BE467134A - - Google Patents
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Description
<Desc/Clms Page number 1> " Production de fluorures doubles de métaux alcalins et d'aluminium.. La présente invention est relative à la production de fluorures doubles de métaux alcalins et de d'aluminium et particulièrement à celle des fluorures doubles de sodium et d'aluminium. Les fluorures doubles des métaux alcalins et d'alumi- nium ont trouvé une application commerciale plus ou moins étendue, spécialement dans la fabrication de l'aluminium en partant dses minerais. Les fluorures doubles de ces métaux <Desc/Clms Page number 2> alcalins et de l'aluminium, particulièrement du sodium et de l'aluminium existent en quantités assez réduites dans la nature sous forme des minerais cryolithe, ayant la formule 3Na F.Al F3 et chiolithe , xxxx ayant la formais 5 NaF.3AlF3 Diverses méthodes ont été développées dans le but de produire des compositions pures en partant des minerais mais dans la plupart des cas la cryolithe ou la chiloythe produite contient des quantités notables d'impuretés diverses, notamment de la silice. La présente invention a notamment pour objet de fournil un procédé perfectionné pour la production de fluorures doubles de métaux alcalins et d'aluminium. Un autre objet de cette invention est de fournir un procédé perfectionné pour la production de compositions de fluorures de sodium et d'aluminium Un autre objet particulier de l'invention concerne un procédé pour la production de fluorure de sodium et d'aluminium sensiblement exempt de silice. re a se La demander a décrit et révélé antérieurement un procédé pour la production de composés d'acide hydrofluoborique terme par lequel on entend l'acide hydrofluoborique et les fluoborates en partant de minerais de spath-fluor, dans lesquels le spath-fluor est digéré avec une solution aqueuse d'acide contenant un composé de l'acide borique. On q constaté qu'on pouvait obtenir, par ce procédé, une récupération pratiquement complète du cortenu en fluor des minerais de spath-fluor sous forme d'un composé soluble , à des températures relativement basses*, sans la formation intermédiaire d'aucun gaz contenant du fluor. On a constaté en outre qu'une solution d'un composé d'acide hydrofluoborique, qui est pratiquement exempt de silice, peut être produit par ce procédé même si un spath- fluor de degré bas contenant un pourcentage relativement élevé en silice, est utilisé comme matière de départ. La demanderesse a constaté qu'un fluorure double <Desc/Clms Page number 3> d'un métal alcalin et d'aluminium peut être produit par traitement d'une solution d'un composé d'acide hydrofluobo- rique tel par exemple, que celui qui est obtenu par le procé- mentionné ci-dessus avec une solution d'aluminate alcalin en présence d'un autre composé soluble de métal alcalin. Ainsi., la demanderesse a constaté , par exemple, que par traitement d'une solution d'acide hydrofluoborique avec de l'aluminate de sodiup et de la soude caustique, un fluorure de sodium et d'aluminium ayant pratiquement la composition de la cryolithe peut être produit conformément à l'équation EMI3.1 3 HBF4+ 2NaA10 + 4NaOH +H0= 2Na3AlFô+3H3B03 Bien que la présente invention soit applicable à la production de fuluorures doubles d'aluminium et de diffé- rents métaux alcalins, elle sera décrite plus particulièrement en ce qui concerne sa orme de réalisation préférée, par laquelle sont produits les fluorures doubles de sodium et d'alumine. Il est évident que l'invention n'est pas limitée ou circonscrite aux détails 'opératoires particuliers exposés ci-dessous , à l'exeeption de ceux qui sont énumérés dans les revendications annexées. Le terme fluorure de sodium et d'alumine, tel qu'il est employé ici et dans les revendications s'entend comme comprenant la cryolithe et la chiolithe aussi bien que les fluorures doubles de sodium et d'aluminium dans les- quels les rapports du fluorure de sodium au fluorure d'alumi- nium.x,diffèrent des rapports de ceux-ci dans la cryolithe et dans la chiolithe. pour la production des fluorures de sodim et d'aluminium conformément à la présente invention, une solution de composé d'acide hydrofluoborique est d'abord préparée d'une manière,appropriée , par exemple, en dissolvant simple- la synthèse ment le composé désiré dans de l'eau ou en faisant/du composé <Desc/Clms Page number 4> désiré en solution. Dans ce dernier cas, du spath-fluor est mis en digestion avec une solution d'acide sulfurique contenant de l'acide borique ou un composé capable de former de 1' adide borique en solution. La solution d'acide sulfurique est de préférence une solution à 10 ou 20 pour cent et est employée en quantité suffisante pour fournir la quantité théorique eu une quantité quelque peu inférieure à la quantité théorique d'acide sulfurique requise pour décomposer tout le fluorure de calcium présent. Le composé d'acide borique est de préférence présent en quantité quelque peu supérieure à la quantité requise pour se combiner avec tout le fluor dans le fluorure de calcium pour former un composé d'acide hydrofluoborique La digestion est de préférence exécutée pendant une période de 1 à 3 heures à une température d'environ 70 à 100&C. pour provoquer une réaction pratiquement complète. La digestion peut être exécutée en un ou plusieurs stades d'opération, comme on le désire. Après achèvement de la digestion, la liqueur contenant la composition d'acide hydrofluoborique est refroidie et extraite par filtration de la boue de sulfate de calcium. La solution ainsi formée peut être traitée directement avec de l'aluminute de sodium et un autre composé de sodium conformément au procédé xxx faisant l'objet de la présente invention pour produine de la cryolithe. Ainsi par le procédé suivant l'invention, de la cryolithe peut être produite directement en partant de spath-fluor. La solution du composé d'acide hydrofluoborique est mélangée à une solution d'aluminate de sodium et à un autre composé de sodium. Le/solution d'aluminate de sodium peut avoir une concentration quelconque et la demanderesse a constaté qu'une solution contenant environ 80 à 100 grammes par litre d'alumine est préférée. ha solution d'aluminate <Desc/Clms Page number 5> xxxxxxxx La solution d'aluminate de sodium est, de préférence, employée en quantité suffisante pour fournir la quantité stoechiométrique d'alumine requise pour former le cryolithe avec le fluor de la solution du composé d'acide hydrofluoborique. Le composé de sodium additionnel doit être employé de préférence en quantité suffisante pour porter le contenu de sodium du mélange à une quantité équiva- lente à environ 3 atomes de sodium, pour chaque atome d'alumi- nium. A cet effet, on préfère employés de l'hydroxyde de sodmum ou du carbonate de sodium, mais d'autres sels de sodium tels ¯que le sulfate, peuvent être employés si on le désire. Bien que la réaction se produise à des températures ordinaires on préfère en général chauffer le mélange à une température située ente 50 et 100 C. La réaction est poursuivie jusqu'à ce que la précipitation du fluorure de sodium et d'aluminium soit pratiquement complète. Le fluorure de sodium et d'aluminium précipité est ensuite extrait par filtration et lavé. Le filtrat contenant l'adide borique ou le composé d'acide borique peut être employé dans la digestion d'autres quantités de spath-fluor poula production de la solution du composé d'acide hydrofluoborique, si on le désire, conjointement avec des quantités additionnelles d'aci- de sulfurique. Le fluorure de sodium et d'aluminium peut être également préparé en partant d'une solution d'un composé d'acide hydrofluoborique par un procédé à deux stades d'opéra- EMI5.1 tion, dans lequel le composé A!hydrofluoborique est d'abord traité avec de l'hydroxyde de sodium ou du carbonate de sodium pour former une solution de fluorure de sodium ou de borax. Si on le désire, le fluorure de sodium peut être séparé de cette solution par cristallisation fractionnée et <Desc/Clms Page number 6> et dissous pour former une solution de fluorure de sodium pratiquement pure, ou bien la solution peut être employée directement dans les stades opératoires ultérieurs du procédé. La solution de fluorure de sodium est traitée avec la solution d'aluminate de sodium et un acide pour précipiter le fluorure de sodium et d'aluminium. La solution d'aluminate de soduim est de préférence employée en quantités suffisantes pour fournir les quantités stoechiométriques d'alumine nécessaires pour former le fluoru- re de sodium et d'aluminium avec tout le fluor présent dans la solution. L'acide est de préférence ajouté sous forme d'anhydride carbonique gazeux. L'anhydride carbonique est additionné jusqu'à ce que la précipitation du fluorure de sodium et d'aluminium soit pratiquement achevée. La réaction est de préférence exécutée a une température située entre 50 et 10000.Lorsque la précipitation est achevée le fluorure de sodium et d'aluminium est extrait par filtration et lavé. **ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
Claims (1)
- L'exemple spécifique suivant servira à illustrer la forme de réalisation particulière du procédé faisant l'objet de l'invention , dans laquelle une solution d'une composé d'acide hydrofluoborique est formé en partant de spath-fluor , et cette solution est traitée par de l'alumina- te de sodium et un composé de sodium pour produire du fluorure de sodium et d'aluminium. Cent cinquante grammes de spath-fluor contenant environ 86 pour cent de CaF2 et environ 12 pour cent de silice sont agités avec 500 centimè- tre cubes d'une solution aqueuse contenant 125 grammes d'aci- de sulfurique et 75 grammes de borax.Le mélange est agité pendant environ une heure à une température de 80 C et filtré pour séparer la solution du composé d'acide su hydrofluoborique du précipité de sulfate de calcium xxxx hydraté. Lorsque le filtrat a été refroidi et clarifié, une portion de 100cm3 est diluée dans un volume égal d'eau <Desc/Clms Page number 7> et chauffée à environ 95 C. A cette solution chaude on ajoute ensuite 85 cm3 d'une solution d'aluminate de sodium contenant 50 gramme par litre de Al2 03 et 77 grammes par litre de NaOH. Du fluorare de sodium et d'aluminium . l'état granu- leux se forme presque aussitôt que la solution d'aluminate de sodium s'écoule dans la solution agitée chaude du composé d'acide hydrofluoborique. On continue à agiter pendant une heure.Le produit filtré prapidement et après avoir été lavé et filtré il s'avère être d'une grande pureté son contenu en fuluor étant environ équivalent à 95 % de cyolithe.REVENDICATIONS.1. Procédé pour la production de fluorures doubles de métaux alcalins et d'aluminium, consistant à traiter une solution d'un composé d'acide f hydrofluoborique avec un alumintae de métal alcalin et un composé de métal alcalin en quantité suffisante pour fournir environ 3 atomes de métal alcalin pour chaque atome d'aluminium.2. Procédé pour la production d'un fluorure de sodi- um et d'aluminium, caractérisé en ce qu'on traite une solution d'un composé d'acide hydrofluoborique avec une de solution d'aluminate/sodium contenant un autre composé de sodium en quantité suffisante pour fournir environ 3 atomes de sodium pour chaque atome d 'aluminium.3. Procédé pour la production d'un fluorure de sodium et d'aluminium , caractérisé en ce qu'on traite une solution d'un composé d'acide hydrofluoborique avec une solution d'aluminate de sodium contenant un autre composé de sodium en quantité suffisante pour fournir environ 3. atomes de soduim à chaque atome d'aluminium à une température de 50 à 1000 centigrades. **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.4. Procédé pour la production d'un fluorure de sodium et d'aluminium, caractérisé en ce qu'on traite une solution d'un composé d'un acide e hydrofluoborique **ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **. avec une solution d'aluminate de sodium contenant du carbonate de sodium en quantité suffisante pour produire environ 3 atomes de sodium pour chaque atome d'aluminium à une température de 50 1000 centigrades.5. Procédé pour la production d'un fluorure de sodium et d'aluminium, caractérisé en ce qu'on traite une solution d'un composé d'acide hydrofluoorique avec une solution d'aluminate de sodium contenant de la soude caustique en quantité suffisante pour fournir environ 3 atomes de sodium pour chaque atome d'aluminium à une température de 50 à 100 centigrades.6 . Procédé approprié pour produire directement doubles des fluorures aluminium et de metaux alcalins pratiquement exempts de silice en partant de spathfluor contenant un rc fort pouentage de silice sans évolution ou élimination de fluor ou d'un composé gazeux de celui-ci à aucun stade d'opération, caractérisé en ce qu'on traite du spath-luor avec une solution aqueuse d'un acide minéral fort 0//et d'un composé d'acide borique, un copposé d'acide hydrofluoborique en solution, pratiquement exempt de silice, étant ainsi produit,en ce qu'on précipite un sel de calcium,en ce qu'on élimine ce dernier/en ce qu'on traite la solution contenant l'acide hydrofluoborique avec un aluminate de métal alcalin et un autre composé de métal alcalin en quantité suffisante pour fournir environ 3 atomes de métal alcalin pour chaque atome d'aluminium, et en ce qu'on précipite un fluorure double d'aluminium et de métal alcalin pratiquement exempt de silice, en ce qu'on produit un composé d'acide borique en solution et en ce qu'on sépare le précipité de fluorure double de la solution du composé d'acide borique.7. Procédé approprié pour praduire directement des fluorures doubles d'aluminium et de métaux alcalins pratiquement exempts de silice en partant de spath-fluor contenant un fort pourcentage de silice , sans évolution <Desc/Clms Page number 9> de fluor ou d'un composé gazeux de celui-ci à un stade quelconque d'opération , caractérisé en ce qu'on fait digé- rer du spath-fluor avec une solution aqueuse d'acide sulfu- rique contenant un composé d'acide borique et on produit ainsi un composé d'acide hydrofluoborique en solution, pratiquement exempt de silice, en ce qu'on précipite le sulfate de calcium, en ce qu'on élimine ce dernier ,en ce qu'on traite la solution contenant l'adide hydrofluoborique avec un aluminate de métal alcalin et un autre composé de métal alcalin en quantité suffisante pour fournir environ 3 atomes de métal alcalin pour chaque atome d'aluminium, en ce qu'on précipite un fluorure double d'aluminium et da métal alcalin pratiquement exempt de silice, en ce qu'on produit un,composé d'acide borique en solution, et en ce qu'on sépare le précipité de fluorure double de la solution du composé d'acide borique. approprié 8.Procède/pour produire directement un fluorure d'ouble d'aluminium et de sodium pratiquement exempt de silice en partant de, spath-fluor contenant un fort pourcentage de silice, sans évolution ou dégagement de fluor ou d'un composé gazeux de celui-ci à un stade opé- ratoire quelconque,caractérisé en ce qu'on fait digérer du spath-fluor avec une solution aqueuse d'un acide miné- ral fort et un composé d'acide borique.une somposition d'acide hydrofluoborique en solution, pratiquement exempte de silice/étant ainsi produite en ce qu'on précipite un sel de calcium, en ce qu'on élimine ce dernier ,en ce qu'on traite le composé d'acide hydrofluoborique en solution avec du trihydrate d'aluminium et un composé de sodium en quantité suffisante pour fournir environ 3 atomes de sodium pour chaque atome d'aluminium en ce qu'on précipite un fluorure double d'aluminium et de sodium en ce qu'on produit une composition d'acide borique en solution, et en <Desc/Clms Page number 10> ce qu'onsépare le précipité de fluorure double de la solution du composé d'acide borique.9. Procédé approprié pour produire directement un fluorure double d'aluminium et de sodium pratiquement exempt de silice en partant de spath-fluor contenant un fort pourcen- tage de silice, sans évolution ou dégagement de fluor et d'un composé gazeux de celui-ci, caractérisé en ce qu'on fait digérer du spath-fluor avec une solution aqueuse d'acide sulfu- un rique contenant un composé d'acide borique/composé d'acide hydrof luoborique en solution, sensiblement exempt de silice étaht ainsi produit, en ce qu'on précipite du sulfate de calcium, en ce qu'on élimine ce dernier,en ce qu'on traite le composé d'acide hydrofluoborique en solution avec du trihydrate d'alu- minium et un composé de sodum en quantité suffisante pour four- nir 3 atomes de sodium pour chaque atome d'aluminium,en ce qu'on xx précipite un fluorure double d'aluminium et de sodium pratiquement exempt de silice, en qe qu'on produit un composé d'acide borique.en solution, et en ce qu'on sépare le précipité de fluorure double du composé d'acide borique.10. Procédé approprié pour produire directement des fluorures doubles d'aluminium et de métaux alcalins pratiquement exempts de silice en partant de spath-fluor contenant un fort pourcentage de silice sans évolution ou dégagement de fluor ou d'un composé gazeux de celui-ci à aucun stade opératoire , caractérisé en ce qu'on traite du spath- fluor avec une solution aqueuse d'un acide minéral fort et un composé d'acide borique, un composé d'acide hydrofluobo- rique en solution , pratiquement exempta de silice étant ainsi produit.en ce qu'on précipite un seµ1 de calcium, en ce qu'on élimine ce dernier ,en ce qu'on traite la solution contenant l'acide hydrofluoborique avec un composé de métal alcalin pour former un composé de fluor et de métal alcalin en solution/en ce qu'on'en sépare le composé de fluor et de métal alcalin, en ce qu'on traite le composé de fluor et <Desc/Clms Page number 11> de métal alcalin en solution avec un alu minate de métal alcalin et un acide pour précipiter un fluorure double du métal aloalin et d'aluminium pratiquement exempt de silice, sépare et en ce qu'on/le précipité de fluorure double de la solution.
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