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Procédé permettant de sceller dans le verre un objet en tungstène.
Dans les procédés connus permettant de sceller des objets en tungstène, par exemple des¯fils en tungstène, dans du verre contenant un pourcentage non négligeable d'oxyde alcalin, il se forme lors du scellement, à partir de l'oxyde alcalin, une pellicule de tungstate de couleur brunâtre sur la surface de l'objet en tungstène de sorte que la surface de l'objet scellé dans le verre présente une couleur brune.
Comme on considérait la formation d'une telle pellicule de couleur brunâtre de grand intérêt pour l'obtention d'un bon joint, on a parfois revêtu la surface de l'objet en tungstène, avant le scellement, d'une mince couche de bronze de tungstène
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qui favorise encore la production d'une pellicule de couleur brune sur la surface en tungstène.
Bien que ces procédés connus aient donné des résultats satisfaisants, on a trouvé que le joint entre le tungstène et le verre n'est pas ou ne demeure pas toujours complètement étanche aux gaz, notamment dans le cas où le point de scellement est porté au cours du fonctionnement à une température élevée de sorte que, dans l'application Industrielle, il peut se produire un pourcentage de déchet assez élevé où le point de scellement ne demeure parfaitement étanche aux gaz que pendant un temps de service relativement court.
La présente invention se rapporte au scellement d'objets en tungstène, plus particulièrement de fils en tungstène, dans du verre contenant un pourcentage non négligeable (supérieur à 1%) d'oxyde alcalin et elle a pour but d'obvier aux inconvénients mentionnés ci-dessus et à améliorer ainsi les points de scellement.
Conformément à l'invention, le tungstène est porté, au cours du scellement, à une température assez élevée pour que l'objet en tungstène scellé présente une surface blanche, c'est-à-dire que l'objet soit dépourvu de la couche précitée.
On a trouvé que la couche brune dont l'objet en tungstène était revêtu et que l'on avait considérée jusqu'ici de si grand intérêt, n'est nullement nécessaire pour obtenir un bon joint et que, au contraire, on obtient un joint meilleur. en supprimant la formation de cette couche. On a trouvé, en outre, qu'on peut supprimer cette couche brune en portant le tungstène, au cours du scellement, à une température bien supé- rieure à celle qui est usuelle jusqu'ici.
Ceci est probablement dû au fait suivant: A cette température très élevée, l'oxyde de tungstène formé sur la surface de l'objet en tungstène dispa- rai't en majeure partie de sorte qu'il demeure au plus une couche"
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extrêmement mince de cet oxyde dont la quantité est alors trop faible pour donner lieu, conjointement avec l'oxyde alcalin du verre, à la. formation d'une couche de couleur brune sur la surface de l'objet en tungstène.
De préférence, on donne au verre dans lequel on désire sceller l'objet en tungstène, une composition telle que la température de ramollissement soit suffisamment élevée pour qu'on puisse porter le tungstène à la température élevée requise sans que le verre se liquéfie à un degré tel qu'il s'écoule aisément de l'objet en tungstène. La température de ramollissement, c'est-à-dire la température à laquelle la courbe de la viscosité commence à décroître rapidement, est choisie, de préférence, de manière à -être supérieure à 550"C.
Pour augmenter la température de ramollissement du verre, on peut augmenter la teneur en alumine; pour cette raison, on utilise, de préférence, un verre contenant au moins 15% d'alumine.
Pour faciliter le chauffage de l'objet en tungstène, il est recommandé de ne pas entourer cet objet, par exemple un fil, d'un organe en verre, par exemple un tube en verre, pour chauffer ensuite cet organe du dehors. Dans beaucoup de cas il est, en effet, difficile de porter l'objet en tungstène se trouvant à l'intérieur dudit organe en verre, à une tempéra.ture suffisamment élevée. C'est pourquoi il est recommandé d'appliquer le verre à l'état mou sur la surface de l'objet en tungstène; à cet effet, on peut donner au verre la forme d'une barre ou une forme analogue et chauffer fortement l'une des extrémités à proximité de la surface en tungstène, la surface en tungstène étant alors mieux accessible à la chaleur fournie et le tungstène pouvant être porté plus facilement à la température élevée requise.
Comme on le sait, on doit s'arranger pour que le coefficient de dilatation du verre ne diffère pas trop de celui
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du tungstène. Si les coefficients de dilatation du verre et du tungstène ne sont pas égaux, on utilise, de préférence, un verre dont le coefficient de dilatation est inférieur à celui du tungstène. Dans ce cas, on peut admettre des différences relativement grandes entre les coefficients de dilatation.
Le joint scellé produit conformément à l'invention est caractérisé par le fait que la surface de l'objet en tungstène scellé dans le verre est blanche, c'est-à-dire qu'elle présente un aspect métallique et la couleur du tungstène pur.
Notamment aux températures de service élevées, ces joints satisfont beaucoup mieux que les scellements connus de tungstène dans un verre contenant un certain pourcentage d'oxyde alcalin de sorte que, dans la fabrication, le pourcentage de déchet est réduit considérablement et que, en outre, la période pendant laquelle les joints demeurent étanches aux gaz est augmentée, notamment aux températures de service élevées.
L'invention sera expliquée en détail à l'aide d'un mode de réalisation distinct donné à titre d'exemple non limitatif.
Le verre utilisé pour le scellement peut avoir, par exemple, la composition suivante: SiO 55%
B2O3 15%
Al2O3 20%
MgO 3%
ZnO 2%
Na20 5%
A partir de ce verre ayant un coefficient de dilatation de 41.3 x 10-7 et une température de ramollissement de 670 C environ, on fait une barre ayant un diamètre.. par exemple, de 3 à 4 mm. Un fil en tungstène ayant un diamètre, par exemple, de 1 mm, est chauffé dans une flamme de gaz d'éclairage
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à laquelle sont amenés de l'oxygène et de l'air jusqu'à ce que le fil incandescent soit porté au blanc. L'une des extrémités de la barre en verre est ensuite chauffée dans cette flamme jusqu'à ce que le verre se ramollisse en ce point.
Le verre mou est alors appliqué sur le fil en tungstène que l'on fait tour- ner, au cours de l'application du verre, à la main ou mécanique- ment autour de son axe longitudinal. Le fil en tungstène peut ainsi être muni d'une couche de verre ayant, par exemple, une épaisseur de 1 mm. et une longueur de 2 cm. On peut aisément ajuster expérimentalement la température à laquelle la. formation d'une couche brune sur le fil en tungstène est évitée et l'on obtient une surface blanche du tungstène, en réglant les quan- tités d'oxygène et d'air amenées à la flamme.
La couche de verre appliquée sur le fil en tungstène peut être scellée de la manière connue à un objet en verre.
Par exemple, un ou plusieurs fils en tungstène ainsi revêtus d'une couche de verre, sont placés dans l'extrémité d'un tube en verre, cette extrémité étant ensuite fermée par pincement tout en étant soumise à un chauffage de sorte qu'il se produit une embase tubulaire munie d'un pincement. Ce tube peut être constitué, par exemple, par un verre ayant la composition sui- vante:
SiO2 77. 3%
B2O3 15.6%
Na2O 5.8%
K2O 0.8%
Al2O3 0.5%
Ces embases peuvent être utilisées de la manière connue pour la fabrication de tubes à vide tels que des lampes à incandescence, tubes émetteurs, tubes à rayons cathodiques, et c.
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Un autre verre convenant à être utilisé pour le scellement de fils en tungstène, est, par exemple, le verre de la composition suivante :
SiO2 50%
B2O3 21%
Al2O3 16%
MgO 35
ZnO gel.,
CaO 3%
BaO 2%
Na2O 3%
Ce verre a un coefficient de dilatation de 39.5xlO-7 et sa température de ramollissement est de 600uC. environ.