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" PROCEDE DE RECUPERATION D'ANHYDRIDE SULFUREUX "
La présente invention est relative' à la récupéra- tion d'anhydride sulfureux et elle vise à réaliser un procédé et un appareil perfectionnés permettant de récupérer l'anhydri- de sulfureux par absorption de mélanges de gaz en contenant.
Plus particulièrement, l'invention est relative à un procédé et un appareil perfectionnés permettant d'utiliser des agents d'absorption liquides dans le traitement par absorption de gaz contenant de l'anhydride sulfureux. L'invention a encore pour objet de réaliser un procédé et un appareil perfectionnés au moyen desquels on peut utiliser avantageusement des agents d'absorption liquides contenant des solides en suspension.
Le procédé selon l'invention est du type dans lequel des gaz contenant de l'anhydride sulfureux sont traités par un solvant ou absorbant liquide et l'anhydride sulfureux absor-
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bé est expulsé par la chaleur, le solvant ou absorbant régénéré étant utilisé pour le traitement d'autres quantités de gaz.
On a découvert, conformément à l'invention, que l'on peut utiliser de façon efficace des borates pour l'ab- sorption d'anhydride sulfureux à partir de mélanges de gaz en contenant. On a découvert également que l'on peut utiliser avantageusement des acides boriques dans des mélanges d'ab- sbrption contenant des ocrâtes et dans des mélanges d'absor- ption contenant des agents d'absorption autres que des borates de façon à aider à la libération de l'anhydride sulfureux absorbé, au cours d'une opération de chauffage subséquente et sans réduire sensiblement l'efficacité de l'opération d'absorption. On a découvert, en outre, suivant l'invention, que l'on peut utiliser avantageusement des borates en combi- naison avec des acides faibles autres que les acides boriques dans l'absorption et la récupération de l'anhydride sulfureux.
Suivant l'un de ces aspects généraux, l'invention envisage l'utilisation, pour la récupération de l'anhydride sulfureux, de n'importe quel borate susceptible de réagir avec l'anhy- dride sulfureux ou l'acide sulfureux de façon à former un composé à partir duquel on peut libérer ou expulser par chauffage l'anhydride sulfureux. Suivant un deuxième aspect général, l'invention envisage l'application d'un acide borique en combinaison avec un agent d'absorption autre qu'un borate en vue d'aider à la libération par chauffage de l'anhydride sulfureux absorbé et, inversement, un acide faible autre qu'un acide borique en combinaison avec un borate, car les systèmes chimiques seraient en général les mêmes dans les
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deux cas.
Suivant un autre aspect général, l'invention envi- sage l'application de borates en combinaison avec des acides boriques pour l'absorption de la libération de l'anhydride sulfureux. Suivant un aspect plus limité, l'invention envisage l'application de borates de métaux alcalins, alcalino-terreux, d'ammonium et de magnésium pour la récupération de l'anhydride sulfureux par absorption.
Du fait que. l'on en afacilement et qu'ils sont re- lativement bon marché, il est préférable d'utiliser des tétraborates de sodium, potassium et ammonium et du métabo- rate de magnésium pour l'absorption de l'anhydride sulfureux et d'utiliser l'acide orthoborique (BO3H3) pour aider à la libération de l'anhydride sulfureux absorbé, mais on peut utiliser n'importe quel borate approprié pour l'absorption et n'importe quel acide borique approprié pour la libération de l'anhydride sulfureux.
Les borates utilisés pour l'absorption peuvent être mis en dissolution ou en suspension dans n'importe quel milieu liquide approprié. Le borate peut n'être que légèrement soluble dans le milieu liquide utilisé ou ce milieu peut dissoudre le borate. Lorsque l'on utilise un solvant du borate comme milieu liquide, on peut utiliser ce borate en quantité suffisante pour saturer partiellement ou complètement le li- quide, ou bien le borate peut être utilisé en quantité supé- rieure à celle requise pour saturer le liquide. Le milieu liquide utilisé doit être tel qu'il dissolve, dans une cer- taine mesure, l'acide borique utilisé. De préférence, on emploie l'eau comme agent liquide. La quantité de borate en dissolution et/ou en suspension dans l'agent liquide dépend des résultats que l'on désire obtenir.
En général, plus la
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quantité de borate utilisé estgrande par rapport au volume d'agent liquide utilisé, comme par exemple dans le cas de l'eau, plus est grande la capacité d'absorption de la solu- tion ou du mélange. Pour des raisons d'économie, il est pré- férable d'utiliser une solution ou un mélange d'absorption contenant un borate ou contenant un agent d'absorption autre qu'un borate, ayant la capacité d'absorption la plus élevée compatible avec le fonctionnement convenable du procédé et celui de l'appareil utilisé.
Un peut utiliser l'acide borique en n'importe quelle quantité qui accélère la libération de l'anhydride sulfureux.
On a utilisé, de façon efficace, des quantités d'acide bori- que égales à environ 25, 50 , 75 et 100% de la quantité requi- se pour saturer la solution d'absorption à sa température d'ébullition, à la fin de l'opération de séparation. On a constaté que le taux de libération de l'anhydride sulfureux est sensiblement proportionnel à la quantité d'acide borique présente jusqu'au point de saturation de la solution d'absorp- tion à la température d'ébullition de la solution, l'anhy- dridè sulfureux étant libéré de façon plus efficace et plus complète dans un temps donné court lorsque la solution d'ab- sorption est sensiblement saturée en acide borique utilisé, à la température d'ébullition.
Il doit être bien entendu que, lorsqu'il est fait mention de la présence d'acide borique dans la solution d'ab- sorption pendant l'opération d'absorption ou pendant celle de libération ou de séparation, il faut entendre l'acide borique libre en quantité en excès sur celle qui peut être libérée par la réaction de l'anhydride sulfureux avec un
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borate utilisé comme agent d'absorption ou autrement formé comme produit du milieu chimique particulier. Les résultats qui sont donnés dans les tableaux ci-dessous montrent qu'à moins qu'il y ait de l'acide borique libre, tel que défini ci-dessus, présent en quantité sensible, la récupération de l'anhydride sulfureux dans le stade de libération ou de séparation du procédé est très lente.
Lorsque l'on utilise un borate, un acide borique est libéré du fait de la réaction de l'anhydride sulfureux avec le borate et, peut-être, par hydrolyse et dissociation. L'acide borique qui est utilisé ne doit pas être confondu avec l'acide provenant naturelle- ment d'une solution d'un borate servant pour l'absorption ou résultant de la réaction de l'anhydride sulfureux avec un borate en solution. Il doit être bien entendu en outre, que cette discussion est relative à la quantité et non au genre de l'acide borique. L'acide borique qui est utilisé selon l'invention, peut être le même que l'acide borique provenant des sources indiquées ci-dessus, sous les conditions invoquées ci-dessus ou bien être différent.
Evidemmént, on peut réaliser le même système chimique effectif en partant d'un borate et en ajoutant un acide faible qui est plus soluble que l'acide borique aux basses températures. Ainsi, les systèmes borate de sodium + acide citrique et citrate de sodium + acide'boni- que sont les mêmes.
On peut effectuer l'opération d'absorption, en utilisant un borate, à n'importe quelle température appro- priée. A des températures de 20, 45, 50, 55, 60 et 70 et en présence d'un excès d'acide borique suffisant pour saturer les solutions d'absorption à leurs températures d'ébullition, on a absorbé des quantités d'anhydride sulfureux sensiblement
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ébales aux capacités théoriques des solutions de borate uti- lisées et, à une température de 80 , toutes choses égales par ailleurs, on a absorbé des quantités d'anhydride sulfu- reux égales à environ 70% des capacités théoriques des solu- tions de borate utilisées.
Lorsque l'on se sert d'acide bori- que en combinaison avec un agent d'absorption autre qu'un borate, la. température d'absorption peut être la même que celle à laquelle l'absorption s'effectuerait avec un agent de ce genre, en l'absence d'acide borique, mais de préférence au- dessous de 80 . Les recherches faites ont montré que la ten- dance qu'a l'acide borique d'inverser la réaction d'absorp- tion n'est pas prononcée à des températures inférieures à 80 .
Ceci est un très grand avantage des systèmes d'absorption selon l'invention, par comparaison avec d'autres systèmes d'absorption proposés dans lesquels les différences de tempé- rature, pour obtenir une bonne absorption et une bonne libé- ration de l'anhydride sulfureux, sont très grandes par com- paraison avec les différences admissibles lorsque l'on utilise les systèmes selon l'invention pour obtenir des résul- tats équivalents.
Pour la libération de l'anhydride sulfureux, on peut chauffer la solution à n'importe quelle température appropriée à laquelle l'acide borique provoque une inversion effective de la réaction d'absorption. On peut libérer l'anhy- dride sulfureux très rapidement et complètement en chauffant les solutions à leurs points d'ébullition.
Dans la mise en oeuvre d'un procédé selon l'inven- tion, on peut absorber l'anhydride sulfureux à n'importe quelle température comprise entre les points de congélation
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des solutions et environ 75 ,e.t on peut libérer l'anhydride sulfureux absorbé en chauffant les solutions à une tempéra- ture comprise entre environ 85 et les points d'ébullition des solutions, à pression atmosphérique ou inférieure. Pour des raisons d'économie, dans la mise en oeuvre d'un procédé selon l'invention,on absorbe en général, l'anhydride sulfureux à environ 70 à 75 et on le chasse ou le libère à une tempé- rature aussi basse que possible au-dessus de 85 .
Lorsque la quantité d'acide borique utilisée est supérieure à la quantité qui est-soluble dans la solution d'absorption à la température d'absorption, on peut séparer- l'excès d'acide borique de la solution d'absorption, après ..refroidissement, suivant le stade de libération ou bien, on peut utiliser la solution refroidie pour l'absorption pendant qu'elle est au contact de l'acide borique en excès. Si la solution refroidie et l'acide borique en.excès sont séparés, on les remélange avant de soumettre la solution à l'opération de libération. Une caractéristique de cette solution ou mélange d'absprpti.on est que l'acide borique en excès ne gêne pas l'absorption d'anhydride sulfureux.
Il peut y avoir ;juste autant d'anhydride sulfureux absorbé en présence d'acide borique qu'il y en a en l'absence de ce corps.
A titre d'explication, on va maintenant décrire l'invention plus particulièrement en ce qui concerne les procédés impliquant l'utilisation de borax (tétraborate de sodium), B4O7Na2, 10H2O) comme agent d'absorption et d'acide orthoborique (BO3H3) comme acide aidant à libérer.l'anhydride sulfureux absorbé. Les chiffres ci-dessous montrent les ré- sultats obtenus en utilisant ces composés avec les quantités et les températures indiquées et avec de l'eau comme agent liquide.
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Les résultats ci-dessus ont été obtenus dans le traitement de gaz du genre des gaz de grillage contenant envi- ron 6 à 7% d'anhydride sulfureux. Dans chaque cas, on a fait
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barboter rapidement les gaz dans une masse de solution d'ab- sorption ayant environ 7 à 10 cm de hauteur, à la pression atmosphérique. L'absorption de l'anhydride sulfureux par les solutions a été très rapide et complète.
On a libéré l'anhy- dride sulfureux par chauffage des solutions aux températures indiquées, à la pression atmosphérique.
Les résultats obtenus en utilisant du tétraborate de potassium sont comparables à ceux indiqués ci-dessus.
On peut également se servir avantageusement de-borate d'ammonium comme cela résulte des données ci-dessous montrant - les résultats obtenus lorsque l'on utilise une solution 0,15 molaire de tétraborate d'ammonium dans des conditions analogues à celles utilisées pour obtenir les résultats indiqués ci-dessus avec le tétraborate de sodium.
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magnésium.
et de borate de calcium avec l'acide orthoborique pour l'absorption d'anhydride sulfureux ont donné des résultats du @@pe suivant, des mélanges de oorate de magnésium ou de borate de calcium, d'acide orthoborique et d'eau dans les pro- portions indiquées étant soumis à l'action de gaz contenant 6% en volume d'anhydride sulfureux jusqu'à ce qu'ils soient com- plètement saturés en anhydride sulfureux et les mélanges sa- turés résultants étant; chauffés à leurs points d'ébullition (environ 115 ) pour libérer l'anhydride sulfureux absorbé.
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Les chiffres ci-dessous montrent qu'il est nécessaire d'utiliser un grand excès d'acide borique pour inverser la réaction d'absorption et libérer l'anhydride sulfureux lorsque l'on utilise pour l'absorption des borates de calcium et de magnésium. Ces chiffres ont été obtenus en chauffant des mé- langes contenant du sulfite de magnésium ou du sulfite de calcium, de l'acide borique et de l'eau, dans les proportions indiquées, à leurs points d'ébullition (environ 115 ).
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Les résultats ci-dessus relatifs à l'utilisation de'composés de calcium.et de magnésium montrent que l'on peut utiliser le borate de magnésium de façon plus efficace que le borate de calcium dans les'opérations de récupération de l'a- nhydride sulfureux. Le sulfite de calcium, produit de réaction obtenu en utilisant le borate de calcium pour l'absorption de l'anhydride sulfureux présente une résistance considérable à la décomposition par l'acide borique.
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A mesure que l'absorption s'effectue, l'anhydride sulfureux et le borate réagissent en libérant l'acide borique avec production d'un sulfite, d'un bisulfite ou d'un mélange de sulfite et de bisulfite du métal du borate, suivant le degré d'absorption déterminé par la quantité d'anhydride sulfureux venant en contact de la solution ou du mélange d'absorption. Il se forme d'abord du sulfite et, lorsqu'il a été absorbé suffisamment d'anhydride sulfureux pour former du sulfite avec tout le métal du borate, l'absorption d'anhydride sulfureux supplémentaire, donne lieu à la produc- -tion de bisulfite par réaction avec le sulfite.
Ainsi, par exemple, lorsque l'on utilise du tétraborate de sodium (borax) en milieu aqueux, il peut se former du sulfite de sodium,-du bisulfite de sodium ou un mélange de sulfite de sodium et de bisulfite de sodium, le sulfite de sodium se formant d'abord par réaction de l'acide sulfureux, formé par l'eau présente et l'anhydride sulfureux, et le bisulfite de sodium se formant par réaction ue l'acide sulfureux avec le sulfite de sodium: L'excès d'acide borique utilisé fonction- ne de façon à inverser la réaction par rapport au sulfite et au bisulfite, le bisulfite étant d'abord converti en sulfite.
Dans la mise en pratique de l'invention, on peut utiliser un sulfite pour l'absorption avec production d'un bisulfite lrs de l'absorption et, dans l'étape de libéra- tion, avec de l'acide borique en excès ou libre, on peut libérer tout ou partie de l'anhydride sulfureux combiné ayant formé le bisulfite avec le sulfite et, ainsi, régénérer du sulfite, ou bien on peut libérer, en outre, toute quan- tité désirée de l'anhydride sulfureux combiné, formant le sulfite, suivant la quantité d'acide borique libre qui est présente.
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Dans la mise en oeuvre de l'invention, on peut traiter les gaz contenant l'anhydride sulfureux par la sol.u- tion d'absorption de n'importe quelle façon connue dans la technique de mise au contact de gaz et de liquides.
On a représenté un appareil convenant pour la mise en oeuvre.d'un,procédé selon l'invention sur les dessins annexés dans lesquels :
La figure 1 est une vue en élévation d'une tour com- binée d'absorption, de libération et d'échange de chaleur conformément à l'invention.
La figure 2 est une coupe verticale de la partie supérieure de l'appareil représenté sur la figure 1.
La figure 3 est une coupe verticale de la partie inférieure de l'appareil représenté sur la figure 1.
La figure 4 est une coupe verticale d'un dispositif d'arrêt de l'humidité servant à enlever des gaz quittant l'appareil de liquide entraîné.
La figure 5 est une coupe faite suivant la ligne 5-5 de la figure 3, et
La figure 6 est une coupe suivant la ligne 6-6 de la figure 3.
L'appareil représenté sur les dessins comprend une tour sensiblement vertica.le comportant trois parties ou élé- ments principaux, à savoir une partie d'absorption 10 voisine du sommet, une partie de libération ou de séparation 11 voi- sine du fond et une partie d'échange de chaleur 12, disposée principalement entre la partie d'absorption 10 et la partie de séparation ou de libération 11, mais dont la portion la plus basse entoure les parois extérieures de la partie de séparation ou de libération.
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La partie d'échange de chaleur comporte un cylindre intérieur disposé vertLcalement 14 et un cylindre extérieur 15 entourant le cylindre intérieur et coaxial, dont la paroi intérieure est à une certaine distance de la paroi extérieure du cylindre intérieur de façon à constituer un passage annu- laire 16 dans lequel coule le liquide. Le cylindre extérieur 15 est muni, à son extrémité inférieure, d'une bride 17 qui est boulonnée sur une plaque de fermeture 18 avec une garni- ture appropriée disposée entre la bride et la plaque de fer- meture de façon à constituer un joint étanche.
Le cylindre intérieur est supporté, au voisinage de son extrémité supé- rieure, par un organe de fermeture sensiblement tronconique 20 rigidement fixé sur son bord périphérique et à un canal ou conduis de montée 21 (que l'on décrira ci-dessous) qui monte vertica.Lement suivant l'axe du cylindre intérieur 14 et de l'organe de fermeture tronconique 20 de façon à constituer des joints étanches. L'extrémité inférieure du cylindre intérieur 14 s'arrête à une certaine distance au- dessus de la plaque de fermeture de base 18 de façon à constituer entre elles un passage pour fluide 22 communiquant avec le passage annulaire 16 compris entre le cylindre inté- rieur 14 et le cylindre extérieur 15 et avec l'intérieur de la partie de libération ou de séparation 11.
Des moyens supplémentaires constitués par des consoles , placées de dis- tance en distance, sont placés entre les parois intérieures des cylindres intérieur et extérieur 14 et 15 et y sont fixées.à l'aide d'une soudure par points et, pour aider à supporter le cylindre intérieur, il est prévu des pièces de support 19 placées de distance en distance entre l'extrémité inférieure du cylindre intérieur et la plaque de fermeture de base 18.
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La partie de libération ou de séparation ou chambre 11 est disposée dans l'extrémité inférieure du cylin- dre intérieur 14, sa paroi extérieure étant constituée par la partie inférieure du cylindre intérieur et sa paroi inté- rieure étant constituée par un cylindre 23 relativement court disposé verticalement suivant le même axe que le cy- lindre intérieur 14 etsa surface cylindrique extérieure étant à une certaine distance de la surface intérieure du cylindre intérieur. L'espace compris entre le cylindre inté- rieur 14 et le cylindre 23 de la chambre de séparation est rempli d'une matière calorifuge appropriée telle que de la terre d'infusoires ou de la laine de laitier.
Son extrémité inférieure est fermée par une plaque annulaire 24 et son extrémité supérieure par la partie périphérique d'un organe de fermeture 25 en tronc de cône renversé dont l'ouverture centrale constitue un passage pour le liquide entre la chambre de séparation intérieure et l'intérieur de la partie d'échange de chaleur de l'appareil. Les deux organes de fermeture présentent des joints étanches entre le cylindre intérieur 14 et le cylindre 23 de la chambre de séparation.
Un serpentin de chauffage fermé 26 est monté dans la chambre de séparation 11 au voisinage du fond de celle-ci.
Dès-conduits de vapeur 27 et 28, passant à travers la plaque de fermeture de base 18, servent à introduire de la vapeur sous pression venant d'une source appropriée (non représentée) dans le serpentin de chauffage 26. Un conduit 30 traversant la plaque de fermeture 18 constitue la sortie du serpentin de chauffage à vapeur 26. Un conduit relativement large 31,
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communiquant avec l'intérieur de la chambre de séparation 11 en traversant la plaque de fermeture 18, sert de moyen pour introduire du liquide dans l'appareil et pour vider l'appareil.
Un conduit de vapeur 32 passe à travers la plaque de ferme- ture 18 pour aller à l'intérieur de la chambre de séparation et il communique, en dessous du serpentin 26, avec un collec- teur 33 placé transversalement et fermé à ses extrémités, mais présentant au voisinage de celles-ci deux passages ou- verts vers le haut ou plus, dirigés sous les parties intérieure et extérieure des spires de l'élément de chauffage 26. Le conduit 32 et le collecteur 33 servent à introduire de la vapeur vive dans la solution d'absorption de façon à aider à libérer de l'anhydride sulfureux et à constituer une partie au moins de l'eau de complément nécessaire pour compen- ser .L'évaporation lorsque l'on utilise pour l'absorption un agent aqueux.
Ce système de chauffage ouvert aide, dans-une certaine mesure, à empêcher les matières solides en suspension dans le liquide qui se trouve dans l'appareil de se déposer sur les serpentins.
Une hotte 34 ouverte vers le bas est montée au- dessus de l'ouverture centrale de l'organe de fermeture supé- rieur 25 en tronc (le cône retourné de la chambre de séparation.
La hotte communique avec un conduit relativement large 35 qui monte à l'extérieur du cylindre extérieur 15 jusqu'en un point situé lépèrement en dessous du sommet de la partie j'échange ae chaleur 12 où il communique, en formant joint, avec l'intérieur d'une chambre de séparation de gaz 36. La chambre 36 monte jusqu'en un point situé au-dessus de la portion inférieure de la partie d'absorption 10. Un conduit à gaz 37, muni d'un robinet de commande 37a placé dans ce
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conduit, communique avec l'intérieur de la chambre de sépa- ration 36, au sommet de celle-ci, et avec un appareil collec- teur de gaz approprié (non représenté).
La partie d'absorption 10 comporte un cylindre ex- térieur 38 dont l'extrémité intérieure munie d'une bride est boulonnée sur une bride montée sur l'extrémité supérieure du cylindre extérieur 12 de la partie d'échange de chaleur, avec une garniture appropriée placée entre les brides de façon à cpnstituer un joint étanche.
Le cylindre 38 porte une bride en son sommet et est fermé à l'aide d'une plaque 39 boulonnée sur la bride, avec garniture appropriée entre la bride et la plaque de façon à constituer un joint étanche.
La tour comportant les parties d'absorption d'échange de chaleur et de séparation est montée sur des organes de support appropriés, non représentés, qui la main- tiennent en position verticale.
La partie d'absorption 10 comporte une série d'or- ganes en chicane 40 et 41, constitués par des troncs de cône droits et renversés alternativement, respectivement placés à distance appropriée les uns des autres, présentant des ou- vertures centrales et portés à l'intérieur du cylindre 38.
Les éléments en chicane 40 et 41 peuvent être munis d'un re- froidissement par l'eau (non représenté). Les chicanes 40 sont de plus petit diamètre que le diamètre intérieur du cy- lindre 38 et elles sont supportées par le conduit de montée 21 par fixation sur celui-ci des bords périphériques de leurs ouvertures centrales. Les chicanes 41 ont le même diamètre que le diamètre intérieur du cylindre 38 et elles sont
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attachées, par leurs bords périphériques, sur la paroi du cylindre 38. La partie périphérique inférieure du cylindre 38 est fermée par un organe de remplissage 54 en tronc de cône renversé qui constitue une surface supérieure lisse dirigée vers le bas, vers le passage annulaire 16 d'échange de chaleur.
Un organe cylindrique 55 de même axe que le con- duit de montée 21 limite 1'éclaboussèrent du liquide sortant de ce conduit et le dirige vers la partie centrale de la chi- cane supérieure 40.
Le conduit de montée 21 vient d'un point qui est au voisinage de la. partiesupérieure du cylindre 38, mais à une certaine distance de celle-ci pour aller jusqu'en un point voisin de la hotte 34 où il communique avec l'intérieur d'un conduit 42 qui constitue un puisard de montée, s'étendant tranversalement en travers de la partie d'échange de chaleur et qui est fermé à ses extrémités extérieures. Le conduit 21 de montée est disposé axialement dans une enveloppe cylindri- que 43, ses parois étant à une certaine distance de celle de l'enveloppe, laquelle va d'un point situé au voisinage du sommet de la partie d'échange de chaleur, mais à une certaine distance de ce point, jusqu'au puisard 42 avec lequel elle communique par un joint étanche.
L'espace. compris entre le conduit de montée 21 et l'enveloppe 43 qui l'entoure constitue un passage annulaire ouvert au sommet et communi- quant, à la base, avec l'intérieur du puisard 42.-
L'enveloppe 43 est entourée d'un conduit cylindrique 44 dont les parois sont à une certaine distance de cette enve- loppe et les extrémités de l'enveloppe sont réunies aux ex- trémités du conduit cylindrique de façon à constituer un espace clos calorifuge, L'espace compris entre l'enveloppe 43
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et le conduit 44 peut être rempli d'une matière calorifuge, par exemple de cellite ou bien des moyens (non représentés) peuvent être prévus pour y faire circuler un'fluide réfrigé- rant, par exemple de l'eau.
Une série de chicanes 45 consti- tuées par des éléments reliés entre eux, en forme de troncs de cône alternativement droits et renversés, en tôle et ouverts à leurs extrémités, sont montés sur le conduit cylin- drique 44 et l'entourent. Les chicanes 45 sont fixées au con- duit 44 au voisinage des bords périphériques de leurs parties réduites de façon à constituer des joints étanches, ce qui constitue un isolant supplémentaire pour l'enveloppe 43. Ces chicanes constituent un trajet tortueux pour l'écoulement du liquide montant dans le cylindre intérieur 14 de la partie d'échange de chaleur de l'appareil. Les chicanes servent à provoquer un contact intime, souhaitable, de ce liquide avec la surface intérieure du cylindre intérieur 14.
Le système comportant les chicanes 45, l'enveloppe 43 et le conduit 44 est porté par des consoles 49 placées entre les chicanes 45 et le cylindre intérieur 14, les consoles 49 étant en nombre et de dimension suffisants pour constituer un support appro- prié pour le système, sans obstruer le passage compris entre ce système et le cylindre intérieur.
Un tuyau 46, de petit diamètre, relié à une arrivée de gaz sous pression (non représentée), traverse le puisard 42 en venant de l'extérieur de l'appareil et fait saillie vers le haut à une petite distance dans le conduit de montée 21, les joints aux endroits où le conduit 46 traverse les parois de l'appareil étant étanches. Un robinet approprié 47 règle l'écoulement du gaz dans le conduit 46. La source de gaz à
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laquelle le conduit 46 est relié peut consister en gaz con- tenant de l'anhydride sulfureux provenant de la même source que le gaz traité dans le procédé pour récupérer l'anhydride sulfureux qu'il contient.
Un conduit 48 sert à introduire des gaz contenant de l'anhydride sulfureux dans la partie inférieure de la partie d'absorption. Un conduit 50 comportant une chambre d'arrêt 51 sert à conduire les gaz provenant de la partie d'absorption. Un conduit 52 communique avec le fond de la cham- bre d'arrêt 51 et avec l'espace annulaire 16 de la partie d'échange de chaleur pour ramener, dans le système, du liquide séparé des gaz qui sortent. La chambre d'arrêt 51 comporte une série de chicanes 53 disposées sur le trajet des gaz dans la chambre de façon à retirer de ces gaz des particules liquides qui y sont en suspension par réduction de la vitesse due à un changement de direction.
Pour aider à régler le fonctionnement de l'appareil, il est prévu, en des points appropriés de celui-ci, des con- duits borgnes pour thermomètres ou pyromètres, T et des conduits et robinets S permettant de prendre des échantillons.
Il est bien entendu que l'appareil est muni de tous les robinets et autres éléments de réglage nécessaires pour permettre son fonctionnement de façon satisfaisante et que tous les joints sont étanches là ou celà est nécessaire. Les gar- nitures employées peuvent être en caoutchouc et les robinets peuvent être en ébonite ou autre matière appropriée résistant à la corrosion. Tous les éléments de construction de l'appareil qui sont au contact de la solution ou du mélange d'absorption sont en une matière appropriée résistant à la corrosion, par
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exemple de l'acier inoxydable 18-8. La nature de l'appareil est telle que l'on peut utiliser pour sa construction des tôles d'acier relativement minces et légères.
Toutes'les surfaces intérieures sont lisses et les surfaces qui se trou- vent au-dessus de la base sont disposées soit verticalement, soit suivant des angles relativement grands par rapport à l'horizontale pour empêcher des accumulations locales de matières solidés qui peuvent être en suspension dans l'agent d'absorption.
On va maintenant décrire le fonctionnement de l'appareil en se référant en particulier à l'utilisation d'une solution aqueuse d'un borate, par exemple de borax et d'acide borique, pour absorber l'anhydride sulfureux.
Dans le fonctionnement de l'appareil, une solution de borax et d'acide borique dans l'eau, de préférence saturée par rapport aux deux constituants à sa température d'ébulli- tion, est introduite, à sa température d'ébullition, par l'entrée inférieure 31, en quantité suffisante pour remplir l'appareil jusqu'à une hauteur qui est légèrement plus élevée que celle qui est indiquée par les lignes de niveau de liquide représentées dans les parties inférieures de la partie d'absorption 10 et de la chambre de séparation de gaz 36.
La quantité ou volume de la solution introduite doit être suffisant pour maintenir une hauteur sensiblement égale à cel- le qui est indiquée par les lignes de niveau de liquide lorsque l'appareil est en marche.,¯Lorsque-l'on a introduit la quantité voulue de solution, celle-ci est présente dans le puisard de montée 42 et le conduit 21, dans le passage annu- laire entourant le conduit de montée 21, dans l'espace compris, entre les chicanes 45 et le cylindre intérieur 14, dans
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le passage annulaire compris entre le cylindre intérieur 14 et le cylindre extérieur 15 et dans le conduit 35 et la chambre de séparation des gaz 36.
La température de la solution restant dans la partie de libération ou de séparation 11, après que l'on a introduit la quantité désirée de solution, est entretenue en introdui- sant de la vapeur sous pression appropriée dans le serpentin de chauffage, de la vapeur n'étant introduite dans le liquide par le collecteur 33 que lorsque cette introduction ne pro- voque pas une dilution indésirable de la solution. On peut introduire de la vapeur dans la solution par le collecteur 33 de façon constante pendant le fonctionnement de l'appareil, le taux d'introduction étant déterminé par celui de la perte en eau de la solution par évaporation ou autrement.
Avant de mettre en route l'appareil, on peut laisser la solution qui se trouve dans la partie supérieure de l'appa- reil refroidir jusqu'à une température d'absorption désirable, par exemple une température d'environ 50 , ou bien on peut mettre en route immédiatement et laisser les conditions de température se régler d'elles-mêmes pendant le fonctionnement réglé.
On met en marche l'appareil en introduisant du gaz sous pression, de préférence une partie du gaz à traiter contenant de l'anhydride sulfureux, dans le conduit de montée 21 par le petit conduit ou tube d'injection 46 pénétrant dans le conduit de montée 21. Lorsque l'on introduit ainsi du gaz sous pression, la solution monte au sommet de la partie d'ab- sorption 10 et, de là, descend dans la partie inférieure de la partie d'absorption, en passant sur les chicanes 40 et 41
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et dans le passage annulaire 16 compris entre'les cylindres intérieur et extérieur 14 et 15 de la partie d'échange de chaleur.
Lorsque le courant de solution dans la partie d'absorp- tion s'est établi, on introduit du. gaz à traiter pour récupé- rer l'anhydride sulfureux qu'il contient, dans la portion inférieure de la partie d'absorption, par le conduit d'entrée de gaz 48, le gaz ainsi introduit montant dans l'absorbeur en contre-courant avec la solution.
La solution parcourt un chemin tortueux sur les chicanes 40 et 41 sous forme dër.pellicules minces de très grande surface. Les gaz montants suivent un chemin analogue, en sens contraire, et à l'état de grande turbulence d'où résulte un contact intime entre les gaz et la solution.
L'anhydride sulfureux contenu dans les gaz est absorbé par la solution et les gaz résiduels s'échappent par le conduit de sortie 50 et la chambre à chicane 51.
La précipitation de l'acide borique qui peut résul- ter des réactions d'absorption ne gêne pas l'écoulement du gaz et de la solution ni le fonctionnement de l'appareil à d'autres points de vue. La matière précipitée existe.sous forme de particules très finement divisées ayant tendance à rester en suspension et les surfaces intérieures, au-dessus de la base, avec lesquelles la solution pouvant contenir de la matière en suspension vient en contact sont placées à une obliquité telle que le degré de repos nécessaire pour per- mettre un dépôt ne peut être réalisé.
La solution chargée contenant l'anhydride sulfureux absorbé descend de la portion inférieure de l'absorbeur par
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le passage annulaire 16 et par le passage 22 dans la portion inférieure de la partie de libération ou de séparation 11. La solution chargée est chauffée à son point d'ébullition dans le libérateur ou séparateur, par introduction de valeur à température appropriée dans le serpentin de chauffage 26 et le collecteur 33. L'anhydride sulfureux contenu dans la solution chargée est séparé ou libéré rapidement de la solu- tion et monte dans le séparateur jusqu'à la hotte 34 et va, à travers la colonne de solution saturée qui se trouve dans le conduit 35,au séparateur de gaz 36.
L'anhydride sulfureux sortant du séparateur de gaz par le tuyau de sortie 37 va à un appareil collecteur approprié où on peut le sécher ou le traiter autrement pour donner un produit utilisable.
A mesure que l'opération de séparation progresse, L'acide borique solide qui pénètre dans le séparateur en sus- pension dans la solution chargée se dissout avec régénéra- tion de borate. La solution qui se trouve dans le séparateur reste chargée en acide borique comme au moment où elle a été introduite primitivement dans l'appareil.
La solution séparée monte par l'ouverture centrale de l'organe de fermeture 25 et va au sommet de la partie d'échange de chaleur où elle pénètre dans le passage annulaire entourant le conduit de montée 21 et elle s'écoule dans le puisard 42 dans l'état et à l'endroit voulu pour être remise encirculation dansl'appareil.
En montant dans la partie d'échange de chaleur, la solution séparée passe en relation d'échange de chaleur avec la''solution chargée, relativement froide, qui descend par le passage annulaire 16, la chaleur se transférant facilement à
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travers la paroi mince en acier du cylindre intérieur 14.
Ainsi, la solution séparée chaude chauffe la solution chargée relativement froide à une température se rapprochant de la température de séparation appropriée et la solution chargée relativement froide retire de la chaleur de la solution séparée et la refroidit à une température convenant pour l'absorption. Il est bon de régler les températures et les vitesses d'écoulement de façon que la température de la so- lution chargée reste inférieure à 85 jusqu'à ce qu'elle passe dans le séparateur.
Le réglage de la température est aidé en utilisant dans l'absorbeur des chicanes refroidies par fluide, en faisant passer ou circuler un fluide de refroidissement . dans l'espace isolé annulaire clos entourant le conduit 21 démontée et en réglant la chaleur allant à l'atmosphère à partir de l'absorbeur et de l'échangeur de chaleur, en utilisant des dispositifs de chauffage ou de dissipation de chaleur.
A mesure que la solution séparée se refroidit en montant dans l'échangeur de chaleur, l'acide borique préci- pite de la solution . L'acide borique précipité est sous forme de particules finement divisées qui tendent à rester en sus- pension et qui se déplacent dans l'échangeur de chaleur et dans l'appareil de montée, pour aller à l'absorbeur, avec la solution proprement dite. Toute tendance qu'auraient ces particules à se séparer et à se déposer est contrebalancée par l'action dissolvante de la solution chaude qui se trouve dans le séparateur. En fonctionnement, les conditions qui règnent dans l'appareil se règlent d'elles-mêmes de façon à
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établir et maintenir un équilibre approprié entre les liquides et les solides dans les différentes parties de l'appareil.