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Publication number: BE435029A
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Description


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  Procédé, de fabrication de cellulose Monsieur Valentin S C H W E I C K A R T. 



   L'objet de la présente invention est la fabrication de cellulose supérieure, utilisable aussi pour la fabrication des fibres artificielles, avec utilisation de matières   ini-   tiales considérées   jusqu'   présent comme déchets. 



   On a déjà cherché des procédés pour exploiter le bois de hêtre, resté inutilisé jusqu'à présent pour ces buts, mais des résultats pratiques n'existent pas actuellement, et l'on ne peut pas encore se procurer le produit dans le commerce. 



   De même, on a proposé de rendre soluble la paille. La cellu- lose que l'on obtient ainsi, bien qu'utilisable dans une cer- taine mesure pour l'industrie du papier, est en général   d'une   qualité trop différënte de celle des celluloses employées jusqu'à présent pour ces buts pour qu'on puisse la traiter chimiquement. 



   Or, dans la production de lin, qui a reçu ces dernières années un accroissement considérable, on obtient de plus en plus, comme déchets dans le traitement du produit récolté, 

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 des chènevottes de lin que l'on a pu tout au plus amener à la combustion jusqu'à présent, à moins de les laisser périr inutilisées. 



   Des essais minutieux ont montré que l'obtention d'une cellulose utilisable pour des fins chimiques est possible avec utilisation de ces chènevettes de lin. Il est vrai que, pour ces fins, les procédés d'attaque connus jusqu'à présent ne sont pas utilisables. On pourrait penser employer des procédés d'attaque tels qu'on les a déjà proposés jusqu'à présent pour   rendreolubles   de la paille et des herbes, soit surtout l'attaque avec du chlore à l'état gazeux ou liquide, ou bien l'attaque au moyen d'une ébullition soude, telle qu'elle a été employée pour rendre soluble de la paille. Tou- tefois, avec la matière en question, ce procédé ne donne pas plus de résultat que l'attaque simple au moyen de la méthode connue d'ébullition a soude ou à sulfite, méthodes qui sont actuellement générales pour du bois.

   De même, le procédé d'attaque, moins connu parce que non employé dans la pratique, à l'acide azotique froid dilué, ainsi que l'ébullition avec des solutions de nitrate de potassium contenant de l'acide azotique et ébullition consécutive avec des acides azotique et sulfurique, aussi après ébullition préalable avec une so- lution de soude caustique ou une lessive de soude à 0,3-0,5 %, que l'on a proposé pour l'attaque du bois, ne donne pas de résultat ici. Il en est de même d'une autre proposition, re- lative à un traitement à chaud, pendant plusieurs heures, avec de l'acide azotique à 3-5 %, et traitement consécutif avec du lait de chaux chaud. Il était donc nécessaire d'éla- borer un nouveau prodédé tout spécial pour rendre solubles ces chènevottes de lin. 

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   Un grand avantage des chènevottes de lin est l'obtention de ces produits sous une forme très finement divisée et régu-   lire,   et c'est probablement grâce à ce fait que la méthode d'attaque qui vient d'être indiquée s'effectue particulière- ment vite, ce qui constitué un grand àvantage pour le déve- loppement technique ultérieur du procédé. 



   Le procédé selon la présente invention est réalisé en ce que les chènevottes, nettoyées mécaniquement et, éventuel- lement, par une suspension dans l'eau d'impuretés mécaniques et de corps étrangers, sont soumises à une ébullition avec de l'acide azotique dilué (par exemple de 2   %   environ jusqu'à 15 %'environ). L'ébullition peut être effectuée de préférence sous la pression'normale, mais aussi sous une pression plus forte, des pertes d'acide azotique étant évidement évitées par des mesures appropriées. 



   Après terminaison de   1'ébullition   acide, la matière bouillie est bien lavée et l'on pourra employer, ou faire al- terner, des lavages à chaud et à froid. La matière rendue demi-soluble est libérée mécaniquement de l'eau, par exemple par'pression, pour être soumise ensuite, pendant 2 à 3 heures environ,   à   une ébullition avec une solution de soude caustique diluée, par exemple à 5-10 %. 



   A ce moment la désagrégation proprement dite est ter- minée ; les matières désagrégées sont de nouveau bien lavées afin d'éliminer tous les restes de soude caustique, pour être soumises ensuite, après réalisation du traitement mécanique usuel,   à   un blanchiment graduel, d'abord acide, ensuite alca- lin. 



   Tandis que le temps de cuisson avec de l'acide azotique dilué dure par exemple 30 minutes après le commencement de 

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 l'ébullition, le temps de cuisson avec la solution de soude caustique dilué est prolongé un peu plus longtemps,   sxoit   par exemple 2   à   3 heures environ.

   Même si l'on tient compte des temps de lavage à ajouter, ces durées sont extrêmement faibles par rapport aux temps d'attaque que l'on a dû con- sacrer jusqu'à présent à l'attaque du bois, ce qui est d'au- tant plus surprenant si l'on remarque que la désagrégation de la matière brute employée avec les moyens de désagrégation connus, et même d'après le procédé d'ébullition   à   sulfate ou la méthode   sulfite,   n'a pas été possible dans une mesure suffisante, même avec un temps de cuisson de 10 à 15 heures. 



   Alors que les tentatives de désagrégation des chène- vottes de lin suivant les méthodes d'attaque connues susmen- tionnées fournissaient une cellulose avec une teneur   extrê-   mement réduite en cellulose   [alpha],   on obtient, par la méthode d'attaque décrite, un excellent produit blanc, se prêtant parfaitement au traitement chimique, qui présente par exemple une teneur en   cellulose [alpha]   de 90 % à 94 %, soit une cellulose supérieure que l'on ne pouvait obtenir d'après tous les autres procédés que par un traitement consécutif spécial. 



   Le grand effet de la méthode combinée qui vient d'être décrite est d'autant plus surprenant que les procédés connus pour la désagrégation d'herbes ne donnent aucun résultat pour des chênevottes de lin. 



   Il s'est montré, au cours de travaux préparatoires très étendus, qu'un nettoyage mécanique des   chénevottes   avant la cuisson est indispensable pour la fabrication d'une cel- lulose supérieure   à   partir de chènevottes de lin. 



   L'analyse d'une cellulose supérieure, utilisable dans 

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 l'industrie des fibres artificielles, prescrit une teneur maximum en cendres de 0,3 pour cent. Les   chènevottes   de lin donnaient, lors de l'incinération, un résidu de cendres d'en- viron 2,4 à 3,4   pour'cent.   Cette teneur en cendres peut être réduite   à     2,0 %   ou même moins par le lavage préalable des   chènevottes.   



   L'importance de cette diminution de la teneur en cendres ressort clairement lorsqu'on remarque que les essences de bois employées jusqu'à présent pour la fabrication de cellu- lose à rayonne, telles que sapin et hêtre, ne présentent qu'une teneur en cendres de 0,4-0,8   %, alors   qu'ici déjà des difficultés peuvent se présenter dans la fabrication d'une cellulose supérieure, aussi exempte que possible de cendres. 



   Il faut donc considérer les nettoyage et lavage pré- alables des   chnevottes   de lin, indiqués dans la présente demande, comme une importante caractéristique distinctive, par rapport à des propositions antérieures, adaptée aux particularités de la cellulose supérieure à fabriquer.

Claims

-R E S U M E- 1 ) Procédé de fabrication d'une cellulose à teneur élevée an cellulose ci à partir de chènevottes de lin, par ébullition dans le l'acide azotique dilué, suivie d'un lavage de la ma- tiére bouillie, et d'une ébullition avec'une solution de soude caustique diluée, caractérisé en ce qu'on utilise des chènevottes nettoyées mécaniquement et lavées, et en ce que la cuisson avec de l'acide azotique s'étend sur une durée d'environ 30 minutes; et la cuisson avec la solution de soude caustique diluée sur une durée de 3 à 4 heures.

20) La cellulose supérieure obtenue par le présent procédé.