BE432183A - - Google Patents

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BE432183A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/48Sulfur dioxide; Sulfurous acid
    • C01B17/50Preparation of sulfur dioxide
    • C01B17/60Isolation of sulfur dioxide from gases

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)

Description


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  "PROCEDE DE RECUPERATION D'ANHYDRIDE SULFUREUX A 
PARTIR DE   GAZ   EN   CONTENANT   " 
La présente invention est relative à la récupéra- tion d'anhydride sulfureux et elle vise un procédé perfection-- né de récupération d'anhydride sulfureux à partir de gaz contenant de l'anhydride sulfureux mélangé avec   d'autres gaz.   



  On peut appliquer le procédé suivant l'invention pour la ré- cupération d'anhydride sulfureux à partir de mélanges gazeux contenant de l'anhydride sulfureux à un degré quelconque de concentration et il convient particulièrement pour le trai- tement de mélanges gazeux dans lesquels l'anhydride sulfureux est en concentration relativement faible domme cela est le cas,      

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 par exemple, de mélanges gazeux provenant du grillage de pyrites et autres minerais et concentrés sulfureux et autres matières métallurgiques brutes et produits contenant des sul- fures métalliques. 



   On peut appliquer le procède suivant l'invention pour fournir de l'anhydride sulfureux sensiblement pur, sous forme gazeuse ou liquide ou pour fournir des produits gazeux contenant de l'anhydride sulfureux en toutes proportions   appropriées.   L'invention   donne   un procédé efficace et éco- nomique d'obtention de produits   contenant   de l'anhydride sulfureux pour différentes applications chimiques et mé- tallurgiques telles que, par exemple, la fabrication de l'a- cide sulfurique, la fabrication de liqueurs de cuisson des sulfites, la fabrication de soufre élémentaire par réduc- tion d'anhydride sulfureux, la réfrigération et le lessi- vage de minerais,

   La   présente   invention   dorme   en outre un procédé efficace et économique permettant de réduire ou d'éliminer les effets nuisibles   résultant   de l'échappe- ment dans l'atmosphère de gaz de grillage ou autres gaz de fusion et, en même temps, elle permet de récupérer sous for- me utile un constituant importaut de ces gaz nuisibles. 



   Le procédé suivant l'invention est du type sui- vant lequel on traite des gaz contenant de l'anhydridesul- fureux par un liquide absorbant et l'anhydride sulfureux absorbe est expulsé, avec régénération de l'absorbant, par chauffage ou réduction de pression avec ou sans chauffage,   l'absorbant     régénéré   étant utilisé pour le traitement de nouvelles quantités de gaz. 



   Le procédé suivant l'invention est relatif à l'ap- plication de la diméthyl-aniline, un composé de la classe des aminés aromatiques, comme agent d'absorption pour   l'anhy-   dride sulfureux. On a trouvé, suivant   l'invention,   que la 

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 diméthyl-aniline possède de nombreuses propriétés qui en font un agent d'absorption de l'anhydride sulfureux convenant par- ticulièrement bien.

   Parmi ces propriétés, on peut citer (1) sa capacité élevée d'absorption de l'anhydride sulfureux aux températures ordinaires, (2) la libération facile et sensible- ment complète de l'anhydride sulfureux absorbé, a.ux températures élevées, (3) sa faible tendance à provoquer l'oxydation de l'anhydride sulfureux pendant l'absorption, (4) la faible cha- leur d'absorption de l'anhydride sulfureux, (5) son point d'ébullition élevé, (6) sa faible chaleur spécifique et (7) sa stabilité élevée aux températures requises pour la libéra- tion de l'anhydride sulfureux absorbé.

   Une propriété supplé- mentaire et très importante de la diméthyl-aniline, propriété découverte selon l'invention, est sa capacité d'absorption de grandes quantités d'anhydride sulfureux dans une large gamme de températures, sans formation de produit de réaction solide et sans augmentation dangereuse ou indésirable de la viscosité du liquide. Des essais effectués dans une gamme de températures allant depuis 40  jusqu'à des températures voi- sines de 0  n'ont pas donné de produit de réaction solide ni d'augmentation indésirable de la viscosité, même lorsque l'on a fait absorber des quantités d'anhydride sulfureux dépassant   400   g par litre . 



   On a déjà proposé précédemment d'utiliser des   aminés   aromatiques pour l'absorption de l'anhydride sulfureux mais les procédés proposés nécessitaient en général l'utili- sation de diluants ou de solvants pour les amines, en com- binaison avec ces amines, en vue d'empêcher l'épaississement du milieu absorbant par dilution ou par solution des produits de réaction solides qui se forment lorsque les amines étaient 

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 utilisées seules et aussi pour aider à la réaction entre l'anhydride sulfureux et   l'aminé.   



   L'utilisation d'un diluant ou d'un solvant pour   l'aminé     augmente   la   quantité   de liquide à manutentionner d' où, en conséquence, une augmentation de l'installation, de la main-d'oeuvre et des autres frais et il peut en résul- ter une augmentation de l'oxydation de l'anhydride sulfureux. 



  Le temps nécessaire pour l'absorption augmente   également   du fait de la faible efficacité de contact entre l'anhydride sul- fureux et l'amine, résultant de la dilution. L'utilisation de diluants présente, en outre, l'inconvénient qu'ils peu- vent se perdre par   évaporation,   d'où une augmentation des frais de   l'opération,   parmi ces diluants indésirables,on a l'huile de paraffine, le diphényle et l'oxyde de diphenyle. 



   Dans la mise en oeuvre du procédé suivant l'in- vention, il est préférable d'appliquer la   diméthyl-aniline   exempte ou sensiblement exempte de toutes substances diluantes, qu'elles soient des solvants ou non de l'anhydride sulfureux ou de la dimethyl-aniline et il est préférable d'effectuer le traitement d'absorption dans une gamme de températures allant de 10 à 40  et à la pression atmosphérique régnante. 



  Ou peut obtenir facilement et maintenir aisément des tempé- ratures comprises dans cette gamme dans des opérations impli- quant l'absorption d'anhydride sulfureux. L'anhydride sul- fureux absorbé peut être libéré de toute façon appropriée. 



  On peut retirer les produits d'oxydation de l'agent d'absorp- tion de façon continue ou intermittente. Pour enlever ces produits d'oxydation, il est préférable de laver l'agent d'absorption avec une substance susceptible de les dissoudre 

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 et qui ne se mélange seasiblement pas avec la diméthyl-anili- ne. Pour libérer l'anhydride sulfureux absorbé , il est préférable de chauffer la solution d'anhydride sulfureux à son point d'ébullition, à la pression atmosphérique ré- gnante.

   Quoiqu'il soit préférable de travailler à la pres- sion atmosphérique et aux températures indiquées, il doit être bien entendu que l'invention envisage également l'ab- sorption et la libération de 1'anhydride sulfureux à des pressions supérieures ou inférieures à la pression atmos- phérique et à des températures les plus appropriées, eu égard aux conditions de pression utilisées. 



   Dans une façon de procéder complète préférée, conforme à l'invention, des gaz contenant de l'anhydride sulfureux à absorber, refroidis et nettoyés de façon appro- priée, sont amenés eu contact avec la diméthyl-aniline dans un appareil d'absorption permettant le passage en contre- courant des deux fluides, appareil tel, par exemple, qu' une tour à plateaux de barbotage. Lorsque l'on utilise de la diméthyl-aniline, on a constaté qu'il était très avantageux d'utiliser une tour à plateaux de barbotage ou appareil équivalent donnant une série de bains de dimé- thyl-aniline à travers lesquels les gaz contenant l'anhy- dride sulfureux peuvent barboter successivement.

   Il est pré- férable d'utiliser une tour à plateaux de barbotage ou ap- pareil équivalent contenant des plateaux ou tablettes de barbotage convenablement espacés les uns des autres ver- ticalement, des chapeaux de barbotage appropriés et des conduits appropriés assurant la formation de oains de di- méthyl-aniline tout en permettant à celle-ci de descendre dans l'appareil et qui obligent les gaz montants à barboter 

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 dans les bains en question.

   L'utilisation d'unappareil tel qu'une tour à plateaux de barbotage permet un   régalge   exact des vitesses relatives d'écoulement des gaz et de la   diméthyl-   aniline et assure un contact suffisamment prolongé et inti- me des gaz et de la diméthyl-aniline, contact qui est essen- tiel pour ootenir le degré d'achevement de l'absorption et la vitesse d'absorption d'anhydride sulfureux nécessaires pour réduire la teneur des gaz en anhydride sulfureux à la valeur désirée et pour donner une solution mère contenant la quantité desiree d'anhydride sulfureux. 



   On a découvert également selon l'invention qu'il n'est pas esseutiel, pour obtenir un fonctionnement efficace du procède impliquant l'utilisation de   diméthyl-aniline,   de sécner complètement les gaz traités par absorption. De faibles   quantités   d'eau, à des températures supérieunes à environ 13 , ne sont pas gênantes. A de plus basses températures, il peut se former des cristaux. On a trouve que des quantités d'eau allant jusqu'à 5% du poids du liquide d'absorption ne gênent pas sérieusement l'efficacité du procedé selon l'invention, impliquant l'utilisation de diméthyl-aniline. 



   Lorsque 7.'on utilise une tour à plateaux de bar- potage pour l'absorption, dans une opération complète préfé- ree suivant l'invention, les gaz résiduels sortent de la par- tie supérieure ou sommet de la tour et la solution mère (di- methyl-aniline   contenant   de l'anhydride sulfureux absorbé) sort ou est retirée de la partie inférieure ou du bas de la tour. Les gaz residuels passent dans un laveur dans lequel on retire, à l'aide d'un réactif approprié tel que l'acide sulfurique, la diméthyl-aniline entraînée sous forme de va- peur ou de brouillard. 

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   De préférence, on fait passer la solution mère, contenant l'anhydride sulfureux absorbé, dans un échangeur de chaleur où elle est chauffée par le liquide séparé, pour aller au   soumet   d'une tour de séparation qui peut être du type à garnissage ou du type à plateaux de barbotage. Pendant le passage du liquide dans cette tour, on fait évaporer l'anhy- dride sulfureux absorbé en chauffant à la base de la tour et il peut aller d'abord à un condenseur où la plus grande partie de la vapeur d'absorbant entrainée peut être retirée, puis dans une tour où on peut le .mettre en contact avec un réactif tel que l'acide sulfurique pour enlever le reste de l'absorbant. On peut également utiliser cette tour pour sécher l'anhydride sulfureux ou on peut utiliser un sécheur distinct.

   Dans les deux cas, on peut obtenir de l'anhydride sulfureux sec, sensiblement pur. 



   Le liquide séparé provenant de la base de la tour de séparation peut passer dans l'échangeur de chaleur ci- dessus mentionné, puis aller dans un réservoir servant à alimenter la tour d'absorption et il est prêt pour être réutilisé pour l'absorption de l'anhydride sulfureux. 



   Bien qu'il soit possible d'effectuer   direte-   ment l'opération de séparation sur la solution d'anhydride sulfureux dans le liquide organique, on a trouvé qu'il était avantageux d'utiliser de la vapeur d'eau, soit introduite directement dans le liquide, soit produite dans la tour de séparation en maintenant une masse d'eau ou une masse de solution aqueuse diluée d'un agent tel qu'un sulfite al- calin ou d'ammonium à la base de la tour et en chauffant indirectement. Cette dernière façon est préférable car le sulfite alcalin ou d'ammonium réagit avec le produit   d'oxy-   

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 dation (s'il s'en foime) de l'anhydride sulfureux pour don- ner des sels soluples   dais   l'eau qui se dissolvent dans l'eau et que l'on peut retirer par extraction périodique.

   L'eau seule est un solvant du produit d'oxydation et on peut l'u- tiliser sans addition de n'importe quel autre agent chimi- que. On peut effectuer   l'enlèvement   du sulfate à l'aide d'un agent tel qu'un sulfite de sodium en traitant soit la so-   lution   mère , soit la solution séparée. 



   On peut   séparer   la plus grande partie de l'eau ou de la solution aqueuse entraînée par le liquide organique dans un reservoir de décantation, immédiatement après que le liquide a quitté la tour. Ou peut séparer le restant après   refrddissement   dans l'échangeur de chaleur , soit dans un réservoir de décantation comme précédemment, soit dans un   centrifugateur   de séparation. 



   On a représenté uue opération complète préfé-      rée de réalisation de l'invention sur le schéma de cir- culation ci-joint . 



   Dans l'opération représentée sur le dessin, on introduit la diméthyl-aniline, sensiblement exempte de di- luant ou de solvant, dans la partie supérieure de l'absorbeur 1, en provenance d'un réservoir d'emmagasinage ou d'alimen- tation 2 et les gaz contenant les gaz sulfureux à absorber entrent dans la partie inférieure de l'absorbeur 1 , par   exemple par   un conduit, venant d'un compteur   .   L'absorbeur 1 est une tour du type à plateaux de barbotage, comme cela est représenté en 4, certains des plateaux ou tous étant à rouble paroi et dus moyens étant prévus pour introduire un 

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 liquide de refroidissement dans l'espace compris entre les parois et pour l'en retirer. 



   La diméthyl-aniline introduite dans la partie su- périeure de l'absorbeur descend (en formant des bains sur les différents plateaux) en contre-courant avec les gaz qui arrivent dans la partie inférieure de l'absorbeur et qui montent dans celui-ci. En descendant dans l'absorbeur la diméthyl-aniline absorbe l'anhydride sulfureux contenu dans les gaz qui montent. Une solution mère, contenant la quanti- té désirée d'anhydride sulfureux absorbé, est obtenue à la partie inférieure de l'absorbeur et un produit gazeux sensi- blement exempt d'anhydride sulfureux est obtenu à la par- tie supérieure de l'absorbeur. La quantité d'anhydride sul- fureux contenu dans la solution mère et la quantité d'anhy- dride sulfureux restant dans les gaz arrivant à la partie supérieure de l'absorbeur dépendent des conditions choisies pour l'opération conforme à l'invention. 



   Les gaz provenant de la partie supérieure de l'absorbeur 1 suivent un passage de grande section trans- versale pour aller à un laveur 2 et, de celui-ci, ils s'é-- chappent. Le laveur 2 est d'une construction telle que les gaz passent au contact de l'acide sulfurique entrant dans la partie supérieure du laveur et provenant d'un réservoir 6 , en vue d'enlever la   diméthyl-aniline   entraînée dans les gaz sous forme de vapeur ou de brouillard. L'acide sul- furique sortant du bas du laveur va à un régénérateur 2 à diméthyl-aniline. 



   La solution mère retirée du bas de l'absorbeur va à un réservoir   d'emmagasinage 8 .   De celui-ci, elle est refoulée par une   pompe   dans des conduits appropriés et dans un échangeur de chaleur 10, pour aller à la partie supérieure d'une tour de séparation 11. Dans l'échangeur 

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 de chaleur 10, la solution mère passe en échangeant de la chaleur avec la dimethyl-aniline regénérée provenant de la tour de séparation 11, mais sans contact direct avec celle-   ci.   



   La tour de séparation 11 est du type à plateaux de   barboage   mais plus grande que celle utilisée pour l'ab- sorption, ainsi que cela est représenté, et la solution mère   incroduite   à son sommet descend dans celle-ci au contact de vapeur d'eau qui monte et en contre-courant avec elle. En descendant dans la tour de séparation, la solution mère se chauffe à son point d'ébullition et l'anhydride sulfureux absorbé dans cette solution est libéré en régénérant la Cette dimethyl-aniline régénérée, sensible-   ment   exempte d'anhydride sulfureux, est recueillie à la par- tie inférieure de la tour de séparation avec l'eau provenant de la   condensation   de la vapeur d'eau utilisée et l'eau ou solution de .sulfite maintenue à la base.

   On peut régler fa- cilement l'opération de séparation pour provoquer la libéra- tion de l'anhydride sulfureux dans une mesure telle qu'une quantité inférieure à environ 0,10 g par litre reste dans la diméthyl-aniline régénérée. 



   La diméthyl-aniline ne se mélange pas sensible- ment avec l'eau et forme une couche supérieure distincte que l'on retire du fond ou partie inférieure de la tour de séparation et que l'on fait passer, à l'aide d'une pompe 12, dans   l'échangeur   de chaleur 10 et dans un séparateur 13 d'où elle peut se séparer de l'eau entraînée. La diméthyl-aniline séparée est ramenée au bac d'emmagasinage 2 qui alimente l'ab- sorbeur. L'eau provenant du séparateur 13 revient à la base de la tour de séparation. 

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   L'anhydride sulfureux libéré passe de la partie supérieure de la tour de séparation dans un rectificateur 14 où l'eau et l'absorbant retiré sont entraînés, puis dans un refroidisseur 15 et dans une tour de séchage 16. Le rec- tificateur et le refroidisseur sont disposés au-dessus de la tour de séparation de façon telle que l'eau retirée des gaz passe dans cette tour et descende dans celle-ci jusqu'à sa base. Dans la tour de séchage 16 ,l'anhydride sulfureux monte au contact d'acide sulfurique qui descend et qui vient d'un réservoir 17. L'anhydride sulfureux gazeux sec passe successivement dans un compresseur 18 , dans un con- denseur à anhydride sulfureux 19 et dans des réservoirs d'emmagasinage 20. 



   Pour'enlever le sulfate, une solution aqueuse de sulfite de sodium provenant du réservoir 22 est intro- duite dans la couche d'eau qui se trouve à la base de la tour de séparation et une partie de celle-ci est envoyée conti- nuellement à un appareil de chauffage   21   où elle se chauffe pour donner la vapeur d'eau requise pour l'opération de sépa- ration.

   L'appareil de chauffage   21   est chauffé, à l'aide de tuues de circulation qui s'y trouvent, à une température et dans des conditions telles qu'il se forme de la vapeur d'eau introduite à la base de la tour de   séparationjpour   pro-   @   voquer la libération de l'anhydride sulfureux avec productim d'une solution relativement concentrée de sulfate de sodium; la vapeur d'eau passant de l'appareil de chauffage à la tour de séparation traverse le séparateur 23. La solution concen- trée de sulfate de sodium formée daus l'appareil de chauffage 

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 21 et qui   contient   également du sulfite de sodium et de la di- 
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 méthyl-aniline va au régénérateur à diméthyl-aniline.

   Du carbonate de sodium est introduit dans le régénérateur 7 de façon à aider à la libération de la diméthyl-aniline. La di- methyl-aniline libérée ou régénérée dans le   régénérateur   est ramenée au système et le sulfate de sodium produit s'en va au rebut. 



   Il est possible de régler l'opération d'absorption de façon à donner des solutions liquides d'anhydride sul- fureux dans de la   diméthyl-aniline,   contenant toute quanti- té désirée d'anhydride sulfureux allant jusqu'à environ qua- tre cents (400) grandes par litre ou plus, suivant les tem-   pératures   et la teneur en anhydride sulfureux du gaz traité. 



  Dans certains cas, il est possible de faire barboter simple- ment les gaz à traiter dans un bain au repos de diméthyl- aniline ou dans plusieurs bains jusqu'à ce que la   diméthyl-a-   niline soit saturée en anhydride sulfureux, après quoi on chauffe la solution saturee pour libérer l'anhydride sulfureux et régénérer la diméthyl-aniline. Des essais ont montré que des gaz contenant environ 0,25 à 18% d' anhydride sulfu- reux peuvent être mis au contact de diméthyl-aniline à des températures de 10 à 30  en donnant des solutions   liquidas   d'anhydride sulfureux dans de la diméthyl-aniline contenant d'environ 50 à 400 g par litre, les solutions contenant les quantités les plus grandes d'anhydride sulfureux étant ob- tenues à de plus basses températures et dans le traitement de gaz plus riches en anhydride sulfureux. 



   Daus la mise en pratique du procédé préféré, sui- vant lequel les gaz et la dimethyl-aniline passent en contact 

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 en contre-courant, il est préférable de régler l'opération de façon à donner des solutions d'anhydride sulfureux dans de la   diméth;yl-aniline   contenant de l'anhydride sulfureux en quantités supérieures à 50 g par litre. L'obtention de solutions contenant 50 g par litre ou moins n'est pas effi- cace et nécessite le maintien en circulation d'un grand vo- lume de diméthyl-aniline qui est un réactifcoûteux. L'opé- ration de séparation ou de libération est moins efficace lorsque l'on fait des solutions à faible concentration en anhydride sulfureux, l'anhydride sulfureux étant maintenu de façon plus tenace lorsque l'on approche de l'épuisement complet.

   Avec des solutions plus fortement concentrées, il faut des quantités relativement plus faibles de chaleur pour effectuer la séparation, car des solutions de concentration plus élevée ont des points d'ébullition plus faible. Dans des conditions variables ou différentes, on a constaté qu'il était avantageux de régler l'opération de façon à donner des so- lutions contenant de l'anhydride sulfureux compris entre 50 à 100 g par litre; 100 à 150 g par litre ; 150 à 200 g par li- tre ; 200 à 250 g par litre; 250 à 300 g par litre; 300 à   350 g par litre ; à 400 g par litre. Ce réglage peut se   faire facilement lorsque l'on dispose les gaz appropriés en réglant des facteurs tels que les températures et les vites- ses relatives de circulation des gaz et de l'absorbant.

   Dans les conditions régnant dans la plupart des endroits où on peut appliquer les procédés de récupération de l'anhydride sulfureux, un procéde réalisable industriellement, impliquant l'utilisation de diméthyl-aniline, demande à ce que   l'absôrp-   

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 tion et la séparation soient réglées de façon à effectuer l'ab- sorption d'au moins 150 g par litre et la libération sensi- blement   complexe   de l'anhydride sulfureux absorbé, dans cha- que cycle. 



   De préférence, on récupère au moins 80% environ de l'anhydride sulfureux contenu dans les gaz traités et ceci peut être obtenu en réglant les températures et les temps de contact des gaz et de l'absorbant. L'anhydride sulfureux con- tenu dans les gaz de queue, c'est-à-dire les gaz sortant de l'opération après absorption de l'anhydride sulfureux, dépend du problème particulier. Lorsque l'on traite les gaz surtout pour empêcher l'air d' être souillé, il faut réduire la te- .(leur en anhydride sulfureux à une très faible valeur. Lorsque le out des opérations est surtout commercial, il est préfé- rable, lorsque   l'on   traite des gaz contenant environ 3% ou plus d'anhydride sulfureux, de chercher à produire des gaz de queue contenant environ 0,10 à 0,50% d'anhydride sulfu- reux. 



   Dans le type préféré de   realisation,   on maintient dans le système de la diméthyl-aniline en quantité environ égale seulement à   25   ou 50% du volume passant dans l'appa- reil d'absorption en 24 heures, le volume total étant utili- sé pour l'absorption, de 2 à 4 fois pendant chaque période de 24 heures. Ceci permet évidemment une grande économie et cela est rendu possible par la grande capacité d'absorption de la dimethyl-aniline et la grande facilité avec laquelle mê- me les solutions les plus concentrées peuvent être traitées et séparées. Un aussi faible volume d'absorbant, ayant une capacité si élevée, permet d'utiliser un appareil relativement 

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 petit et contribue beaucoup, de cette façon, à l'économie de l'opération. 



   On a obtenu les résultats suivants au cours d'es- sais effectués   pendant   une période de plusieurs mois en utilisant de la diméthyl-aniline et un appareil de labora- toire du type d'une tour à plateaux de barbotage. L'appareil était d'une nature telle qu'il réalisait un contact intime et réel entre les gaz   contenant   l'anhydride sulfureux et la diméthyl-aniline pendant une période d'environ quatre diziè- mes (0,4) de seconde, le temps réel de passage des gaz dans l'absorbeur étant d'environ 6 secondes. 
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<tb> 5,95 <SEP> 0,51 <SEP> 98,0:1 <SEP> 21,1 <SEP> 30,2 <SEP> 104,5 <SEP> 231,0
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<tb> 5,98 <SEP> 0,52 <SEP> 97,0:1 <SEP> 16,1 <SEP> 27,1 <SEP> 104,3 <SEP> 237,0
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<tb> 5,99 <SEP> 0,54 <SEP> 80,0:1 <SEP> 24,2 <SEP> 26,9 <SEP> 101,6 <SEP> 186,0
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<tb> 6,03 <SEP> 0,52 <SEP> 70,0:1 <SEP> 29,1 <SEP> 31,8 <SEP> 101,2 <SEP> 167,5
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<tb> 6,04 <SEP> 0,29 <SEP> 54,0:1 <SEP> 26,6 <SEP> 31,4 <SEP> 103,2 <SEP> 128,5
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<tb> 6,04 <SEP> 0,50 <SEP> 102,0:

  1 <SEP> 14,9 <SEP> 25,6 <SEP> 104,3 <SEP> 246,5
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<tb> 
<tb> 
<tb> 6,06 <SEP> 0,43 <SEP> 95,0:1 <SEP> 18,7 <SEP> 26,2 <SEP> 107,3 <SEP> 241,0
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 6,07 <SEP> 0,47 <SEP> 103,0:1 <SEP> 17,0 <SEP> 24,9 <SEP> 104,2 <SEP> 255t5
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 6,08 <SEP> 0,57 <SEP> 71,0:1 <SEP> 26,8 <SEP> 30,1 <SEP> 100,7 <SEP> 168,0
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 6,09 <SEP> 0,69 <SEP> 66,0:1 <SEP> 32,4 <SEP> 34,5 <SEP> 101,0 <SEP> 149,0
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 6,12 <SEP> 0,12 <SEP> 43,0:1 <SEP> 28,7 <SEP> 34,2 <SEP> 102,4 <SEP> 108,0
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 6,13 <SEP> 0,54 <SEP> 64,0:1 <SEP> 34,0 <SEP> 36,0 <SEP> 101,0 <SEP> 144,0
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 8,89 <SEP> 0,88 <SEP> 80,0:1 <SEP> 25,5 <SEP> 32,2 <SEP> 106,6 <SEP> 191,5
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 9,15 <SEP> 0,68 <SEP> 82,0:

  1 <SEP> 28,7 <SEP> 32,3 <SEP> 107,9 <SEP> 202,5
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 12,06 <SEP> 0,59 <SEP> 84,0:1 <SEP> 28,4 <SEP> 34,6 <SEP> 108,4 <SEP> 207,0
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 12,04 <SEP> 0,62 <SEP> 78,0:1 <SEP> 28,7 <SEP> 36,8 <SEP> 107,5 <SEP> 194,5
<tb> 
 
Les chiffres suivants, montrant des résultats susceptiules d'être obtenus dans la mise en oeuvre du procédé      selon l'invention, ont été obtenus dans le fonctionnement d'une installation d'essai, munie de moyens de refroidissement;

   

 <Desc/Clms Page number 16> 

 du même type, mais sensiblement 33   fois   plus grande que l'installation de laboratoire utilisee pour obtenir les ré- sultats dorures ci-dessus et les chiffres suivants represen- tent les moyennes de résultats obtenus dans quatre périodes de   fonctionneront   ayant chacune duré plusieurs Jours. L'ap- pareil etait d'une nature telle qu'il assurait un contact intime et réel entre les gaz contenant l'anhydride sulfu- reux et la dimethyl-aniline   pendant   une periode d'environ 2 secondes, le temps reel de passage des gaz dans l'absorbeur étant d'environ lj secondes. 
 EMI16.1 
 
<tb> 



  Absorbeur
<tb> 
<tb> 
<tb> Gaz <SEP> SO- <SEP> absorbé
<tb> 
<tb> 
<tb> té <SEP> % <SEP> SO2 <SEP> % <SEP> SO2 <SEP> Solution <SEP> Solution <SEP> libération <SEP> et-récupère
<tb> 
<tb> 
<tb> entrante <SEP> sortante <SEP> de <SEP> ati <SEP> dans <SEP> chaque
<tb> 
<tb> cycle;gr
<tb> 
<tb> par <SEP> litre
<tb> 
<tb> de <SEP> DMA
<tb> 
<tb> 6,06 <SEP> 0,45 <SEP> 15,6 <SEP> 12,3 <SEP> 98,2 <SEP> 340
<tb> 
<tb> 6,04 <SEP> 0,46 <SEP> 14,8 <SEP> 9,2 <SEP> 97,8 <SEP> 354
<tb> 
<tb> 6,02 <SEP> 0,28 <SEP> 12,3 <SEP> 9,8 <SEP> 97,2 <SEP> 371
<tb> 
<tb> 6,06 <SEP> 0,25 <SEP> 13,7 <SEP> 10,1 <SEP> 96,1 <SEP> 366
<tb> 
 
Dans les essais effectués pour obtenir les ré- sultats ci-dessus, on a utilisé comme absorbant, pour   l'anhy-   dride sulfureux, de la diméthyl-aniline (DMA) sensiblement exempte de matière diluante.

   Les températures de libéra- tion indiquées sout des températures prises à la base de la tour de   séparation   et représentent les températures d'ébul-   lition   de   mélanges   contenant surtout de l'eau et de la di-   méthyl-aniline .   

Claims (1)

  1. RESUME Procédé de récupération d'auhydride sulfureux à partir de gaz en contenant, caractérisé par les points sui- vants, ensemble ou séparément: <Desc/Clms Page number 17> 1 - On traite les gaz par un agent liquide con- sistant surtout en diméthyl-aniline, de façon à absorber l'anhydride sulfureux contenu dans les gaz, et onchauffe le produit d'absorption résultant de façon à libérer l'anhy- dride sulfureux qui a été absorbé.
    2 - La diméthyl-aniline est sensiblement exempte de matière diluante.
    3 - Le traitement des gaz par le liquide d'absorp- tion se fait jusqu'à absorption d'une quantité d'anhydride sulfureux qui est d'au moins 50 g par litre de liquide d'ab- sorption.
    4 - Après libération de l'anhydride sulfureux, on soumet le produit résultant à l'action de vapeur d'eau, à température élevée, pour libérer l'anhydride sulfureux absorbé.
    5 - On traite l'agent d'absorption par un solvant des produits d'oxydation qu'il contient pour séparer ces pro- duits d'oxydation des produits d'absorption.
    6 - Après libération de l'anhydride sulfureux, on utilise le produit régénéré pour absorber de nouvelles quantités d'anhydride sulfureux.
    7 - Le solvant des produits d'oxydation est un sulfite alcalin.
    8 - On maintient les gaz au contact de la diméthyl- aniline jusqu'à ce que la teneur en anhydride sulfureux des gaz ne dépasse pas 0,50% en volume environ et, de préférence, 0,10% en volume environ.
    90 - On récupère l'anhydride sulfureux des gaz qu' il contient en faisant barboter ces gaz dans un ou plusieurs bains de diméthyl-aniline liquide. <Desc/Clms Page number 18>
    10 - Penda-it le co.itact des gaz avec la diméthyl- aniline, on maintient des températures de l' ordre de 10 à 40 11 - On récupère l'anhydride sulfureux enfaisant passer les gaz qui le contiennent en contre-courant: avec l'ab- sorbant.
    12 - L'absorption se fait dans une tour à pla- teaux de barbotage.
    13 - La séparation de l'anhydride sulfureux de la solution se fait également dans une tour à plateaux de bar- potage, en contre-courant avec de la vapeur d'eau.
    14 - La libération de l'anhydride sulfureux ab- sorbé se fait à une température supérieure à 100 , de pré- férence sous pression supérieure à la pression atmosphérique.
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