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Procédé permettant de sceller dans le verre un objet en molyb-
Dans les procédés connus permettant de sceller dans des verres alcalins des objets en molybdène, tels que des fils de molybdène, il se produit pendant,le scellement sur la surface du molybdène une couche qui présente une couleur brune. Pour autant qu'on ait essayé de sceller des objets en molybdène dans des espèces de verre exemptes ou sensiblement exemptes d'alcali, on a toujours obtenu jusqu'ici des soudures où la surface du molybdène est recouverte d'une couche d'un gris terne allant jusqu'au brun. La formation de ces couches colorées était jugée très importante pour l'obtention d'une liaison intime entre le molybdène et le verre et,
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pour cette raison, on a favorisé le plus possible la production de cette couche.
Or, il s'est trouvé que ces soudures ne sont pas parfaitement sûres, plus particulièrement lorsqu'elles sont portées longtemps à une température élevée comme c'est le cas pendant le fonctionnement de certains tubes à décharges.
La présente invention concerne le scellement dans le verre d'objets en molybdène et a pour but de perfectionner ces soudures.
Conformément à la présente invention, on porte le molybdène, pendant le scellement de l'objet, à une température assez élevée pour que la surface de l'objet en molybdène scellé soit blanche, c'est-à-dire qu'il ne présente pas la couche colorée.
Il s'est révélé que la couche colorée sur la surface de molybdène qui était jugée très utile autrefois n'est point nécessaire pour obtenir une liaison sure et que, par contre, l'absence de la couche rend la liaison bien meilleure.
De plus, il se trouve qu'on peut éviter la formation de la couche colorée en portant le molybdène, pendant le scellement à une température plus élevée qu'on ne le faisit habituellement jusqu'ici. L'explication probable de ce fait est que, à des températures très élevées, l'oxyde de molybdène créé sur la surface du molybdène disparait en grande mesure de sorte que la pellicule d'oxyde de molybdène résiduelle n'a tout au plus qu'une épaisseur extrêmement mince. Par contre, selon le procédé de scellement utilisé autrefois, la quantité d'oxyde de molybdène produite sur la surface était tellement grande que cet oxyde donnait lieu à la production de la couche colorée précitée sur cette surface.
Le scellement de l'objet en molybdène est facilité lorsqu'on choisit la composition du verre de telle façon que
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la température de ramollissement (c'est-à-dire la température à laquelle la courbe de la viscosité commence à décroître rapidement) soit supérieure à 550 C. En effet, il n'y a alors pas d'inconvénient sérieux à porter l'objet en molybdène à la température élevée nécessaire sans que le verre devienne très liquide à tel point qu'il risque de couler de l'objet en molybdène. On peut régler le point de ramollissement du verre en agissant sur la teneur en oxyde d'aluminium; de préférence, on utilisera une espèce de verre qui contient au moins 15 % d'oxyde d'aluminium.
Il importe de disposer le verre que l'on désire sceller au molybdène non pas sous la forme d'un tube autour de l'objet en molybdène, pour chauffer ensuite le verre avec le molybdène qui se trouve à l'intérieur du tube parce que, de cette manière, on ne peut pas obtenir en pratique une soudure blanche du molybdène. C'est pourquoi, on applique le verre à l'état mou sur la surface du molybdène; à cet effet, on amène le verre à la forme d'une tige ou une forme analogue qu'on peut ramollir par chauffage au voisinage de la surface du molybdène. Puis, on applique le verre mou sur le molybdène. De cette manière, on peut facilement porter lors du scellement, la surface du molybdène à une température assez élevée pour que la couche colorée à éviter ne se produise pas sur cette surface.
Il ya gans dire qu'il faut prendre soin que le coefficient de dilatation du verre ne diffère pas de trop de celui du molybdène. En général, on choisira des coefficients de dilatation de 30.107 à 50.10-7.
La présente invention convient particulièrement bien au scellement de molybdène dans une espèce de verre ayant une teneur en alcali non négligeable (plus de 1 %) parce que les verres exempts d'alcali ont, dans la plupart
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des cas, un trop faible coefficient de dilatation.
On peut reconnaître le scellement achevé conforme à l'invention par le fait que la surface de l'objet en molybdène scellé est blanche, c'est-à-dire que la surface du molybdène offre un aspect métallique et présente la couleur du molybdène pur. Ces soudures sont très sûres même aux températures élevées, c'est-à-dire que la liaison entre le verre et la surface du molybdène est très solide de sorte que la soudure est parfaitement étanche aux gaz et le reste aussi même lorsqu'on la porte longtemps à une température élevée.
La description qui va suivre et qui se rapporte à un mode de réalisation particulier, donné à titre d'exemple non limitatif, fera bien comprendre comment l'invention peut être mise en pratique.
Le verre utilisé pour le scellement peut avoir, par exemple, la composition suivante:
SiO2 55 %
B2O3 15 % A1203 20 %
MgO 3 %
ZnO 2
Na2O 5 %
Cette espèce de verre a un coefficient de dilatation de 41.3 x 10-7 et une température de ramollissement d'environ 670 C. De ce verre, on fait une tige ayant, par exemple, un diamètre de 3 à 4 mm. L'objet en molybdène à sceller peut être constitué, par exemple, par un fil. Ce fil de molybdène est porté au blanc dans une flamme de gaz d'éclairage à laquelle sont amenés de l'oxygène et de l'air.
Une extrémité de la tige de verre est étroitement rapprochée du fil de molybdène et chauffée dans la flamme jusqu'à ce
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que le verre se ramollisse. Puis, on applique le verre mou sur le fil de molybdène qu'on fait tourner, pendant l'application du verre, à la main ou mécaniquement autour de son axe longitudinal. De cette manière, on garnit les fils de molybdène d'une couche de verre qui peut avoir, par exemple, une épaisseur de 1 à 2 mm et une longueur de quelques cm. La température à laquelle il faut porter le molybdène pour éviter la production d'une couche colorée sur la surface du molybdène peut facilement être ajustée expérimentalement en réglant les quantités d'oxygène et d'air amenées à la flamme.
On a constaté cependant que le fil de molybdène ne devait pas être porté à une température trop élevée car il se produit alors à nouveau une couche colorée sur la surface du molybdène.
La couche de verre disposée sur le fil peut être scellée de la manière bien connue à un objet en verre. Dans le cas où le fil de molybdène doit faire office de conducteur d'alimentation d'une lampe à incandescence ou d'un tube à décharges, on peut introduire le fil revêtu de la couche de verre dans l'extrémité d'un tube de verre, puis. on pince à chaud cette extrémité. De la sorte, on obtient une embase munie d'un pincement.
Ce tube de verre peut être constitué par exemple, par du verre ayant la composition suivante:
SiO2 77.3 %
B2O3 15. 6 %
Na2O 5. 8 %
K20 0. 8 %
Al2O3 0.5 %
On peut utiliser cette embase de la manière bien connue, pour la fabrication de tubes à vide tels que deslampes à incandescence, des tubes émetteurs, des tubes à
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rayons cathodiques, des redresseurs, etc.