BE438603A - - Google Patents

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BE438603A
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/02Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with hydrocarbons

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)

Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  " Procédé pour la fabrication d'émulsions aqueuses conve- nant en particulier pour le traitement de matières textiles, de papier et de cuir ". 



   On sait que l'on peut fabriquer des émulsions aqueu- ses qui contiennent des sels de métaux polyvalents, en particulier de l'aluminium, par êmulsionnement de paraf- fine, de cires, de graisses, d'huiles et d'autres substan- ces de ce genre à l'aide de colloïdes protecteurs organi- ques, comme la colle, la gélatine, l'amidon, les mucila- ges végétaux. Dans cette fabrication, les sels métalli- ques sont incorporés ultérieurement à l'émulsion ou bien on émulsionne la paraffine, etc., directement avec des solutions aqueuses des sels d'aluminium et des colloïdes protecteurs. Ces derniers ont pour fonction de stabiliser la fragmentation de la phase dispersée, obtenue par voie mécanique, par exemple à l'aide d'un moulin à colloïdes. 



   Or, on a découvert, suivant l'invention, que l'on peut aussi obtenir des émulsions sans employer des   collol-   

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 des protecteurs, émulsions qui , en dehors de l'eau, ne contiennent que la substance dispersée et des sels d'alu- minium, lorsqu'on règle ces deux matières   d'une   manière déterminée l'une sur l'autre. Une solution de sels basi- ques organiques ou inorganiques d'aluminium a en une action dispersive sur les substances grasses qui/présen- tent un faible indice d'acidité. 



   Si on incorpore par agiatation par exemple une cire dure fondue ayant un indice d'acidité de   19,   dans une so- lution basique de formiate d'aluminium ayant une teneur de 20% de Al2O3, il se forme une émulsion qui peut être diluée au moyen d'eau. Pour autant   que   la matière grasse présente un indice d'acidité très bas ou nul, comme par exemple la cire-pure ou des graisses ou des substances non saponifiables comme la paraffine, la cérésine, l'huile minérale, les alcools gras, on   peut   réaliser une/production d'émulsion par mélange de ces substances à des rides gras ou huileux supérieurs, particulièrement ceux à 16 atomes de carbone et davantage. 10% de ceux-ci calculés sur le poids de la   matière\grasse,suffisant   en général.

   En cas d'emploi de quantités d'acides gras beaucoup plus grandes, la formation d'émulsion et la stabilité   de   l'é- mulsion en souffrent et d'autre part on peut fréquement obtenir déjà de très bonnes émulsions avec moins de 10% d'acides gras. La capacité d'émulsionnement peut être produite également au moyen de substances à indice d'aci- dité minime comme les cires industrielles ou les   glycéri-   des. On peut ainsi émulsionner de semblables mélanges de cire minérale et de paraffine ou de suif et de paraffine ou de suif et d'huile minérale. 



   On peut également incorporer ultérieurement dans une émulsion terminée, des substances non émulsionnables en elles-mêmes avec des solutions basiques de sels   d'alumi-   nium, par exemple dans l'émulsion de cire dure décrite ci-dessus, de l'huile de paraffine. 

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   A la place des acides   gras/on   peut   employeégalement   leurs savons alcalins ou également des composés xxxxxxx 
 EMI3.1 
 i5 vw, V4,6 &f é o(rl ..a,voz1 organiques à action capillairêk'éomme des huiles sulfonées, 
 EMI3.2 
 des sels d'acideJsulfoni9.uearomati9.ues ou hydroaromatiques ou aliphatiques d'esters d'acide sulfurique et d'alcool gras, de produits de condensation d'acides gras xx xxx 
 EMI3.3 
 avec de l'acide amino-ou oxyéthanesulfonique, ou leurs homologues ou dérivés, ou avec des produits de dissociation de l'albumine . Les acides libres de ces com- posés conviennent également. L'addition peut, dans la fa- brication de l'émulsion, se faire aussi bien à la substan- ce à disperser qu'à la solution de sels d'aluminium, sui- vant la solubilité des additions.

   De celles-ci on emploie également, comme des acides gras mentionnés plus haut, environ 10 % du poids de la substance grasse à énulsion- ner, ou moins. 



   Dans beaucoup de cas il est avantageux de traiter les substances à disperser par des dissolvants organi- ques. On obtient ainsi avant tout dans le cas de substan- ces grasses à point de fusion élevé, un abaissement du point de fusion, par conséquent une capacité plus aisée dtémulsionnement. En particulier les solutions de sels d'aluminium ne doivent pas être chauffées alors aussi for- tement pour l'émulsionnement. Ceci est avantagea vu qu'un fort chauffage peut produire une diminution de leur capa- cité   d'émulsionnement.   En outre, pour autant qu'on emploie un dissolvant ayant un poids spécifique supérieur à l,com- me par exemple les hydrocarbures chlorés, le poids spéci- fique de la phase dispersée est élevé et rapproché de ce- lui de la phase aqueuse, ce qui contribue à la stabilité de l'émulsion.

   L'addition de dissolvant permet également la fabrication d'émulsions concentrées et donne à celles- ci ainsi qu'à leurs dilutions un bon effet de mouillage. 



   Finalement on peut encore remplacer les sels d'alu- 

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 minium complètement ou partiellement par les sels corres- pondants de métaux tétravalents comme ceux de zirconium, de thorium, d'uranium ou de titane, de   mène   qu'une addi- tion ultérieure de semblables sels aux émulsions terni - nées est possible. 



   Les proportions entre les substances   @     disperser   et les sels dépendent de la concentration de l'émulsion à préparer. On peut dire en   gênerai   que   dans  la fabricutin d'émulsions concentrées, c'est-à-dire d'émulsions qui con tiennent environ 80 % ou moins d'eau, les proportions des deux constituants peuvent être prises dans de larges limites. On obtient des émulsions stables diluables pour des proportions d'une partie d'oxyde d'aluminium ou de l'oxyde d'un des métaux tétravalents, avec environ une demi-partie à six parties de la substance grasse à dis- perser. Plus l'émulsion à fabriquer est diluée) plus doit être élevée la quantité des sels métalliques dans le rap- port. 



   Les émulsions fabriquées d'une de ces manières sont stables à l'état concentré aussi bien que dilué. Si en cas de long repos, il se produit une formation de crème on peut agiter celle-ci de nouveau facilement. Dans le cas d'émulsions contenant des colloïdes protecteurs,au con- traire, il faut redouter le danger de séparations lorsque notamment le colloïde protecteur ne suffit plus pour   .nain-   tenir l'état de répartition obtenu par broyage mécanique. 



  De semblables séparations ne se laissent pas incorporer de nouveau par agitation. Il faut donc voir en ceci égale- ment un avantage, outre l'économie du colloïde protecteur 
 EMI4.1 
 4at qui représente seulement une matière de 3. Ln outre les émulsions suivant la présente invention sont finale- ment le plus souvent plus faciles à diluer au moyen d'eau que celles contenant du colloïde protecteur.   On.9 rend     fréquernment   en effet de la gélatine comme colloïde pro- tecteur et les émulsions ainsi fabriquées sont très épais-      

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 ses et ne peuvent être diluées au moyen d'eau qu'après fusion. Les émulsions suivant la présente Invention peu- vent se diluer directement'avec de l'eau chaude ou froide. 



  Les émulsions peuvent être employées, suivant leur   compo-   sition, pour les applications les plus diverses,comme en- duit ou matériaux de construction, comme lubrifiants,dans l'industrie pharmaceutique, dans la fabrication du papier, et dans l'amélioration de matières textiles et du cuir. 



  Pour autant que les émulsions contiennent des substances grasses qui conviennent pour l'imprégnation de matières textiles en vue de les rendre hydrofuges on peut augmenter encore la stabilité de l'effet d'imprégnation aux lessi- ves de savon et au nettoyage chimique par l'emploide sels tétravalents, éventuellement outre les sels d'alu- minium. 



   L'objet de l'invention sera expliqué plus en détail au moyen des exemples qui suivent, sans qu'il soit limité à ceux-ci. 



   1. 20 kg. d'une solution de formiate d'aluminium basique 20% de Al2O3 et 28% d'acide formique) sont intro- duits dans un mélangeur centrifuge et dilués au moyen de 
 EMI5.1 
 tv 40 litres d'eau chaude, A mpérature de 70C, on in-   orpore   par agitation 10 kg. de cire dure fondue (point de fusion environ 70 c indice d'acidité 19, indice de saponification 21, indice d'hydroxyle 85). Après une durée de mélange de 15 à 20 minutes, l'émulsion est agitée à froid et forme une masse homogène qui peut être diluée   facilement   au moyen d'eau froide ou chaude. On peut égale- ment émulsionner d'abord 8 kg seulement de la cire dure et après 10 minutes d'agitation,   incbrporer   lentement en- core 5 kg. de paraffine fondue. 



   L'émulsion convient par exemple très bien pour l'im- prégnation de matières textiles, de papier ou de cuir pour les rendre hydrofuges et est diluée à cet effet avec une 

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 quantité d'eau de 20 à 100 fois supérieure , L'imprégna- tion même se fait par l'un des procédés usuels. 



   2. On prépare par dissolution d'hydroxyde d'aluminium industriel dans l'acide acétique une solution d'acétate d'aluminium qui contient 6 % de Al2O3 et 14   % d'acide   acétique . 20 kg. de cette solution sont dilués avec 30 litres d'eau chaude et mélangés à 10   kg.   de cire molle de lignite fondue (point de fusion 48 C, indice d'acidité 22) dans une machine à émulsionner, sous pression.   L'émul-   sion formée a des propriétés analoguescelles de   l'exem-   ple précédent. Elle peut être employée   également   pour imperméabiliser des matériaux de construction et des en- duits de   murs\; .   



   3. 30 kg. d'une solution de formiate basique d'alu- minium (22% de   A1203   et 31% d'acide formique) sontdilués avec 60 litres d'eau chaude et sont introduits dans un mélangeur centrifuge . On incorpore alors un   mélange   fon- du de 20   kg.   de paraffine, 10   kg.   d'huile de paraffine et 3 kg. d'oléine . Après environ 10 minutes d'agitation, il s'est formé une émulsion fluide pouvant être facilement diluée. 



   4. On fond 30 kg. d'ozokérite (point de fusion envi- ron 60 C, indice d'acidité 3), 1,6  kg.     d'alcool     cétylique   industriel et 1,7 kg. d'oléine et on introduit le mélange lentement dans 100 kg. d'une solution basique de formiate d'aluminium qui contient 4,5% de Al2O3 et 6,2% d'acide formique, à une température d'environ 70 c et se trouve dans un mélangeur centrifuge .   Apres   environ 10 minutes de durée   d'émulsionnement,   il s'est formé une masse unifor- me fluide que l'on peut diluer facilement . 



   5. Egalement à partir de 20 kg. d'une solution de formiate d'aluminium contenant 20 % de   A1203   et 28% d'aci- de formique, de 5 kg. d'huile minérale (poids spécifique de   0,945) 'et   de 0,5 kg. d'acide de cire minérale, il se 

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 forme de la manière décrite une émulsion. 



   6. A 10 kg. d'une solution basique de formiate d'alu- minium 205 de   A1203   et 28   %   d'acide formique) on ajoute une solution de 100 gr. du sel de sodium d'un acide naphta- line-sulfonique   alcoylé.dans   15 litres d'eau, on chauffe l'ensemble à 75 c et on le refoule trois fois, avec 15 kg de paraffine fondue, à travers une tuyère d'homogénéisa- tion. Avant le second passage, on ajoute encore 20 litres d'eau chaude. L'émulsion est ensuite agitée à froid. 



   7. 2,5 kg. de savon minéral obtenu par fusion de cire minérale avec une quantité calculée'd'hydroxyde de po- tassium qui est dissoute dans un peu d'eau, sont dissous dans 30 kg. de cérésine et 17,5 kg. d'alcool cétylique industriel, avec chauffage à   100 -120 C   et le mélange encore chaud est incorporé dans 250 kg. d'une solution basique d'acétate d'aluminium (8 % de   A1203   et 14 % d'acide acétique) qui a une température d'environ 60 0 et se-trouve dans un mélangeur centrifuge. Après 25-30 minutes d'agitation, à environ   7500,   l'émulsion est agi- tée à froid. 



   Si on ajoute au mélange de graisse avant l'émulsion- nement, encore 25 litres d'un solvant organique (trichlor- éthylène, ou tétrahydronaphtaline)   l'émulsionnement   peut s'effectuer à température plus basse. 



   8. A 5 kg. d'une solution basique de chlorure d'alu- minium (20% de   A1203   et   21%   de HCl) on ajoute 1 litre d'une solution aqueuse à 10   %   de tétralinesulfonate de sodium, on chauffe le mélange dans un mélangeur rotatif à 75 c et on ajoute alors lentement 2 kg. d'huile de pois:- son durcie, fondue (point de fusion   60 C) .   On incorpore ensuite encore 2 litres d'eau chaude à   90 C.   et après 30 minutes de traitement, l'émulsion qui a pris naissance est agitée à froid. 



   A la place du tétralinesulfonate de sodium, on peut   @   

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 employer une même quantité de l'acide sulfonique libre ou de l'ester acide d'acide sulfurique de l'acool cétyli- que industriel. 



   9. On ajouteà 80 kg. de cire dure (point de fusion 72 c indice d'acidité 12, indice de saponification 15), qui est fondue, pendant le refroidissement,, 25 litres de tétrachlorure de carbone et on introduit le mélange ayant une température de 70 C, lentement, dans 100 kg, d'une solution aqueuse à environ 40 C de formiate d'aluminium   (13 %   de Al2O3 et 18 % d'acide formique) qui se trouve dans un mélangeur rotatif. Après   1  heure   d'agitation, au cours de laquelle la température ne doit pas s'élever au-dessus de 50 C, on ajoute 50 litres d'eau chauae et on agite alors à froid. L'émulsion comme telle, de même qu'a- près une dilution quelconque,   possède   un pouvoir de   mouil-   lage remarquable et convient très bien comme agent d'in prégnation. 



   10.9,5   kg.   d'oxychlorure de zirconium cristallisé et 4 kg. d'acétate de sodium cristallisé sont dissous dans 30 litres d'eau et la solution chauffée est   refoulée '-,   tra0 vers une tuyère d'homogénéisation, plusieurs fois, avec 15   kg.   de cire fondue de l'exemple précèdent. 



   11. 9 kg. d'une solution basique de formiate d'alu- minium (20% de Al2O3, 28% d'acide formique) sont mélanges à 6 kg. d'une solution d'acétate de thorium (obtenue par dissolution de 1,6 kg. de nitrate de thorium cristallisé et de 0,8 kg. d'acétate de sodium cristallisé), et sont dilués au moyen de 30 litres d'eau chaude.   Cotte   solution saline est introduite dans un mélangeur rotatif et traitée pendant 10-15 minutes à environ 70 c avec 15 kg. d'une ci- re (point de fusion 56 C, indice d'acidité 14, indice de saponification 43) et il se forme également une émulsion. 



    REVENDICATIONS.   

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.



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  "Process for the manufacture of aqueous emulsions particularly suitable for the treatment of textiles, paper and leather".



   It is known that aqueous emulsions which contain salts of polyvalent metals, especially aluminum, can be made by emulsifying paraffin, waxes, fats, oils and other substances. these with the aid of organic protective colloids, such as glue, gelatin, starch, vegetable mucilage. In this manufacture, the metal salts are subsequently incorporated into the emulsion or the paraffin, etc., is emulsified directly with aqueous solutions of the aluminum salts and protective colloids. The function of the latter is to stabilize the fragmentation of the dispersed phase, obtained mechanically, for example using a colloid mill.



   However, it has been discovered, according to the invention, that it is also possible to obtain emulsions without using collols.

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 protectors, emulsions which, apart from water, contain only the dispersed substance and aluminum salts, when these two substances are regulated in a determined manner one upon the other. A solution of basic organic or inorganic aluminum salts has a dispersive action on fatty substances which have a low acid number.



   If, for example, a molten hard wax with an acid number of 19 is stirred into a basic aluminum formate solution with a 20% Al2O3 content, an emulsion is formed which can be diluted with water. medium water. As long as the fat has a very low or zero acidity index, such as pure wax or fats or non-saponifiable substances such as paraffin, ceresin, mineral oil, fatty alcohols, it is possible to achieve emulsion / production by mixing these substances with higher fatty or oily wrinkles, particularly those with 16 carbon atoms and more. 10% of these calculated on the weight of fat, generally sufficient.

   If much larger amounts of fatty acids are used, emulsion formation and emulsion stability suffer and on the other hand very good emulsions can often be obtained with less than 10%. fatty acids. The emulsifying capacity can also be produced by means of substances with a low acid index such as industrial waxes or glycerides. Similar mixtures of mineral wax and paraffin or tallow and paraffin or tallow and mineral oil can thus be emulsified.



   Substances which cannot be emulsified in themselves with basic solutions of aluminum salts, for example in the hard wax emulsion described above, paraffin oil, can also be incorporated subsequently in a finished emulsion. .

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   Instead of fatty acids / one can also use their alkaline soaps or also compounds xxxxxxx
 EMI3.1
 i5 vw, V4,6 & f é o (rl ..a, voz1 organic hair-acting as sulfonated oils,
 EMI3.2
 salts of sulfoni9.uearomati9.ues or hydroaromatic or aliphatic acid esters of sulfuric acid and fatty alcohol, condensation products of fatty acids xx xxx
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 with amino- or oxyethanesulfonic acid, or their homologues or derivatives, or with albumin cleavage products. The free acids of these compounds are also suitable. The addition can, in the manufacture of the emulsion, be made both to the substance to be dispersed and to the solution of aluminum salts, depending on the solubility of the additions.

   Of these, like the fatty acids mentioned above, about 10% by weight of the fatty substance to be enulsified, or less, is also employed.



   In many cases it is advantageous to treat the substances to be dispersed with organic solvents. In the case of fatty substances with a high melting point, this above all results in a lowering of the melting point, and consequently an easier emulsification capacity. In particular, solutions of aluminum salts do not have to be heated so strongly for emulsification. This is advantageous since strong heating can produce a decrease in their emulsifying capacity. In addition, provided that a solvent having a specific gravity greater than 1 is used, such as for example chlorinated hydrocarbons, the specific weight of the dispersed phase is high and close to that of the aqueous phase, which contributes to the stability of the emulsion.

   The addition of solvent also enables the production of concentrated emulsions and gives them and their dilutions a good wetting effect.



   Finally we can still replace the aluminum salts

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 minium completely or partially by the corresponding salts of tetravalent metals such as those of zirconium, thorium, uranium or titanium, leads that a subsequent addition of similar salts to the tarnished emulsions is possible.



   The proportions between the substances to be dispersed and the salts depend on the concentration of the emulsion to be prepared. In general, it can be said that in the manufacture of concentrated emulsions, that is to say emulsions which contain about 80% or less water, the proportions of the two components can be taken within wide limits. Stable emulsions are obtained which can be diluted in proportions of one part of aluminum oxide or of the oxide of one of the tetravalent metals, with approximately one half to six parts of the fatty substance to be dispersed. The more the emulsion to be produced is diluted) the greater the quantity of metal salts in the ratio.



   Emulsions made in any of these ways are stable in concentrated as well as diluted state. If, after a long period of rest, there is a formation of cream, it can be easily stirred again. In the case of emulsions containing protective colloids, on the other hand, it is necessary to fear the danger of separations when in particular the protective colloid is no longer sufficient to maintain the state of distribution obtained by mechanical grinding.



  Similar separations do not allow themselves to be incorporated again by stirring. We must therefore see in this also an advantage, in addition to the saving of the protective colloid.
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 4at which is only a material of 3. In addition, the emulsions according to the present invention are ultimately more often easier to dilute with water than those containing protective colloid. On.9 indeed gelatin is frequently rendered as a protective colloid and the emulsions thus produced are very thick.

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 ses and can only be diluted with water after melting. The emulsions according to the present invention can be diluted directly with hot or cold water.



  Emulsions can be used, depending on their composition, for a wide variety of applications, as coating or building materials, as lubricants, in the pharmaceutical industry, in papermaking, and in the improvement of materials. textiles and leather.



  Provided that the emulsions contain fatty substances which are suitable for the impregnation of textile materials with a view to rendering them water-repellent, the stability of the impregnation effect to soap lye and to chemical cleaning by the chemical can be further increased. employs tetravalent salts, optionally in addition to the aluminum salts.



   The object of the invention will be explained in more detail by means of the examples which follow, without being limited thereto.



   1. 20 kg. of a solution of basic aluminum formate 20% Al2O3 and 28% formic acid) are introduced into a centrifugal mixer and diluted by means of
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 tv 40 liters of hot water, At a mperature of 70C, 10 kg are incorporated by stirring. of molten hard wax (melting point about 70 c acid number 19, saponification number 21, hydroxyl number 85). After a mixing time of 15 to 20 minutes, the emulsion is stirred in the cold and forms a homogeneous mass which can be easily diluted with cold or hot water. You can also first emulsify only 8 kg of hard wax and after 10 minutes of stirring slowly add another 5 kg. of melted paraffin.



   The emulsion is, for example, very suitable for impregnating textiles, paper or leather to render them water-repellent and is diluted for this purpose with a

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 20 to 100 times greater amount of water. The actual impregnation is carried out by one of the usual methods.



   2. A solution of aluminum acetate which contains 6% Al2O3 and 14% acetic acid is prepared by dissolving industrial aluminum hydroxide in acetic acid. 20 kg. of this solution are diluted with 30 liters of hot water and mixed with 10 kg. of soft molten lignite wax (melting point 48 C, acid number 22) in an emulsifying machine, under pressure. The emulsion formed has properties analogous to those of the previous example. It can also be used to waterproof building materials and wall coverings \; .



   3.30 kg. of a solution of basic aluminum formate (22% A1203 and 31% formic acid) are diluted with 60 liters of hot water and are introduced into a centrifugal mixer. A 20 kg molten mixture is then incorporated. paraffin, 10 kg. paraffin oil and 3 kg. olein. After about 10 minutes of stirring, a fluid emulsion formed which could be easily diluted.



   4. We melt 30 kg. ozokerite (melting point approx. 60 C, acid number 3), 1.6 kg. industrial cetyl alcohol and 1.7 kg. of olein and the mixture is slowly introduced into 100 kg. of a basic solution of aluminum formate which contains 4.5% Al2O3 and 6.2% formic acid, at a temperature of about 70 ° C and is in a centrifugal mixer. After about 10 minutes of emulsifying time, a uniform fluid mass has formed which can be easily diluted.



   5. Also from 20 kg. of an aluminum formate solution containing 20% Al 2 O 3 and 28% formic acid, of 5 kg. mineral oil (specific gravity of 0.945) and 0.5 kg. mineral wax acid, it is

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 as described forms an emulsion.



   6. At 10 kg. of a basic solution of aluminum formate 205 of A1203 and 28% formic acid) is added a solution of 100 gr. sodium salt of an alkylated naphtha-sulfonic acid. in 15 liters of water, the whole is heated to 75 ° C. and discharged three times, with 15 kg of molten paraffin, through a nozzle of homogenization. Before the second pass, another 20 liters of hot water are added. The emulsion is then stirred in the cold.



   7. 2.5 kg. of mineral soap obtained by melting mineral wax with a calculated quantity of potassium hydroxide which is dissolved in a little water, are dissolved in 30 kg. of ceresin and 17.5 kg. of industrial cetyl alcohol, with heating to 100 -120 C and the still hot mixture is incorporated into 250 kg. of a basic solution of aluminum acetate (8% of A1203 and 14% of acetic acid) which has a temperature of about 60 ° C. and is in a centrifugal mixer. After 25-30 minutes of stirring, at about 7,500, the emulsion is stirred cold.



   If a further 25 liters of an organic solvent (trichlorethylene, or tetrahydronaphthalene) is added to the fat mixture prior to emulsification, emulsification can take place at a lower temperature.



   8. At 5 kg. of a basic solution of aluminum chloride (20% A1203 and 21% HCl) is added 1 liter of a 10% aqueous solution of sodium tetralinsulphonate, the mixture is heated in a rotary mixer at 75 c and then slowly add 2 kg. pea oil: - its hardened, melted (melting point 60 C). A further 2 liters of hot water at 90 ° C. are then incorporated and after 30 minutes of treatment, the emulsion which has formed is stirred in the cold.



   Instead of sodium tetralinesulfonate, we can @

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 use the same amount of the free sulfonic acid or the sulfuric acid ester of commercial acetyl acetyl.



   9. Add to 80 kg. of hard wax (melting point 72 c acid number 12, saponification number 15), which is melted, during cooling, 25 liters of carbon tetrachloride and the mixture is introduced having a temperature of 70 C, slowly, in 100 kg, of an aqueous solution at about 40 C of aluminum formate (13% of Al2O3 and 18% of formic acid) which is in a rotary mixer. After 1 hour of stirring, during which the temperature should not rise above 50 ° C., 50 liters of heated water are added and the mixture is then stirred cold. The emulsion as such, as well as after any dilution, has remarkable wetting power and is very suitable as an impregnating agent.



   10.9.5 kg. of crystallized zirconium oxychloride and 4 kg. of crystallized sodium acetate are dissolved in 30 liters of water and the heated solution is discharged '-, tra0 towards a homogenization nozzle, several times, with 15 kg. of molten wax from the previous example.



   11. 9 kg. of a basic solution of aluminum formate (20% Al2O3, 28% formic acid) are mixed at 6 kg. a solution of thorium acetate (obtained by dissolving 1.6 kg. of crystallized thorium nitrate and 0.8 kg of crystallized sodium acetate), and are diluted with 30 liters of water hot. This salt solution is introduced into a rotary mixer and processed for 10-15 minutes at about 70 c with 15 kg. wax (melting point 56 ° C, acid number 14, saponification number 43) and an emulsion is also formed.



    CLAIMS.

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Claims (1)

1. Procédé de préparation-d'émulsions aqueuses, sta- <Desc/Clms Page number 9> bles à l'état concentré comme à l'état dilué, qui contien- nent des cires, des graisses, des huiles, des résines, des alcools gras ou des hydrocarbures aliphatiques,indivi- duellement ou mélangés ensemble, ainsi que des sels d'a- cides organiques ou inorganiques avec l'aluminium ou des métaux tétravalents, en particulier pour le traitement de matières textiles, de papier et de cuir, caractérisé en ce que les substances susmentionnées analogues à des gtais- ses,)pour autant qu'elles ou leur mélange présentent un fai- ble indice d'acidité , sont mélangées intimement directe- ment ou bien, si elles n'ont pas d'indice d'acidité ou un indice très bas, 1. Process for the preparation of aqueous emulsions, sta- <Desc / Clms Page number 9> wheat in the concentrated state as in the diluted state, which contain waxes, fats, oils, resins, fatty alcohols or aliphatic hydrocarbons, individually or mixed together, as well as salts of organic or inorganic acids with aluminum or tetravalent metals, in particular for the treatment of textiles, paper and leather, characterized in that the aforementioned substance-like substances,) provided that they or their mixture has a low acid number, is intimately mixed directly or, if they have no acid number or a very low number, après addition de petites quantités -en- viron 10% xx ou moins du poids des matières analogues à des graisses- d'acides gras supérieurs ou de leurssels alcalins ou de substances à activité capillaire sembla- bles à du savon ou de leurs acides libres, à des solu- tions aqueuses de sels basiques de l'aluminium ou de mé- taux tétravalents. after adding small amounts - about 10% xx or less by weight of fat-like materials - of higher fatty acids or their alkali salts or soap-like substances or their free acids, to aqueous solutions of basic aluminum salts or tetravalent metals. 2. Procédé suivant la revendication 1,caractérisé en ce qu'on emploie des sels basiques. d'acides or ganiques. 2. Method according to claim 1, characterized in that basic salts are employed. of organic acids. 3. Procédé suivant la revendication 1 ou 2,caracté- risé en ce qu'on emploie simultanément des sels d'alumi- nium et des sels de métaux tétravalents. 3. Process according to claim 1 or 2, characterized in that aluminum salts and tetravalent metal salts are used simultaneously. 4. Procédé suivant la revendication 1,2 ou S,' carac- térisé en ce qu'on ajoute ultérieurement lessels de mé- taux tétravalents. 4. A process according to claim 1, 2 or 5, characterized in that the tetravalent metal salts are subsequently added. 5. Procédé suivant les revendications 1-4,caractérisé en ce qu'on emploie comme acides gras supérieurs , ceux qui contiennent au moins 16 atomes de carbone et éventuel- lement des liaisons doubles ou des groupements oxy. 5. Process according to claims 1-4, characterized in that the higher fatty acids used are those which contain at least 16 carbon atoms and optionally double bonds or oxy groups. 6.-Procédé suivant les revendications 1-6,caractérisé en ce qu'on ajoute aux substances analogues à des graisses, avant l'émulsionnement, des solvants organiques dans la proportion de 50-100% du poids des substances analogues à des graisses. <Desc/Clms Page number 10> 6. A method according to claims 1-6, characterized in that one adds to the fat-like substances, before emulsification, organic solvents in the proportion of 50-100% by weight of the fat-like substances. <Desc / Clms Page number 10> 7. Procédé suivant la revendication 6,caractérisé en ce qu'on emploie comme solvants des hydrocarbures halogé- nés. 7. Process according to claim 6, characterized in that halogenated hydrocarbons are used as solvents. 8 Emulsions aqueuses qui sont stables @ l'étaL con- centré-et à l'état dilué et contiennent des sels d'alu- minium ou de métaux tétravalents ainsi que des substances analogues à des graisses ou des cires,caractérisées en ce que ces émulsions sont exemptes de colloïdes pro- tecteurs. 8 Aqueous emulsions which are stable in the concentrated and diluted state and contain salts of aluminum or of tetravalent metals as well as substances similar to fats or waxes, characterized in that these emulsions are free from protective colloids. 9. Emulsions aqueuses qui sont stablesà 'état con- centré et à l'état dilué et contiennent des substances telles que des cires, des graisses, des huiles, des alcools gras et des hydrocarbures aliphatiques, individuellement ou mélangés ensemble, ainsi que des sels basiques d'alumi- nium ou de métaux tétravalents avec des acides organiques ou inorganiques,caractérisées en ce que ces émulsions sont exemptes de colloïdes protecteurs. 9. Aqueous emulsions which are stable in both concentrated and diluted state and contain substances such as waxes, fats, oils, fatty alcohols and aliphatic hydrocarbons, individually or mixed together, as well as salts. bases of aluminum or tetravalent metals with organic or inorganic acids, characterized in that these emulsions are free from protective colloids.
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