BE433390A - - Google Patents

Description

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  Procédé pour l'obtention de composés de glucinium ne contenant pas de fluor. 



   La présente invention a pour objet un procédé pour l'ob-   tention   de composés du glucinium ne contenant pas de fluor. 



   On a déjà proposé des procédés pour la désagrégation de matières premières contenant du glucinium, et dans les- quels le glucinium est obtenu sous la forme de fluorure de glu- cinium ou bien d'un fluorure double de glucinium et d'un al- calin. Pour la transformation subséquente en glucinium métalli- que, il est, cependant, souvent avantageux que le glucinium se trouve sous forme d'un oxyde ou d'un chlorure. 

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   On sait que par addition d'ammoniac, on peut précipi- ter l'hydrate de glucinium des solutions de fluorures de glu- cinium ; cette précipitation n'est pourtant point quantitati- ve et on ne peut donc pas l'employer industriellement. On a également proposé déjà de décomposer, au moyen d'acide sulfu- rique ou chlorhydrique, des fluorures doubles de glucinium, le sulfate de glucinium obtenu dans le premier cas pouvant être transformé en hydrate de glucinium par dissolution et précipitation subséquente de glucinium au moyen d'un alcali ou d'ammoniac. On a enfin proposé de fondre les fluorures dou- bles de glucinium avec du carbonate alcalin, et d'extraire le fluorure alcalin par lixiviation de la masse fondue refroidie, l'oxyde de glucinium restant alors comme résidu.

   Tous les procé- dés énumérés ci-dessus présentent l'inconvénient d'exiger l'évaporation à siccité des solutions obtenues par la désagré- gation, ce qui est extrêmement compliqué et coûteux, surtout dans le cas de solutions de désagrégation contenant des fluo- rures doubles de glucinium, solutions qui, du fait de la solu- bilité restreinte des fluorures doubles, se précipient sous une forme très volumineuse. D'ailleurs l'évaporation à siccité au moyen d'acide chlorhydrique, des composés contenant des fluorures doubles de glucinium ne donne pas sans autre du chlorure de glucinium à l'état pur. 



   La présente invention concerne un procédé simple de pré cipitation pour l'obtention de composés ne contenant pas de fluorures à partir des solutions de fluorures de glucinium, dans lequel il n'est pas nécessaire d'évaporer les solu- tions à siccité. Conformément à l'invention, on précipite, de la solution de désagrégation contenant du fluorure deglu- cinium, un mélange d'hydroxyde de béryllium et de fluorure - alcalino-terreux, par addition d'un hydrate alcalino-terreux de préférence de l'hydrate de calcium. On connait en soi une telle précipitation, mais jusqu'à présent on né l'a employée que pour la transformation ultérieure du mélange précipité en   @   

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 fluorure de glucinium.

   Conformément à l'invention, on ex- trait ensuite le glucinium du mélange de précipitation en   traitant,ce   dernier par des lessives alcalines ou par des solutions des carbonates alcalins ou des solutions ammonia- cales. Le fait que l'hydrate de glucinium est soluble dans ces solvants est également connu. Cependant 1'industrie n'a pas utilisé jusqu'ici, - pour transformer le fluorure de béryllium en composés de glucinium ou béryllium ne contenant pas de fluorure, - la combinaison si avantageuse de ces deux procédés connus. 



   De préférence, on procède, immédiatement après préci- pitation du mélange d'hydrate de glucinium et de fluorure   alcalino-terreux,   à l'extraction du glucinium par lixiviation car l'hydrate de glucinium fraîchement précipité, en lui-même facilement soluble dans les solvants précipités, se transfor- me par la suite, par vieillissement en un produit difficile- ment soluble. 



   En évitant cet inconvénient, on peut, suivant la pré- sente-invention, obtenir directement du chlorure de glucinium à l'état pur, en faisant volatiliser - à partir du mélange obte nu de glucinium et de fluorure   alcal.ino-terreux   -, le béryl- lium en chlorure de béryllium, d'après un des procédés con- nus, par chloruration à température élevée, en présence de charbon, le fluorure de calcium ou de magnésium restant comme résidu. Pour éviter la formation d'acide chlorhydrique et de ce fait, une volatilisation concomitante du fluorure, il faut toutefois soumettre pendant peu de temps le mélange à chlorurer à une calcination préalable à une température compri- se entre 500  C et 700   C, de sorte que l'hydrate de gluci- nium est transformé en oxyde. 



   On trouvera ci-après divers exemples donnés à titre non limitatif bien entendu, de réalisation du procédé qui fait l'objet de l'invention.   @   

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   .EXEMPLE   I.- A 10 litres d'une solution de fluorure de sodium et de glucinium obtenue par désagrégation de minerai de glucinium avec du silicofluorure de sodium (Na2SiF6) et contenant par litre 5,25 gr de   gluciium   calculé sous la forme de BeO, on ajouté, en agitant à 50  C, 233 gr. d'hydrate de calcium. Après 20 minutes, on a introduit dans la solu- tion de 1'acide carbonique pour transformer en bicarbonate de sodium la lessive alcaline éventuellement formée et on a ajouté ensuite 2000 gr. de carbonate d'ammonium.

   Après avoir agité le tout pendant 30 minutes, on a filtré et lavé le rési- du avec une solution de carbonate d'ammonium. Dans le filtrat, pendant une ébullition d'environ une heure, on a séparé le glucinium sous forme de carbonate basique de glucinium. Ce dernier contient 45. 1 gr. d'oxyde de glucinium, ce qui cor- respond à un rendement de   85.8%,   calculé relativement à l'oxyde de glucinium présent dans la matière première. 



    EXEMPLE   2. - On a désagrégé avec du silico-fluorure de sodium 500 gr. d'un minerai de glucinium contenant 58 gr. d'oxy- de de glucinium. Le produit,   pe-siant   1080 gr., de cette dé- sagrégation a été finement moulu et agité pendant deux heures à 40  C, tout en ajoutant 8 litres d'eau. En continuant d'agiter, on a ajouté 300 gr. d'hydrate de calcium en suspen- sion aqueuse. Après avoir encore agité à 50  C pendant 20 minutes, pour achever la transformation, on a introduit dans le mélange de l'acide carbonique afin de transformer la solu- tion de soude caustique éventuellement formée, en bicarbonate de sodium, sel convenant particulièrement bien au processus de dissolution subséquent.

   Après addition de 2000 gr. de car- bonate d'ammonium, on a agité le mélange pendant 20 minutes encore et on a séparé, par filtration, le produit dissous de la matière insoluble. Le résidu contenait principalement une sorte de gangue consistant en acide silicique et en composés d'aluminium, y compris le fluorure de calcium précipité. En portant à ébullition pendant à peu près une heure, on a préci-   @   

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 pité du filtrat contenant le glucinium dû carbonate basique   de :   glucinium contenant 48.7 gr. d'oxyde de glucinium. On a donc obtenu, sous forme d'oxyde de glucinium pratiquement pur, 84% de   l'oxyde   de glucinium contenu dans le minerai.

Claims (1)

1. RESUME.

   L'invention a pour objet: 1 ) Un procédé pour l'obtention de compos.és du gluci- nium, ne contenant pas de fluor, à partir de solutions con- tenant des fluorures de glucinium, caractérisé en ce que les- dites solutions sont traitées par un hydrate alcalino-terreux de préférence l'hydrate de calcium, la séparation du composé de glucinium et du mélange précipité étant effectuée par lixi- viation au moyen'd'une lessive alcaline ou d'une solution d'un carbonate alcalin (y compris le carbonate d'ammonium): Le mélange précipité peut être calciné et soumis à l'ac- tion de chlore, en présence de charbon, afin de provoquer la volatilisation du glucinium sous forme de chlorure de glucinium.

   2 ) A titre de produits industriels nouveaux, les com- posés du glucinium ne contenant pas de fluor, obtenus par le procédé ci-dessus, ainsi que les applications industrielles de ces produits.