> 6
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<tb> 100
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These colors are printed on natural silk, regenerated cellulose rayon or cotton and the prints are sprayed for 2 # 8 minutes in Mather-Platt,
then washed and soaped as described in Example No. 1. On the three kinds of fabrics, dark yellow shades of the same intensity are obtained. The printed parts all have a soft feel.
The chromium formate employed in Example 17 can be obtained from Werner, Berichte 41, page 3454 (1908), and the chromium propionate used in Example 18, from Weinland, Zeitschrift fur allgemeine und anorganische Chemie, Vol. 69, page 158.
<Desc / Clms Page number 9>
E x e m r, 1st s 19 - 24.
EMI9.1
12- 20 22 .s1 24 Chromocitronine R 3 3 3 3 3 3
EMI9.2
<tb> Urea <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6
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<tb> Water <SEP> 19 <SEP> 19 <SEP> 19 <SEP> 19 <SEP> 19 <SEP> 19 <SEP>
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<tb> Thickener <SEP> of <SEP> gum <SEP> 1: 1 <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 60
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<tb> Benzoate <SEP> from <SEP> sodiurn <SEP> 6- <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> -
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<tb> Soda <SEP> Phenylacetate <SEP> - <SEP> 6 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> -
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<tb>
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<tb> Salt <SEP> of <SEP> soda <SEP> of <SEP> acid <SEP> meta-
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<tb> oxy-benzoic <SEP> - <SEP> - <SEP> 6 <SEP> - <SEP> - <SEP> -
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<tb> Salt <SEP> (-the <SEP> soda <SEP> of <SEP> the acid <SEP> para-
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EMI9.3
aruino-benzoic - - - - 6 - -
EMI9.4
<tb> Salt <SEP> of <SEP> soda <SEP> of <SEP>
<SEP> 2-oxy- acid
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<tb> naphthalin-6-carboxylic <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 6 <SEP> -
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<tb> Salt <SEP> of <SEP> soda <SEP> of <SEP> acid
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<tb> pyromucic <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 6
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<tb>
<tb>
<tb> Solution, <SEP> Chrome <SEP> Acetate <SEP>
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<tb> (7% <SEP> Cr2O3) <SEP> free <SEP> of <SEP> compounds
<tb>
<tb> derived <SEP> from a <SEP> acid <SEP> mineral <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 100
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These colors are printed on natural silk, regenerated cellulose rayon or cotton and the prints are sprayed for 2 # 8 minutes in Mather - Platt, then washed and soaped as described in Example No. 1. We obtain on the three kinds of fabrics of dark yellow shades of the same intensity.
The printed parts all have a soft feel.