BE426262A - - Google Patents

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BE426262A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/16Preparation of alkaline-earth metal aluminates or magnesium aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
    • C01F7/18Aluminium oxide or hydroxide from alkaline earth metal aluminates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Description


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  PROCEDE DE FABRICATION DE   L'ALUMINE .   



  L'invention a poux objet un procédé de tabriuation de l'alumine particulièrement avantageux au point de vue économi- que et donnant des produits remarquablement purs. 



   Comme matière de   aépart,   ou utilise des aluminates de uhaux bruts, obtenus par exemple par cuisson de bauxite et de chaux ou calcaire, et broyés   fixement.   



   Suivant l'invention, on lave cette matière de façon à obtenir, comme connu, une solution d'aluminates de chaux dans l'eau; les impuretés nuisibles: silice, acides titanique, va-   uadique,   oxyde de fer, etc, insolubles dans l'eau se précipi- tent et sont séparées par un moyen quelconque;   décantation,   filtration, centrifugation ou tout autre, et l'on recueille une liqueur ne tenant pratiquement en solution que de l'alu- mine et de la chaux. 

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   Dans cette liqueur, on fait précipiter l'alumine soit par l'action de l'acide carbonique, soit par autocristallisa- tion, au besoin avec addition de chaux, soit par combinaison de ces deux procédés; on obtient ainsi un précipité qui con- tient soit de l'alumine et du carbonate de chaux; soit de l'alumine et de la chaux, libres ou combines l'une à l'autre, soit de   l'alumine,   de la chaux et du carbonate de chaux. 



   Ce précipité est ensuite attaqué par une solution ne carbonate de soude, dans l'eau, à chaud de préférence et en présence d'une addition de chaux non carbonatée. L'inventeur a constaté, en effet, que pour obtenir dans l'attaque par le carbonate de soude le rendement optimum, il est essentiel que dans les matières soumises à l'attaque le rapport entre le nombre des molécules de CaO libre ou combinée   à   l'alumine et le nombre des molécules d'Al2O3 soit compris   au,minimum   entre 1,80 et 2; alors que dans le précipité obtenu comme il a été indiqué le rapport entre le nombre total   ae   molécules de CaO y compris la chaux combinée à CO2, et le nombre de molécules d'alumine est toujours nettement inférieur à ce chiffre. 



   L'addition de chaux a pour but de donner aux matières soumises à l'attaque du carbonate de soude la teneur optima en chaux non carbonatée. 



   Cette attaque   aonue   lieu   à une   aouble décomposition qui donne de l'aluminate de souae soluble et au carbonate de chaux insoluble. 



   Le carbonate de chaux est séparé et de préference réu- tilisé en partie pour fournir de la chaux vive employée, com- me il sera expliqué plus loin, à corriger la teneur en chaux de la matière soumise à la réaction au carbonate de soude; dans certains modes d'application au procédé, on prépare de   même à   partir du carbonate de chaux résiduel, de la   haux   utilisée pour précipiter la solution d'aluminates de chaux. 

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 EMI3.1 
 



  L'alumiLis5a de souae, séparé au uaxoonate de uhaux ebu traite par lrauiad uazboniquu, as preréreuce à châtia en- tre 90  ou 1000J pour pelp1ú6r l'alumine qui est recueillie ex régénérer le carbonate de soude. 



  L'aauluioia as chaux nëce-tëaire pour donner aux matiè- res soumises à l'auuaque du arbouate de soude la teneur dé- siréd en chaux non carbonavée peut 8'enectuer de différentes faço.ub; suivait une première méthode, on calcine le P±6uipiué provenant de la ioluuîon dalumi4ae da chaux, après l'avoir 
 EMI3.2 
 t0 audibles/fia la propoivion convenable de carbonate de haux; 
 EMI3.3 
 le mélange ainsi obtenu, â"6 lequel coût le carbonaue de haux a 6e uxausformé en chaux vive, est envoyé dans le ré- cipient contenant le carbonate (le soude. u1vawt une autre méthode, on envoie le précipite tel qu'il a Oué recueilli, ou aéc:hâ mais non calciné,directement au bae à ca.cbo.uae de soucie, apvla l'avoir addixiomiê de chaux vive, obtenue de pxêiéxence par calciuaüiou de carbona- L6 au chaux recueilli oeani une phase du cycle âropsrat3.ons. 



  Si le précipite confient' au carbonate de chaux, liiubxoauu- uio de celui-ci dans le bac: à carbonate de soude eàt sans 1=eonvé&13ni, puisqu'il est moile via à vis du carbonate de soude eu eu retrouve intégralement aans le résidu. Dans cet- 
 EMI3.4 
 la 
 EMI3.5 
 e seconde m8choùe lladQiuion de/chaux vive peut se faire uams le précipite séparé de son eau-mère; elle peut aussi se iaiù diiëctemeni dans le récipient où s'effectue la pré- cipiôavion du la eoluuion d'aluminate de chaux.

   On sait quun moyen pour iaive préuipiter uue talle solution consiste à la traiter par ae la uhaux en quantité suiiisanie pour élever son pH à une valeur convenable. 81 on emploie ce moyen de précipitation, il eet cout indique d'envoyer directement dans le récipient ue précipitation un excès de chaux caleu- 

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 lé de façon non seulement à provoquer la precipitation, mais à donner au précipité la teneur en chaux désirée. 



   Enfin la chaux et le précipité peuvent être introduits séparément, en même temps ou successivement, dans le récipient   d'attaque   par le carbonate de soude; le précipité n'est pas calcine, mais on peut lui   l'aire   subir un séuhage préalable. 



   Quelle que soit la façon dont la   orretion   calcique est effectuée, il est essentiel qu'elle   n'introduise   pas d'im- puretés nuisibles aux opérations ultérieures ou indésirables pour l'alumine. c'est pourquoi il est particulièrement avanta- geux d'emprunter les éléments correcteurs au carbonate de chaux du cycle de fabrication.   elui-ci   est pratiquement par ou tout au moins ne contient pas d'autre impureté notable que du car- bonate de soude eu de l'aluminate de soude, ici sans inconvé-   nients.   L'acide carbonique dégagé au cours de la calcination du carbonate de chaux peut être utilisé pour traiter tout ou partie de la solution   d'aluminaie   de chaux, eu pour traiter la solution d'aluminate de soude. 



   On réalise ainsi un procédé cyclique dans lequel les agents essentiels: eau, chaux, carbonate de soude circulent en circuit fermé, avec la seule   obligation   d'évacuer d'une façon périodique ou continue une certaine proportion de carbonate de chaux et d'introduire de l'eau et du carbonate de soude d'appoint. 



   La précipitation de la solution aqueuse d'aluminate de chaux peut s'effectuer, comme il a été dit, par différents mo- yens connus; attaque par le gaz carbonique, précipitation par autouristallisation, soit spontanée, soit provoquée par l'in- troduction de chaux. 



   L'autocristallisation spontanée est extrêmement lente et donne des précipités volumineux difficiles à décanter et à laver; l'autouristallisation par addition de chaux est plus 

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 rapide, mais   donne   aussi des   précipites   très volumineux.   répandant   ces aeux méthodes L'exigent pas pu peu   d'aul-   de carbonique et c'est là souvent un avantage économique.

   On peut, suivant l'invention, éviter leurs inconvénients en pro- cédant comme suit :on maintient en suspension au sein même de la liqueur, pendant tout le processus de   précipitation,   une substance solide d'amorçage qui peut   être   soit une premiè- re traction du   précipite   lui-même, soit une   subsuance     prépa-   rée séparément; les substances qui conviennent dans ce cas sont l'alumine, les aluminates de chaux hydratés et parmi ceux-ci de préférence A1203, 3 CaO, 6 H2O à cristallisation 
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 cubique, ou.encore des mélanges d'alumine et à'aluoinax30 de 3 chaux, D opérant ainsi Ou observe une augmentation cons/- ble de la densité   apparente   du précipité et de la grosseur de ses grains.

   Il est particulièrement avantageux d'opérer la précipitation en admettant sur une même quantité d'amorce des quantités successives de la liqueur à traiter, au cours   d'opé.   rations répétées pendant lesquelles on maintient en suspension dans la solution tout ou partir au précipita qui se forme; on peut, en choisissant le nombre de ces opérations   successives,   régler à volonté la   grobseur   finale des grains'et la densité   apparente   du   précipite.   



   Ayant ainsi exposé les grandes lignes du   procède   de l'invention, on va préciser les conditions les plus favorable pour l'exécution des   diverses   opérations qu'il comprend. 



   La   technique   de la   dissolution   des aluminates de chaux bruts dans l'eau pour en éliminer les impuretés insolubles est bien connue aujourd'hui et sur ce -point l'invention   n'ut   lise que des   procèdes   connus. 



   Il en est de même pour la précipitation des alumina- tes de chaux dans cette solution par l'acide carbonique. 



   Dans le as où lion procède par autocristallisation spontanée ou provoquée au moyeu de la chaux, on utilise de 

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 prérérance le procédé Ulamoiçage menuiouné plus haut. Les substances utilisables comme amorça sont le de l'alumine; celld-ci puuu ûvie préparée par aullori de l'aciue carbonique sur une soluu1o ulaluminale de cnaux, par exemple sur une piemièie iiauuion ue la solution à trai- ter. L'alumine ainsi préparée eau mélangée ue carbonate ne chaux dont la présence eau sarls lllconvén1wat, uu corps pa- raissant 88 comporter comme une substance inerûe ua"8 le processus de cristallisation. 
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  20 un précipité u'alumma4e de cnaux hydraté préparé àun9 lagon quelconque. ae un mélange ci'alumine eb dlalumina;,e de chaux nydra- té préparé par exemple par action de l'eau de chaux ou d'un lait de chaux sur une solution d'aluminate de chaux qui peut être une première fraction de la solution à traiter. 



   4  de l'aluminate de chaux A1203, 3 CaO, 6 H2O cristal. lisé sous forme cubique, seul ou mélangé à de l'alumine.Cette substance est particulièrement avantageuse parce que la pré- 
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 cipitation qu'elle provoque comprend surtout de l'aluminate de chaux de même composition et que uelle-ci est celle de l'hydrate d'aluminate de chaux le plus pauvre en eau que l'on connaisse. On peut préparer commodément l'aluminate 
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 A1903, 3 CaO, 6 H20on précipitant par un volume égal d'eau ae chaux une solution d'aluminate de chaux dans l'eau et en maintenant le précipité pendant 2 heures dans l'eau portée à ébullition. 



   Quand on utilise cet aluminate pour l'amorçage, la so- lution à traiter est maintenue de préférence à une tempéra- 
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 tre supérieure à 20*U. 



   La substance d'amorçage et les précipités formés au sein de la solution sont maintenus en suspension, penaant la durée du traitement de précipitation, par agitation mé- 
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 uanique, ou par brassage, par exemple en utilisant la circu- lation du liquide ou celle d'un gaz. Il est avantageux, no- 

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 tamment d'effectuer ces opérations dans une ou plusieurs tours de décantation dans lesquelles la substance d'amorçage introduite au sommet tombe à contre-courant à travers la li- queur à traiter, elle-même introduite par le bas.

   Les grains fins du précipité qui   décante   sont remontés au sommet où ils maintiennent l'amorçage; le précipité grossi tombe au fond de la tour et est évacué, 
Il est à noter' que le phénomène d'autocristallisation en présence d'une   amorçe   n'est pas de même nature qu'une cristallisation par voie purement physique ; il y intervient des phénomènes très complexes de décomposition de la matière dissoute.

   On   constate   en effet que le précipité est générale- ment un mélange hétérogène d'alumine et ,d'aluminates de chaux et que le rapport   pondéral   entre l'alumine et la chaux n'est pas le même dans le précipité et dans l'eau mère; de plus le phénomène n'est pas réversible, ce qui évite l'obligation de mettre en jeu des différentes de température ou de concentrai tion pour   déclencher   la cristallisation; ce point a une très grande importance pratique; car en raison de la très faible teneur des solutions traitées et des grands volumes d'eau qu'il faut en conséquence   mettra   en jeu, toute opération de chauffage ou de   concentration   entraînerait des frais pro- hibitifs. 



   A titre d'exemple on décrira   un   mode opératoire com- prenant la formation d'un précipité initial par amorçage sur lui-même dans une première fraction de   la' solution,   ce présipité servant ensuite et.'amorce pour la précipitation de plusieurs fractions successives de la solution. partant   d'une   solution d'aluminate de chaux contenant par exemple au litre: 1gr 720 d'Al2O3 et 1gr 210 de CaO, ou prélève 100 litres que l'on précipite par addition progrès .- sive de 25 litres d'eau de chaux à 1gr 200 de CaO au litre, avec agitation continue.

   Au bout de 2   heures,   on obtient un 

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 précipité déjà relativement dense uont la compositiou ainsi que celle de l'eau mère sont indiquée$ par le tableau suivant : 
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<tb> par <SEP> litre <SEP> de <SEP> so-!Après <SEP> ad-!Dans <SEP> 1 <SEP> litre <SEP> IPrécipité <SEP> par
<tb> lution <SEP> initiale <SEP> ldition <SEP> !d'eau-mère <SEP> Mitre
<tb> avant <SEP> addition <SEP> ! <SEP> 1 <SEP> laprès <SEP> 2 <SEP> heures
<tb> de <SEP> CaO <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1
<tb> @ <SEP> ! <SEP> 1
<tb> Al2O3 <SEP> 1gr <SEP> 720 <SEP> ! <SEP> 1gr <SEP> 375 <SEP> ! <SEP> Ogr <SEP> ! <SEP> Ogr <SEP> 933
<tb> 
<tb> CaO <SEP> lgr <SEP> 210 <SEP> ! <SEP> lgr <SEP> 208 <SEP> 1 <SEP> Ogr <SEP> 420 <SEP> 1 <SEP> Ogr <SEP> 788
<tb> 
 
Le précipité recueilli est utilisé après décantation pour amorçer 100 litres de solution ;

     cete   fraction étant main- tenue constamment   agitée.   on observe au bout d'l heure un équi- libre sensiblement pareil au précédent. On fait alors une nou- velle   opération   ex introduisant le précipité de cette première opération dans 100 litres de solution fraîche; on   recommence   l'opération et ainsi de suite ; un équilibre analogue se repro- duit à chaque opération ainsi exécutée en présence du même précipité initial accru de celui qui s'est formé dans les opé- rations précédentes. 



   Comme il a été dit, il est particulièrement avantageux de transformer le précipité initial en aluminate hydraté Al2O3, 3 CaO, 6 H2O: avant de   l'utiliser   comme amorce pour la précipitation des fractions successives de la solution. 



   Le grossissement des précipités dépend   naturellemeLt   au nombre des opérations successives pratiquées sur uL même pré-   cipité   d'amorçage. 



   Dans l'exemple ci-dessus, on a constaté que le premier   précipite,   utilisé pour l'amorçage, avait un volume de 20 % de la liqueur qui lui avait donné naissance;   le.précipité   to- tal recueilli après 10 opérations successives n'avait plus qu'un volume de 3 % du volume total traité: autrement ait, le volume final du liquide étant de 1125 litres (1100 litres de solution d'aluminate et 25 litres d'eau de chaux), le volu- me total du précipité était de 33 litres environ. 

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  Les 1100 litres de solution contenaient initialement 
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 1.872 gr a'A103, 1.331 gr. de UaO, auxquels le@ 25 litres d'eau de chaux put ajouté 30 gr. de CaO. Or les 1125 litres d'eau-mère recueillis après traitements   successive   de 1 heure chacun contiennent 483 gr, d'Al2O3 et 495 gr. de CaO. De ces 
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 chiffres il rassort de façon 6viaeute que la composition de l'eau-mère eau chimiquement  irzér3n%e de celle de la solution initiale. 



   Bien entendu, en pratique, la composition du précipite 
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 et celle àe l'eau-mère ààp3na3nt ae la composition de la li- queur traitée, de la quantité d'amorce utilisée, du régime   d'agitation   et de la durée de contact. 



   Avec une solution initiale à la teneur par litre de 
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 1,510 gx d'A1203 et 1,120 gr de uao, et un précipite d'amorçage préparé comme prâuéucamment et ajouté 4 raison de 15 gr par li- tre, ou a observé pour l'eau-mère les compositions suivantes      en fonction de.la durée de contact;,   allas   sont   exprimées     on   grammes par litre :

   
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<tb> Al2O3 <SEP> CaO
<tb> 
<tb> après <SEP> 30 <SEP> minutes <SEP> 0,493 <SEP> . <SEP> 0,471 <SEP> 
<tb> 
 
 EMI9.6 
 u 40 tniuutoa 0,456 0,462 
 EMI9.7 
 
<tb> " <SEP> 1 <SEP> heure <SEP> 0,430 <SEP> 0,440
<tb> 
<tb> " <SEP> 2 <SEP> heures <SEP> 30 <SEP> 0,357 <SEP> 0,378
<tb> 
 
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 " plusieurs heures 0,323 otz5o 
Ces chiffrée ne soit   donnée   qu'à titre d'indication car l'effet de l'amorce varie aveu sa finesse   eu   sa composition. 



   Dans le processus opératoire qui vient   d'être   expliqué, 
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 on peut en outre, à chaque opération, penaant ou après 11 op- ration ajouter, ae preiérenoe en agitant, de la chaux pure, de l'eau de uhaux ou du lait de chaux; l'addition de chaux, comme il a été expliqué, augmente la quantité d'alumine précipitée;   l'ou   peut ainsi arriver à précipiter la totalité ou toute 
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 pDoporú10n voulue ae l'alumine contenue dans le ,olùi'a.da. minate de chaux. 

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  Quand on précipite ai,si la solution initiale a'alumi- uate de chaux par autocristallisation accompagnée ou non du traitement par la chaux,   si.l'eau   mère contient encore de 
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 l'alumine, on achèvera la pr6uipitaulon de celle-ci par un traitement complémentaire au gaz carbonique dans un récipient séparé, après quoi l'eau sera   réutilisée   pour une nouvelle 
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 dissolution dlalum1nae de ;naux brut. 



  Suivant un des modes ae réalisatiou Qu procéuë de l'invention, le précipité provenant de la solution Q'alumiu8&e de chaux recueilli par tout moyen   appiopiié   est mélangé aveu du carbonate de chaux en proportion déterminée eu calciné; 
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 le mélange après calcination égant envoyé à l'aziaque par le carbonate de soude. La propOjLtion du carbonate de chaux o-oit être telle que le rapport moléculaire entre uaO et A1203 o-ans le mélange calciné ne soit pas intérieur à une valeur comprise entre 1,80 et 2. Avec des rapports plus   raibles,   le rondement 
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 de l'attaque par le carbonate Ue noude a tenaance à bàlbbG. 



  Par exemple on a conaüaué les resultais suivantb sur dinérents mélanges calcinés à 850  pendant 3 heures, puis a claqués par ues solliions de carbonate de soude à 8 % à rai- son de 1 litre de liqueur ua1:iaque pour 10 grammes d'alumine contenus dans le mélange (durée d'attaque 1 heure, température 90  à   950c).   
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 rappom molëunlai.ce!alumiue mise en so-1 alumine 6ant uans chaux/alum1ne 11u1on ùans le 1 le résidu. ae wo3ca 
 EMI10.7 
 
<tb> ! <SEP> CO3Na2 <SEP> !
<tb> ! <SEP> !
<tb> 1 <SEP> 76 <SEP> % <SEP> @ <SEP> 24 <SEP> %
<tb> 
<tb> 1,35 <SEP> 85 <SEP> % <SEP> 1 <SEP> 15 <SEP> %
<tb> 
 
 EMI10.8 
 1,6b 94,5 10 1 5,5 % 1.90 100% ! 0,0 % 
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 La calciuation erieciuée antre 700 et 9000 pendant 2 à 6 heures, donne toujours de bous résultats.

   Genenaant,pour des raisons de commodité de réglage, suivant la nature des 

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 tours dont on uispose, il puuu ecre souvent plus pratiqua de recourir à des mperre6 plus élevées; uaus ce cas, il faut observer certaines couuiuions. En effet, l'alumine ;ontenue uans le mélange, 10±bquulle est soumise à une cuisson aux environs de 1000  ou au-uubbus uvvieilt di:I:fiul1e à atta- quer par le carbonate de soude; si on prolonge la 'cuisson penaaut un temps Huiiinaut antre 1000  et 1300 , la plus grande partie ue l'alummd eu vransiorme en aluminate de uhaux 
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 facilement attaquable par le carbonate de soude. Au-dessus 
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 ue 1300 , ceUÙI:I uransfolmaliol est rapiue et une caisson de couioe uurée sU:1::I:1c. 



  Alors qu'au :1:01.11' uuunel il eali facile de régler la 
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 température entre 7000 et 900  et de fixée avec précision 
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 la uurée du. uraiubmeut des matières, au contraire avec un tour rouauif il ebu souvent plus iauile de monte]' au-delà de 1300  et de calciner sans sa préoccuper d'un réglage edç;îa de la température au ua la uuréa de séjour. Tour d'autreg fours, fours adroite par exemple, il sera avantageux d'usili- ser uas tempél'aure6 compiisea entre 1000 et 1300 , en ac- uepzanz une uurëe de séjour relativement longue. 
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  Les précipites calcines dans ces conditions donnent. 
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 tous des xanaumunub u.'exuraoion très élevés et voisina de 100 ,. 



  Suivant uu auuie mode u'exéuu1on au procédé de liin- vention, on envoie à l'auuaque par le arbonaue de soude un précipite non calciné, awoeiuionné préalablement ou dans la cuve alauuaque, de uhaux cauiqLe préparée par calcination ud carbonate de chaux. 
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  Si le rapport moléculaire de la chaux non carbonates 
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 a l'alumine est au l'orale de 2, on obtient également dans ce cas uas reniements u'axra,:xion voisins de 100 flÉ, à condi- tion de maintenir la boluulori d'attaque au voisinage de la température d'ébulliuion. 

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  La concentration de la liqueur de   carbonate   ue soude 
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 peut. varier dans de larges limies. Totex016 il y a généla- lement intérêt à uiliber des liqueure relativement diluées car celles-ci prcsanteut lavantage ue supprimer ou ue réuuire les lavages des produits obtenus qui ne ietieildront alors que des quanziuéo négligeables ue carbonate de boude. 



  Par exemple avec une soluuiou à 2 % de carbonate de soude on obtient sans Ciiiiiualué une uo"ceiutfstion en alumine dissoute de lloiule de 10 grammes ai litre; élalit donne les   vitesses   de aissoluuion et de précipitation qui sont de l'or- dre de l'heure, ce résultat concuit en général à des   uimen-   sions dtappareillage tout à fait raisonnables. 
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  D'autre part une alumine obteuue dans ces CO.u .1t.10ÜB avec une liqueur de carbonate de soude à 2 %, si elle   retient'   20 % de son poids d'eau de mouillage, emportera seulement 4 Kg de carbonate de soude par tonne de produit sec, soit 
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 moins de Oj24 % de àa?0. Il sera facile d'abaisser encore cette teneur par des lavages appropriés. 



   Le procédé décrit   permet   donc de choisir une concentra- ion et des   conditions   opératoires elles que uoute reconcen- 
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 ulauiol, des liqueurs sera 1-uuile . 



  En efleu, on peut aumeuuie que pour chaque tonne d'alu- mine A1203 évacuée à l'état A1203, 5 H20 on aura lex pemes en eau suivantes : 
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 Eau combinée à 1000 K5s QtA12e3pou± former A1203 3H'0 530 Kg Eau de mouillage ûu précipité d'alumine 225 Kg Eau de mouillage ues p±élpiùé de "03UR 1000 Kg Evaporaùiou ou enüàînemeuú penuanl la carbona- ùaù10n par Gon 1000 Kg 
 EMI12.6 
 
<tb> 2755 <SEP> Kg
<tb> 
 

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 Or les p.i:'el..:ipléb soumis au bialvdmdnb pap le carbonate due soude n,lLbò(lulbuli4 pas d'eau. aiilq ont éué calcinée, eu 1"on u6vxa donc ±êleùÒrlul'U pour cnaque (<onne 0.Talumine produite 2.755 Kgs u'aau qui pouxxow ûtre utilisés préalablement à laver les p.L'éuipi1iês iucueillie (Al03 eb é06Èa).

   Ou n'aura aans cus uoààaiuions aucun apparail de eoncenitratiou à prévoir pour la licteur de uarbonate de soude. 



  Si les préuipités ont été simplement uéchéb, l'eau qu'ils introduisent est en proportion assez faible pour n'exi- ger aucune concentration ou des concentrations de peu d'im-   portance.   la 
 EMI13.2 
 Si les précipites n'ont pas été sëuhQsJreoouoentra- tion s'imposera mais ne sera jamais difficile. les figures annexées représentent schemaulquement à titre d'exemple des ensembles d'appareils et de circuits pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention. 
 EMI13.3 
 



  La figure 1 esu le scéma d'un processus aaiàé la. quel la précipitation de la solution dTalumïraas de chaux s'effec- tue par autocr161iallisa'{ion complétée par un traitement au gaz carbonique de   1'eau-mère,   et dans   lequel   les précipites recueillis sont additionnés de carbonate de chaux et calcinés puis envoyée 4   l'a claque   par le carbonate de soude. 



   La figure 2 représente une variante suivant laquelle les précipites ne sont pas calcinés, mais additionnés de 
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 chaux vive obtenue par calcia1ilou de carbonate de chaux. 



  La figure 3 représente une autre variante suivant la- quelle la préuipiuatiol use la solution d'aluminate de chaux s'effectue par aaaiviou de chaux en excès, le précipité xeo uueilli étant envoyé tel quel à l'attaque par le carbonate de soude. 



   En se reportant à la figure 1, A représente une 'colon- ne de dissolution;   l'aluminate   de chaux brun pulvérisé est in- 

 <Desc/Clms Page number 14> 

 troduit en 1, à la partie supérieure de cette colonne qui est traversée à contre-courant par l'eau dissolvante intro- duite en 2, à la partie inférieure. Les impuretés non disson tes se rassemblent en boues à la base de la colonne et sont    évacuées en 4 ; lasolution décantée sort à la partie supé-   rieure 3, est filtrée sur le filtre B, et gagne par la cana= lisation 5 le bas de la tour C. Dans celle-ci s'effectue une précipitation partielle ae l'alumine et de la chaux, par 
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 exemple par auvocristallisabion en présence d'une substance d'amorçage comme il a été expliqué.. 



   Le précipité se rassemble à la base de la tour C et 
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 est envoyé par la canalisation 6 clais le léoanteur de pré-   cipités B   ou directement dans le malaxeur H; l'eau-mère sortant de la tour, à la partie supérieure en 7 est dirigée dans le bac D où elle est débarrassée de l'alumine et de la chaux qu'elle contient encore par l'action au gaz   carboni-   que amené par la canalisation 8. Le précipité rassemblé   à   la 
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 base du bac D est dirigé par la canalibaulon 9 dans le dè- canteur E. L'eau qui sort du décanteur se rend par la cana- 
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 lisation 10 dans le bac F de retour de l'eau ne dissolution elle est renvoyée de là, après avoir reçu l'eau, u'appoi en 11, par la canalisation 12 et la pompe G, à la colonne de dissolution A. 



   Le précipité repris à la base au décanteur E est di- rigé par le conduit 13 au malaxeur de correction H dans le- 
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 quel se font l'àoeuiiion et le mélange intime a'une propor- tion déterminée de carbonate ue chaux pur. 



   Le précipité corrige en H gagne en 14 le four ae 
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 ualcination I. Le produit calciné, mélange ue chaux vive, d'alumine ui d'aluminates e8u dirigé en 15 dans le bac a1at- taque K où il est soumis, avec agibauion mécanique, à lian- taque par la solution fégénêréu de "arbonaze de Eouue, ar- rivant en 16à Du carbonate àe souue 8DPoint peut être introduit en 17. 

 <Desc/Clms Page number 15> 

 



   Le décanteur à carbonate de chaux L reçoit en 18 la solution d'aluminate de soude formée en K et chargée de carbo- nate de chaux solide. Celui-si se sépare du liquide et est di- rigé en 19 sur un filtre à vide M où il est lavé par l'eau ad- mise en 20. et essoré; la liqueur recueillie est renvoyée en 
21 au circuit du   carbonate   de soude. Le carbonate de chaux sortant en 22 de l'appareil M est en partie renvoyé au mala- xeur de correction H ; le reste est récupéré en 23. La solution d'aluminate de soude qui sort en 24 du décanteur L à carbonate de chaux est dirigée dans le bac N où elle est traitée par l'acide carbonique introduit en 25. La liqueur et le précipita d'alumine qu'elle contient sont dirigés dans le décanteur d'alumine 0.

   La liqueur de carbonate de soude régénérée est renvoyée par 26 au bac d'attaque K; le précipité d'alumine est repris en 27 et dirigé dans le filtre à vide P où il est lavé par l'eau introduite en 28, La liqueur recueillie après lavage et essorage est renvoyée   a   circuit de carbonate de soude. A la sortie de P ou recueille de l'alumine hydratée:Al2O3,3H2O. 



   Il y a souvent avantage à prélever l'eau-mère avec le précipité à la base de la colonne C et à envoyer le tout di   -rectement   au décanteur E, tandis que l'eau qui sort de celui- ui est soumise au traitement par CO2 avant de gagner le bac E. 



   Bien entendu,la précipitation en C pourrait s'effec- tuer avec addition de chaux;ou encore par action du gaz car- bonique ; on peut utiliser le gaz carbonique provenant du four 
I pour effectuer les carbonatations en N, en D et éventuelle- ment en B. 



   Dans le schéma de la figure 2, le malaxeur H reçoit d'une part le précipité venant du décanteur B et d'autre part une addition de chaux vive obtenue par calcination dans le four 1 d'une partie du carbonate de chaux récupéra en M. La masse malaxée est envoyée ensuite directement dans le bac d'attaque K; elle peut être séchée auparavant. 



   Ou peut encore dans cette disposition supprimer le   m&   laxeur H, et envoyer séparément dans le bac K d'une part le préuipité venant de E,au besoin préalablement séché,d'autre part la chaux vive provenant du four I. Le malaxage s'effec- tue dans le bac K lui-même. 



   On a constaté que lorsqu'on   efiectue   la correction 

 <Desc/Clms Page number 16> 

 .   ,ce     @   calcique dans le bac même où a lieu l'attaque par le carbonate de soude, il y a souvent intérêt au point de vue du rendement et de la facilité des opérations à y introduire d'abord le pré- copité que l'on malaxe pendant le temps nécessaire, puis la chaux de correction, en continuant à malaxer jusqu'à ce que l'attaque soit terminée. 



   Eventuellement on peut prélever tout ou partie de la chaux à la sortie du four I pour l'introduire daus la tour de précipitation C suivant le trajet figuré en 30 par des traits interrompus. 



   Enfin on peut combiner les schémas des figures 1 et 2 en conservant la disposition de la figure 1 pour calciner le précipité issu de 2 et en disposant un four spécial pour   celci-   ner une partie du carbonate de chaux issu de M, la chaux ainsi produite étant utilisée à la précipitation en C. 



   La figure 3 représente une modification du schéma des figures précédentes;dans la tour C s'effectue une précipitation complète par addition de chaux, ajoutée en proportion suflisan- te pour réaliser dans le précipité le rapport voulu entre la chaux et l'alumine; la chaux provient du four I où est calciné une partie du carbonate de chaux provenant de M. Le précipité, rassemblé à la base de la colonne C contient tous les éléments nécessaires à l'attaque par le carbonate de soude ; il est envo- yé directement dans le récipient K, au besoin après séchage. 



  L'eau-mère sortant à la partie supérieure de la colonne C est traitée en D par l'acide carbonique qui précipite à l'état de carbonate le chaux qu'elle contient encore; et de là elle ga- gne le bac F. Le carbonate de chaux qui se dépose en D et en F est recueilli. Il pourrait être utilisé lui aussi, seul ou mélangé avec une partie du carbonate de chaux venant de M; pour alimenter le four de calcination I, dans lequel il serait alois envoyé par la conduite 31. 



   Dans les modes de mise en oeuvre précédents le bac de traitement par le carbonate de souae peut être remplacé par un autoclave sous pression, afin d'accélérer la réaction et de la rendre plus complète. On utilise dans ce cas des pressions ne dépassant pas quelques kilogrammes.

Claims (1)

  1. R E S U M E - 1 Procédé de fabrication de l'alumine à partir u'alu- minates de chaux bruts broyés consistait essentiellement à dissoudre dans 1 eau les aluminates bruts, à séparer de cette solution les impuretés insolubles, à traiter ensuite ladite solution de façon à précipiter l'alumine et tout ou partie de la chaux qu'elle contient en solution, à séparer le précipité ainsi foxmé- et à le soumettre à l'attaque d'une lessive de carbonate de soude en présence d'une addition de chaux cal- culée de façon que dans les matières soumises à cette attaque le rapport moléculaire entre la chaux non carbonatée et l'alu- mine ne soit pas inférieur à une valeur comprise entre 1,80 et 2;
    dans le mélange de carbonate de chaux et de lessive d'aluminate de soude ainsi obtenu, à séparer et récupérer le carbonate de chaux, puis à traiter la lessive d'aluminate de soude de préférence à chaud par l'acide carbonique pour précipiter l'alumine qui est recueillie et régénérer la les- sive de carbonate de soude qui est réintroduite dans le cycle.
    2 Procédé suivant 1, caractérisé en ce que la précis pitation de la solution d'aluminates de uhaux s'effectue par agitation au contact d'une substance solide d'amorçage mise en suspension dans la solution.
    3 Procédé suivant 1 et 2 caractérisé en ce que la substance d'amorçage est obtenue par précipitation d'une pre- mière fraction de la solution à traiter.
    4 Procédé suivant 1 et 2 caractérisé en ce que la substance d'amorçage est préparée séparément et comprend de l'alumiue ou des hydrates d'aluminates de chaux, ou un mélan- ge de ces corps et éventuellement du carbonate de chaux.
    5 Procédé suivant 1 et 8 caractérisé en ce que la substance d'amorçage comprend principalement l'aluminate hydraté Al2O3, 3 CaO, 6 H2Osseul ou mélange à de l'alumine ou <Desc/Clms Page number 18> à d'autres aluminates de chaux et éventuellement à du carbona- te de chaux.
    6 Procédé suivant 1 et 2 caractérisé en ce que la pré- cipitation de la solution d'aluminates de chaux s'effectue par fractions successives en remplaçant périodiquement ou d'une façon continue la liqueur épuisée par de la solution fraîche et en y maintenant en suspension tout ou partie du précipité antérieurement formé.
    7 Procédé suivant 1 et 2 caractérisé en ce que, pour accélérer et rendre plus complète et même totale la précipita- tion de la solution d'aluminate de chaux, on lui ajoute de la chaux.
    8 Procédé suivant 1 caractérisé en ce que la précipi- tation de la solution d'aluminate de chaux s'effectue par l'acide carbonique.
    9 Procédé suivant 1 caractérisé en ce que les précipi- tés provenant du traitement de la solution d'aluminates de chaux sont calcinés après addition de carbonate de chaux en proportion calculée pour obtenir le rapport désiré entre la chaux eu l'alumine dans le mélange calciné, après quoi celui- ci est soumis à l'attaque du carbonate de soude.
    10 Procédé suivant 1 et 9 caractérisé en ce que la calcination stetfectue entre 700 et 900 .
    Il Procédé suivant 1 et 9 caractérisé en ce que la calcination s'effectue au-dessus de 1000 pendanl le temps voulu pour transformer en aluminate de haux la majeure partie ou la totalité de l'alumine.
    12 Procédé suivant 1 caractérisé en ce que les préci- pités provenant du traitement de la solution d'aluminates de chaux sont additionnés de chaux en proportion calculée pour obtenir le rapport désiré entre la uhaux non carbonate et l'alumine contenues dans le mélange, lequel est ensuite soumib <Desc/Clms Page number 19> éventuellement après séuhage, à l'attaque par le carbonate de souae .
    13 Procédé suivant 1, 2 et 7 caractérisé en ce que l'addition de chaux nécessaire pour obtenir le rapport désire entre la chaux et l'alumine au mélange soumis à l'attaque du carbonate de soude s'effectue en augmentant dans la proportion convenable la dose de chaux employée pour -provoquer la préci- pitation de la solution d'aluminates de chaux, après quoi le précipité recueilli est envoyé directement, éventuellement après séchage, à l'attaque par le carbonate de soude.
    14 Procédé suivant 1 caractérisé en ce que d'une part le précipité séparé de la solution d'aluminates de chaux et éventuellement sèche, et d'autre part la chaux de correct ion sont envoyés séparément dans le récipient d'attaque par le carbonate de soude 15 Procédé suivant 1 et 14 caractérisé en ce que le précipité et la chaux sont introduits et malaxés successive- ment dans le récipient d'attaque par le carbonate de soude.
    16 Procédé suivant 1 à 15 caractérisé en ce que la chaux nécessaire à la correction de la matière soumise à l'at- taque du carbonate ae soude et éventdellement celle qui est employée à la précipitation de la solution d'aluminates de chaux est obtenue par calcination de carbonate de chaux récu- péré dans le cycle de iabrication.
    17 Procédé suivant 1 caractérisé en ce que l'eau-mè- re recueillie après précipitation de la solution d'aluminates de chaux est régénérée par traitement par l'acide carbonique et réutilisée dans le cycle de fabrication pour une nouvelle dissolution d'aluminates de chaux bruts, le précipité recueil li étant, s'il contient de l'alumine, réuni aux matières sou- mises à l'attaque du carbonate de soude, et s'il ne contient que du carbonate (le chaux, étant évacué ou employé pour four- nir de la chaux. <Desc/Clms Page number 20>
    18 Procède suivant 1 à 15 caractérisé en ce que l'acide carbonique dégagé dans la calcination du carbonate de chaux est réutilisé pour les opérations de carbonatation que comporte le procédé, 19 Procédé suivant caractérisé en ce que la lessive de carbonate de soude utilisée est à une concentration in- EMI20.1 fdrieure à 5 .
    20 Procédé suivant 1 caractérisé en ce que l'attaque du précipité par le carbonate de soude s'effectue en auto- clave sous pression.
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