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Perfectionnementsau-moulage de l'éthylène polymérisé.
Cette invention est relative au moulage de l'éthylène polymérisé ou de compositions constituées essentiellement d'éthylène polymérisé, et elle concerne plus particulièrement le moulage sous pression de ces compositions.
Pour mouler sous pression des matières thermoplasti- ques, il était d'usage, jusqu'à présent, de chauffer les ma- tières, dans un moule, à une température à laquelle elles se laissent façonner et à cette température on leur appliquait une pression, après quoi on laissait refroidir le moule et son contenu, sous une pression qui n'était pas sensiblement infé- rieure à la pression de moulage. En général, les températures
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de moulage employées étaient maintenues aussi peu élevées que possible et elles n'étaient guère sensiblement supérieures à ce qu'on appelle le "point de ramollissement" de la matière thermoplastique. Cette technique était suivie dans la géné- ralité des cas et elle donnait des résultats satisfaisants pour une grande variété de matières thermoplastiques.
Or on a trouvé que le moulage sous pression de l'éthylène polymérisé ne peut être exécuté avec succès de cette manière. On a trouvé que les polymères d'éthylène so- 3ides, connus et désignés sous le nom de "polythène",, ne four- nissent par moulage sous pression des articles de bonne qualité mécanique que lorsqu'on exécute le moulage à une température étonnamment élevée, qui en fait n'est guère inférieure au "point de fusion" de l'éthylène polymérisé, ce "point de fusion" étant déterminé et défini par la méthode expérimentale spécifique décrite ci-après. Le "point de fusion" ainsi déter- miné et défini est sensiblement plus élevé que le point de ramollissement tel qu'il est défini par des méthodes habituel- les.
Cela étant, suivant la présente invention, on fa- brique des articles moulés au moyen de compositions constituées essentiellement d'éthylène polymérisé, par un procédé qui consiste à soumettre la composition à un moulage sous pression à une température qui n'est pas inférieure au "point de fusion" du polymère, tel que défini ci-après.
Pour les fins de la présente invention, on définit le "point de fusion" de l'éthylène polymérisé, de la manière suivante:
On place sur une surface d'acier horizontale un disque de composition d'ethylène polymérisé, ayant un diamètre de 0,25 pouces anglais (6,25 mm) et une épaisseur de
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0,125 pouces anglais(3,1 mm) . On soumet le disque., sur toute sa surface, à une charge de 1 kilogramme, appliquée au moyen d'un cylindre en acier qui repose sur la surface supérieure de l'éprouvette. On dispose alors l'appareil entier dans un four à air chaud, la plaque d'acier et le disque étant reliés à un cadran de Ames à l'aide duquel on peut lire et/ou enregistrer tout mouvement relatif entre la plaque et le disque.
On élève ensuite la tem- pérature du four à une allure standardisée de 50 C. par heure et on rapporte les lectures du cadran de Ames en fonction de la température. Au "point de fusion" ou à ses environs,la déviation du cadran de Ames augmente en pente raide quand la température croit. Pour les fins de la présente description, le "point de fusion'1 est défi- ni comme étant la lecture de température correspondant au point d'intersection de l'axe des températures avec l'ex- trapolation de la partie sensiblement droite et verticale de la courbe. Les courbes obtenues et la méthode pour ob- tenir le "point de fusion" sont représentées sur les figs.
1 et 2, dans lesquelles la température est rapportée en abscisses et la déviation est rapportée en ordonnées, les "points de fusion" étant respectivement à 111 et 116 C.
Les compositions d'éthylène polymérisé, moulées à des températures notablement inférieures au "point de fusion" défini ci-dessus,' peuvent bien avoir une apparence homogène et satisfaisante, mais elles ont des qualités mécaniques si mé- diocres qu'elles deviennent inutilisables.
Habituellement, le "point de fusion" de l'éthylène polymérisé, tel que défini et déterminé par l'essai susmention- né, est compris dans la gamme de températures de 100 à 120 C., mais comme le point de fusion dépend dans une large mesure du poids molécula.ire du polymère, on ne se limite point à cette @ @
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gamme de températures, mais simplement par la définition empi- rique du "point de fusion", expliquée ci-dessus. En général, une température de moulage supérieure d'environ 10 C. au "point de fusion" est satisfaisante.
En outre, des charges et/ou des modificateurs peu- vent éventuellement être contenus dans les produits moulés préparés conformément à l'invention. En général, il est re- commandable de faire un essai préliminaire pour déterminer le "point de fusion" tel que défini ci-dessus, vu qu'il est rarement possible de prédire exactement l'effet d'un modifi- cateur donné sur le "point de fusion" d'une matière thermo- plastique. Dans beaucoup de cas on a trouvé que des charges inertes n'affectent pas nettement le "point de fusion" de l'éthylène polymérisé, mais ceci ne peut être adopté comme règle générale et un essai préliminaire est toujours utile.
Bien que la pression à appliquer dans le procédé de moulage sous pression conforme à l'invention dépende dans une certaine.mesure de la complexité du moule employé, un avantage supplémentaire du présent procédé est que la pression de moulage requise est très notablement inférieure, pour tout moule donné, à celle qui était nécessaire jusqu'à présent.
En refroidissant le moule chargé, il est préférable d'accroftre légèrement la pression quand la température est tombée à en- viron 90 C.; on diminue ainsi sensiblement le risque d'obtenir sur l'article moulé des marques dues à la contraction et d'autres défauts.
Cette plus forte pression doit être maintenue pen- dant tout le laps de temps durant lequel le moule se refroidit à la température à laquelle on l'ouvre.
Afin que l'invention puisse être comprise pleinement, on donnera à titre d'exemple l'exposé ci-après, mais il est clair que l'invention n'y est limitée en aucune manière.
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EXEMPLE 1
On chauffe à 130 C. un moule de pressage, établi pour produire un disque de 9 pouces (22,8 centimètres) de diamètre sur 1 pouce et µ (3,8 centimètres) d'épaisseur, et on le remplit de'3 livres (1,36 kilogramme) d'éthylène poly- mérisé, vendu sous le nom de polythène "Alketh".
Cet échan- tillon de polythène a des caractéristiques de "point de fusion" comme celles indiquées sur la fig.l, c'est-à-dire que son "point de fusion" est à environ 116 C. Après avoir rempli le moule, on le ferme sans appliquer une pression et on le laisse demeurer à 130 C. pendant une demi-heure. Puis on laisse tom- ber la température du moule à 100 C. et en même temps on accroît graduellement la pression jusque 650 livres par pouce carré (44 atmosphères), après quoi on abaisse la température encore davantage, à 90 C., tandis que concomitamment on augmente la pression jusque 1100 livres par pouce carré (75 atmosphères).
Puis on laisse refroidir le moule à la température ordinaire, la pression finale de 1100 livres par pouce carré (75 atmosphères) étant maintenue pendant toute la durée du refroidissement. On ouvre ensuite le moule et on obtient un disque de polythène flexible, translucide et homogène de trèsgrande résistance.
EXEMPLE 2.
La manière de procéder est exactement la même qu'à l'Exemple 1, excepté que l'échantillon de polythène employé a les caractéristiques de point de fusion indiquées sur la fig. 2 et un "point de fusion" de 111 C. Dans ce cas le moule n'est chauffé initialement qu'à 125 C.
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