BE433381A

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Publication number: BE433381A
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Description

Procédé de fabrication industrielle d'oxyde d'étain, (Sn.02) par oxydation en deux phases successives.

L'oxyde d'étain (plus exactement bioxyde d'étain Sn.O est utilisé principalement dans l'industrie et employé pour donner un blanc opaque aux émaux à feu, soit pour les arts céra- miques (carrelages de revêtement émaillés, articles sanitaires, majolique artistique, etc.), soit pour les émailleries sur fer ou sur fonte, (récipients et ustensiles de cuisine, baignoires, etc.)
Pour que le bioxyde d'étain (Sn. 02) puisse agir efficacement pour rendre opaque les émaux, la technique exige qu'il soit fournit à l'état d'extrême subdivision, de grande blancheur et légèreté et de pureté presque absolue.

Divers procédés de préparation ont été proposés, brevetés et appliqués, soit par voie humide, (par des composés @ @

stannifères alcalins, par des sels d'étains, par 15oxydation par l'acide nitrique, etc.), soit par voie sèche. Ces derniers procédés furent les plus employés et consistaient en 1.'oxyda- tion (combustion) directe de l'étain métallique porté à haute température dans des fours spéciaux et dans lesquels un jet d'air chaud, conduit à la surface du métal, avait le double but d'oxyder celui-ci et d'emporter la poudre d'oxyde stanni- que, -au fur et à mesure qu'elle se formait à la surface du métal même.

Ces procédés donnaient un produit insuffisamment léger et.en outre, étant donné la propriété simultanément acide et basique que possède l'oxyde d'étain à haute tempéra- ture, des réactions nuisibles et parasitaires intervenaient entre celui-ci et le réfractaire du four, avec formation de composés qui salissaient le produit final., qui détérioraient les fours et qui concouraient à la formation de résidus stanni- fères difficilement récupérables s'accompagnant d'inconvénients techniques et économiques.

L'objet de la présente invention est précisément l'élimination totale de ces inconvénients et difficultés, avec par conséquent un avantage pratique notable,, c'est-à-dire un procédé pour l'obtention de l'oxyde d'étain ayant les qua- lités requises pour son emploi.

On sait que l'étain (Sn. ) offre deux états prin- cipaux d'oxydation; on à en fait l'oxyde stanneux ou pro- toxyde d'étain (Sn. 0) poudre amorphe brune et l'oxyde ou bioxyde d'étain, ou encore oxyde stannique (Sn. 02) poudre amorphe blanche qui se forme à la suite du premier par oxy- dation subséquente. Essentiellement, le procédé objet de la présente description, se base précisément sur cette propriété particulière de l'étain, et suivant le procédé, l'obtention du produit final (bioxyde d'étain) se réalise en passant

d'abord par la formation d'un produit intermédiaire (oxyde d'étain) d'oxydation partielle qui, étant à l'état de poudre, se prête mieux à l'oxydation complète subséquente (combustion).

Le procédé se divise nettement en les deux phases suivantes de fabrication dont la première en est la plus im- portante et la plus caractéristique et l'on décrira ci-après un exemple d'exécution du procédé que l'on considère comme le mieux adapté.

I) Le métal (étain) est fondu et maintenu en conti- nuelle agitation, à la température de 300 C., en présence d'air. Il se forme à la surface de l'étain fondu une couche de poudre extrêmement fine, de couleur brune, constituée princi- palement d'oxyde d'étain (Sn. 0). Cette pellicule doit être continuellement écartée et retirée, autrement le procédé d'oxydation s'arrêterait. Pour éviter cela, on produit l'agi- tation de la surface ou mieux de toute la masse de métal fondu, pendant qu'un courant d'air comprimé est amené sur l'étain fondu, et aussi dans sa masse, de façon à toujours fournir l'oxygène nécessaire au processus de l'oxydation (oxyde stanneux) et de façon que le produit de l'oxydation soit entraîné par le courant d'air et séparé de celui-ci.

De cette façon l'oxydation peut se poursuivre et le procédé devient rapide .et continu.

L'application pratique de cette première phase de fabrication peut être atteinte par divers moyens convenables et par divers dispositifs techniques capables de réaliser les conditions essentielles. En général, il est préférable de travailler dans des récipients de fonte fermés, chauffés extérieurement d'une façon quelconque. Ces récipients peuvent être cylindriques, verticaux ou horizontaux, ou sphériques ou de n'importe quelle autre forme. Ils sont remplis à moitié de

leur volume par de l'étain fondu et selon leur capacité to- tale,ils contiennent de 20 à 100 Kgs. de métal. Ilssont munis d'un agitateur ordinaire à palettes ou autre, apte à brasser continuellement la masse et la surface du métal fondu.

Ils sont pourvus d'une ouverture pour l'entrée de l'air com- primé (une soufflerie centrifuge ordinaire de 30 centim. de pression de colonne d'eau suffit) et d'une seconde ouverture pour la sortie du produit pulvérulent qui est continuellement chassé à l'extérieur par l'arrivée de l'air. Une troisième ouverture est ménagée aux récipients de première oxydation pour permettre l'alimentation d'étain fondu au fur et à mesure qu'il se transforme en oxyde stanneux. Le courant d'air qui en- traîne avec lui l'oxyde stanneux qui s'est formé dans l'ap- pareil est conduit dans un filtre d'air ordinaire à poches pour la séparation continue à l'arrivée de l'air. Le produit est recueilli et passé au tamis de soixante mailles par centimètre.

II) Le produit de première oxydation partielle étant obtenu, (oxyde stanneux) on le soumet à la seconde oxydation qui se fait dans un four tubulaire vertical ordinaire à garni- ture réfractaire alumineuse. Une soufflerie d'air centrifuge ordinaire est alimentée non seulement par l'air ambiant, mais aussi par de l'oxyde stanneux en poudre préparé comme décrit ci-dessus.

L'air chargé de poudre provenant de la soufflerie est introduit dans la partie inférieure du four tubulaire, préalablement réchauffé à l'intérieur par une flamme de gaz pauvre à 900"C. environ.

L'oxyde stanneux (Sn. 0) dans ces conditions de mi- lieu, brûle spontanément avec une flamme blanche très vive, s'oxydant encore jusqu'à la forme plus stable de bioxyde d'étais..

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(Sn. 02). La chaleur de réaction est suffisante pour porter la temgérature interne du four à environ 1.100 C., tandis que les dispersions de chaleur, au lieu d'être évitées par des dispositifs compliqués de récupération, sont au contraire com- pensées très simplement, en envoyant à l'aide d'une autre soufflerie en parallèle avec la première, une petite quantité de gaz pauvre dans la partie inférieure du four tubulaire, de façon cependant que le milieu se maintienne nettement oxydant.

La conduite de cette phase du procédé et sa réali- sation n'ont pas besoin de description spéciale, les disposi- tifs par lesquels depuis longtemps déjà on brûle industrielle- ment, dans les foyers des chaudières à vapeur ou des fours métallurgiques, des combustibles solides préalablement pulvé- risés, au lieu de combustibles en morceaux, étant très connus.

Les produits de la combustion sont aspirés en haut du four tubulaire, par un aspirateur centrifuge ordinaire (oxygène en excès, azote, anhydride carbonique et, principale- ment le bioxyde d'étain sous forme de neige fine, légère et blanche) et conduits vers un filtre à air ordinaire à poches de toile. Du filtre à air, on recueille le produit fini et on le comprime dans des fûts en bois ou dans tout autre emballage convenable.

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Claims

REVENDICATIONS --------------------------- 1 ) Procédé pour obtenir de l'oxyde, savoir du bioxyde d'étain (Sn.02) trèspur, trèsblanc et très léger, caractérisé en ce que l'étain métallique est oxydé en deux phases successives, dans la première desquelles on obtient l'oxyde stanneux (Sn.O), et dans la seconde phase, à plus haute température, ce produit intermédiaire est oxydé à fond pour obtenir comme produit final le bioxyde d'étain ou oxyde <Desc/Clms Page number 6> stannique (Sn. 02) commercial et directement applicable dans l'industrie telle celle des céramiques, dans les émailleries et autres applications techniques.

2 ) Procédé suivant la revendication 1, dans lequel l'oxydation de l'étain se fait en deux phases successives, caractérisé en ce que l'étain fondu est maintenu en agitation continuelle, à la température d'environ 300"C. en présence d'air pour obtenir la première oxydation, c'est-à-dire une mince couche de poudre très fine (oxyde stanneux Sn.O) avec la caractéristique complémentaire que l'air, en arrivant sous forme de courant, remue continuellement l'oxyde obtenu et produit une phase successive d'oxydation.

3 ) Procédé--,suivant les revendications précédentes dans lequel la fusion, l'aération et la première oxydation sont produites préférablement dans des récipients en fonte, fermés, convenablement chauffés par l'extérieur, pourvus in- térieurement d'un agitateur apte à brasser continuellement la masse et la surface du métal fondu, et munis d'une ouverture pour l'entrée de 7.'air comprimé et d'une autre ouverture pour la sortie du produit pulvérulent que l'excès d'air entrafne continuellement vers 1'extérieur, tandis qu'une troisième ouverture est prévue pour permettre l'alimentation d'étain fondu.

4 ) Procédé suivant les revendications précédentes, caractérisé en ce que le produit obtenu par la première oxy- dation partielle (oxyde stanneux) est soumisà une seconde oxydation dans un four tubulaire vertical ordinaire en réfrac- taire alumineux, pourvu d'une soufflerie d'air centrifuge qui alimente le four lui-même non seulement de Pair ambiant, mais aussi d'oxyde stanneux ou poudre provenant de la phase de première oxydation, l'air chargé de cette poudre et prove.,- nant de la soufflerie étant introduit dans la partie inférieure - <Desc/Clms Page number 7> du four préalablement chauffé.

5 ) Procédé suivant les revendications précédentes, caractérisé en ce que dans le four pour la seconde oxydation, se trouve une flamme en combinaison avec le courant d'air et l'oxyde d'étain, de façon que cette poudre, transportée par le courant d'air précité, brûle, s'oxydant ainsi jusqu'à la forme plus stable de bioxyde d'étain (Sn.O).

6 ) Procédé industriel de fabrication d'oxyde d'étain (Sn. 02) dans lequel l'oxydation se produit en deux phases successives, le tout comme décrit ci-dessus.