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SOCIETE BELGE DE L'AZOTE ET DES PRODUITS CHIMIQUES DU MARLY
ET SOCIETE CHIMIQUE DE LA GRANDE PAROISSE
La présente invention concerne un dispositif nouveau permettant l'obtention d'hydrocarbures et'autres corps orga- niques de valeur par'hydrogénation sous pression, à haute .
température, en présence ou non de catalyseurs, des corps organiques combustibles les plus divers, comme¯les huiles de pétrole ou leurs dérivés, huiles de schiste, les divers gou- drons de haute ou'de basse température) les combustibles solides comme la houille, le lignite, la tourbe, le bois, les produits analogues pouvant, par exemple, être mis en suspension' ou dissous dans une huile de provenance quelconque.-
Une des ,applications du procédé ci-après décrit est l'obtention, à côté d'autres produits de valeur, d'une essence de qualité supérieure et remarquablement antidétonante.
L'obtention d'un tel produit est non seulement dû au fait que l'hydrogénation est conduite dans ces différentes phases sous des pressions. nettement différentes qui permettent notamment de donner à certaines des réactions chimiques., l'importance
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V,"¯2,,.¯p mais également a ,:=tr2.tj-t:c'c conditions opératoires: vitep"e de cj;:c:112tion, compositions des mélanges :r'éf.:.ctio¯1(;J.2) ,0 '.... t.. L. "'" --"..
Il..-:, r0Yltié ci-après, du mode opératcire employé, i¯;i¯¯¯e ¯j = 0 d'ordre général nullement limitative, étant ( ¯"L (' -1 .: ''"...": r Í}. C 0 1- .-T': : ¯.¯ ?ni S IDO -1. i f lc.tioi1S 1.; .,::...- J (J '1J}.i ,\):'c: ltlvo:v::^ du "lotier :îol1rr8it tout n^-1;,-z cll¯cr,c;rt appowter aj. i80jtiJ =; #. ; =. i s <5 . - LE' jY1P'tl' .',-.' , .'. ?yd 2"OôC'71^r eif CO^rlr,lf6 ; Rous des pros - s ions de d'ordre 6.8 1 .COC atmosphères, chalJ"'fée des tempé- ratures 'le l'ordre de 300 - 350 , dans tout appareil convena- ble, puis mélangée à des gaz hydrogénants comprimés et pré- chauffés d'une façon analogue.
Ce mélange, matière carbonée
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et gaz hydrogenants, 8.-0J:"S un nouveau ):réc111.1ffa3e qui porte sa température à 400 environ, est envoyé dans une chambre de catalyse. -
Celle-ci est agencée de telle porte qu'elle peut conte- nir éventuellement un support sur lequel est disposé un cata- lysaur d'hydrogénation.-
L'envoi des produits à traiter dans la chambre de réaction, est réglé de telle façon que cette dernière ne soit jamais entièrement remplie de liquide.
A cet effet, à la hauteur désirable, le liquide est évacué par un tube ou un serpentin ou un faisceau tubulaire qui traverse toute la chambre ;le réaction, de telle sorte que le liquide sortant circule d contre-courant avec le liquide entrant;
cet agence- ment permet de régulariser plus aisément la, marche de la réac- tion. -
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Suivant 18 qualité e t la quantité C:.8 18. matière à trai- tar, il va de soi que les dimensions du système tubulaire peu- vent varier dans de larges limites et qu'il est possible de le remplir en totalité ou en partie d'une masse catalytique.-
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'A la sortie de la chambre de réaction, la masse liquide qui se trouve sous une pression de l'ordre de 1.000 Kgs, est fortement détendue, par exemple, jusqu'aux environs de 400 at- mosphères à l'aide d'un appareil convenable et qui peut même, si on le désire, permettre la- récupération de l'énergie libérée,.
Le liquide détendu est collecté ensuite dans une cham- bre de détente. Ces opérations sont conduites et l'appareillage est prévu de telle manière Que la'température de la masse li- quide reste relativement constante.-
De la chambre de détente oû il est maintenu à un niveau. déterminé, le liquide passe dans une pompe qui le remonte à la pression de 1. 000 atmosphères. Il retourne ensuite à la chambre de réaction, après avoir été réuni, soit au mélange initial, matières carbonées et gaz hydrogénants, avant ou après son pré- chauffage, soit avec la matière carbonée non encore préchauffée.
Il y a lieu de souligner tout particulièrement que le débit de liquide circulant dans le tube doit êtredéterminé pour que, en tenant compte de la température d'entrée du mélange gaz-liquide .dans la chambre de réaction, la température de la masse dans la chambre soit la. plus satisfaisante pour la réaction désirée.-
Le réglage du préchauffage devra également être exécuté' en conséquence, ainsi que l'isolation'de l'ensemble du système de circulation, système qui doit permettre éventuellement 1' élimination d'une partie des calories de la réaction.-
Si la matière à traiter est une suspension convenable d'un combustible solide, la houille par exemple, il y aura lieu de soutirer une certaine quantité du liquide recueilli dans la chambre de détente, de façon à pouvoir en retirer les cendres,
après refroidissement et détente aux conditions¯ normales de température et de pression. Cette évacuation des cendrespeut se faire de toute 'façon appropriée, centrifugation, distilla- tion à sec, etc.... L'huile lourdeainsi récupérée est renvoyée à l'empâtage.-
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Les gaz non combinés, les gaz carburés et les vapeurs d'hydrocarbures produites se désaxent dans la chambre de réac- tion, au-dessus du niveau du liquide.- Apres détente à 400 atmosphères par exemple, ils sont mélanges avec ceux provenant de la chambre de détente du liquide,
Gaz qui sont la conséquen- ce de 1'abaissement de pression subi par ce liquide. Le mélange de gaz et vapeur est, après éventuel, envoyé dans une seconde chambre de réaction remplie d'une masse catalytique appropriée, par exemple, un catalyseur sur support.
La tempé- rature de cette chambre est maintenue tout degré convenable, variable avec la matière à traiter.-
Un dispositif spécial pour l'élimination des calories produites dans la réaction d'hydrogénation peut y être prévu, dispositif qui peut être, par exemple, celui faisant l'objet d'un- demande de brevet déposée ce jour par les demanderesses,
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s 'Ll3 le titre: "Appareillage pour l'hydrogénation des matières carbonées sous des pressions'élevées".- A 1< sortie de cette chr.mbre ;le catalyse, en phase vapeur, les produits traités passent ,i,;¯,¯ un condenseur chaud oF. l'huile moyenne se séjare, put? dans .-¯#i condenseur a fro.'d 0-r,, se dépose un'", essenc? de haute qualité.Les ':;['.:3 ¯'5,j 81s sous pression r, o dirigés vers un appareil de fractjon-e 'cnt qui permet la séparation de l'esscncu ;- 1 à ¯; 1:#: . , l1:' r " ià..:l >.. o c ? r l .- <-. ,:: <: s; #::.l; .>,#. l; comme ].3 méthane, l'éthane, le pr-p.-ne, de 1" .z.J-lse et, enfin, de l'hydrogène ;; .:. ?- .#: t ' =,- e - - T . = . pur'fié qui f?;:-7:, soit repris avec une pompe de 8' J":
,-J.:::"...;=Lorl) soit renvoyé l'étape correspondant de l'hyper- L'h'j.ile moye'nr;r'. j;1 r-'ot é'.oséc '''ans le condenseur . ' > i: 1:= - :5. , rentre de préférence dans le cycle en vue d'une
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dans la seconde chambre de catalyse, soit avant, soit après le préchauffage si celai-.ci a lieu.
Il est aussi possible, si l'on traite des suspensions de combustibles solides de l'employer, après un refroidissement et une détente conve- 'nables, soi tpour la.centrifugation des cendres, soit pour l'empâtage préliminaire de la houille, par exemple, soit pour ces deux opérations à la fois.-
Il est également indique de ne pas détendre la totalité des gaz résiduels et d'en prélever une partie, variable avec la marche de l'installation, que l'on envoie, soit à l'entrée de la phase vapeur, soit : l'étage de 400 atmosphères des hypercompresseurs, soit, à ces deux endroits à la fois.
La remise en..circuit d'une quantité variable de gaz permet de donner'plus de .souplesse aux .opérations; les calories dégagées dans.les. réactions, sont plus aisément réparties'et évacuées.-..
Il y a lieu évidemment de. prévoir toute disposition qui empêche toute perte de. calories, des produits devant rentrer dans le cycle des réactions ou.qui permet la récupé- ration des calories dégagées ..lors des divers refroidissements et condensations.- R E S. U M E...., @
L'invention concerne : I.
Un dispositif nouveau pour la production d'hydrocarbures et de co.rps organiques de valeur, p.ar.l'.hydrogénation sous pression et à haute température, en.présence ou non de catalyseurs, de corps carbonés le.s. plus divers comme les huiles de--pétrole, les huil,es de schiste,' les goudrons de, haute.'ou de basse température, les suspensions ou les dis- solutions de houilles, de lignites, de tourbe, de bois ou
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de '..réduits analogues ou en ' É =.; 5 "::' 1#.". , '? " ì" .:: 2 "j 5 1: 1 J par les c-:i --.:';"'2 c;:.; c o:-: tt:::. t:::. oy;.s ; La > :,i .z. t 1 1. :r carbonée, soit liquide, soit dissoute ou en -ion séparée s J :=,s ' .
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E, 5 disposé s'LU' un s ;;.=J .¯- J 1:.15 convenable, lors- or, effectue le traiteront d'une ;:>2.tè;"J:: carbonée autrs o'j'un combustible, solide, coune la houille, le lignite,
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c) Tie produit liquide est soutiré de 1.s, chambre de réaction soit . ;;: gr un tub-, soit ,ar nI'1 faisceau tubulaire qui .t,r;vi;-se touts la chambre depuis le niveau du liquide ... , .. :.i .. t 1 paroi " ;' ' .= ., . "s - . <- .-, les ...: et lr-s , .,- i ;..,i ,m : =J; sortant par la parLJ upérJure; >1 ) ¯'¯ ' 1 . : , , . -. ; ,, ;; # ,-: :1:.; la < , i ; . ; iq i#1. de réaction, les l-iqids::, et les as sont détenlus . des pressions de l'ordre de il 0 :.t:03r:J88 ± ?"-1 2oins; e) Les liquides soutirés sont dét-dus ' chaud dans une l'ordre ;ce ± 1.000 gf;-- e 1. j.l:.Î ù: e et, 7 µ ': 1. réchauffage éventuel renvoyés dans 1'0\ due rêaoticn;
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g) Le débit du liquide en circulation dans la chambre de réaction est tel que la température s'y maintienne au degré compatible avec l'hydrogénation réaliser, h) Dans le -cas de traitement de combustibles solides, -le liquide de la chambre de détente est totalement ou partiellement ramené à la pression atmosphérique et la température ordinaire, puis séparé des cendres par tout moyen approprié, éventuellement après addition d'huile provenant d'une opération ultérieure;
i) Les gaz et vapeurs se dégageant de la chambrede réac- tion sont, après leur détente, réunis à ceux provenant de la chambre de détente des liquides, et l'ensemble,
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après préchauffage éventuel et addition de co '2 .;o- génants, rentrant dans le cycle, @st envoyé sur un catalyseur disposésur un support, dans une secon@e chambrede réaction.- lies produits sortant de la seconde chambre de réaction sont, sous pression,condensés,d'abord à chaude puis à froid ;
k) Les huiles moyennes provenant de la condensation à chaud sont, en totalité. ou en partie, soit renvoyées dans la seconde chambre de réaction, à basse pression, ou dans la première chambre de réaction,, à haute pression,ou en partie dans les d'eux, soit refroidies et détendues, employées éventuellement pour l'empàtagedes combusti- bles solides ou dans l'opération de filtration des cendres ; 1) Les gaz et vapeurs sortant du condenseur à froid, ren- trent partiellement dans l'une ou l'autre phase d'hydro- génation ou dans les deux à la fois, ¯le restant é@ant,
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