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Perfectionnementsau-moulage de l'éthylène polymérisé.
Cette invention est relative au moulage de l'éthylène polymérisé ou de compositions constituées essentiellement d'éthylène polymérisé, et elle concerne plus particulièrement le moulage sous pression de ces compositions.
Pour mouler sous pression des matières thermoplasti- ques, il était d'usage, jusqu'à présent, de chauffer les ma- tières, dans un moule, à une température à laquelle elles se laissent façonner et à cette température on leur appliquait une pression, après quoi on laissait refroidir le moule et son contenu, sous une pression qui n'était pas sensiblement infé- rieure à la pression de moulage. En général, les températures
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de moulage employées étaient maintenues aussi peu élevées que possible et elles n'étaient guère sensiblement supérieures à ce qu'on appelle le "point de ramollissement" de la matière thermoplastique. Cette technique était suivie dans la géné- ralité des cas et elle donnait des résultats satisfaisants pour une grande variété de matières thermoplastiques.
Or on a trouvé que le moulage sous pression de l'éthylène polymérisé ne peut être exécuté avec succès de cette manière. On a trouvé que les polymères d'éthylène so- 3ides, connus et désignés sous le nom de "polythène",, ne four- nissent par moulage sous pression des articles de bonne qualité mécanique que lorsqu'on exécute le moulage à une température étonnamment élevée, qui en fait n'est guère inférieure au "point de fusion" de l'éthylène polymérisé, ce "point de fusion" étant déterminé et défini par la méthode expérimentale spécifique décrite ci-après. Le "point de fusion" ainsi déter- miné et défini est sensiblement plus élevé que le point de ramollissement tel qu'il est défini par des méthodes habituel- les.
Cela étant, suivant la présente invention, on fa- brique des articles moulés au moyen de compositions constituées essentiellement d'éthylène polymérisé, par un procédé qui consiste à soumettre la composition à un moulage sous pression à une température qui n'est pas inférieure au "point de fusion" du polymère, tel que défini ci-après.
Pour les fins de la présente invention, on définit le "point de fusion" de l'éthylène polymérisé, de la manière suivante:
On place sur une surface d'acier horizontale un disque de composition d'ethylène polymérisé, ayant un diamètre de 0,25 pouces anglais (6,25 mm) et une épaisseur de
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0,125 pouces anglais(3,1 mm) . On soumet le disque., sur toute sa surface, à une charge de 1 kilogramme, appliquée au moyen d'un cylindre en acier qui repose sur la surface supérieure de l'éprouvette. On dispose alors l'appareil entier dans un four à air chaud, la plaque d'acier et le disque étant reliés à un cadran de Ames à l'aide duquel on peut lire et/ou enregistrer tout mouvement relatif entre la plaque et le disque.
On élève ensuite la tem- pérature du four à une allure standardisée de 50 C. par heure et on rapporte les lectures du cadran de Ames en fonction de la température. Au "point de fusion" ou à ses environs,la déviation du cadran de Ames augmente en pente raide quand la température croit. Pour les fins de la présente description, le "point de fusion'1 est défi- ni comme étant la lecture de température correspondant au point d'intersection de l'axe des températures avec l'ex- trapolation de la partie sensiblement droite et verticale de la courbe. Les courbes obtenues et la méthode pour ob- tenir le "point de fusion" sont représentées sur les figs.
1 et 2, dans lesquelles la température est rapportée en abscisses et la déviation est rapportée en ordonnées, les "points de fusion" étant respectivement à 111 et 116 C.
Les compositions d'éthylène polymérisé, moulées à des températures notablement inférieures au "point de fusion" défini ci-dessus,' peuvent bien avoir une apparence homogène et satisfaisante, mais elles ont des qualités mécaniques si mé- diocres qu'elles deviennent inutilisables.
Habituellement, le "point de fusion" de l'éthylène polymérisé, tel que défini et déterminé par l'essai susmention- né, est compris dans la gamme de températures de 100 à 120 C., mais comme le point de fusion dépend dans une large mesure du poids molécula.ire du polymère, on ne se limite point à cette @ @
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gamme de températures, mais simplement par la définition empi- rique du "point de fusion", expliquée ci-dessus. En général, une température de moulage supérieure d'environ 10 C. au "point de fusion" est satisfaisante.
En outre, des charges et/ou des modificateurs peu- vent éventuellement être contenus dans les produits moulés préparés conformément à l'invention. En général, il est re- commandable de faire un essai préliminaire pour déterminer le "point de fusion" tel que défini ci-dessus, vu qu'il est rarement possible de prédire exactement l'effet d'un modifi- cateur donné sur le "point de fusion" d'une matière thermo- plastique. Dans beaucoup de cas on a trouvé que des charges inertes n'affectent pas nettement le "point de fusion" de l'éthylène polymérisé, mais ceci ne peut être adopté comme règle générale et un essai préliminaire est toujours utile.
Bien que la pression à appliquer dans le procédé de moulage sous pression conforme à l'invention dépende dans une certaine.mesure de la complexité du moule employé, un avantage supplémentaire du présent procédé est que la pression de moulage requise est très notablement inférieure, pour tout moule donné, à celle qui était nécessaire jusqu'à présent.
En refroidissant le moule chargé, il est préférable d'accroftre légèrement la pression quand la température est tombée à en- viron 90 C.; on diminue ainsi sensiblement le risque d'obtenir sur l'article moulé des marques dues à la contraction et d'autres défauts.
Cette plus forte pression doit être maintenue pen- dant tout le laps de temps durant lequel le moule se refroidit à la température à laquelle on l'ouvre.
Afin que l'invention puisse être comprise pleinement, on donnera à titre d'exemple l'exposé ci-après, mais il est clair que l'invention n'y est limitée en aucune manière.
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EXEMPLE 1
On chauffe à 130 C. un moule de pressage, établi pour produire un disque de 9 pouces (22,8 centimètres) de diamètre sur 1 pouce et µ (3,8 centimètres) d'épaisseur, et on le remplit de'3 livres (1,36 kilogramme) d'éthylène poly- mérisé, vendu sous le nom de polythène "Alketh".
Cet échan- tillon de polythène a des caractéristiques de "point de fusion" comme celles indiquées sur la fig.l, c'est-à-dire que son "point de fusion" est à environ 116 C. Après avoir rempli le moule, on le ferme sans appliquer une pression et on le laisse demeurer à 130 C. pendant une demi-heure. Puis on laisse tom- ber la température du moule à 100 C. et en même temps on accroît graduellement la pression jusque 650 livres par pouce carré (44 atmosphères), après quoi on abaisse la température encore davantage, à 90 C., tandis que concomitamment on augmente la pression jusque 1100 livres par pouce carré (75 atmosphères).
Puis on laisse refroidir le moule à la température ordinaire, la pression finale de 1100 livres par pouce carré (75 atmosphères) étant maintenue pendant toute la durée du refroidissement. On ouvre ensuite le moule et on obtient un disque de polythène flexible, translucide et homogène de trèsgrande résistance.
EXEMPLE 2.
La manière de procéder est exactement la même qu'à l'Exemple 1, excepté que l'échantillon de polythène employé a les caractéristiques de point de fusion indiquées sur la fig. 2 et un "point de fusion" de 111 C. Dans ce cas le moule n'est chauffé initialement qu'à 125 C.
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Improved molding of polymerized ethylene.
This invention relates to the molding of polymerized ethylene or of compositions consisting essentially of polymerized ethylene, and more particularly relates to the die-casting of such compositions.
To die-cast thermoplastic materials, it has been the practice, until now, to heat the materials, in a mold, to a temperature at which they can be shaped and at this temperature they were applied pressure. after which the mold and its contents were allowed to cool under a pressure which was not substantially less than the molding pressure. In general, temperatures
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The molding rates employed were kept as low as possible and were not much greater than what is called the "softening point" of the thermoplastic material. This technique was generally followed and it gave satisfactory results for a wide variety of thermoplastic materials.
However, it has been found that the die-casting of polymerized ethylene cannot be performed successfully in this manner. It has been found that the solid ethylene polymers, known and referred to as "polythene", only provide good mechanical quality articles by pressure molding when the molding is carried out at a surprisingly high temperature. high, which in fact is not much lower than the "melting point" of the polymerized ethylene, this "melting point" being determined and defined by the specific experimental method described below. The "melting point" thus determined and defined is substantially higher than the softening point as defined by usual methods.
In accordance with the present invention, however, molded articles are made from compositions consisting essentially of polymerized ethylene by a process which comprises subjecting the composition to pressure molding at a temperature not lower than. "melting point" of the polymer, as defined below.
For the purposes of the present invention, the "melting point" of polymerized ethylene is defined as follows:
A disc of polymerized ethylene composition, having a diameter of 0.25 English inches (6.25 mm) and a thickness of
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0.125 English inches (3.1mm). The disc is subjected over its entire surface to a load of 1 kilogram, applied by means of a steel cylinder which rests on the upper surface of the test piece. The entire apparatus is then placed in a hot air oven, the steel plate and the disc being connected to an Ames dial with the aid of which one can read and / or record any relative movement between the plate and the disc. .
The oven temperature is then raised to a standardized rate of 50 ° C. per hour and the Ames dial readings are reported as a function of temperature. At or near the "melting point", the deviation of the Ames dial increases steeply as the temperature increases. For the purposes of this description, the "melting point" 1 is defined as being the temperature reading corresponding to the point of intersection of the temperature axis with the extrapolation of the substantially straight and vertical part. The curves obtained and the method for obtaining the "melting point" are shown in figs.
1 and 2, in which the temperature is reported on the abscissa and the deviation is reported on the ordinate, the "melting points" being 111 and 116 C.
Polymerized ethylene compositions, molded at temperatures significantly below the "melting point" defined above, may well have a uniform and satisfactory appearance, but they have such poor mechanical qualities as to become unusable.
Usually the "melting point" of polymerized ethylene, as defined and determined by the aforementioned test, is in the temperature range of 100 to 120 ° C., but as the melting point depends in one large measure of the molecular weight of the polymer, we are not limited to this @ @
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temperature range, but simply by the empirical definition of "melting point" explained above. In general, a molding temperature about 10 ° C. above the "melting point" is satisfactory.
In addition, fillers and / or modifiers may optionally be contained in the molded products prepared in accordance with the invention. In general, it is advisable to do a preliminary test to determine the "melting point" as defined above, since it is seldom possible to accurately predict the effect of a given modifier on the. "melting point" of a thermoplastic material. In many cases it has been found that inert fillers do not markedly affect the "melting point" of polymerized ethylene, but this cannot be adopted as a general rule and a preliminary test is always useful.
Although the pressure to be applied in the die-casting process according to the invention depends to some extent on the complexity of the mold employed, a further advantage of the present process is that the molding pressure required is very significantly lower, in order to any given mold, to whatever was needed until now.
When cooling the loaded mold, it is preferable to increase the pressure slightly when the temperature has dropped to about 90 ° C .; this significantly reduces the risk of obtaining on the molded article marks due to contraction and other defects.
This higher pressure must be maintained throughout the time that the mold cools to the temperature at which it is opened.
In order that the invention may be fully understood, the following description will be given by way of example, but it is clear that the invention is in no way limited thereto.
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EXAMPLE 1
A pressing mold, established to produce a disc 9 inches (22.8 centimeters) in diameter by 1 inch and µ (3.8 centimeters) thick, is heated to 130 ° C. and filled with 3 pounds. (1.36 kilograms) of polymerized ethylene, sold under the name "Alketh" polythene.
This polythene sample has "melting point" characteristics like those shown in Fig. 1, i.e. its "melting point" is about 116 C. After filling the mold, it is closed without applying pressure and left to stand at 130 ° C. for half an hour. Then the temperature of the mold is allowed to drop to 100 ° C. and at the same time the pressure is gradually increased to 650 pounds per square inch (44 atmospheres), after which the temperature is lowered even further to 90 ° C., while concomitantly the pressure is increased to 1100 pounds per square inch (75 atmospheres).
The mold is then allowed to cool to room temperature with the final pressure of 1100 pounds per square inch (75 atmospheres) being maintained throughout the cooling process. The mold is then opened and a flexible, translucent and homogeneous polythene disc of very high resistance is obtained.
EXAMPLE 2.
The procedure is exactly the same as in Example 1, except that the polythene sample employed has the melting point characteristics shown in fig. 2 and a "melting point" of 111 C. In this case the mold is initially heated only to 125 C.
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