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"Procédé pour la produotion d'un pigment blanc à base de zinc et produits obtenus par ce procédé"
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la présente invention a pour objet un procède pour la production d'un pigment blanc à base de zinc par précipitation d'un composé de @@@ à partir d'une solution aqueuse d'un sel de zino.
Le blano de zinc, c'est-à-dire un oxyde de zinc pré- sentant les particularités d'un pigmenta est généralement préparé pyrogéniquement en brûlant des vapeurs de zinc Métallique. Jusqu'à présent) on n'avait pas encore réussi à obtenir un pigment blanc équi. valent par précipitation d'un composé de zinc à partir d'une solu- tion de sel de zinc et par caloination subséquente éventuelle de la substance précipitée. Les produite ainsi préparés sont toujours jau- nâtres, leur brillant et leur pouvoir colorant sous forme de mélan- ges ou leur pouvoir couvrant laissaient à désirer; des peintures à l'huile qui contiennent un tel oxyde de zinc sont très longues à sé- cher.
Conformément à la présente invention la demanderesse a trouvé qu'on obtient un oxyde de zinc doué d'excellentes propriétés pigmentaires, si l'on tient compte de certaines conditions pendant la précipitation et la calcination. On fait réagir une solution aqueuse de sel de zinc, par exemple une solution de sulfate de zinc ou une solution de chlorure de zinc, avec une solution de carbonate ou de bicarbonate d'un métal alcalin, en agitant.
Les deux solutions,
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savoir la solution de sel de zinc ainsi que la solution de carbo- nate d'un métal aloalin, sont à purifier soigneusement et doivent avant tout être exemptes de sels de métaux lourds, comme par exemple de sels de nickel, de cobalt, de fer, de cuivre et de manganèse, qui dans les conditions opératoires de la présente invention donneraient lieu à la formation de composés colorés. La précipitation est effeo- tuée de telle manière que la solution contienne du carbonate ou du bicarbonate d'un métal alcalin en excès, par exemple 0,5 à 20 cmc d'alcali normal dans 100 cmc de solution.
Conformément à une forme de mise en oeuvre préférée de l'invention,le procédé de précipita- tion est effectué en introduisant une solution aqueuse de sel de zinc.dans une solution aqueuse de carbonate ou de bicarbonate de so- dium, de potassium ou d'un autre métal alcalin, à une température élevée comprise entre environ 30 C et le point d'ébullition de la so- lution, en veillant à ce que la réaction du mélange demeure constam- ment alcalin*. Conformément à une deuxième forme de mise en oeuvre, les deux solutions, savoir la solution du carbonate d'un métal alca- lin ainsi que la solution de sel de zinc, sont simultanément intro, duites dans un récipient muni d'un agitateur, et dans ce eas aussi il y a lieu de veiller à ce que la réaction du mélange demeure tou- jours alcaline.
On peut même effectuer la précipitation en introdui-
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sant la solution du carbonate d'un métal. alcalin dans la solution de sel de zinc. Une fois la précipitation achevée, il faut dans ce cas encore soumettre la masse de réaction alcaline finale à une agi- tation ultérieure de longue durée en vue de détruire toute trace de chlorure ou de sulfate de zinc basique qui aurait pu se former au cours.de la précipitation. Le précipité est chauffé en suspension aqueuse pendant quelque temps à une température comprise entre envi- ron 50 C et le point d'ébullition de la suspension, en agitant.
La durée du chauffage subséquent dépend non seulement de la température mais aussi de la concentration de la solution employée, de sorte qu'en admettant des températures toujours égales, il faut une agita- tion de plus courte durée à une basse concentration et une agitation de plus longue durée à une plus forte concentration, Si, par exemple, une solution de sulfate de zinc avec 120 grs. de Zn par litre a été précipitée avec une solution à 20% de carbonate de sodium, il suffit d'agiter pendant une heure à une température de 80 C, taudis qu'en utilisant une solution avec 40 grs. de Zn par litre, il faut agiter durant heures à la même température.
En tout cas, le chauffage ultérieur doit être continué jusqa'à ce que le carbonate de zinc ba- sique précipité ne contienne plus que 1/2 - 1/4 molécule-gramme en- viron de 00 2 sur 1 atome-gramme de Zn et possède en outre la grosseur @
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de particule désirée. Il va de soi qu'on peut avantageusement in- fluencer le chauffage ultérieur en opérant sous vide ou par l'appli- cation d'autres moyens similaires, par exemple par passage à travers un courant de gaz.
Dans les cas où. le blanc de zinc doit avoir des qualités particulières en vue de son utilisation pour des buts déter- minés, il est possible d'ajouter au cours de la précipitation des additions comme, par exemple, des composés de plomb, de barium, de magnésium et de titane et, entre autres, des silicates. La précipi- tation peut aussi s'effectuer en présence d'ingrédients additionnels ayant une influence favorable sur la formation des qualités que l'on exige en particulier d'un pigment brut ou fini. Comme ingrédients de ce genre on peut envisager, par exemple, des colloïdes tels que la colle, et des sels de métaux alcalins ou des sels d'ammonium respec- tivement. Le carbonate de zinc basique ainsi obtenu est séparé par filtration , par exemple dans des filtre-presses, sur des filtres à succion ou bien par essorage.
Le sel de métal alcalin ainsi produit peut être obtenu de la solution par refroidissement ou par évapora- tion. A partir de la solution du sel de métal aloalin on peut obtenir le carbonate ou le bicarbonate du métal alcalin suivant les méthodes habituelles, et ce carbonate peut être utilisé de nouveau pour la précipitation. - Le gâteau obtenu après la filtration est lavé soi-
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gneusement, puis séché et calciné à une température comprise entre .
800 et 950 C. La Calcination s'effectue de préférence dans des .fours à sécher mécaniques, par exemple dans un four rotatif. Les fours peuvent être chauffés à feu nu, mais dans ce cas il faut veiller à ce que les gaz de la flamme ne contiennent pas d'ingré- dients réducteurs ou pulvérulents. Il peut être avantageux de trai- ter le pigment fini encore une fois avec de l'eau en vue de le dé- barrasser des sels, et puis de le sécher à une température comprise par exemple entre 100 et 120 C. Ce genre de traitement subséquent se recommande surtout lorsque le pigment n'a pas subi un lavage suffisant.
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Dans 5,3 mc d'une solution contenant 200 grs de carbo- nate de sodium par litre on introduit dans l'espace d'une heure et à une température de 75 , 125 grs de zinc par litre, en agitant vi- goureusement. Puis le tout est chauffé encore durant 2 heures à 90 C et lavé jusqu'à ce que les ingrédients solubles soient éliminés. Le produit obtenu après filtration est d'abord séché à 120 C et puis calciné à une température maximum de 950 C dans un four rotatif chauffé avec du gaz, et trempé dans de l'eau froide immédiatement après sa sortie du fourneau. Le pigment fini ainsi obtenu est'séparé de l'eau par filtration, séché et trié à l'aide d'un séparateur à gaz, après l'avoir fait passer dans un appareil désintégrateur.¯