BE437422A

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Publication number: BE437422A
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Description


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  "Procédé pour l'extraction de la magnésie de l'eau contenant des sels de magnésium convertissables, telle que l'eau de mer,   etc..."   
De très nombreux procédés ont été imaginés pour extraire la magnésie de l'eau contenant des sels de magnésium convertissables en solution, telle que, par exemple, l'eau de mer, les saumures naturelles ou artificielles, etc... en effectuant généralement au moyen de   latte   de chaux, la réaction bien connue : (1) - SO4Mg+MgC12+2Ca (OH)2 = SO4Ca+CaC12+2Mg   (OH)2  
On a également proposé d'employer, au lieu des laits de chaux, des laits de dolomie calcinée pour obtenir la réaction (2) ou (3) . 



  (2 )- [2Ca   (OH)2+Mg   (OH)2]+ MgC12 + SO4Mg=
4 Mg (OH)2 + CaCl2+   S04Ca   

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 -(3) - [2CaO+MgO]+ MgCl2+SO4Mg =
2Mg   (OH)   +   CaCl2+   SO4Ca 
La réaction (3) est obtenue quand la dolomie a été surcalcinée afin d'éviter l'hydratation de MgO contenu dans la dolomie. 



   Malheureusement, il est toujours difficile et souvent impossible ou trop onéreux de se procurer des laits de chaux ou de dolomie assez purs pour travailler dans ces conditions, car les impuretés de ces matériaux bruts demeurent dans la magnésie récupérée. 



   Il est, en conséquence, nécessaire de situer les usines seulement dans les lieux favorables, ce qui limite dans une gfande mesure les possibilités économiques. 



   De plus, les réactions à, l'état solide sont lentes et nécessitent un appareillage et une surveillan- ce onéreux. 



   Le procédé de l'invention consiste à utiliser la réaction (1) en employant comme réactif, non pas un lait de chaux comme on l'a fait jusqu'à présent, mais une solution de chaux dans l'eau, c'est-à-dire de l'eau de chaux . 



   Cette façon de procéder a l'avantage que toutes les impuretés du calcaire restent dans les boues insolu- bles qui forment le résidu de la fabrication de l'eau de v chaux. Il est ainsi possible d'utiliser sans   inconénient   des matières relativement très impures, ce qui donne une grande liberté dans le choix des centres de fabrication. 



  D'autre part, on obtient une réaction immédiate et complè- te sans aucune autre précaution que d'assurer le mélange des deux liquides. 



   Cette façon de procéder est cependant, à pre- mière vue, très désavantageuse parce que la solubilité 

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 de la chaux dans l'eau étant très faible, on est amené à mettre en oeuvre des volumes très considérables d'eau de chaux et parce que, d'autre part, il est bien connu que la précipitation de l'eau de mer par les solutions alcalines ou alcalino-terreuses donne, normalement, des précipités extrêmement volumineux, très difficiles à filtrer et qui retiennent une proportion d'eau   prohi-   bitive. 



   En étudiant la question, l'inventeur a trouvé que l'utilisation de volumes élevés d'eau de chaux était sans conséquence sérieuse, le pompage et la circulation des liqueurs n'entrent que pour une faible part dans le prix de revient, d'autant plus qu'il est possible d'employer, pour la fabrication de cette eau de chaux l'eau de mer épuisée, ce qui simplifie le problème et diminue d'une façon très appréciable les quantités de liquides à élever. 



   D'autre part, toutes les difficultés provenant du volume et de la nature   d'es précipités   de magnésie peuvent être supprimées à la condition de conduire les précipitations par les méthodes appropriées qu'a découvertes l'inventeur. 



   A cet égard, l'inventeur à trouvé, en effet, que si l'on procède à la précipitation de la magnésie de l'eau de mer par la réaction indiquée (1) que l'on décante le précipité obtenu pour le séparer des eaux-mères puis que l'on agite ce précipité initial dans une nouvelle quantité d'eau de mer pendant qu'on fait agir l'eau de chaux et ainsi de suite, en procédant'chaque fois à de nouvelles précipitations en présence des précipités accumulés au cours des opérations précédentes, séparés 

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 de leurs eaux-mères et agités dans les solutions fraîches utilisées pour la réaction, on est maître d'obtenir des précipités qui sont de plus en plus denses et grenus, qui décantent vite et bien et qui ne retiennent   @   plus que des quantités d'eau parfaitement acceptables,

   de sorte que l'on est parfaitement libre de régulariser, dans les limites convenables, les propriétés physiques du précipité . Nous allons maintenant expliquer le procédé de l'invention à partir par exemple, d'eau de mer et d'eau de chaux . 



   Selon le procédé de l'invention, on utilise donc d'une part, l'eau de mer débarrassée le cas échéant par des moyens connus, des carbonates ou bicarbonates qu'elle peut contenir et, éventuellement filtrée ou décantée et, d'autre part une solution de chaux dans l'eau ou dans l'eau de mer épuisée. 



   L'inventeur a constaté que, dans cette eau de chaux, après séparation des insolubles , on ne trouve aucune des impuretés nuisibles du calcaire calciné, les impuretés sulubles étant sans inconvénients par--,ce que, pratiquement, elles ne sont pas précipitées au cours des opérations. 



   Le mélange intime des deux liquides, eau de mer et eau de chaux, donne la réaction chlorydrique, il se produit un précipité de Mg (OH)2 tandis que la chaux reste en solution à l'état de chlorure et de   sulf ate.   



   La réaction est   pratiquement   instantanée. Un léger excès de l'un ou de l'autre des réactifs est dans grande importance, quoiqu'il soit généralement préférable d'avoir un léger excès d'eau de mer. 



   Pour éviter d'obtenir comme produit industriel des précipités gélatineux ou volumineux dont l'utilisation 

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 serait impossible ou très onéreuse, en raison de la quantité d'eau qu'ils retiendraient, on procède comme il a été déjà expliqué, c'est-à-dire que l'on provoque la réaction en présence des précipités antérieurs   accumulées,   ceci jusqu'à l'obtention d'une matière de la qualité plus ou moins lourde que l'on désire obtenir. 



   Par exemple, on peut traiter l'eau de mer brute par la chaux pour neutraliser le 00 2 des bicarbonates et le CO2 libre et précipiter 003Ca . 



   On peut également traiter l'eau de mer brute par un acide fort, par exemple l'acide chlorydrique, pour solubiliser la chaux en dégageant CO2, et dégager ensuite l'eau, soit par le vide soit par barbottage d'un gaz éventuellement privé de CO2 par exemple de l'air préalablement décarbonaté, soit encore par ruissellement de l'eau   das"   un gaz privé de CO2. 



   -Mais une méthode particulièrement simple consiste à ne pas se préoccuper de l'épuration chimique de l'eau de mer ou de la saumure et à accepter, par conséquent; la présence de carbonate de chaux dans le précipité, pour éliminer ensuite la chaux lorsqu'elle serait gênante, pour les usages envisagés par le procédé qui consiste à calciner le précipité, puis à le laver à l'eau pour dissoudre la chaux qui s'est formé, tandis que la magnésie reste insolu-   ble   
De plus, si l'on procède à la calcination au dessus de 1.200  la magnésie   e   se réhydrate pratiquement pas au cours du lavage, en sorte qu'il suffit de la sécher après l'épuration pour obtenir le produit anydre . 



   En général, il y a intérêt, sans que cela soit indispensable, à procéder aux opérations de précipitation 

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 et de décantation à l'abri de l'air ou sous couche d'huile, de façon à éviter l'action du C02 de l'atmosphère. 



   Dans certains cas, on pourra utiliser, pour fabriquer l'eau de chaux nécessaire, de la dolomie au lieu de calcaire. Dans ce cas, la dolomie dépouillée de sa chaux donnera comme résidu de la magnésie mélangée aux impuretés initiales de la dolomie, tandis que l'eau de chaux servira à produire la réaction sur l'eau de mer conformément à l'invention . On disposera dans ce cas de deux produits : une magnésie de seconde qualité, utilisable pour certains usages et une magnésie de haute qualité pour les usages qui le nécessitent. On pourra, en outre, procéder à des mélanges pour obtenir des produits intermédiaires. 



   Pour la fabrication de l'eau de chaux utilisée dans le procédé, on pourra utiliser des eaux douces, mais il sera, dans certains cas, plus intéressant d'utiliser l'eau de mer épuisée après précipitation et décantation de la magnésie qu'elle contenait ou un mélange d'eau épuisée et d'eau douce. Ceci dépend surtout des facilités locales d'approvisionnement en eau douce. Si l'eau de mer ou la saumure contient des matières organiques en quantité telle qu'elles gêneraient les opérations, il pourra y avoir lieu de la stériliser. 



     A   titre d'exemple, nous   décrirons   un mode de traitement de l'eau de mer paf de l'eau de chaux conformément à l'une des méthodes indiquées ci-dessus. 



   On a fabriqué pour les premières opérations de l'eau de chaux avec de l'eau douce, mais ensuite cette eau de chaux a été obtenue à partir de l'eau de mer épuisée provenant des opérations. 

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   L'eau de chaux étant décantée avec soin mais non filtrée . L'eau de mer était simplement filtrée sur le lit de sable. Le mélange s'effectuait dans la proportion d'un litre d'eau de mer pour deux litres 
400 d'eau de chaux. 



   Le liquide provenant de la réaction, reçu dans un décanteur, y déposait le précipité qui était repris au fur et à mesure de son dépôt et continuelle- ment réinjecté dans l'eau de chaux pour assurer le grossissement . On opérait à l'abri de l'air. 



   Dans ces conditions, après traitement de vingt fois le volume initial et vingt passages du précipité , on a obtenu un rendement de 2.900 milli- grammes de Mg (OH)2 par litre d'eau de mer traité. 



   La teneur du précipité essoré par filtrage à vide était de 53 % H2O et 47 %De   Mg   (OH)2+   C03Ca   
Cette magnésie calcinée de 1.250  contenait 
4,8   %   de CaO et, après lavage à l'eau, la pureté était de 98,8   %   avec 1,2 % d'impuretés totales. 



   En procédant à la fabrication avec de   l'eau   de mer épurée (par acidification et dégazage ) et de l'eau de chaux filtrée provenant de l'eau douoe, on obtient directement , sans lavage de CaO, une pureté de la magnésie calcinée dépassant 99,5 % . 



    @

Claims

REVENDICATIONS L - Procédé de fabrication de la magnésie par traitement au moyen d'eau de chaux, de solutions de sels de magnésium décomposables par la chaux telles que l'eau de mer et les saumures naturelles ou artificielles.

2 - Procédé de fabrication selon 1, dans lequel le précipité de magnésie obtenu au cours d'une ou des opérations précédentes est continuellement réinjecté dans les liqueurs qui entrent en réaction au cours d'une opération ultérieure jusqu'à obtention d'un précipité ayant des propriétés physiques désirées.

3 - Procédé de fabrication selon 1 et 2, dans lequel le précipité formé dans la capacité où a lieu la réaction est séparé dans un appareil de séparation approprié (décanteur par exemple) et réinjecté en circuit fermé dans les liquides réagissant tandis que les eaux-mères sont évacuées.

4 - Procédé de fabrication selon 1 à 3 dans lequel le précipité d'amorçage réinjecté est soit de la magnésie hydratée du commerce, soit un précipité provenant du procédé lui-même.

5 - Procédé suivant 1 à 4 dans lequel le précipité d'amorçage Est réintroduit avant mélahge soit dans l'eau de chaux, soit dans l'eau de mer, soit dans les deux, mais de préférence dans l'eau de chaux.

6 - Procédé suivant 1 à 5 dans lequel le précipité est agité et tenu en suspension dans les liquides au cours de la réaction.

7 - Brooédé suivant 1 à 6 dans lequel l'eau de chaux est fabriquée en tout ou partie à partir des eaux-mères épuisées sortant du circuit. <Desc/Clms Page number 9>

8 - Procédé suivant 1 à 7 dans lequel on procède par lots.

9 - Procédé suivant 1 à 7 dans lequel on travaille en réinjeotant continuellement une partie du précipité et en en extrayant continuellement ou périodi- quement une partie.

10 - Brooédé suivant 1 à 9 dans lequel la solution de sels de magnésium est traitée préalablement par la chaux ou l'eau de chaux pour précipiter C02 à l'état de carbonate et séparer C03Ca .

11 - Procédé suivant 1 à 9 dans lequel la solution de sels de magnésium est traitée par un acide fort tel que H01 pour dégager CO2 et traitée ensuite pour extraire CO2 par les moyens décrits.

12 - Procédé suivant 1 à 9 dans lequel le précipité de magnésie contenant CO3Ca est calciné puis lavé pour séparer 1$.chaux soluble et purifier ainsi la maggésie.

13 - Procédé suivant 1 à 9 dans lequel la fabrication est conduite totalement ou partiellement à l'abri de l'air libre ou sous un film d'huile de proteo- tion .

14 - Procédé suivant 1 à 13 dans lequel on utilise des solutions stérilisées.

15 - Procédé suivant l'à 14 dans lequel on .,,utilise pour fabriquer l'eau de chaux de la dolomie calcinée.

16 - A titre de produits industriels nouveaux les précipités de magnésie ayant des propriétés physiques choisies, obtenus suivant le procédé.