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Procédé de fabrication d'aimants permanents.
La technique de la trempe mécanique des métaux légers a déjà fait connaître que la trempe est parfois due à une phase formée au cours du recuit et présente à l'état de trempe du métal sous une extrême division, mais que., dans d'autres cas, il existe une trempe pour laquelle la matière à l'état de trempe ne contient en substance pas de particules isolées de la nouvelle phase, la dureté étant cependant due aux variations de concentration dans la phase homogène par suite de ce qu'on appelle la "diffusion négative".
Pour distinguer ces deux cas on peut parler respectivement de "trempe à dispersion" et de "trempe à diffusion".
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La constatation faite par la Demanderesse et sur laquelle la présente invention est basée consiste en ce que pour les alliages ferro-magnétiques dont la dureté magnétique repose essentiellement sur ce qu'on appelle la "trempe à diffusion", ou en d'autres termes est due en substance à la "diffusion négative' qui précède l'isolement proprement dit, les traitements thermiques courants ne conduisent pas en général aux résultats optimums.
Suivant l'invention, les alliages de ce genre et notamment les alliages qui, pour l'obtention de propriétés magnétiques favorables, demandent un refroidissement jusqu'à environ 600 C. avec une vitesse de refroidissement moyenne de 10 C.par seconde au plus (par exemple, les alliages de nickel, de cobalt, d'aluminium, de fer et de cuivre et/ou de 8% de titane au plus) permettent d'obtenir de meilleurs résultats si le traitement thermique stffectue en les trois passes suivantes.
La première passe consiste en une homogénéisation aussi complète que possible de l'alliage.Dans ce but, ce dernier est chauffé de la manière usuelle pendant un certain intervalle de temps à une température dépassant la limite qui sépare la zone d'homogénéité et la zone biphasique (limite qui est appelée ci-après "point de démêlage" (ou "de dissociation").
Puis (deuxième passe), l'alliage est porté à une température en-dessous du point de démêlage et tout prés de celui-ci et de préférence supérieure à 750 C. On maintient l'alliage à cette température pendant un certain intervalle de temps, par exemple dans un bain de métal ou de sel, ce qui, comme on le comprendra aisément, fait varier la température légèrement au cours du séjour de la pièce coulée dans le bain.
Puis (troisième passe), l'alliage est refroidi jusqu'à la température de recuit ou il est refroidi jusqu'à la tempéra- ture ambiante pour être recuit ensuite. Après ce refroidisse-
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ment on obtient, en produisant un recuit, des propriétés magné- tiques favorables, par exemple une valeur BHmax d'au moins 1.500.000. Il est également possible de substituer à la troi- sième passe, c'est-à-dire le refroidissement d'une plus grande quantité à partir de la température en-dessous du point de dé- mêlage et le recuit, une opération de refroidissement lente au cours de laquelle on produit en même temps le recuit.
L'invention consiste essentiellement en la mise en pratique du second traitement qui nécessite en substance le séjour de l'alliage pendant un certain intervalle de temps dans une zone de température déterminée entre la zone d'homogénéité et la zone de recuit. Ce traitement a probablement pour ré- sultat que la diffusion qui précède le démêlage (la dissocia- tion) commence plus uniformément dans toute la matière que dans le cas des procédés de trempe normaux, les recherches de la
Demanderesse ayant révélé que dans les procédés de trempe usuels il n'y a probablement qu'une partie de la matière qui soit trempée.
Pour des cas particuliers il est déjà connu de traiter des alliages de nickel et d'aluminium, comportant ou non des additions, de manière à les rendre plus aptes à la constitution d'aimants permanents, par retardement du re- froidissement dans une certaine zone de température, mais cette zone de température est celle où il se produit l'effet de recuit, de sorte qu'on n'y constate pas la considération selon laquelle,en général, il est nécessaire de faire séjourner le métal coulé pendant un certain intervalle de temps à une température sensiblement supérieure à la température de recuit.
La température en-dessous du point de démêlage à la- quelle le refroidissement est interrompu à dessein pendant un intervalle de .temps déterminé et cet intervalle de temps lui- même 'doivent donc être tels qu' au bout du refroidissement rapide qui suit le second traitement la force coercitive @
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subisse un accroissement discontinu au cours du recuit sub- séquent. Par l'expression "accroissement discontinu" on entend non seulement que l'augmentation totale de la force coercitive est très supérieure (par exemple dix fois supérieure) à celle qu'on peut atteindre sans avoir retardé le refroidisse- ment, mais encore que cette augmentation est bien plus grande par unité de temps qu'en l'absence de la passe intermédiaire.
Si la température en-dessous du point de démêlage est trop élevée ou trop basse, l'accroissement discontinu désigné ci- dessus n'a pas lieu. Une caractéristique qui permet de véri- fier si la température choisie a été en fait en-dessous du point de démêlage et tout près de celui-ci consiste en ce qu'il importe peu pour la production de"l'accroissement dis- continu" que cette température ait été obtenue par un refroi- dissement rapide ou lent à partir de la température au- dessus du point de démêlage.
La durée de chauffage la plus favorable pour la deu- xième passe de traitement est différente suivant l'alliage et est en général d'autant plus courte que le point de démêlage est plus élevé et que la température en question est plus rapprochée de ce point. Il en résulte une limite pratique à la mise en pratique du procédé, parce qu'une durée de chauffage de moins de 2 minute ne peut plus être réalisée en pratique d'une ma- nière vérifiable. D'autre part, pour un point de démêlage bas, par exemple inférieur à 750 C., la température de la deuxième passe de traitement devient assez basse pour qu'elle se rappro- che trop de la température de recuit, ce qui détruit l'avantage spécial du traitement thermique qui fait l'objet de l'invention.
On a constaté que les résultats que procurent les alliages contenant 13 à 22% de nickel, 5 à 25% de cobalt, 5 à 15% d' aluminium et 8% au plus de cuivre et/ou 8% au plus de titane et, pour le reste, du fer et des impuretés, sont meilleuis
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lorsqu'on met en oeuvre le traitement qui fait l'objet de l'invention que lorsqu'on utilise un des procédés courants jusqu'ici, la somme des proportions d'aluminium- et de titane étant comprise de préférence entre 9 et 15%.
Pour permettre de mieux saisir le progrès technique réalisé par la présente invention on mentionnera ce qui suit.
On sait qu'un traitement thermique comportant une opé- ration de saisissement et une opération de recuit conduit fréquemment à des résultats inutilisables pour les "durcisseurs à diffusion". Dans le cas d'alliages de ce genre on a obtenu de meilleurs résultats en subsituant un refroidissement lent, par exemple dans l'huile épaisse ou à l'air, à l'opération de saisissement; il est alors nécessaire de choisir la com- position de l'alliage en rapport avec les dimensions de la pièce à fabriquer et avec le procédé de refroidissement choisi.
En comparaison du procédé mentionné en dernier lieu, le procédé qui fait l'objet de l'invention conduit à de meilleu. res valeurs finales de la force coercitive (par exemple supé- rieure à 700 Oersted), de la rémanence (supérieure à 8000
Gauss) ou de la valeur BHmax (supérieure à 1.500.000), mais cela ne veut pas dire que dans tous les cas ces trois gran- deurs atteignent nécessairement en même temps la valeur finale optimum.
En outre, le procédé faisant l'objet de l'invention offre l'avantage de permettre, avec utilisa- tion de moyens efficaces, comme par exemple de bains de métal à haute température, et à la suite d'un nombre d'essais relativement faible, de choisir le meilleur traitement ther- mique pour chaque "durcisseur à diffusion", ce traitement étant en outre indépendant dans une grande mesure des dimen- sions et de la forme de la pièce coulée.
Le traitement thermique décrit ci-dessus est effectué @
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de manière que la deuxième passe suive la première par refroidissement simple. Il est, cependant, évident que le traitement thermique peut aussi être exécuté d'une manière telle que l'alliage soit d'abord rapidement saisi à partir d'une température supérieure au point de démêlage jusqu'à une température basse, puis soit porté de nouveau (par exemple au moyen d'un bain de métal) à une température en-dessous du point de démêlage et tout près de celui-ci et soit refroidi ensuite jusqu'à la température de recuit ou jusqu'à la température ambiante, pour être recuit ensuite.
La description de quelques exemples fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisée.
Aprèsavoir été chauffée pendant une heure à 1250 C., deux éprouvettes a et ) (10 sur 30 sur 32 mm.) d'un alliage constitué par 14% de nickel, 23% de cobalt, 3% de cuivre, 8,5% d'aluminium et pour le reste, de fer et d'impuretés, furent trempées dans un bain d'étain à 250 C. et atteignirent alors les valeurs mentionnées dans la colonne 1 du tableau ci-après pour la rémanence et la force coercitive. Puis,l'éprouvette b fut chauffée pendant trois minutes dans un bain de métal à 820 C. pour être ensuite refroidie de nouveau dans un bain de métal à 250êC. (colonne 2 du tableau).
Finalement, une troisième éprouvette c ayant les mêmes dimensions fut refroidie à partir de 1250 C. dans un bain de métal à 820 C., et fut laissée dans ce bain pendant trois minutes pour être introduite ensuite dans un bain de métal à 250 C.( colonne 3).
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Tableau.
EMI7.1
<tb>
<tb>
1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5
<tb> rém. <SEP> 4000 <SEP> 5200 <SEP> 3600
<tb> a
<tb> f. <SEP> coerc. <SEP> 32 <SEP> 36 <SEP> 52
<tb> rém. <SEP> 4050 <SEP> 5300 <SEP> 9100 <SEP> 8750
<tb> b'
<tb> f. <SEP> coerc. <SEP> 32 <SEP> 40 <SEP> 200 <SEP> 392
<tb> rém. <SEP> 6200 <SEP> 10000 <SEP> 8800
<tb> c
<tb> f. <SEP> coerc. <SEP> 36 <SEP> . <SEP> 200 <SEP> 360
<tb>
Il y a lieu de mentionner que les trois éprouvettes avaient atteint au bout de ces trois traitements différents pratiquement les mêmes valeurs magnétiques. Elles furent ensuite recuites simultanément pendant 18 minutes à 660 C., puis on mesura les valeurs mentionnées dans la colonne 4 du tableau.
Il en ressort que les forces coercitives des éprouvettes b et c, qui ont été traitées par le nouveau procédé, ont augmenté sous l'effet du recuit jusqu'au quintuple de la valeur initiale mentionnée dans la colonne ("accroissement discontinu"),, tandis que la force coercitive de l'éprouvette a est restée inchangée. A la suite d'un recuit plus complet à des températures plus basses pendant quelques heures les forces coercitives de.!! et de c se sont encore accrues jusqu'au double (colonne 5), alors que celle de a est restée pratiquement inchangée.
Il est évident de ce qui précède que le traitement intermédiaire (deuxième passe) conduit pour l'alliage indiqué, à de bons aimants permanents par opposition aux résultats indiqués dans les colonnes 1 et 2.
Suivant un second exemple, l'alliage était composé de 17,5% de nickel, 17% de cobalt, 7% d'aluminium, 5% de cuivre, 5,8% de titane et, pour le reste, de fer et d'impuretés. On traita comme suit des éprouvettes de cet
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alliage ayant des dimensions identiques à celles mentionnées dans le premier exemple. Ces éprouvettes furent homogénéisées pendant un certain intervalle de temps à 1250 C., puis re- froidies graduellement avec des vitesses de refroidissement moyennes différentes, variant entre 1 et 70 C. par seconde.
Pour le meilleur refroidissement graduel, on trouva pour la force coercitive une valeur de 775 Oersted. 1 titre de com- paraison une éprouvette identique de cet alliage fut traitée comme suit,conformément à l'invention. Après homogénéisation à environ 1250 C., l'éprouvette séjourna pendant une minute dans un bain à 800 C. pour être refroidie ensuite dans un bain d'huile jusqu'à la température de recuit. Après le re- cuit, la force coercitive atteignait une valeur de 890
Oersted. La mise en oeuvre du procédé faisant l'objet de l'invention permet d'atteindre, au moyen d'alliages ana- logues, des forces coercitives plus élevées encore, par exemple d'environ 1100 Oersted pour une rémanence toujours supérieure à 5000 Gauss.
Comme troisième exemple, on mentionnera le trai- tement d'un alliage formé de 17 1/2% de Ni, 19% de Co, 4% de
Cu, 4,6% de Ti, 7% de Al et, pour le reste, de fer et d'im- puretés. 1 la suite d'une série d'expériences dans lesquelles l'alliage fut refroidi graduellement avec des vitesses de refroidissement moyennes différentes variant entre 1 et 10 C. par seconde, on obtint une valeur BHmax d'environ 1.800.000, tandis qu'un traitement conforme au nouveau procédé, au cours duquel l'alliage fut maintenu pendant 1 minute à une tem- pérature de 790 C., donna une valeur BHmax de 2.200.000.